JP5690352B2 - 表面修飾ナノ粒子が共有結合した導電性粒子を含む組成物及びその製造方法 - Google Patents
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Description
NALCO 2326シリカナノ粒子を、米国特許出願第61/220698号、発明の名称「Method of Milling Particles with Nanoparticles and Milled Free−flowing Powder」に記載されているのと同様の方法で、イソオクチルトリメトキシシランとメチルトリメトキシシランとの混合物で表面修飾した。油浴を80℃に設定し、反応の準備をしている間にこの温度に達するようにした。機械的撹拌機及び凝縮器を備えた3首丸底フラスコの中に、6.5gのNalco 2326水中分散体を量り入れた。フラスコを油浴の中に引下げ、内容物を中〜高速度で撹拌した。400gのエタノール(EMD,Gibbstown,New Jersey)及び100gのメタノールを、600mLのビーカーの中で混合した。溶媒混合液の約3分の1を3首丸底フラスコに加えた。50gの溶媒混合液を150mLのビーカーの中に量り入れ、そこに0.41gのイソオクチルトリメトキシシラン(Gelest,Morrisville,Pennsylvania)及び0.05gのメチルトリメトキシシランを加えた。この溶液を十分に混合し、この3首丸底フラスコに加えた。50gの溶媒混合液でビーカーを2回すすぎ、このすすぎに使った混合液を3首丸底フラスコに加えた。反応混合物を1時間撹拌した。次に、200gの銀コーティングされたガラスフレークを撹拌しながらフラスコに加え、残りの溶媒を使用して反応混合物中の銀コーティングされたガラスフレークを洗浄した。反応混合物を更に3.5時間攪拌した。修飾された銀フレークをアルミ製の鍋の移し、乾燥するまで120℃で乾燥した。以下に記載される試料SMN1、SMN2、SMN3、及びSMN4の調製にこれらの材料を使用した。
油浴を80℃に設定し、反応の準備をしている間にこの温度に達するようにした。銀コーティングされたガラスフレークを3首丸底フラスコの中に量り入れた。200gのエタノールと50gのメタノールとを500mLのビーカーの中で混合した。機械的撹拌機及び凝縮器を備えた3首丸底フラスコの中に溶媒の約3分の1を加え、銀フレークを完全に湿潤させた。フラスコを油浴の中に引下げ、内容物を中〜高速度で撹拌した。50gの溶媒混合液を100mLのビーカーに入れ、イソオクチルトリメトキシシラン及びメチルトリメトキシシランを加えた。溶液を混合し、反応フラスコの中の内容物に加えた。ビーカーを残りの溶媒ですすぎ、反応物を少なくとも4時間撹拌した。修飾された銀フレークをアルミ製の鍋に移し、乾燥するまで120℃で乾燥した。以下に記載される試料SMF1、SMF2、及びSMF3の調製にこれらの材料を使用した。
NALCO 2326シリカナノ粒子を、米国特許出願第61/220698号、発明の名称「Method of Milling Particles with Nanoparticles and Milled Free−flowing Powder」に記載されているのと同様の方法で、イソオクチルトリメトキシシランとメチルトリメトキシシランとの混合物で表面修飾した。前述の手順で行われたように銀コーティングされたガラスフレークを反応混合物に加えなかったことを除き、前述と同様の方法で表面修飾を行った。その代わり、表面修飾ナノ粒子を乾燥させた後、ナノ粒子の重量比約0.5重量%で銀コーティングされたガラスフレークと乾式混合させた。以下に記載される試料DB1及びDB2の調製にこれらの材料を使用した。
87.5部のイソオクチルアクリレート、12.5部のアクリル酸、及び0.04部の光開始剤(Ciba(登録商標)Irgacure(登録商標)651)の混合物を、蛍光ブラックライトランプを用いて部分的に光重合し、約2200センチポアズ(2.2N*s/m2)の粘度を有するシロップとした。更に0.19部のCiba(登録商標)Irgacure(登録商標)651及び0.065部のヘキサンジオールジアクリレート架橋剤を、シロップに加えて混合した(シロップ1)。
