JP5688065B2 - シリカゲルの製造方法 - Google Patents
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Description
20%〜50%の低湿度下でもRH90%の高湿度下でも、高い吸湿率を示すこと等を見出し、本発明を完成するに至った。
該熟成前シリカヒドロゲルを、pH4〜7、熟成温度30〜40℃で一次熟成し、一次熟成シリカヒドロゲルを得る一次熟成工程と、
該一次熟成シリカヒドロゲルを、pH0.5〜2、熟成温度30〜40℃で二次熟成し、二次熟成シリカヒドロゲルを得る二次熟成工程と、
該二次熟成シリカヒドロゲルを乾燥し、シリカゲルを得る乾燥工程と、
を有することを特徴とするシリカゲルの製造方法を提供するものである。
による細孔分布計算結果得られた細孔分布曲線である。図1中、細孔分布曲線1は、2nm付近にピーク(最高値)(符号2)を有している。そして、そのピーク(最大値)2の位置は、2.5nm以下の領域にある。よって、図1に示す細孔分布曲線を有するシリカゲルでは、細孔直径2.5nm以下の領域に細孔分布のピーク(最大値)が存在する。また、図2中、符号3に示す細孔分布曲線のように、細孔分布曲線が1nm付近まで上昇し続けている場合、ピーク(最大値)が観察されないが、該細孔分布曲線3からは、2.5nm以下の範囲にピーク(最大値)があることは明らかなので、このよう場合も、細孔直径2.5nm以下に細孔分布のピーク(最大値)が存在すると言える。なお、BJH法による細孔分布計算では、精度よく測定できる下限は、細孔直径が2nmであるが、細孔直径が1〜2nmであっても、精度は下がるものの細孔の存在及び細孔容積を測定することはできる。
該熟成前シリカヒドロゲルを、pH4〜7で一次熟成し、一次熟成シリカヒドロゲルを
得る一次熟成工程と、
該一次熟成シリカヒドロゲルを、pH0.5〜2で二次熟成し、二次熟成シリカヒドロゲルを得る二次熟成工程と、
該二次熟成シリカヒドロゲルを乾燥し、シリカゲルを得る乾燥工程と、
を有するシリカゲルの製造方法である。
、細孔直径2〜5nmの小さい細孔が形成され難くなり、細孔直径が小さい細孔が少なくなるので、低湿度下での吸湿率が低くなる。該二次熟成工程で二次熟成する際、熟成温度は、30〜40℃であり、また、熟成時間は1〜2時間である。その後、得られた該二次熟成シリカヒドロゲルを、水洗し、ろ過する。
<ゲル化工程>
SiO2/Na2O(モル比)=3の珪酸ナトリウム(JIS 3号)水溶液(SiO2濃度10%)に、12%濃度の硫酸水溶液を、20℃で添加して、pH11のゾルを形成させた。次いで、該ゾルを、20℃で20分間放置し、ゲル化させ、熟成前シリカヒドロゲルを得た。次いで、得られた熟成前シリカヒドロゲルを、5〜10mm程度に粉砕した。
<一次熟成工程>
次いで、得られた熟成前シリカヒドロゲルを水に加え、2%濃度の硫酸水溶液を添加し
て、pHを5.5に調節し、35℃で30分間加熱し、熟成を行った。熟成後、ろ過して、一次熟成シリカヒドロゲルを得た。
<二次熟成工程>
次いで、得られた一次熟成シリカヒドロゲルを水に加え、硫酸と、硫酸鉄(酸化鉄換算で、酸化珪素100質量部に対して3質量部)とを水溶液にして添加して、pHを1.4に調節し、35℃で90分間加熱し、熟成した。熟成後、ろ過して、二次熟成シリカヒドロゲルを得た。
<乾燥工程>
次いで、得られた二次熟成シリカヒドロゲルを、110℃で15時間乾燥し、シリカゲルを得た。
<物性測定>
日本ベル社製ベルソープMiniを使用し、150℃で3時間真空加熱脱気による前処理後、得られたシリカゲルの測定を行い、BET法による比表面積、全細孔容積、平均細孔径を計算した。その結果を、表1に示す。
<細孔分布>
日本ベル社製ベルソープMiniを使用し、150℃で3時間真空加熱脱気による前処理後、得られたシリカゲルの測定を行い、BJH法による細孔分布計算により、細孔分布曲線を求めた。その結果を図3に示す。また、得られた細孔分布曲線から、細孔直径5〜25nmの合計細孔容積(V1)、細孔直径2〜25nmの合計細孔容積(V2)を求めた。その結果を表1に示す。
<吸湿試験>
得られたシリカゲルの吸湿試験を、JIS Z0701に準拠して行った。その結果を表3に示す。
(シリカゲルの合成)
