JP5702664B2 - セレン/第3a族インク、並びにその製造方法および使用方法 - Google Patents
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Description
前記セレン/第3a族錯体は、
セレンを含むセレン成分;
式R−COOH(式中、RはC1−10アルキル、C1−10ハロアルキルおよびC1−10メルカプトアルキルから選択される)を有するカルボン酸成分;
多座配位子と錯体形成したアルミニウム、インジウム、ガリウムおよびタリウムから選択される少なくとも1種の第3a族物質を含む第3a族錯体:
の組み合わせを当初成分として含み;
セレン/第3a族錯体が液体キャリア中に安定に分散されている;
セレン/第3a族インクを提供する。
本発明は、基体を提供する工程;セレンを含むセレン成分を提供し;式R−COOH(式中、RはC1−10アルキル、C1−10ハロアルキルおよびC1−10メルカプトアルキルから選択される)を有するカルボン酸成分を提供し;液体キャリアを提供し;多座配位子と錯体形成したアルミニウム、インジウム、ガリウムおよびタリウムから選択される少なくとも1種の第3a族物質を含む第3a族錯体を提供し;セレン成分、カルボン酸成分、第3a族錯体および液体キャリアを一緒にしてセレン/第3a族インクを形成することを含んで、セレン/第3a族インクが安定な分散物である、セレン/第3a族インクを形成する工程;セレン/第3a族インクを基体上に堆積させる工程;堆積したセレン/第3a族インクを加熱して液体キャリアを除いてMaSeh物質を残す工程、ここで、基体上に堆積したMaSeh物質におけるM:Seのモル比は6:1〜1:6である;並びに、場合によっては堆積したMaSeh物質をアニールする工程:を含む、基体上にMaSeh物質を堆積させる方法も提供する。
表1に示された物質およびその量を用いて、液体キャリア中で第3a族錯体と添加剤との組み合わせ物が製造された。具体的には、示された第3a族錯体は空気中で、攪拌棒を備えたガラスバイアル中に、表1に示された量で秤量された。次いで、固体状態の示された添加剤(例えば、p−トルエンチオール)がガラスバイアルに表1に示された量で添加され、次いで、示された液体キャリアが示された量で添加され、次いで、示された量の液体状態の示された添加剤の添加が行われた。次いで、ガラスバイアルは密封され、窒素ガス下で不活性化された。次いで、ガラスバイアルは攪拌しつつ1時間、23℃のホットプレート設定温度のホットプレート上に配置された。次いで、このホットプレート設定温度は70℃に上げられ、バイアルは攪拌しつつ1時間ホットプレート上に置いておかれた。次いで、ホットプレートの電源を停止させた。観察結果は表1に提供される。いくつかの例においては、白色沈殿が形成した。白色沈殿が形成した例においては、セレン/第3a族インクの製造に使用するために、上澄み生成物(液体キャリア中の第3a族錯体+添加剤)がガラスバイアルからデカントして取り出された。
250mLのガラスソニケーションバイアルに、3グラムのセレン粉体、および72グラムの1,3−ジアミノプロパンが秤量された。この容器にSonics,Inc.からの500Wソニケーションホーンを取り付けた。この容器は窒素で不活性化され、60%の出力で4時間超音波処理された。次いで、この容器は断熱材で包まれ、反応容器はさらに4時間の超音波処理によってソニケーションホーンによって約100℃に加熱されることができた。次いで、生成物はカニューレによって不活性化された容器に移され、窒素下で貯蔵された。
B RTで18〜36時間の貯蔵後に透明溶液、非常に少量の白色沈殿。
C RTで18〜36時間の貯蔵後に透明溶液、沈殿なし。
セレン/第3a族インクはグローブボックス内で製造された。各実施例において、2mLのバイアルに、表2に示された重量の実施例31の生成物、および表2に示された液体キャリア中の化合した第3a族錯体/カルボン酸成分(G3aCAinLC)を表2に示された量で入れた。次いで、バイアルの内容物をボルテックスで5秒間混合した。2mLバイアルの内容物の混合後に観察が行われ、表2に示される。
