JP5705678B2 - (メタ)アクリル系重合体の製造装置および製造方法 - Google Patents
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Description
[1] 反応槽、圧力調整弁および脱揮押出機を備え、反応槽より得られる重合体組成物が圧力調整弁を通じて脱揮押出機に供給されるように構成された、重合体の製造装置であって、
圧力調整弁が、弁体と、弁体を収容する空間を有するボディと、弁体を支持および操作するステムと、ステムを摺動可能に案内するガイドと、ステムの表面とガイドの内壁面との間の隙間へ重合禁止剤を含有する液体を導入する液体導入口とを含み、該隙間は、液体導入口から導入された液体がボディ内の空間に流入するように該空間と連通している、重合体の製造装置。
[2] 圧力調整弁が、ステムとガイドとの間を封止する封止部にてランタンリングを更に含み、液体導入口が、ランタンリングに隣接して配置される、前記[1]に記載の重合体の製造装置。
[3] 前記[1]または[2]に記載の重合体の製造装置を用いて、
単量体および重合開始剤を含む原料を反応槽にて、圧力調整弁によって反応槽内の圧力を調整しつつ、重合反応に付して、重合体および未反応単量体を含む重合体組成物を反応槽より抜き出すこと、
重合禁止剤を含有する液体を圧力調整弁の液体導入口より導入しながら、反応槽より抜き出した重合体組成物を圧力調整弁のボディ内の空間に通じて、該液体と混合されて成る重合体組成物を得ること、および
圧力調整弁を通じて得られた該液体と混合されて成る重合体組成物を脱揮押出機に供給し、該重合体組成物から未反応単量体を含む揮発性成分が少なくとも部分的に除去された押出物を脱揮押出機から取り出し、該押出物として重合体を得ること
を含む、重合体の製造方法。
[4] 重合禁止剤を含有する液体が、重合禁止剤を単量体に溶解させた液体である、前記[3]に記載の重合体の製造方法。
[5] 重合禁止剤を含有する液体における重合禁止剤の含有量が、該液体全量を基準として5〜2000重量ppmである、前記[3]または[4]に記載の重合体の製造方法。
[6] 圧力調整弁への重合体組成物の供給流量と、重合禁止剤を含有する液体の供給流量との比が、80:20〜99.9:0.1の範囲にある、前記[3]〜[5]のいずれかに記載の重合体の製造方法。
単量体および重合開始剤を含む原料を反応槽40にて、圧力調整弁20によって反応槽内の圧力を調整しつつ、重合反応に付して、重合体および未反応単量体を含む重合体組成物を反応槽40より抜き出すこと(重合工程)、
重合禁止剤含有液体を圧力調整弁20の液体導入口17より導入しながら、反応槽40より抜き出した重合体組成物を圧力調整弁20のボディ5内の空間3に通じて、重合禁止剤含有液体と混合されて成る重合体組成物を得ること(圧力調整弁通過工程)、および
圧力調整弁20を通じて得られた重合禁止剤含有液体と混合されて成る重合体組成物を脱揮押出機60に供給し、この重合体組成物から未反応単量体を含む揮発性成分が少なくとも部分的に除去された押出物を脱揮押出機60から取り出し、該押出物として重合体を得ること(脱揮押出工程)
を含む。
まず、原料として単量体および重合開始剤などを準備する。
メタクリル酸エステル系単量体としては、例えば、
・メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)単独、または
・メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)80重量%以上と、これと共重合可能な他のビニル単量体20重量%以下との混合物
が挙げられる。
メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)としては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸イソプロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸sec−ブチル、メタクリル酸イソブチルなどが挙げられ、なかでも、メタクリル酸メチルであることが好ましい。上記例示のメタクリル酸アルキルは、単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
共重合可能なビニル単量体としては、例えば、メタクリル酸ベンジル、メタクリル酸2−エチルヘキシルなどのメタクリル酸エステル類(但し、上記メタクリル酸アルキル(アルキル基の炭素数が1〜4であるもの)を除く);アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸エステル類;アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和カルボン酸またはこれらの酸無水物;アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、アクリル酸モノグリセロール、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタクリル酸モノグリセロールなどのヒドロキシル基含有モノマー;アクリルアミド、メタクリルアミド、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、ジアセトンアクリルアミド、メタクリル酸ジメチルアミノエチル等の窒素含有モノマー;アリルグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジルなどのエポキシ基含有単量体;スチレン、α−メチルスチレンなどのスチレン系単量体が挙げられる。
