JP5689915B2 - 銀微粒子の製造方法及び銀微粒子 - Google Patents
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Description
本発明の銀微粒子の製造方法は、まず、シュウ酸銀とアルキルアミン又はアルコキシアミンとを混合して、シュウ酸銀−アルキルアミン錯体又はシュウ酸銀−アルコキシアミン錯体を生成させる第1工程を行う。
硝酸銀(関東化学株式会社製、一級) 203gとシュウ酸アンモニウム一水和物(関東化学株式会社製、特級) 82gとを、順番に純水に溶解させ、室温で12時間撹拌混合し、シュウ酸銀 180gを得た。
参考例1で得られたシュウ酸銀 238mg(0.78mmol)とn−ブチルアミン(関東化学株式会社製) 348mg(3.12mmol)とを混合し、室温で1分間撹拌し、シュウ酸銀−アルキルアミン錯体を調製した。
実施例1と同様の方法でシュウ酸銀−アルキルアミン錯体を調製し、これにエチレングリコール(東京化成株式会社製) 6mLとNaClを0.52mg(0.0089mmol)加え、150℃で15分間加熱し撹拌した。CO2の発泡を伴う反応が完結し、銀色の沈殿物が生成した。これにメタノール(関東化学株式会社製、一級) 5mLを加え、遠心分離により得られた沈殿物を自然乾燥すると、銀色の固体生成物 150mg(銀基準収率 87.8%)が得られた。得られた固体生成物をSEMで観察したところ、長径300nm〜数μm、厚さ20nmのほぼ均一のプレート状の粒子が主な生成物として観察された(図2)。
実施例2のブチルアミンをオクチルアミン(関東化学株式会社製) 405mg(3.12mmol)に置き換えた以外は同様の方法で操作したところ、銀色の固体生成物 163mg(銀基準収率 94.7%)が得られた。
実施例2のNaClをNa2CO3(和光純薬工業株式会社製、特級) 0.47mg(0.0044mmol)に置き換えた以外は同様の方法で操作したところ、銀色の固体生成物 142mg(銀基準収率 90.6%)が得られた。
実施例1のn−ブチルアミンを2−メトキシエチルアミン(234mg、3.12mmol)に置き換えた以外は同様の方法で操作したところ、銀色の固体生成物が得られた。
得られた固体生成物をSEMで観察したところ、長径50nm〜100nm、厚さ20nm程度のプレート状の粒子が主な生成物として観察された(図5)。
N,N−ジメチル−1,3−ジアミノプロパン(東京化成工業株式会社製、特級) 2.04g(20.0mmol)、n−オクチルアミン(花王株式会社製、純度:98%) 1.94g(15.0mmol)、n−ドデシルアミン(関東化学株式会社製、特級) 0.93g(5.0mmol)を混合し、この混合溶液に参考例1で得られたシュウ酸銀 6.08g(20.0mmol)を加え、3分間撹拌し、シュウ酸イオン・アルキルアミン・アルキルジアミン・銀錯化合物を調製した。これを95℃で20〜30分間加熱撹拌すると、二酸化炭素の発泡を伴う反応が完結し、青色光沢を呈する懸濁液へと変化した。これにメタノール(関東化学株式会社製、一級)を10mL加え、遠心分離により得られた沈殿物を自然乾燥すると、青色光沢の被覆銀微粒子の固体生成物 4.62g(銀基準収率97.0%)が得られた。
シュウ酸銀(東洋化学工業株式会社製) 238mgとポリビニルピロリドン(分子量40000;PVP) 218mgをエチレングリコール 6mL中に溶解させ、0.52mgのNaClを加え、150℃で1時間加熱撹拌した。得られた銀色の懸濁液にアセトンとエタノールを2.5mLずつ加え、遠心分離により得られた固体生成物を自然乾燥させ、銀色の固体生成物152mg(銀基準収率 90%)が得られた。
実施例1及び比較例1で得られた銀微粒子について、保護分子量、粘度、体積抵抗、反り、についてそれぞれ測定し、その結果を表1に示した。
[粘度]:得られた銀微粒子が80質量%となるようにターピオネールを加えて溶液を調整し、遊星撹拌(2000rpm×2min)で銀ペーストを作製した。作製したペースト0.4ccを用いE型粘度計により0.5rpmで粘度を測定した。
[体積抵抗]:粘度測定で得られた銀ペーストをスライドガラス上にスキージし、150℃×0.5hで硬化(焼結)させ、5mm×50mm×20mm(厚さ)の硬化物を作製した。この硬化物について、抵抗率計(三菱化学アナリテック株式会社製、商品名:ロレスター)により、体積抵抗を測定した。
[反り]:粘度測定で得られた銀ペーストを、硬化後の厚さが20μmとなるようにCuフレーム上に塗布し、Siチップ(8mm×8mm×厚さ300μm)をマウント、オーブン硬化(150℃、0.5h)した。得られたSiチップ上をαステップIQ(KLA−Tencor Corporation社製、商品名)にてスキャンし、測定により取得された高低差を反りとした。ここでαステップIQの、スキャンレートを0.2mm/s、スキャン長さを7.5mmとして測定した。
Claims (7)
- シュウ酸銀とアルキルアミン又はアルコキシアミンとを混合して、シュウ酸銀−アルキルアミン錯体又はシュウ酸銀−アルコキシアミン錯体を生成させる第1工程と、
前記シュウ酸銀−アルキルアミン錯体又は前記シュウ酸銀−アルコキシアミン錯体を、アルコール溶媒中で、構成成分としてCl − 又はCO 3 2− の陰イオンを含有し、金属銀を銀イオンに酸化する酸化剤と混合し、加熱分解させて前記アルキルアミン又は前記アルコキシアミンで被覆されたプレート状の銀微粒子を生成させる第2工程と、
を含むことを特徴とする銀微粒子の製造方法。 - 前記アルキルアミン又は前記アルコキシアミンの沸点が50〜250℃であり、アルキルアミン又はアルコキシアミンとしてモノアミンを使用する場合、その配合量は前記シュウ酸銀1モルに対して2〜8モル、アルキルアミン又はアルコキシアミンとしてジアミンを使用する場合、その配合量は前記シュウ酸銀1モルに対して1〜8モルであることを特徴とする請求項1記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記アルコール溶媒は、1級又は2級アルコールであることを特徴とする請求項1又は2記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記第2工程において加熱温度が200℃以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記酸化剤として、Cl−を用いる場合には、前記アルコール溶媒中に0.01〜0.6mmol/Lの濃度範囲で、CO3 2−を用いる場合には、前記アルコール溶媒中に0.005〜0.3mmol/Lの濃度範囲で、酸化剤を含有させることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の銀微粒子の製造方法。
- 前記酸化剤が、NaCl、KCl、ZnCl2、NiCl2、CoCl2、CuCl2、FeCl3 、Na2CO3及びNaHCO3から選択された少なくとも1種であることを特徴とする請求項5記載の銀微粒子の製造方法。
- 請求項1乃至6のいずれか1項記載の銀微粒子の製造方法により得られ、長径が10〜1000nmで、かつ、厚さが5〜100nmのプレート状であることを特徴とする銀微粒子。
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