JP5679759B2 - バリア性積層体 - Google Patents
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本発明は、上記従来技術の問題点を解決することを目的としたものであって、密着性に優れたバリア性積層体を提供することを目的とする。
(1)有機層と、該有機層の表面に設けられた無機層とを有し、有機層がリン酸エステル基を有する重合性化合物を含む重合性組成物を、紫外線を照射することによって硬化させてなり、紫外線照射量が10〜250mJ/cm 2 であり、紫外線照射時の酸素濃度が50ppm以下である、バリア性積層体。
(2)前記リン酸エステル基を有する化合物が(メタ)アクリレートである、(1)に記載のバリア性積層体。
(3)前記リン酸エステル基を有する重合性化合物が下記一般式(1)で表される、(1)に記載のバリア性積層体。
(4)有機層の厚さが、0.3μm〜10μmの範囲である、(1)〜(3)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(5)前記重合性組成物が、さらに、リン酸エステル基を有する重合性化合物以外の (メタ)アクリレートを含む、(1)〜(4)のいずれか1項に記載のバリア性積層体 。
(6)前記重合性組成物に含まれる重合性化合物の合計量の0.01〜50重量%がリン酸エステル基を有する重合性化合物である、(1)〜(5)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(7)紫外線硬化時の酸素濃度が35ppm以下である、(1)〜(6)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(8)紫外線硬化時の酸素濃度が20ppm以下である、(1)〜(7)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(9)無機層が、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、CeおよびTaから選ばれる1種以上の金属を含む酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物または酸化炭化物を含む、(1)〜(8)のいずれか1項に記載の積層体。
(10)紫外線照射量が50〜200mJ/cm 2 である、(1)〜(9)のいずれか1項に記載のバリア性積層体。
(11)基材フィルムの上に、(1)〜(10)のいずれか1項に記載のバリア性積 層体を含む、ガスバリアフィルム。
(12)(1)〜(10)のいずれか1項に記載のバリア性積層体または(11)に記載のガスバリアフィルムを含むデバイス。
(13)リン酸エステル基を有する重合性化合物を含む重合性組成物を、照射することによって硬化させて有機層を設ける工程と、該有機層の表面に無機層を設ける工程を含み、かつ、紫外線の照射量が10〜250mJ/cm 2 であり、紫外線照射時の酸素濃度が50ppm以下である、バリア性積層体の製造方法。
(14)紫外線照射は、照射量1〜25mW/cm2、照射時間が1〜12秒で行う、(13)に記載のバリア性積層体の製造方法。
本発明のバリア性積層体は、有機層と、該有機層の表面に設けられた無機層とを有し、有機層がリン酸エステル基を有する重合性化合物を含む重合性組成物を、紫外線を照射することによって硬化させてなり、紫外線照射量が10〜250mJ/cm 2 であり、紫外線照射時の酸素濃度が50ppm以下であることを特徴とする。
本発明のバリア性積層体を構成する有機層は、リン酸エステル基を有する重合性化合物を含むことを特徴とする。リン酸エステル基を有する重合性化合物は、リン酸エステル基を有する(メタ)アクリレートが好ましく、以下の一般式(1)で表される重合性化合物がより好ましい。
アルキル基の炭素数は、1〜12が好ましく、1〜9がより好ましく、1〜6がさらに好ましい。
アルキル基の具体例として、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基が挙げられる。アルキル基は、直鎖状であっても分枝状であっても環状であっても構わないが、好ましいのは直鎖アルキル基である。アルキル基は、アルコキシ基、アリール基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アリール基の炭素数は、6〜14が好ましく、6〜10がより好ましい。アリール基の具体例として、フェニル基、1−ナフチル基、2−ナフチル基が挙げられる。アリール基は、アルキル基、アルコキシ基、アリールオキシ基などで置換されていてもよい。
アルコキシ基のアルキル部分、アリールオキシ基のアリール部分については、上記アルキル基とアリール基の説明をそれぞれ参照することができる。
以下において、リン酸エステル基を有する重合性化合物の具体例を示すが、本発明で用いることができる重合性化合物はこれらに限定されない。
本発明で用いられる(メタ)アクリレート系化合物は、炭素原子と、酸素原子と、水素原子のみからなるものが好ましい。