E 当初混合時に沈殿なく、RTで5分間の貯蔵後に沈殿形成した。
F 混合当初に沈殿なく、RTで5分間の貯蔵後に沈殿なく、RTで2時間の貯蔵後に沈殿なく、RTで2時間の貯蔵後に容器の底に薄膜が付着した。
実施例62〜65の膜は窒素雰囲気下でグローブボックス内で製造された。それぞれの膜の製造に使用された基体はモリブデンコーティングしたガラスの5×5mm片であった。それぞれの例において、基体は80℃に設定されたホットプレート上で加熱された。それぞれの例において、表3に示されるセレン/第3a族インクの1滴が基体上に置かれた。セレン/第3a族インクを基体上に滴下した後、約15分の上昇時間にわたってホットプレート設定温度を400℃に上げた。次いで、このホットプレート設定温度を5分間400℃に保持し、その後スイッチを切った。次いで、基体をホットプレートの表面上で室温まで冷却した。次いで、生成物膜が表3に示されるようにx−線回折(2−シータスキャン)(XRD)およびエネルギー分散型x−線分析(EDS)の少なくとも1つによって分析された。x−線回折(2−シータスキャン)によって分析されるこれらの膜は、ニッケルフィルター銅Kα放射の50kV/200mAでのリガクD/MAX2500を用いて分析された。サンプルは0.03度のステップで0.75度/分で5〜90度の2θでスキャンされた。回折ジオメトリが使用され、サンプルは20RPMで回転させられた。実施例62および63についてのXRDスキャンアウトプットは3.276、2.0171および1.7524のd−スペーシングでのx線回折ピークを示した。これらのピークはマリックら、J.MATER.RES.第24巻、No.4、1375〜1387ページ(2009)において言及されている立方体InxSey相についての報告と適合している。EDSサンプルは導電性炭素テープ上に取り付けられ、日立3400VP−SEMにおいて様々な圧力モードでコーティングされずに試験された。EDSスペクトルは15KeVで30mm2SD検出器を用いて集められた。EDSデータは堆積した膜における第3a族物質とセレンとの間の重量%比を提供する。EDSデータは最適化されていない膜における5〜15重量%の炭素含量、および下地モリブデン基体からのシグナルも示した。
Claims (10)
- (a)セレン/第3a族錯体と(b)液体キャリアとを含む、セレン/第3a族インクであって;
前記セレン/第3a族錯体は、
セレン粉体;
式R−COOH(式中、RはC1−10アルキル、C1−10ハロアルキルおよびC1−10メルカプトアルキルからなる群から選択される)を有するカルボン酸成分;
多座配位子と錯体形成した少なくとも1種の第3a族物質を含む第3a族錯体であって、前記第3a族物質がアルミニウム、インジウム、ガリウムおよびタリウムからなる群から選択され、並びに前記多座配位子がブタンジオナート、ペンタンジオナート、ヘキサンジオナート、ヘプタンジオナート、シクロヘキサンジオナート、および1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロアセチルアセトンからなる群から選択される、第3a族錯体:
の組み合わせを当初成分として含み;
前記液体キャリアが窒素含有溶媒であり、
当該窒素含有溶媒が、分子あたり2つの窒素原子を有し、それら窒素原子が脂肪族鎖において少なくとも3つの炭素原子で隔てられているか、またはそれら窒素原子が両方とも不飽和環構造に含まれているアミン溶媒;並びに分子あたり少なくとも3つの窒素原子を有するアミン溶媒から選択され;
前記セレン粉体、前記カルボン酸成分および前記第3a族錯体が前記液体キャリア中での混合の際に沈殿物を形成せず;
前記セレン粉体および前記第3a族錯体が(i)前記液体キャリア中に一緒に分散されたままであるか、(ii)セレンおよび前記第3a族物質の双方を組み込んでいる錯体を形成しているか、または(iii)(i)および(ii)の組み合わせであり;並びに
