JP5697067B1 - グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材 - Google Patents
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Abstract
Description
例えばリチウムイオン電池などの導電助剤としてカーボンブラックが使用されてきたが、近年ではさらに導電性を担保するため、昭和電工株式会社製のカーボンナノファイバーVGCF(登録商標)などが検討されている(特許文献1)。
その中でもグラフェンは、性能的にはもちろん、量産性、ハンドリング性などの面からも他の炭素素材より優れており、様々な分野で期待されている。
菱面晶系黒鉛層(3R)と六方晶系黒鉛層(2H)とを有し、前記菱面晶系黒鉛層(3R)と前記六方晶系黒鉛層(2H)とのX線回折法による次の(式1)により定義される割合Rate(3R)が31%以上であることを特徴とするグラフェン前駆体としている。
Rate(3R)=P3/(P3+P4)×100・・・・(式1)
ここで、
P3は菱面晶系黒鉛層(3R)のX線回折法による(101)面のピーク強度
P4は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(101)面のピーク強度
である。
この特徴によれば、層が剥がれ易い菱面晶系黒鉛層(3R)が多く含まれるため、前駆体として用いたときにグラフェンが剥離しやすく、グラフェンを高濃度または高分散させることができるグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材が得られる。
菱面晶系黒鉛層(3R)と六方晶系黒鉛層(2H)とを有し、前記菱面晶系黒鉛層(3R)と前記六方晶系黒鉛層(2H)とのX線回折法による次の(式1)により定義される割合Rate(3R)が40%以上であることを特徴としている。
Rate(3R)=P3/(P3+P4)×100・・・・(式1)
ここで、
P3は菱面晶系黒鉛層(3R)のX線回折法による(101)面のピーク強度
P4は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(101)面のピーク強度
である。
この特徴によれば、層が剥がれ易い菱面晶系黒鉛層(3R)が多く含まれるため、前駆体として用いたときにグラフェンが剥離しやすく、グラフェンを高濃度または高分散させることができるグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材が得られる。
また、グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材は、
前記割合Rate(3R)が50%以上であることを特徴としている。
この特徴によれば、割合Rate(3R)が50%以上であれば、40%以上50%未満のときよりもグラフェンが剥離しやすいグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材を簡単に得ることができる。
前記六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による強度比P1/P2が0.01以上であることを特徴としている。
ここで、
P1は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(100)面のピーク強度
P2は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(002)面のピーク強度
である。
この特徴によれば、六方晶系黒鉛層(2H)の強度比P1/P2を0.01以上にすれば、炭素材料の結晶構造の配向性の乱雑性が高く、さらにグラフェンが剥離しやすく、より有効に前駆体として機能させることができる。
この特徴によれば、真空または気中において天然黒鉛材料にマイクロ波、ミリ波、プラズマ、電磁誘導加熱(IH)、磁場などの電波的力による処理とボールミル、ジェットミル、遠心力、超臨界などの物理的力による処理とを併用することで、菱面晶系黒鉛層(3R)がより多く含まれる黒鉛系炭素素材が得られる。また、真空または気中において処理しているから後処理が簡単である。
この特徴によれば、溶媒等の液中で黒鉛系炭素素材に液中で、マイクロ波、ミリ波、プラズマ、電磁誘導加熱(IH)、磁場などの電波的力により熱が作用されかつ超音波、ボールミル、ジェットミル、遠心力、超臨界などの物理的力が作用されることとなり、電波的力による処理と物理的力による処理とを併用することで、短時間で大量のグラフェンに剥離されやすく、溶媒等の液中にグラフェンに剥離されずに残留する黒鉛系炭素素材が少なく、グラフェンが高分散するため、溶媒等の液中にグラフェンを多く分散させることができ、濃度の濃いグラフェン分散液が得られる。