一次熟成工程で、pHを5.5に調節することに代えて、pHを4.8に調節すること以外は、実施例1と同様の方法で行い、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表1、表3及び図4に示す。
(シリカゲルの合成)
一次熟成工程で、pHを5.5に調節することに代えて、pHを6.5に調節すること以外は、実施例1と同様の方法で行い、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表1、表3及び図5に示す。
(シリカゲルの合成)
一次熟成工程で、pHを5.5に調節することに代えて、pHを4.9に調節すること、及び二次熟成工程で、硫酸鉄(酸化鉄換算で、酸化珪素100質量部に対して3質量部)に代えて、硫酸アルミニウム(酸化アルミニウム換算で、酸化珪素100質量部に対して2.2質量部)とする以外は、実施例1と同様の方法で行い、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表1、表3及び図6に示す。
(シリカゲルの合成)
一次熟成工程で、pHを5.5に調節することに代えて、pHを4.9に調節すること、及び二次熟成工程で、硫酸鉄を添加しないこと以外は、実施例1と同様の方法で行い、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表1、表3及び図7に示す。
(シリカゲルの合成)
一次熟成工程で、pHを5.5に調節することに代えて、pHを3.1に調節すること以外は、実施例1と同様の方法で行い、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表2、表4及び図8に示す。
(シリカゲルの合成)
一次熟成工程で、pHを5.5に調節することに代えて、pHを9.7に調節すること以外は、実施例1と同様の方法で行い、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表2、表4及び図8に示す。
(シリカゲルの合成)
<ゲル化工程>
SiO2/Na2O(モル比)=3の珪酸ナトリウム(JIS 3号)水溶液(SiO2濃度10%)に、12%濃度の硫酸水溶液を、20℃で添加して、pH11のゾルを形成させた。次いで、該ゾルを、20℃で20分間放置し、ゲル化させ、熟成前シリカヒドロゲルを得た。次いで、得られた熟成前シリカヒドロゲルを、5〜10mm程度に粉砕した。
<熟成工程>
次いで、得られた熟成前シリカヒドロゲルを水に加え、硫酸と、硫酸鉄(酸化鉄換算で、酸化珪素100質量部に対して3質量部)とを水溶液にして添加して、pHを1.4に調節し、35℃で90分間加熱し、熟成した。熟成後、ろ過して、熟成シリカヒドロゲルを得た。
<乾燥工程>
次いで、得られた熟成シリカヒドロゲルを、110℃で15時間乾燥し、シリカゲルを得た。
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表2、表4及び図8に示す。
市販のA形シリカゲルを用意した。
比較例4:東海化学工業所社製A形シリカゲル
比較例5:旭硝子エスアイテック社製A形シリカゲル
比較例6:豊田化工社製A形シリカゲル
(シリカゲルの評価)
実施例1と同様の方法で行った。その結果を、表2、表4及び図9に示す。
Claims (3)
- 珪酸アルカリ水溶液に鉱酸水溶液を加えて、pH10.5〜11.5でゾルを形成後、ゲル化させて、熟成前シリカヒドロゲルを得るゲル化工程と、
該熟成前シリカヒドロゲルを、pH4〜7、熟成温度30〜40℃で一次熟成し、一次熟成シリカヒドロゲルを得る一次熟成工程と、
該一次熟成シリカヒドロゲルを、pH0.5〜2、熟成温度30〜40℃で二次熟成し、二次熟成シリカヒドロゲルを得る二次熟成工程と、
該二次熟成シリカヒドロゲルを乾燥し、シリカゲルを得る乾燥工程と、
を有することを特徴とするシリカゲルの製造方法。 - 前記一次熟成工程における熟成時間は0.3〜1時間であり、前記二次熟成工程における熟成時間は1〜2時間であることを特徴とする請求項1記載のシリカゲルの製造方法。
- 前記二次熟成工程を、遷移金属塩又は卑金属塩の存在下で行うことを特徴とする請求項1又は2記載のシリカゲルの製造方法。
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