前記セレン/第3a族インクが、100ppm未満しかヒドラジンを含まず、かつセレンと錯体形成したヒドラジニウムを100ppm未満しか含まない;
セレン/第3a族インク。 - 前記第3a族錯体がインジウム錯体を含む請求項1に記載のインク。
- 前記第3a族錯体がガリウム錯体を含む請求項1に記載のインク。
- 前記液体キャリアが1,3−ジアミノプロパン、ジエチレントリアミン、1−メチルイミダゾール、トリス(2−アミノエチル)アミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミンおよびテトラメチルグアニジンからなる群から選択される、請求項1に記載のインク。
- 前記液体キャリアが1,3−ジアミノプロパンである請求項1に記載のインク。
- セレン粉体を提供し;
2−メルカプトプロピオン酸、ギ酸、トリフルオロ酢酸、酢酸、プロピオン酸およびこれらの混合物からなる群から選択されるカルボン酸成分を提供し;
多座配位子と錯体形成した少なくとも1種の第3a族物質を含む第3a族錯体であって、前記第3a族物質がアルミニウム、インジウム、ガリウムおよびタリウムからなる群から選択され、並びに前記多座配位子がブタンジオナート、ペンタンジオナート、ヘキサンジオナート、ヘプタンジオナート、シクロヘキサンジオナート、および1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロアセチルアセトンからなる群から選択される、第3a族錯体を提供し;
液体キャリアを提供し、前記液体キャリアは、(a)分子あたり2つの窒素原子を有し、(i)それら窒素原子が脂肪族鎖において少なくとも3つの炭素原子で隔てられているか、または(ii)それら窒素原子が両方とも不飽和環構造に含まれているアミン溶媒;並びに(b)分子あたり3つ以上の窒素原子を有するアミン溶媒、から選択される窒素含有溶媒であり;
前記セレン粉体、前記カルボン酸成分、前記第3a族錯体および前記液体キャリアを一緒にしてセレン/第3a族インクを形成する:ことを含み、
前記セレン粉体、前記カルボン酸成分および前記第3a族錯体が前記液体キャリア中での混合の際に沈殿物を形成せず;
前記セレン粉体および前記第3a族錯体が(i)セレン錯体および第3a族錯体として前記液体キャリア中に一緒に分散されたままであるか、(ii)セレンおよび前記第3a族物質の双方を組み込んでいる錯体を形成しているか、または(iii)(i)および(ii)の組み合わせであり;並びに
前記セレン/第3a族インクが、100ppm未満しかヒドラジンを含まず、かつセレンと錯体形成したヒドラジニウムを100ppm未満しか含まない;
セレン/第3a族インクを製造する方法。 - 前記第3a族錯体と前記カルボン酸成分とが一緒にされて、化合した第3a族錯体/カルボン酸成分を形成し、その後に前記セレン粉体と一緒にされて前記セレン/第3a族インクを形成する、請求項6に記載の方法。
- 基体を提供する工程;
請求項6の方法に従ってセレン/第3a族インクを形成する工程;
前記セレン/第3a族インクを基体上に堆積させる工程;
堆積したセレン/第3a族インクを加熱して液体キャリアを除いてMaSeh物質を残す工程、ここで、Mは前記第3a族物質であり、基体上に堆積したMaSeh物質におけるM:Seのモル比は6:1〜1:6である;並びに、
場合によっては堆積したMaSeh物質をアニールする工程:
を含む、基体上にMaSeh物質を堆積させる方法。 - 前記第3a族錯体と前記カルボン酸成分とが一緒にされて、化合した第3a族錯体/カルボン酸成分を形成し、その後に前記セレン粉体と一緒にされて前記セレン/第3a族インクを形成する、請求項8に記載の方法。
- 前記セレン粉体と前記カルボン酸成分とが一緒にされて、化合したセレン/カルボン酸成分を形成し、その後に前記第3a族錯体と一緒にされて前記セレン/第3a族インクを形成する、請求項8に記載の方法。
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