本発明で用いる重合性組成物は、光重合開始剤を含んでいてもよい。光重合開始剤を用いる場合、その含量は、重合性化合物の合計量の0.1モル%以上であることが好ましく、0.5〜2モル%であることがより好ましい。このような組成とすることにより、活性成分生成反応を経由する重合反応を適切に制御することができる。光重合開始剤の例としてはチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社から市販されているイルガキュア(Irgacure)シリーズ(例えば、イルガキュア651、イルガキュア754、イルガキュア184、イルガキュア2959、イルガキュア907、イルガキュア369、イルガキュア379、イルガキュア819など)、ダロキュア(Darocure)シリーズ(例えば、ダロキュアTPO、ダロキュア1173など)、クオンタキュア(Quantacure)PDO、ランベルティ(Lamberti)社から市販されているエザキュア(Ezacure)シリーズ(例えば、エザキュアTZM、エザキュアTZT、エザキュアKTO46など)等が挙げられる。
照射量は、10〜250mJ/cm 2 であり、50〜200mJ/cm 2 であることが好ましく、80〜150mJ/cm 2 であることがさらに好ましい。このような範囲とすることにより、より密着性に優れたバリア性積層体が得られる。
アクリレート、メタクリレートは、空気中の酸素によって重合阻害を受けるため、重合時の酸素濃度もしくは酸素分圧を低くすることが好ましい。窒素置換法によって重合時の酸素濃度を低下させる場合、酸素濃度は50ppm以下が好ましく、35ppm以下がより好ましく、20ppm以下がさらに好ましい。下限値は、特に定めるものではないが、通常、5ppm以上である。このような範囲とすることにより、密着性がより向上する傾向にある。
減圧法により重合時の酸素分圧を低下させる場合、全圧が25Pa以下であることが好ましく、10Pa以下であることがより好ましい。また、10Pa以下の減圧条件下で紫外線重合を行うのが特に好ましい。
本発明では、紫外線の照度は、0.2〜800mW/cm2が好ましく、0.5〜200mW/cm2がより好ましく、1〜25mW/cm2がさらに好ましい。照射時間は、0.5〜30秒が好ましく、1〜12秒がより好ましい。このように、ゆっくりと時間をかけて、紫外線を照射することにより、有機層の表面が硬く、かつ、全体としては軟らかい有機層が得られる。
無機層は、通常、金属化合物からなる薄膜の層であり、実質的に、金属化合物のみからなる層である。ここでの、実質的に金属化合物のみからなる層とは、不純物等を除き、金属化合物以外の成分が添加されていないことをいう。
無機層の形成方法は、目的の薄膜を形成できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。例えば、蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法等の物理的気相成長法(PVD)、種々の化学的気相成長法(CVD)、めっきやゾルゲル法等の液相成長法がある。無機層に含まれる成分は、上記性能を満たすものであれば特に限定されないが、例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属炭化物、金属酸化窒化物または金属酸化炭化物であり、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、CeおよびTaから選ばれる1種以上の金属を含む酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物または酸化炭化物などを好ましく用いることができる。これらの中でも、Si、Al、In、Sn、ZnおよびTiから選ばれる金属の酸化物、窒化物または酸化窒化物が好ましく、特にSiまたはAlの金属酸化物、窒化物または酸化窒化物が好ましい。これらは、副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
本発明により形成される無機層の平滑性は、1μm角の平均粗さ(Ra値)として1nm未満であることが好ましく、0.5nm以下がより好ましい。無機層の成膜はクリーンルーム内で行われることが好ましい。クリーン度はクラス10000以下が好ましく、クラス1000以下がより好ましい。
有機層と無機層の積層は、所望の層構成に応じて有機層と無機層を順次繰り返し製膜することにより行うことができる。
特に、本発明は、少なくとも2層の有機層と少なくとも2層の無機層を交互に積層した場合に、高いバリア性を発揮することができる。交互積層は支持体側から有機層/無機層/有機層/無機層の順に積層していても、無機層/有機層/無機層/有機層の順に積層していても良い。
本発明のデバイスにおいては、バリア性積層体上、もしくはその他の位置に、機能層を有していても良い。機能層については、特開2006−289627号公報の段落番号0036〜0038に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、耐溶剤層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層等が挙げられる。
本発明のバリア性積層体は、通常、支持体の上に設けるが、この支持体を選択することによって、様々な用途に用いることができる。支持体には、基材フィルムのほか、各種のデバイス、光学部材等が含まれる。具体的には、本発明のバリア性積層体はガスバリアフィルムのバリア層として用いることができる。また、本発明のバリア性積層体およびガスバリアフィルムは、バリア性を要求するデバイスの封止にも用いることができる。
