JP5672589B2 - 液状エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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下記[表1]に示す原材料の配合量(単位は質量部)及び製造方法で、実施例1〜9及び比較例1〜3の液状エポキシ樹脂組成物を製造した。
非晶質シリカ(中実粒子、MRCユニテック株式会社製、品番「QS9」、平均粒径9μm、最大粒径35μm)
非晶質シリカ(中実粒子、株式会社アドマテックス製、品番「SO25H」、平均粒径0.6μm、最大粒径3.5μm)
多孔質シリカ(日揮触媒化成株式会社製、品番「機能性シリカマイクロビードN15」、多孔質粒子である球状非晶質シリカ、表面の微細孔を閉塞したもの、平均粒径10μm、最大粒径30μm、空隙体積率20%)
中空シリカ(電気化学工業株式会社製、品番「DBS−1030」、中空粒子である球状非晶質シリカ、表面の微細孔を閉塞したもの、平均粒径10μm、最大粒径30μm、空隙体積率20%)
なお、実施例1〜3、5〜9及び比較例2における多孔質シリカ並びに実施例4における中空シリカは、電気炉を用いて下記[表1]に示す焼成温度で6時間焼成処理した。
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、品番「YDF8170」、エポキシ当量160)
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(東都化成株式会社製、品番「YD8125」、エポキシ当量175)
ナフタレン環含有エポキシ樹脂(DIC株式会社製、品番「HP4032D」、エポキシ当量141)
(硬化剤)
アリル化フェノール(明和化成株式会社製、品番「MEH8000H」、水酸基当量141)
(低弾性化剤)
シリコーンゴム(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、品番「XE14−A8491」)
(溶剤)
ジエチレングリコールジエチルエーテル(ナカライテスク株式会社製、沸点180℃)
(硬化促進剤)
マイクロカプセル型潜在性硬化促進剤(旭化成工業株式会社製、品番「HXA3792」)
(着色剤)
カーボンブラック(三菱化学株式会社製、品番「MA100」)
(カップリング剤)
シランカップリング剤(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、品番「A186」)
チタネートカップリング剤(味の素ファインテクノ株式会社製、品番「KR−TTS」)
(無機イオン交換体)
陽イオン交換タイプ(東亞合成株式会社製、品番「IXE−100」)
陰イオン交換タイプ(東亞合成株式会社製、品番「IXE−770F」)
両イオン交換タイプ(東亞合成株式会社製、品番「IXE−600」)
また、下記[表1]において採用した製造方法は次の通りである。
液状エポキシ樹脂組成物の構成成分であるエポキシ樹脂、硬化剤、充填材及びその他の成分を下記[表1]に示す配合量で配合し、これをプラネタリーミキサーで室温(25℃)にて混合し、さらに3本ロールにて分散させることによって、液状エポキシ樹脂組成物を製造した。
液状エポキシ樹脂組成物の構成成分であるエポキシ樹脂、硬化剤及びその他の成分(充填材及び硬化促進剤を除く)を下記[表1]に示す配合量で配合し、これをプラネタリーミキサーで室温(25℃)にて混合し、さらに3本ロールにて分散させた後、充填材及び硬化促進剤を添加してプラネタリーミキサーで再度室温(25℃)にて混合することによって、液状エポキシ樹脂組成物を製造した。
液状エポキシ樹脂組成物の構成成分であるエポキシ樹脂、硬化剤及びその他の成分(充填材、カップリング剤及び硬化促進剤を除く)を下記[表1]に示す配合量で配合し、これをプラネタリーミキサーで室温(25℃)にて混合し、さらに3本ロールにて分散させた後、あらかじめカップリング剤で表面を被覆した充填材を添加してプラネタリーミキサーで再度室温(25℃)にて混合し、さらに硬化促進剤を添加して混合することによって、液状エポキシ樹脂組成物を製造した。なお、カップリング剤は、充填材に直接噴霧することによってその表面を被覆した。
あらかじめカップリング剤で表面を被覆した充填材と、エポキシ樹脂及び硬化剤の一部(使用する充填材の全量に対して15質量%)とを配合し、これをプラネタリーミキサーで室温(25℃)にて混合すると共に3本ロールにて分散させた。次にこの混合物を45℃で5時間加熱した後に室温(25℃)に戻した。そして、この混合物にエポキシ樹脂及び硬化剤の残部並びにその他の成分(硬化促進剤を除く)を配合し、これをプラネタリーミキサーで室温(25℃)にて混合し、さらに3本ロールにて分散させた後、硬化促進剤を添加してプラネタリーミキサーで再度混合することによって、液状エポキシ樹脂組成物を製造した。なお、カップリング剤は、充填材に直接噴霧することによってその表面を被覆した。また、下記[表1]中の加熱処理は、上記45℃で5時間加熱することを意味する。
