CN111180104B - 一种透明导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明导电薄膜，所述透明导电薄膜由若干层氧化钛薄膜与若干层氧化钽薄膜交替叠加而成，其中氧化钛与氧化钽的比例为10：1‑30：1。本技术方案所述的透明导电薄膜电阻率低，性能优良，为一种全新的金属氧化物透明导电薄膜材料。本发明还包括一种透明导电薄膜的制备方法，使用原子层沉积法，在若干层氧化钛薄膜上叠加若干层氧化钽薄膜为一个循环，进行若干次所述循环后便得到所述透明导电薄膜。使用原子层沉积法可以在低温下实现金属氧化物膜的沉积，可以通过沉积的层数精确控制金属氧化物之间的比例，可以通过循环次数精确控制薄膜厚度，且具有良好的均匀性及重现性，可以稳定的进行大面积沉积，并得到质量稳定的导电薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及化学合成领域及导电材料领域，具体涉及一种导电薄膜的制备方法及一种导电薄膜。
背景技术
氧化物透明导电膜是重要的光电子信息材料，在可见光区具有很高的透过性，在红外区又具有很高的反射率。薄膜的制备工艺及后处理方式对透明导电膜的结构、光学特性和电学特性有较大影响，此外，不同的掺杂元素对薄膜的物理和电学特性影响重大，通过控制薄膜的掺杂等级可以有效地改善薄膜特性，氧化物透明导电膜的这些特殊光电特性使其在太阳电池、平板显示等众多领域得到广泛应用。
代表性的由金属氧化物构成的透明导电材料主要有In2O3，SnO2，ZnO，CdO，CdIn2O4，Cd2SnO4，Zn2SnO4和In2O3-ZnO等。这些氧化物半导体的能隙都在3eV以上，对可见光为透明，比电阻约为10-1～10-3Ωcm。如果进一步地在In2O3中加入Sn，在SnO2中加入Sb、F，或在ZnO中加入In、Ga或Al等掺杂物，可使比电阻降低到10-3～10-4Ωcm。因此提升掺杂的效率，对于低电阻透明导电膜的制作是非常重要的。
In2O3、ZnO与SnO2是目前三种最为人所注意的由金属氧化物构成的透明导电材料，其中的In2O3:Sn(简称ITO)因为是平板显示器上的透明电极材料，近年来随着平板显示器的普及成为非常重要的由金属氧化物构成的透明导电材料。近年来ZnO也是备受瞩目的由金属氧化物构成的透明导电材料，其中尤其是掺杂铝的氧化锌(ZnO:Al，简称为AZO)被认为最具有成为ITO代用品的潜力。由于制程工艺的改善，实验室中制出的ZnO薄膜物性已经接近于ITO，但在生产成本及毒性方面，锌则优于铟。SnO2膜由于导电性较差，1975年以后几乎没有甚么用途，但因为化学稳定性优良，1990年左右起又开始成为非晶硅太阳电池用之透明导电基板。非晶硅太阳电池是以电浆CVD成膜，而电浆是由SiH4气体与氢气形成，成为很强的还原性气氛，这会使ITO之透光率由85％降到20％，而SnO2仍会保持在70％。因此在非晶硅太阳电池上不使用ITO膜，而使用SnO2膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的金属氧化物透明导电薄膜及其制备方法。
一种透明导电薄膜，包括由m层厚度为0.5nm-3nm的氧化钛薄膜构成的氧化钛层、及由n层厚度为0.05nm-0.1nm的氧化钽薄膜构成的氧化钽层；所述氧化钛层与所述氧化钽层交替层叠设置M层，其中，m＞1，n＞1，M＞1。
相对于现有技术，本技术方案的有益效果是：所述透明导电薄膜电阻率低，性能优良，为一种全新的金属氧化物透明导电薄膜材料。
进一步地，所述m的数值为n的数值的10-30倍。可控制所得的透明导电薄膜的厚度在合适范围内，使所述透明导电薄膜的性质更加优良。
进一步地，所述M的数值为10-30。可控制所得的透明导电薄膜的厚度在合适范围内，使所述透明导电薄膜的性质更加优良。
本发明还包括一种透明导电薄膜的制备方法，包括步骤：S1：形成由m层厚度为0.5nm-3nm的氧化钛薄膜构成的氧化钛层；S2：在所述氧化钛薄膜表面覆盖形成由n层厚度为0.05nm-0.1nm的氧化钽薄膜构成的氧化钽层；上述步骤S1和S2为一个循环，进行M次所述循环，其中，m＞1，n＞1，M＞1。