90部のシロップ1及び10部のシロップ2を混合して混合シロップを形成した。400mLのプラスチック製計量カップに混合シロップを入れた。Teflon扇型パドルを備えるガラス製攪拌棒を、パドルが完全に浸るまでシロップの中に引下げた後、オーバーヘッド攪拌機を中〜高速で作動させた。銀フレークを徐々に加え、各増加分を次の添加の前にシロップに完全に組み込ませた。添加中、ゲル化の開始(生じる場合)が認められた。フレークの全量が組み込まれてフレークの装填が(フレークを含むシロップの総重量の)約42重量%になるまで、銀フレークの添加を続けた。全てのフレークが添加された後、更に3〜5分間シロップを混合した。舌圧子を使用して撹拌中にゲルを平らにした。様々な銀フレーク(未修飾のフレーク(対照)、表面修飾されたフレーク(SMF)、表面修飾ナノ粒子と乾式混合されたフレーク(DB)、共有結合した表面修飾ナノ粒子を有するフレーク(SMN))を使用して実験を行った。表1に示される特定の処方の複数の試料で実験を行った。ゲル化を生じさせたフレークの(フレークを含むシロップの総重量の百分率としての)重量パーセントを記録し、これを表1に示す。
シロップ1及び2を前述のとおりに作製した。180gのシロップ1及び20gのシロップ2を、144.8gの共有結合した表面修飾ナノ粒子を有する銀コーティングされたガラスフレーク(試料SMN4)及び107.3gのNovamet製の銀コーティングされたニッケル球体(表面修飾されておらずかつ共有結合したナノ粒子を含まない)と混合した。混合物を減圧下で脱気し、直ちに、2枚のシリコーン処理した透明なプラスチックフィルムの間に、およそ51μmの厚さにコーティングした。接着剤コーティングの表面において受容されるエネルギーが約540ミルジュール(mJ)/cm2になるように、コーティングに不活性雰囲気中で蛍光ブラックライトランプを照射した。接着剤コーティング表面において受容される照射エネルギーは、Electronic Instrumentation and Technology,Inc.(Sterling,VA))から入手可能なライト・マッパー・UVI・マップ(Light Mapper UVI Map)を用いて較正された。
接着剤のx−y平面抵抗を以下の手順で測定した。IPC多目的試験板(IPC−B−25A)をDiversified Systems,Inc.(Indianapolis,IN)から入手した。接着剤試料を、厚さ2.0ミル(51μm)のポリエステルフィルムに積層した。その積層体から幅5mm及び長さ約25mmの試験ストリップ試料を切断した。複数対の導電性トレースが横断するように、試験ストリップをIPC−B−25A試験板に積層した(各トレースは、幅が2.0mm、トレース対の隣接するトレース間の間隔が2.0mmであった)。積層は、4.5lb(2.04kg)のゴムローラーを使用して行われた。この試験アセンブリを1時間の間23℃に維持した。オートレンジモードに設定されたKeithley 200−20マルチメーターを使用して、(トレース対の隣接するトレース間にまたがる長さ2.0mmの接着剤試料を通る)電気抵抗を測定した。典型的には、抵抗は、いくつかの異なる位置にある接着剤ストリップ試料に対応するいくつかの(例えば、6つ)のトレース対に関して測定された。典型的には、いくつかのストリップ試料をこの方法で試験した。
Claims (1)
- 複数の導電性粒子を含む組成物であって、
各導電性粒子が、前記導電性粒子の表面に共有結合した複数の表面修飾無機ナノ粒子を含み、
前記導電性粒子が、少なくとも2:1のアスペクト比を有する金属コーティングされたガラスフレークである、組成物。
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