室温(25℃)にてB型粘度計を用いて測定した。
粘弾性スペクトロメータ(DMA)の曲げモード10Hzにて評価した。試験片は、液状エポキシ樹脂組成物を130℃で1時間加熱した後、180℃で3時間加熱して形成したものであって、5mm幅×50mm長×0.2mm厚に切り出したものを用いた。昇温は2℃/分により−60℃〜260℃まで測定した。
(2)の粘弾性スペクトロメータ(DMA)の曲げモード10Hzの25℃での弾性率(E’)を求めた。
熱分析計TMAにより評価した。液状エポキシ樹脂組成物を硬化させて、70mm以上長×10mm幅×1〜3mm厚の試験片を形成し、この試験片を用いて昇温速度5℃/分により−60℃〜260℃まで測定した。液状エポキシ樹脂組成物の硬化は130℃で1時間加熱した後、180℃で3時間加熱して行った。
5インチで200μm厚のウェハーの表面に液状エポキシ樹脂組成物を直径110mmで200μm厚に塗布し、130℃で1時間加熱した後、180℃で3時間加熱することによって、硬化させた。液状エポキシ樹脂組成物の硬化後、円周端部の一点を押さえ垂直方向(z軸方向)に反り上がった最大値を測定することにより反り量を評価した。
液状エポキシ樹脂組成物を130℃で1時間加熱した後、180℃で3時間加熱して硬化させることによって、50mmΦ×3mm厚の試験片を形成した。そしてこの試験片を120℃で15時間加熱して乾燥させ、この直後の重量を測定した。次に、121℃、100%RH、0.20MPa(2atm)、20時間の条件でプレッシャークッカーテスト(PCT)を行って上記試験片を吸湿させ、この直後の重量を測定した。そして、(吸湿率)=((吸湿後の試験片の重量)−(吸湿前の試験片の重量))×100/(吸湿前の試験片の重量)の式により、吸湿率を求めた。
(6)と同様に形成した試験片を粉砕し、この粉砕物を採取して測定試料とした。そしてこの測定試料5gをメタノール4mlで湿らせた後、純水46mlを加えた。次にこれに、121℃、100%RH、0.20MPa(2atm)、20時間の条件でプレッシャークッカーテスト(PCT)を行った後、濾過を行った。そしてこの濾液を検液としてイオンクロマトグラフを用いて、不純物である陰イオン(Cl−イオン)及び陽イオン(Na+及びNH4+イオン)の量を測定した。
図1に示すように、部材1(200μm厚ウェハー)の表面に液状エポキシ樹脂組成物を塗布・加熱して200μm厚の樹脂層2を形成し、ダイシングソー3を用いて個片化する際のブレード磨耗量を測定した。使用装置、使用ブレード、加工条件は次の通りである。
ディスコ社製「DFD6340 FULLY AUTOMATIC DICING SAW」
使用ブレード
「NBC−ZH2050」
加工条件
スピンドル回転数:35000rpm、送り速度:50mm/s、切削水:純水、加工距離:9.8m
(9)ダイシング時チッピング
(8)の条件で個片化した2mm□樹脂付きウェハーチップ10個について端面観察を行い、チッピングの有無を確認した。チッピングが確認されないか又は確認されても5μm未満の長さの亀裂が確認されるだけの場合には「○」、5μm以上20μm未満の長さの亀裂が確認される場合には「△」、20μm以上の長さの亀裂が確認される場合には「×」と判定した。
ライン幅(L)及びライン間隔(S)が共に75μmの櫛型電極(銅めっき)が設けられた基板を用い、この電極が設けられた面に液状エポキシ樹脂組成物を塗布・加熱して樹脂層を形成した。次にこの基板を85℃、85%RHの槽内に設置し、上記電極に3.5Vの電圧を印加して2000時間経過するまで抵抗値をモニタリングした。そして抵抗値が1.0×105Ωを下回った時間を不良発生時間として絶縁信頼性を評価した。
Claims (1)
- エポキシ樹脂、硬化剤及び充填材を含有する液状エポキシ樹脂組成物において、
前記充填材として、多孔質粒子及び中空粒子から選ばれ、200〜1100℃で焼成処理された後、カップリング剤で表面が被覆されたものが用いられ、
前記液状エポキシ樹脂組成物はさらに無機イオン交換体を含有し、前記液状エポキシ樹脂組成物全量に対して前記無機イオン交換体を0.5〜3.0質量%含有し、
前記液状エポキシ樹脂組成物はさらに低弾性化剤を含有し、前記液状エポキシ樹脂組成物全量に対して前記低弾性化剤を2〜5質量%含有することを特徴とする
液状エポキシ樹脂組成物。
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