进一步地，所述m的数值为n的数值的10-30倍。可控制所得的透明导电薄膜的厚度在合适范围内，使所述透明导电薄膜的性质更加优良。
进一步地，所述M的数值为10-30。可控制所得的透明导电薄膜的厚度在合适范围内，使所述透明导电薄膜的性质更加优良。
进一步地，所述氧化钛薄膜使用原子层沉积法制备，沉积的前驱体为四氯化钛、四(二甲胺)钛或四(甲乙胺)钛中的一种；所述氧化钽薄膜使用原子层沉积法制备，沉积的前驱体为乙醇钽或五(二甲胺)钽；所述前驱体的引入时间为0.01-0.05秒。使用原子层沉积法可以在低温下实现金属氧化物膜的沉积，可以通过沉积的层数精确控制金属氧化物之间的比例，可以通过循环次数精确控制薄膜厚度，且具有良好的均匀性及重现性，可以稳定的进行大面积沉积，并得到质量稳定的导电薄膜，合理的引入时间也可使前驱体可以良好的附着。
进一步地，所述氧化钛薄膜沉积与所述氧化钽薄膜沉积的氧化剂为水蒸气或氧气。
进一步地，所述氧化钛薄膜沉积与所述氧化钽薄膜沉积的氧化剂为氧气，在通入氧气时，同时对所述通入的氧气进行等离子处理；所述等离子处理作用时间为1-30s，等离子体功率100-300W。
进一步地，沉积压强为0.09-0.35托；沉积温度为90-200摄氏度。
为了更好地理解和实施，下面结合具体实施例详细说明本发明。
附图说明
图1为制备透明导电薄膜的流程图。
具体实施方式
请参阅图1，图1为制备透明导电薄膜的流程图。本发明透明导电薄膜使用原子层沉积法(ALD)制得，ALD是将气相前驱体及可以与其生成目标膜的物质脉冲交替地通入反应器并在沉积基体上化学吸附并反应后形成沉积膜的一种方法，是一种可以将物质以单原子膜形式逐层沉积基的方法。
本发明中，沉积温度为90-200℃，沉积压强为0.09-0.35torr，所使用的前驱体为电子级纯度，水源使用电子级去离子水，具体的沉积步骤包括：
S1、氧化钛(TiO)沉积：
(1)通入前驱体，一定时间后抽离；所述前驱体为四氯化钛、四(二甲胺)钛、四(甲乙胺)钛中的一种；
(2)抽离前驱体后，通入氧化剂H2O，一定时间后抽离，完成一层氧化钛薄膜沉积。
重复进行10-30次步骤S1后，再进行后续操作。
S2、氧化钽(Ta2O5)沉积：
(3)通入前驱体，一定时间后抽离；所述前驱体为乙醇钽或五(二甲胺)钽；
(4)抽离前驱体后，通入氧化剂H2O，一定时间后抽离，完成一层氧化钽薄膜沉积。
将所述步骤S1至所述步骤S2视为一个循环，重复10-30次所述循环便可得到所述透明导电薄膜。
其中所述步骤(2)与所述步骤(4)中的氧化剂可以为氧气，当氧化剂为氧气时，所述步骤(2)与所述步骤(4)需对O2等离子处理，等离子功率为100-300W，等离子作用时间为1-30s，抽离时间为12-20s，同时通入Ar进行保护。
实施例1
1.薄膜制备：所使用的四氯化钛(TiCl4)及乙醇钽(Ta(OC2H5)5)均为电子级纯度，水源使用电子级去离子水。所使用的工艺条件，沉积温度90℃，反应腔体压力0.10torr：
其中一个循环TiO的反应过程为：
(1)TiCl4通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(2)H2O通入时间为0.015s，抽离时间为20s；
其中一个循环Ta2O5的反应过程为：
(3)Ta(OC2H5)5通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(4)H2O通入时间为0.015s，抽离时间为20s；
2.其中TiO与Ta2O5的一个循环比为18/1，一共进行20个大循环；
3.透明导电膜电阻及厚度测试：采用四探针测试仪进行测试，探针间距为1mm，自动测量的测试电流为10uA，所测得方块电阻为370Ω/□，厚度使用台阶仪测试为30nm，电阻率为1.1*10-3Ωcm。