ガスバリアフィルムは、基材フィルムと、該基材フィルム上に形成されたバリア性積層体とを有する。ガスバリアフィルムにおいて、本発明のバリア性積層体は、基材フィルムの片面にのみ設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。本発明のバリア性積層体は、基材フィルム側から無機層、有機層の順に積層していてもよいし、有機層、無機層の順に積層していてもよい。本発明の積層体の最上層は無機層でも有機層でもよい。図1は、本発明のガスバリアフィルムの好ましい構成の一例を示したものであって、1は基材フィルムを、2は易接着層を、3は有機層を、4は無機層を、それぞれ示している。それぞれの有機層および無機層は、同じ組成であっても良いし、異なっていても良いが、同じ組成であることが生産効率の観点から好ましい。本発明では、基材フィルム、易接着層、有機層、無機層の順に、互いに隣接して設けられている構成か、基材フィルム、有機層、無機層の順に、互いに隣接して設けられている構成を含むことがより好ましい。
ガスバリアフィルムを構成する層数に関しては特に制限はないが、典型的には2層〜30層が好ましく、3層〜20層がさらに好ましく、3〜5層がさらに好ましい。
本発明におけるガスバリアフィルムは、通常、基材フィルムとして、プラスチックフィルムを用いる。基材フィルムの好ましい範囲としては、特開2009−172993号公報の段落番号0009〜0012に記載のものを好ましく採用できる。
本発明のガスバリアフィルムは、酸素透過率や水蒸気透過率が低く、優れたガスバリア性を示す。具体的には、38℃・相対湿度10%における酸素透過率が0.01ml/(m2・day・atm)以下のガスバリアフィルムを提供することが可能である。また、38℃・相対湿度90%における酸素透過率が0.02ml/(m2・day・atm)以下のガスバリアフィルムを提供することが可能であり、好ましくは0.01ml/(m2・day・atm)以下のガスバリアフィルムを提供することが可能である。さらに、38℃・相対湿度90%における水蒸気透過率が0.01g/(m2・day)以下のガスバリアフィルムを提供することが可能である。また、このような本発明の優れたガスバリア性は、ガスバリアフィルムを複数回屈曲した後であっても維持される。
本発明における接着層は、ドライラミネート用接着剤と金属アルコキシドを含むものが好ましい。このように金属アルコキシドを含めることにより、時間が経過しても耐屈曲性が低下しない複合フィルムが得られる。また、高温および/または多湿下に長時間置いた場合のバリア性も良好に維持することができる。
ドライラミネート用接着剤としては、ポリウレタン系の接着剤が好ましく2液混合型であることがより好ましい。
金属アルコキシドは、金属成分として、ケイ素原子、アルミニウム原子、チタン原子、ジルコニウム原子、マグネシウム原子を有するものが好ましく、金属成分として、ケイ素原子を含むものがより好ましい。
金属アルコキシドの分子量は、130〜500であることが好ましく、200〜300であることがより好ましい。
接着層に含まれる金属アルコキシドが、接着層の5〜30重量%を占めることが好ましい。
さらに、本発明における接着層は、その90重量%以上が、金属アルコキシドとドライラミネート用接着剤で構成されることが好ましく、99重量%以上が、金属アルコキシドとドライラミネート用接着剤で構成されることがより好ましい。
ポリエチレンナフタレートフィルム(PENフィルム、帝人デュポン社製、商品名:テオネックスQ65FA)を20cm角に裁断し、その平滑面側に以下の手順でバリア性積層体を形成して評価した。
リン酸エステル基を有するアクリレートとして下記の化合物(A)[日本化薬(株)製、KAYAMERシリーズ、PM−21]または化合物(B)[シグマ アルドリッチ(株)、品番:Allyldiphenylphosphine oxide]を1g、混合する光重合性アクリレートとして光重合性化合物[共栄社化学(株)製、ライトアクリレートBEPG−A]を9g、および光重合開始剤[チバガイギー製、IRGACURE907]を0.6g用意し、これらをメチルエチルケトン190gに溶解させて塗布液とした。この塗布液を、ワイヤーバーを用いて上記PETフィルムの平滑面上にワイヤーバー(#6)にて塗布し、下記表に示す酸素濃度の窒素パージ下で160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス(株)製)を用いて、下記に示す、紫外線照度、照射時間を照射することによって、下記表に示す膜厚の有機層を形成させた。このときの全圧は、10Paとした。
次に、CVD装置を用いて、前記有機層の表面に無機層(窒化ケイ素層)を形成した。原料ガスとして、シランガス(SiH4)、アンモニアガス(NH3)、窒素ガス(N2)、および水素ガス(H2)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は0.01Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして有機層の表面に無機層を積層した。
さらに、上記と同様に行って、有機層および無機層を1層ずつ積層した。
有機層の作成までは実施例1と同じ方法で作成した。
次に、スパッタリング装置を用いて、有機層の表面に無機層(酸化アルミニウム層)を形成した。ターゲットとしてアルミニウムを、放電ガスとしてアルゴンを、反応ガスとして酸素を用いた。製膜圧力は0.1Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして有機層の表面に無機層を積層した。