ラジカル開始剤としては、例えば、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビスジメチルバレロニトリル、アゾビスシクロヘキサンニトリル、1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニルエタン)、ジメチル2,2’−アゾビスイソブチレート、4,4’−アゾビス−4−シアノバレリン酸などのアゾ化合物;ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、カプリリルパーオキサイド、2,4−ジクロルベンゾイルパーオキサイド、イソブチルパーオキサイド、アセチルシクロヘキシルスルホニルパーオキサイド、t−ブチルパーオキシピバレート、t−ブチルパーオキシネオデカノエート、t−ブチルパーオキシネオヘプタノエート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、イソプロピルパーオキシジカーボネート、イソブチルパーオキシジカーボネート、s−ブチルパーオキシジカーボネート、n−ブチルパーオキシジカーボネート、2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、t−アミルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシ−エチルヘキサノエート、1,1,2−トリメチルプロピルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−アミルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルカーボネート、t−ブチルパーオキシアリルカーボネート、t−ブチルパーオキシイソプロピルカーボネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、1,1,2−トリメチルプロピルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、1,1,3,3−テトラメチルブチルパーオキシイソノナエート、1,1,2−トリメチルプロピルパーオキシ−イソノナエート、t−ブチルパーオキシベンゾエートなどの有機過酸化物が挙げられる。これらの重合開始剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
別途、重合禁止剤含有液体を準備する。
単量体および重合開始剤を、単量体原料液タンク31および重合開始剤液タンク33から反応槽40に供給口41aより連続的に供給する。具体的には、単量体原料液タンク31から単量体を含む単量体原料液をポンプ35により、および、重合開始剤液タンク33から重合開始剤を含む重合開始剤液をポンプ37により、原料供給ライン39を通じて一緒にして、反応槽40に供給口41aより連続的に供給する。
本発明に必須ではないが、図3を参照して、上記のようにして反応槽40から抜き出された重合体組成物を、必要に応じて予熱器50に導入して予熱する。
次に、図3を参照して、上記で得られた重合体組成物(反応槽40より抜き出された重合体組成物であって、好ましくは予熱器50で予熱された重合体組成物)を圧力調整弁20に通過させる。
次に、図3を参照して、上記で得られた重合体組成物(圧力調整弁20を通じて得られた、重合禁止剤含有液体と混合されて成る重合体組成物)を脱揮押出機60に供給口61より連続的に供給して、脱揮押出操作に付す。
本実施例においては、概略的には、上述した重合体の製造装置を用いて、重合体をペレットの形態で製造した。より詳細には、以下の通りである。
・メタクリル酸メチル 98.718重量%
・アクリル酸メチル 0.908重量%
・連鎖移動剤[n−オクチルメルカプタン] 0.261重量%
・離型剤[ステアリルアルコール] 0.113重量%
また、以下の組成を有する重合開始剤液を調製した。
・メタクリル酸メチル 99.520重量%
・重合開始剤[1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン] 0.480重量%
更に、重合禁止剤として2,4−ジメチル−6−tert−ブチルフェノールを50重量ppmの濃度でメタクリル酸メチルに溶解させて、重合禁止剤含有液体を調製した。
重合禁止剤含有液体に代えて、メタクリル酸メチルを用いたこと以外は、実施例1と同様にして重合体をペレットの形態で製造した。
3 空間
5 ボディ
5a シート部
7a 入口
7b 出口
9 ステム
11 隙間
13 ガイド
15 封止部
15a パッキン
15b ランタンリング
17 液体導入口
19 駆動部
20 圧力調整弁
31 単量体原料液タンク
33 重合開始剤液タンク
35、37 ポンプ
39 原料供給ライン
40 反応槽
41a 供給口
41b 抜き出し口
43 ジャケット
45 撹拌機
50 予熱器
51 重合禁止剤含有液体タンク
53 ポンプ
60 脱揮押出機
61 供給口
65 取り出しライン
67 回収タンク
100 重合体の製造装置
Claims (6)
- 反応槽、圧力調整弁および脱揮押出機を備え、反応槽より得られる重合体組成物が圧力調整弁を通じて脱揮押出機に供給されるように構成された、(メタ)アクリル系重合体の製造装置であって、
圧力調整弁が、弁体と、弁体を収容する空間を有するボディと、弁体を支持および操作するステムと、ステムを摺動可能に案内するガイドと、ステムの表面とガイドの内壁面との間の隙間へ重合禁止剤を含有する液体を導入する液体導入口とを含み、該隙間は、液体導入口から導入された液体がボディ内の空間に流入するように該空間と連通している、(メタ)アクリル系重合体の製造装置。 - 圧力調整弁が、ステムとガイドとの間を封止する封止部にてランタンリングを更に含み、液体導入口が、ランタンリングに隣接して配置される、請求項1に記載の(メタ)アクリル系重合体の製造装置。
- 請求項1または2に記載の(メタ)アクリル系重合体の製造装置を用いて、
(メタ)アクリル系単量体および重合開始剤を含む原料を反応槽にて、圧力調整弁によって反応槽内の圧力を調整しつつ、重合反応に付して、(メタ)アクリル系重合体および未反応(メタ)アクリル系単量体を含む重合体組成物を反応槽より抜き出すこと、
重合禁止剤を含有する液体を圧力調整弁の液体導入口より導入しながら、反応槽より抜き出した重合体組成物を圧力調整弁のボディ内の空間に通じて、該液体と混合されて成る重合体組成物を得ること、および
圧力調整弁を通じて得られた該液体と混合されて成る重合体組成物を脱揮押出機に供給し、該重合体組成物から未反応(メタ)アクリル系単量体を含む揮発性成分が少なくとも部分的に除去された押出物を脱揮押出機から取り出し、該押出物として(メタ)アクリル系重合体を得ること
を含む、(メタ)アクリル系重合体の製造方法。 - 重合禁止剤を含有する液体が、重合禁止剤を(メタ)アクリル系単量体に溶解させた液体である、請求項3に記載の(メタ)アクリル系重合体の製造方法。
- 重合禁止剤を含有する液体における重合禁止剤の含有量が、該液体全量を基準として5〜2000重量ppmである、請求項3または4に記載の(メタ)アクリル系重合体の製造方法。
- 圧力調整弁への重合体組成物の供給流量と、重合禁止剤を含有する液体の供給流量との比が、80:20〜99.9:0.1の範囲にある、請求項3〜5のいずれかに記載の(メタ)アクリル系重合体の製造方法。
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