上述方块电阻为一块正方形的薄膜从一边到对边的电阻。方块电阻与正方形的边长大小无关。如果有一块正方形的薄膜，薄膜的厚度为t，正方形的邻边长为a和b(其中a＝b)，按公式ρ＝RS/L可知这块薄膜的电阻率ρ＝R a*t/b(其中R为这个方型薄膜的电阻---即方块电阻)，由于a＝b所以ρ＝R*t。(式中，ρ的单位：Ω.cm；t的单位：cm；R的单位：Ω/□)
实施例2
1.薄膜制备：所使用的四氯化钛(TiCl4)及乙醇钽(Ta(OC2H5)5)均为电子级纯度，水源使用电子级去离子水。所使用的工艺条件，沉积温度100℃，反应腔体压力0.10torr：
其中一个循环TiO2的反应过程为：
(1)TiCl4通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(2)H2O通入时间为0.015s，抽离时间为20s；
其中一个循环Ta2O5的反应过程为：
(3)Ta(OC2H5)5通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(4)H2O通入时间为0.015s，抽离时间为20s；
2.其中TiO2与Ta2O5的一个循环比为18/1，一共进行20个大循环；
3.透明导电膜电阻及厚度测试：采用四探针测试仪进行测试，探针间距为1mm，自动测量的测试电流为10uA，所测得方块电阻为300Ω/□，厚度使用台阶仪测试为32nm，电阻率为9.6*10-4Ωcm。
实施例3
1.薄膜制备：所使用的四氯化钛(TiCl4)及乙醇钽(Ta(OC2H5)5)均为电子级纯度，水源使用电子级去离子水。所使用的工艺条件，沉积温度150℃，反应腔体压力0.10torr：
其中一个循环TiO2的反应过程为：
(1)TiCl4通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(2)H2O通入时间为0.03s，抽离时间为20s；
其中一个循环Ta2O5的反应过程为：
(3)Ta(OC2H5)5通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(4)H2O通入时间为0.02s，抽离时间为20s；
2.其中TiO2与Ta2O5的一个循环比为19/1，一共进行22个大循环；
3.透明导电膜电阻及厚度测试：采用四探针测试仪进行测试，探针间距为1mm，自动测量的测试电流为10uA，所测得方块电阻为250Ω/□，厚度使用台阶仪测试为40nm，电阻率为1.0*10-3Ωcm。
实施例4
1.薄膜制备：所使用的四氯化钛(TiCl4)及乙醇钽(Ta(OC2H5)5)均为电子级纯度，水源使用电子级去离子水。所使用的工艺条件，沉积温度200℃，反应腔体压力0.10torr：
其中一个循环TiO2的反应过程为：
(1)TiCl4通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(2)H2O通入时间为0.015s，抽离时间为20s；
其中一个循环Ta2O5的反应过程为：
(3)Ta(OC2H5)5通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(4)H2O通入时间为0.015s，抽离时间为20s；
2.其中TiO2与Ta2O5的一个循环比为19/1，一共进行20个大循环；
3.透明导电膜电阻及厚度测试：采用四探针测试仪进行测试，探针间距为1mm，自动测量的测试电流为10uA，所测得方块电阻为250Ω/□，厚度使用台阶仪测试为30nm，电阻率为7.5*10-4Ωcm。
实施例5
1.薄膜制备：所使用的四氯化钛(TiCl4)及乙醇钽(Ta(OC2H5)5)均为电子级纯度，水源使用电子级去离子水。所使用的工艺条件，沉积温度200℃，反应腔体压力0.25torr：
其中一个循环TiO2的反应过程为：
(1)TiCl4通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(2)H2O通入时间为0.02s，抽离时间为20s；
其中一个循环Ta2O5的反应过程为：