この特徴によれば、グラフェンが少なくとも0.01重量部以上あれば、当該グラフェンは高分散性を有することからグラフェン分散させたことによる機能が十分に発揮される。
この特徴によれば、せん断力を付与しながら混錬しており、グラフェンに剥離されやすく、剥離されたグラフェンが高分散するため、モノマー、ポリマー、他の炭素素材、セラミックス、木材、セメント、金属等の複合体母材中にグラフェンを多く分散させることができるグラフェン複合体が得られる。
前記母材に混練する際に相溶化剤を用いることを特徴としている。
この特徴によれば、相溶化剤の作用により、よりグラフェンに剥離しやすい。
この特徴によれば、天然黒鉛材料にマイクロ波、ミリ波、プラズマ、電磁誘導加熱(IH)、磁場などの電波的力による処理と、ボールミル、ジェットミル、遠心力、超臨界などの物理的力による処理とを併用させることで、いずれか一方で処理するよりもグラフェンに分離しやすいグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素材を短時間で得ることができる。
上述に記載された前記天然黒鉛材料は、少なくとも六方晶系黒鉛層(2H)を有し、前記六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による強度比P1/P2が0.01未満であることを特徴としている。
ここで、
P1は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(100)面のピーク強度
P2は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(002)面のピーク強度
である。
この特徴によれば、炭素材料の結晶構造の配向性の乱雑性が低い一般的な入手し易い天然黒鉛から該黒鉛系炭素素材を製造することができる。
上述に記載されたグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材0.1重部と、をN−メチルピロリドン(NMP)に混ぜ、出力100Wかつ周波数20kHzの周波数の超音波を3時間付与して、グラフェンを分散させた際に、層数が10層以下であるグラフェンの個数が全グラフェン及びグラフェン前駆体の総個数に対して50%以上表出するものであることを特徴としている。
この特徴によれば、グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材0.1重部に対して、上記した処理を施すだけで、全グラフェン及びグラフェン前駆体である全グラファイトの個数に対する層数が10層以下であるグラフェンの個数が50%以上あるような、グラフェンを高濃度または高分散させたグラフェン分散液を得ることができる。
また、破砕などの物理的力以外でも加熱によって黒鉛を膨張させて薄片化する方法も知られているが、黒鉛に1600K(摂氏約1300度)の熱をかけて処理を行っても菱面体晶の比率は25%程度である。(非特許文献3)。更に超高温の摂氏3000度の熱をかけても30%程度までとなっている(非特許文献2)。
このように、天然黒鉛を物理的力や熱によって処理することで、菱面体晶の比率を増加させることが可能であるがその上限は30%程度である。
Fvdw:ファンデルワールス力
H :Hamaker定数
A :黒鉛又はグラフェンの表面積
t :黒鉛又はグラフェンの厚み
なお、グラフェンは平均サイズが100nm以上の結晶であるため、天然黒鉛以外の非晶質(微結晶)炭素素材である、人造黒鉛、カーボンブラックは、これらを処理してもグラフェンは得られない(非特許文献4)。
また、本明細書において、グラフェン複合体は、本発明に係るグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材、すなわちRate(3R)が40%以上の黒鉛系炭素材料(例えば後述する実施例1の試料4−7)を用いて作成した複合体を意味する。
図3に示されるジェットミルとプラズマとを用いた製造装置Aにより、グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材を得る方法について説明する。製造装置Aは、電波的力による処理としてプラズマを施し、また、物理的力による処理としてジェットミルを用いた場合を例にしている。
ジェットミルの条件は次のとおりである。
圧力 : 0.5MPa
風量 : 2.8m3/min
ノズル内直径 :12mm
流速 : 約410m/s
プラズマの条件は次のとおりである。
出力 : 15W
電圧 : 8kV
ガス種 : Ar(純度99.999Vol%)
ガス流量:5L/min
ボールミルの条件は次のとおりである。
回転数 : 30rpm
メディアサイズ: φ5mm
メディア種 : ジルコニアボール
粉砕時間 :3時間
マイクロ波発生装置(マグネトロン)の条件は次のとおりである。
出力 : 300W
周波数 : 2.45GHz