水蒸気透過率測定器(MOCON社製、PERMATRAN−W3/31)を用いて、40℃/相対湿度90%における水蒸気透過率を上記ガスバリアフィルムについてそれぞれ測定した。この測定の検出限界値は0.005g/m2/dayである。
ガスバリアフィルムの密着性を評価する目的で、JIS K5400に準拠した碁盤目試験を行なった。上記で作成したガスバリアフィルムの表面にそれぞれカッターナイフで膜面に対して90°の切込みを1mm間隔で入れ、1mm間隔の碁盤目を100個作製した。この上に2cm幅のマイラーテープ[日東電工製、ポリエステルテープ(No.31B)]を貼り付け、テープ剥離試験機を使用して貼り付けたテープをはがした。ガスバリアフィルム上の100個の碁盤目のうち剥離せずに残存したマスの数(n)をカウントした。結果は、%で示した。
上記で得られたガスバリアフィルムを幅1cm×長さ5cmに切り出し、その端部に幅1cm×長さ2cmになるように熱硬化型の接着剤(ダイゾーニチモリ(株)製、エポテック310)を塗った。ガスバリアフィルムの反対側に幅1cm×長さ5cmに切り出したPENフィルムを載せ、0.1MPaに調整した対抗ローラー間を通過させ、65℃で3時間加熱して接着剤を硬化させた。
接着力の測定は、引っ張り試験機(オリエンテック社製、RTC-1210A)を用い、図2に示すように、ガスバリアフィルムとPENフィルムの両端を掴み、10cm/minの速度でT型剥離試験を実施しその最大剥離力を接着力とした。図2中、5はガスバリアフィルムを、6はPENフィルムを、7は接着剤をそれぞれ示す。矢印は、それぞれを、剥離する方向を示している。
屈曲は円筒形マンドレル法(JIS K5600−5−1)に則り実施し、各サンプルを成膜面外側にして直径10mmのマンドレルで屈曲させた。屈曲試験後、水蒸気透過率の測定および接着剤試験を実施した。
上記表から明らかなとおり、有機層を紫外線照射量が10〜250mJ/cm 2 であり、紫外線照射時の酸素濃度が50ppm以下の条件で製造した場合、バリア性、100マス試験の結果、接着剤試験の結果のいずれにおいても優れていることが分かった。一方、紫外線照射量が10mJ/cm 2 未満や250mJ/cm 2 を超える場合(試料No.3、試料No.5)、バリア性や接着剤試験の結果が劣ることが分かった。また、紫外線照射量が10〜250mJ/cm 2 の範囲内であっても、酸素濃度が50ppmを越える条件化で紫外線硬化が行われている場合(試料No.8)、接着剤試験の結果が劣ることが分かった。
さらに、試料No.12から明らかなように、有機層の厚さを厚くしても、バリア性および密着性の両方において、優れた効果を維持していることが分かった。
また、実施例のサンプルについて、屈曲試験を行ったところ、屈曲前と同レベルのバリア性および密着性を維持していることを確認できた。
2 易接着層
3 有機層
4 無機層
5 ガスバリアフィルム
6 PENフィルム
7 接着剤
Claims (11)
- リン酸エステル基を有する重合性化合物を含む重合性組成物を、紫外線を照射することによって硬化させて有機層を設ける工程と、該有機層の表面に無機層を設ける工程を含み、かつ、前記紫外線の照射量が10〜250mJ/cm 2 であり、前記紫外線照射時の酸素濃度が50ppm以下である、バリア性積層体の製造方法。
- 前記リン酸エステル基を有する化合物が(メタ)アクリレートである、請求項1に記載の製造方法。
- 前記リン酸エステル基を有する重合性化合物が下記一般式(1)で表される、請求項1に記載の製造方法。
- 有機層の厚さが、0.3μm〜10μmの範囲である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記重合性組成物が、さらに、リン酸エステル基を有する重合性化合物以外の(メタ)アクリレートを含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記重合性組成物に含まれる重合性化合物の合計量の0.01〜50重量%がリン酸エステル基を有する重合性化合物である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法。
- 紫外線硬化時の酸素濃度が35ppm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の製造方法。
- 紫外線硬化時の酸素濃度が20ppm以下である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法。
- 無機層が、Si、Al、In、Sn、Zn、Ti、Cu、CeおよびTaから選ばれる1種以上の金属を含む酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物または酸化炭化物を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法。
- 紫外線照射量が50〜200mJ/cm 2 である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法。
- 前記紫外線照射を、照射量1〜25mW/cm2、照射時間1〜12秒で行う、請求項1〜10のいずれか1項に記載の製造方法。
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