(3)Ta(OC2H5)5通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(4)H2O通入时间为0.02s，抽离时间为20s；
2.其中TiO2与Ta2O5的一个循环比为18/1，一共进行22个大循环；
3.透明导电膜电阻及厚度测试：采用四探针测试仪进行测试，探针间距为1mm，自动测量的测试电流为10uA，所测得方块电阻为600Ω/□，厚度使用台阶仪测试为33nm，电阻率为1.9*10-3Ωcm。
实施例6
1.薄膜制备：所使用的四氯化钛(TiCl4)及乙醇钽(Ta(OC2H5)5)均为电子级纯度，水源使用电子级去离子水。所使用的工艺条件，沉积温度200℃，反应腔体压力0.25torr：
其中一个循环TiO2的反应过程为：
(1)TiCl4通入时间为0.02s，抽离时间为30s；
(2)利用O2等离子起辉对薄膜进行原位处理，等离子功率为300W，持续时间为16s，抽离时间12s，其中主管道Ar流量为35sccm；
其中一个循环Ta2O5的反应过程为：
(3)Ta(OC2H5)5通入时间为0.02s，抽离时间为40s；
(4)利用O2等离子起辉对薄膜进行原位处理，等离子功率为300W，持续时间为16s，抽离时间20s，其中主管道Ar流量为35sccm；
2.其中TiO2与Ta2O5的一个循环比为20/1，一共进行22个大循环；
3.透明导电膜电阻及厚度测试：采用四探针测试仪进行测试，探针间距为1mm，自动测量的测试电流为10uA，所测得方块电阻为300Ω/□，厚度使用台阶仪测试为40nm，电阻率为1.2*10-3Ωcm。
Claims (8)
1.一种透明导电薄膜，其特征在于：包括由m层厚度为0.5nm-3nm的氧化钛薄膜构成的氧化钛层、及由n层厚度为0.05nm-0.1nm的氧化钽薄膜构成的氧化钽层；所述氧化钛层与所述氧化钽层交替层叠设置M层，其中，m＞1，n＞1，M＞1；所述m的数值为n的数值的18-30倍。
2.根据权利要求1所述的一种透明导电薄膜，其特征在于：所述M的数值为10-30。
3.一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：包括步骤：
S1：形成由m层厚度为0.5nm-3nm的氧化钛薄膜构成的氧化钛层；
S2：在所述氧化钛薄膜表面覆盖形成由n层厚度为0.05nm-0.1nm的氧化钽薄膜构成的氧化钽层；
上述步骤S1和S2为一个循环，进行M次所述循环，其中，m＞1，n＞1，M＞1；所述m为n的18-30倍。
4.根据权利要求3所述的一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述M的数值为10-30次。
5.根据权利要求3所述的一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化钛薄膜使用原子层沉积法制备，沉积的前驱体为四氯化钛、四(二甲胺)钛或四(甲乙胺)钛中的一种；所述氧化钽薄膜使用原子层沉积法制备，沉积的前驱体为乙醇钽或五(二甲胺)钽；所述前驱体的引入时间为0.01-0.05秒。
6.根据权利要求5所述的一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化钛薄膜沉积与所述氧化钽薄膜沉积的氧化剂为水蒸气或氧气。
7.根据权利要求6所述的一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：所述氧化钛薄膜沉积与所述氧化钽薄膜沉积的氧化剂为氧气，在通入氧气时，同时对所述通入的氧气进行等离子处理；所述等离子处理作用时间为1-30s，等离子体功率100-300W。
8.根据权利要求3所述的一种透明导电薄膜的制备方法，其特征在于：沉积压强为0.09-0.35托；沉积温度为90-200摄氏度。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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