照射方法 :断続的
図5−図7を参照して、製造装置A、Bにより製造された黒鉛系天然材料(試料6、試料5)及び製造装置Bのボールミルのみを用いて得た10μm程度の粉体の黒鉛系天然材料(試料1:比較例)のX線回折プロファイルと結晶構造について説明する。各試料は、X線回折法(リガク社製試料水平型多目的X線回折装置 Ultima IV)によれば、それぞれ六方晶2Hの面(100)、面(002)、面(101)、及び菱面体晶3Rの面(101)にピーク強度P1,P2,P3,P4を示すことからこれらについて説明する。
Rate(3R)=P3/(P3+P4)×100・・・・(式1)
ここで、
P1は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(100)面のピーク強度
P2は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(002)面のピーク強度
P3は菱面晶系黒鉛層(3R)のX線回折法による(101)面のピーク強度
P4は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(101)面のピーク強度
である。
次に、上述で製造されたグラフェン前駆体を用いて、グラフェン分散液を作成し、グラフェンの剥離し易さを比較した。
グラフェン分散液の作成方法について図8を参照して説明する。図8においては、グラフェン分散液の作成する際に、液中にて超音波処理とマイクロ波処理とを併用する場合を例にしている。
(1)ビーカー40にグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材0.2gと分散液であるN−メチルピロリドン(NMP)200mlを入れる。
(2)ビーカー40をマイクロ波発生装置43のチャンバ42に入れ、上方から超音波ホーン44の超音波の振動子44Aを分散液41に挿入する。
(3)超音波ホーン44を作動させ20kHz(100W)の超音波を連続的に3時間付与する。
(4)上記超音波ホーン44を作動させている間に、マイクロ波発生装置43を作動させマイクロ波2.45GHz(300W)を断続的(5分おきに10秒照射)に付与する。
製造装置Bにより製造された試料5を用いたグラフェン分散液30は一部沈殿しているものの全体が黒色を呈するものが確認された。これは、グラフェン前駆体として用いた黒鉛系炭素素材の多くがグラフェンに剥離した状態で分散していると考えられる。
比較例を示す試料1を用いた分散液31は黒鉛系炭素素材のほとんどが沈殿しており、一部が上澄み液として浮いていることが確認された。このことから、ごく一部がグラフェンに剥離し、上澄みとして浮いていると考えられる。
図12を参照して、比較例の試料1(Rate(R3)が23%)の分散液に含まれた薄片状のフレークの粒度分布(サイズの分布)は、0.9μmをピークとする分布であった。また、層数は、30層以上のものが大部分を占め、10層以下のグラフェンが10%となる分布であった。
この結果から、製造装置Bにより製造された試料5のものは、グラフェン前駆体として用いた場合に、10層以下のグラフェンが多く、グラフェンの分散性に優れ、かつ、高濃度のグラフェン分散液を得られることが分った。
図15(b)は、製造装置Bで製造した試料5(Rate(3R)=46%)のグラフェン前駆体を用い超音波処理を施して得られたグラフェン分散液の層数の分布を示す。なお、図15(a)は実施例1の製造装置Bにより製造された試料5の図11(b)に示される分布と同じである。
その結果、層数の分布の傾向は概ね同様であるが、10層以下のグラフェンの割合は64%であり、実施例1の68%に比較し、少し低下している。このことから、グラフェン分散液を作成する際は物理的力と電波的力の処理を2つ同時に行った方がより効果があることが判明した。
実施例1の試料1(Rate(3R)=23%)、試料3(Rate(3R)=38%)、試料5(Rate(3R)=46%)、試料6(Rate(3R)=51%)をグラフェン前駆体として、水と導電性付与剤たる炭素数3以下のアルコールとの混合溶液に導電性インクに使用する濃度にしたINK1,INK3,INK5,INK6を作成し、それぞれの抵抗値を比較した。この結果から、Rate(3R)が高くなるにつれ、抵抗値は低いという結果となった。
グラフェンを分散した樹脂シートを作成する際に、ガラス繊維を添加したものの引張強度が非常に良好であったためその要因を調べたところ、ガラス繊維と同時に添加する相溶化剤が、前駆体がグラフェン化することに寄与していることが知見として得られた。そこで、分散剤と相溶化剤とを樹脂に混ぜたものについて検討した。
実施例1の試料5(Rate(3R)=46%)を前駆体としてLLDPE(ポリエチレン)に1wt%直接添加し、ニーダーや2軸混練機(エクストルーダー)等でシェア(せん段力)をかけながら混練した。
