JP5685465B2 - 溶剤型塗料組成物 - Google Patents
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なお、一般式(1)のカチオン界面活性剤がエステル基を有する場合は、ジメチルモノエタノールアミンやモノメチルジメタノールアミン等のジアルキルアルカノールアミンやモノアルキルジアルカノールアミンに、ラウリン酸やオレイン酸等の脂肪酸をエステル化反応させ、その後メチルクロライド等の4級化剤で4級化することで得られる。また、アミド基を含有する場合は、N,N−ジメチル−エチレンジアミン等のジアミンと脂肪酸とをアミド化反応させた後、メチルクロライド等の4級化剤で4級化することで得られる。
<カチオン界面活性剤に被覆されたシリカの製造:試料2の製造>
冷却器付き分液ロート、温度計、滴下ロート及び攪拌機を付した容量1000mlの4つ口フラスコに、ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド36g及び有機溶媒としてメチルイソブチルケトン(MIBK)245gを入れ、攪拌しながら96℃に加熱した。続いて、滴下ロートに入れた360gのコロイダルシリカ(アデライトAT−20Q(シリカ固形分20質量%):株式会社ADEKA製)を系内に8時間かけて滴下した。コロイダルシリカ滴下中は、系内の温度を95〜98℃に維持し、MIBKと水を共沸させた。MIBKと水の蒸留物を断続的に冷却器を通して集め、分液にて水を除去し、MIBKのみを回収して系内に戻す作業を繰り返し、反応中の系内の水分量を常に2〜4質量%になるように保持した。
なお、コロイダルシリカ(アデライトAT−20Q)の平均粒径は20nmであった。この平均粒径は、コロイダルシリカ5gに純粋10gを添加した溶液を動的光散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所株式会社製:LB−550)にて測定した。
試料2と同様の製造方法で、カチオン界面活性剤の種類と有機溶媒の種類を変えたもの、及び界面活性剤の種類を変えたもの(試料1、3〜16)を製造した。各試料に使用したカチオン界面活性剤の構造と有機溶媒の種類及びその他の界面活性剤の構造を表1に記載した。また、いずれの試料においても平均粒径は20nmであった(測定方法は上記と同じ。)なお、試料1〜13は本発明に利用できる試料であり、試料14〜23は比較試料である。
下記のアクリル樹脂系の溶剤型塗料の樹脂成分に対して、上記の試料を5質量%添加し、均一になるまで混合して試験塗料とした。この試験塗料の状態を混合1時間後に観察した後、黒色ベースの電着塗装板にアプリケーターを使用して3milの厚さで塗布し、室温で10分間養生後、70℃で1時間焼付けを行い、更に1日養生した後に耐擦傷性試験を行った。なお試験塗料を観察した状態について下記の通り評価した。
(2液ウレタン硬化型溶剤塗料)
スーパーダイヤモンドクリヤーベース(関西ペイント社製):100部
スーパーダイヤモンドクリヤー硬化剤(関西ペイント社製): 50部
レタンPG2Kシンナー(関西ペイント社製) : 10部
(観察による評価)
○:均一透明
×:沈殿、浮遊物、濁り等の不均一な状態
荷重変動型摩擦・摩耗試験機(HHS−2000:HEIDON社製)の稼動部分にスチールウールを取り付け、下記の試験条件に従い当該スチールウールで試験板を擦り、色差計(CM−3700d:コニカミノルタ社製)を使用して試験前後のL値(明度)を測定してL値の差(ΔL)を算出した。試験前の試験板には、非常に薄い膜厚の塗膜が塗布されており、いずれの塗膜も透明を維持している。試験板は透明の塗膜越しに黒色の外観を有し、塗膜に傷がつくと白くなるためL値に差が出てくる。L値の差が少ないほど耐擦傷性が良好な塗膜と判断できる。なお、試験前のL値は、6.15であった。結果は表2に示した。
(試験条件)
荷重:1000g
スピード:10mm/秒
作動幅:40mm
往復回数:10回
*ポリオキシエチレン(10EO):一般式(2)においてR 5 がエチレン基、nが10
*ポリオキシプロピレン(10PO):一般式(2)においてR 5 がプロピレン基、nが10
*ポリオキシブチレン(5BO):一般式(2)においてR 5 がブチレン基、nが5
*エステル含有基:C11H23COOCH2CH2−
*アミド含有基:C11H23CONHCH2CH2−
*試料17、18はアニオン界面活性剤
*試料19,20はノニオン界面活性剤
*試料21は3級アミン化合物
冷却器付き分液ロート、温度計、滴下ロート及び攪拌機を付した容量2000mlの4つ口フラスコに、コロイダルシリカ(アデライトAT−20Q(シリカ固形分20質量%):株式会社ADEKA製)を180g、イソプロパノールを180g、25質量%のアンモニア水1.5gを入れ攪拌し、そこにジメチルジメトキシシラン18gを30分かけてゆっくり添加した。添加終了後、70〜75℃に加熱して6時間反応させ、反応終了後室温まで冷却した。その後、酢酸ブチル540gを添加し、30〜40℃で水とイソプロパノールが蒸留する程度に減圧し、水分が0.5質量%以下になるまで蒸留を行い、酢酸ブチルに分散したジメチル変性コロイダルシリカ(試料22)を得た。試料22の固形分は30.2質量%、水分含量0.2質量%であった。
試料21と同様の装置を使用し、ジメチルジメトキシシラン18gをトリメチルメトキシシラン18gに変え、酢酸ブチル540gをMIBK540gに変えた以外は同様の方法で反応し、MIBKに分散したトリメチル変性コロイダルシリカ(試料23)を得た。試料23の固形分は30.1質量%、水分含量0.1質量%であった。なお水の除去方法に関しては、試料1の製造と同様方法で分液を行って水の除去を行った。
試料24:アデライトAT−20Q
比較例11の試料(試料24)は、アデライトAT−20Qをそのまま塗料に5質量%添加
比較例12は、塗料に添加剤未添加
Claims (4)
- 下記の一般式(1)で表されるカチオン界面活性剤に被覆され、有機溶媒に分散されたコロイダルシリカを、塗料の樹脂成分に対して0.1〜30質量%含有することを特徴とする溶剤型塗料組成物。
- シリカ100質量部に対して、被覆しているカチオン界面活性剤が5〜600質量部であることを特徴とする請求項1に記載の溶剤型塗料組成物。
- 前記コロイダルシリカの粒径が1〜200nmであることを特徴とする請求項1又は2に記載の溶剤型塗料組成物。
- 溶剤型塗料に使用される樹脂が(メタ)アクリル系ポリマーを含有する樹脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の溶剤型塗料組成物。
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