JP5702656B2 - 光路長の温度依存性が小さい酸化物材料 - Google Patents
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Description
光路長 S=n・l
光路長温度係数(OPD)
(1/S)・(dS/dT)=CTE+(1/n)・(dn/dT)・・・(式1)
なお、ここで、lは光透過媒質の厚み、CTEは光透過媒質の線熱膨張係数、nは光透過媒質の屈折率、dn/dTは屈折率の温度係数である。
(2)前記ペロブスカイト型(ABO3)酸化物において、SrおよびLa、並びにTiおよびAl、を含むことを特徴とする(1)記載の酸化物材料。
(3)(Sr1−X,LaX)(Ti1−X,AlX)O3(0.04<X<0.80)であることを特徴とする(1)または(2)いずれか記載の酸化物材料。
(4)Na、K、Rb、Cs、Ag、Ca、Ba、Zn、Y、Ln1(Ln1はLa以外のランタノイド)、Pb、およびBiから選ばれる1種以上の成分をドープした(3)記載の酸化物材料。
(5)Zr、Hf、Ga、In、Si、Ge、Sn、V、Nb、およびTaから選ばれる1種以上の成分をドープした(3)または(4)記載の酸化物材料。
(6)単結晶である(1)から(5)いずれか記載の酸化物材料。
(7)(1)から(6)いずれかに記載の酸化物材料を含むエタロンフィルター基板。
(8)(7)に記載のエタロンフィルター基板を含むソリッドエタロンフィルター。
(9)(1)から(6)いずれかに記載の酸化物材料を含む光集積回路基板。
(10)(1)から(6)いずれかに記載の酸化物材料を含む回折格子基板。
(1)出発原料を所望の割合となるように秤量する。
(2)秤量した原料を混合・粉砕する。
(3)混合物を仮焼する。
(4)仮焼粉を粉砕する。
原料には酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、硫酸塩、各種アルコキシドなどの形態を用いることができる。混合・粉砕において純水またはアルコールなどの有機溶媒を加え、湿式粉砕とすることができ、ボールミルや遊星ミルなどを用いてもよい。原料混合粉を充分に反応させるために、(3)仮焼および(4)粉砕を数回繰り返して行う、仮焼中に雰囲気制御するなどの手法を単一あるいは組み合わせて用いることができ、特に原料に塩類を用いた場合は雰囲気をガスフローあるいは減圧とすることで原料の反応を促進し、効率的に原料仮焼粉を得ることできる。なお仮焼温度は1000℃以上が好ましく、仮焼時間は1時間以上が好ましい。
(1)原料を成形する。
(2)成形体を焼結する。
成形方法として一軸プレス、冷間静水圧プレス(CIP)、ホットプレス(HP)、熱間静水圧プレス(HIP)、押出し、射出、鋳込みなどを用いることができる。なお、ホットプレスおよび熱間静水圧プレスでは成形と焼結を同時に行うことができる。また、成形時の型にはゴム製、金属製、セラミックス製などを用いることができる。焼結温度は1500℃以上が好ましく、焼結時間は1時間以上が好ましい。
(1)加熱部の両端に原料棒と種結晶を対向配置させる。
(2)原料棒の先端を加熱溶融させ、種結晶と接触させる。
(3)加熱溶融部(溶融帯)を原料棒側に移動させ、種結晶上に単結晶を育成する。
(4)原料棒と種結晶から育成した単結晶を離す。
原料棒と種結晶の固定には高融点金属線を用いることができ、特に酸化雰囲気の場合は白金ロジウム線が好ましい。
以下の手順で実施例および比較例を作製した。SrCO3(高純度化学製、3N)、TiO2(高純度化学製、4N)、La2O3(高純度化学製、4N)又はLa(OH)3(高純度化学製、4N)、Al2O3(岩谷化学工業製、RA−40、4Nup)又はAl(OH)3(高純度化学製、4N)の出発原料粉末を秤量し、エタノール中で混合した混合粉を大気雰囲気下1500℃で5時間仮焼後、エタノール中で湿式粉砕した。得られた仮焼粉を更に焼成および粉砕を行い、乾燥して原料粉とした。
更に図4に(Sr1−X,LaX)(Ti1−X,AlX)O3単結晶の組成と1553nmに対する光路長の温度依存性の関係を示した。0<X<0.80の範囲において光路長の温度依存性を調整でき、Xが大きくなるにつれ、光路長温度依存性が正の方向に大きくなり、特に0.04<X≦0.60の範囲において光路長の温度係数の絶対値が小さくなることを見出した。一方、X=0〜0.04の比較例では光路長の温度依存性が負に大きく、X=0.81〜1.00の比較例では正に大きくなりすぎることがわかった。図5に−30〜70℃における(Sr1−X,LaX)(Ti1−X,AlX)O3単結晶の平均線熱膨張係数および室温(25℃)における試料の結晶系を示した。この図からX=0.5を境にXと平均線熱膨張の関係が異なることが確認できる。これは−30〜70℃の温度範囲においてX=0.5付近の組成で単結晶の相転移が起こっていることを示している。この結果と表2に示したXの値と結晶系の関係から、光学異方性が生じない立方晶(Cubic)の単結晶であるためにはX≦0.5であることがより好ましいことが分かる。特に、図5からX<0.45では平均線熱膨張係数測定における測定温度域の−30〜70℃より低い温度で相転移があるとわかり、エタロンフィルターの使用温度域である−20〜80℃において立方晶を維持することが容易に予測できる。
Claims (5)
- −20〜80℃の温度範囲において、波長1553nmに対する光路長温度係数(OPD)の絶対値が6ppm/℃以下であることを特徴とする(Sr 1−X ,La X )(Ti 1−X ,Al X )O 3 (0.04<X<0.80)で表されるペロブスカイト型酸化物材料を含むエタロンフィルター基板。(ここで、OPDは屈折率nおよび線熱膨張係数CTEによって(1/n)×(dn/dT)+CTEと表される特性である)
- Na、K、Rb、Cs、Ag、Ca、Ba、Zn、Y、Ln1(Ln1はLa以外のランタノイド)、Pb、およびBiから選ばれる1種以上の成分をドープした前記ペロブスカイト型酸化物材料を含む請求項1記載のエタロンフィルター基板。
- Zr、Hf、Ga、In、Si、Ge、Sn、V、Nb、およびTaから選ばれる1種以上の成分をドープした前記ペロブスカイト型酸化物材料を含む請求項1または2記載のエタロンフィルター基板。
- 単結晶である前記ペロブスカイト型酸化物材料を含む請求項1から3いずれか記載のエタロンフィルター基板。
- 請求項1から4いずれか記載のエタロンフィルター基板を含むソリッドエタロンフィルター。
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