樹脂中で黒鉛系炭素素材がグラフェン化し、高分散すると、引張強度が増加することは公知であることから、樹脂の引張強度を測定することによりグラフェン化と分散の度合いを相対的に推察することができる。引張強度は、島津製作所社製の卓上型精密万能試験機(AUTOGRAPH AGS−J)で試験速度500mm/minの条件で測定した。
(a)添加剤無
(b)一般的分散剤(ステアリン酸亜鉛)
(c)相溶化剤(グラフト変性ポリマー)
(a)の添加剤を加えない場合は、引っ張り強さの差は小さかった。
(b)の分散剤を添加した場合は、試料5のグラフェン前駆体はグラフェン化がある程度促進されることがわかる。
(c)の相溶化剤を添加した場合は、試料5のグラフェン前駆体はグラフェン化がかなり促進されることがわかる。これは、相溶化剤は、グラフェン分散させる効果の他に、グラフェン層結合体と樹脂を結合させ、その状態でシェアを加えると、グラフェン層結合体を引きはがすように作用すると考えられるからである。
樹脂として、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、ポリスチレン(PS)、ポリ塩化ビニル(PVC)、ABS樹脂(ABS)、アクリル樹脂(PMMA)、ポリアミド/ナイロン(PA)、ポリアセタール(POM)、ポリカーボネート(PC)、ポリエチレンテレフタラート(PET)、環状ポリオレフィン(COP)、ポリフェニレンスルファイド(PPS)、ポリテトラフロロエチレン(PTFE)、ポリサルフォン(PSF)、ポリアミドイミド(PAI)、熱可塑性ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、液晶ポリマー(LCP)が挙げられる。また、合成樹脂のうち熱硬化性樹脂として、エポキシ樹脂(EP)、フェノール樹脂(PF)、メラミン樹脂(MF)、ポリウレタン(PUR)、不飽和ポリエステル樹脂(UP)などの熱可塑性樹脂、繊維状のナイロン、ポリエステル、アクリル、ビニロン、ポリオレフィン、ポリウレタン、レーヨンなどの繊維、エラストマーとしてイソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、クロロプレンゴム(CR)、ニトリルゴム(NBR)、ポリイソブチレンゴム/ブチルゴム(IIR)、エチレンプロピレンゴム(EPM/EPDM)、クロロスルホン化ポリエチレン(CSM)、アクリルゴム(ACM)、エピクロルヒドリンゴム(CO/ECO)など、熱硬化性樹脂系エラストマーとして、一部のウレタンゴム(U)、シリコーンゴム(Q)、フッ素ゴム(FKM)など、熱可塑性エラストマーとしてスチレン系、オレフィン系、塩ビ系、ウレタン系、アミド系のエラストマーが挙げられる。
さらにとして、無極性のもととして、ヘキサン、ベンゼン、トルエン、クロロホルム、酢酸エチルなど、極性非プロトン性のもとして、アセトン、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N−メチルピロリドン(NMP)、アセトニトリルなど、極性プロトン性のもとして、酢酸、エタノール、メタノール、水、1−ブタノール、2−プロパノール、ギ酸などが挙げられる。
・ 樹脂、ゴム、塗料などのポリマー素材に対する添加剤
・ 放熱シート、導電シート、放熱テープ、導電テープに対する添加剤
・ 金属粉末に添加して焼結した焼結冶金
・ 酸化リチウムやナノクレイなどのセラミックスに対する添加剤
・ コンクリートなどの非金属、非ポリマー材に対する添加剤
・ リチウムイオン電池の電極剤、導電補助剤、放電容量向上剤、充放電効率向上剤
・ キャパシタ製品の電極、電解液
・ 導電性インクの導電剤
4 ジェットミル
7 プラズマ発生装置
16 グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材
20 ボールミル
21 マイクロ波発生器
24 メディア
25 天然黒鉛材料
28 グラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材
30 資料5を用いたグラフェン分散液
31 資料1を用いたグラフェン分散液
33 フレーク
40 ビーカー
41 グラフェン分散液
43 マイクロ波発生装置
44 超音波発生装置
Claims (1)
- 菱面晶系黒鉛層(3R)と六方晶系黒鉛層(2H)とを有し、前記菱面晶系黒鉛層(3R)と前記六方晶系黒鉛層(2H)とのX線回折法による次の(式1)により定義される割合Rate(3R)が31%以上であることを特徴とするグラフェン前駆体として用いられる黒鉛系炭素素材。
Rate(3R)=P3/(P3+P4)×100・・・・(式1)
ここで、
P3は菱面晶系黒鉛層(3R)のX線回折法による(101)面のピーク強度
P4は六方晶系黒鉛層(2H)のX線回折法による(101)面のピーク強度
である。
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