JP5668560B2 - ガス分解素子及びその製造方法並びにアンモニア分解方法 - Google Patents
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Description
(A)三次元網目状樹脂に導電化処理を施す工程
(B)三次元網目状樹脂にNiメッキを施す第1のメッキ工程
(C)三次元網目状樹脂を除去する第1の熱処理工程
(D)Ni層上にCrメッキを施す第2のメッキ工程
(E)Ni層とCr層を合金化する第2の熱処理工程
(A)三次元網目状樹脂に導電化処理を施す工程
(B)三次元網目状樹脂にNiメッキを施す第1のメッキ工程
(C)三次元網目状樹脂を除去する第1の熱処理工程
(D)第1の熱処理工程を経たNi多孔体を、Cr又はCr化合物とNH4X(XはI、F、Cl又はBr)を含む粉末を950〜1100℃で加熱することにより生成するガス中で熱処理する工程
三次元網目状樹脂としては、樹脂発泡体、不織布、フェルト、織布などが用いられるが必要に応じてこれらを組み合わせて用いることもできる。また、素材としては特に限定されるものではないが、金属をメッキした後に焼却処理により除去できるものが好ましい。また、樹脂多孔体の取扱い上、特にシート状のものにおいては剛性が高いと折れるので柔軟性のある素材であることが好ましい。
三次元網目状樹脂の導電化処理の方法は、樹脂製の多孔体の表面に導電被覆層を設けることができる方法であれば特に限定されない。導電被覆層を構成する材料としては、例えば、ニッケル、チタン、ステンレススチール等の金属の他、カーボンブラック等の非晶質炭素、黒鉛等のカーボン粉末が挙げられる。これらの中でも特にカーボン粉末が好ましく、カーボンブラックがより好ましい。なお、金属以外の非晶質炭素等を用いた場合には、後述する樹脂製多孔体の除去処理において当該導電被覆層も除去される。
ニッケルメッキ工程においては、公知のメッキ法によってニッケルメッキを施す工程であれば特に限定されないが、電気メッキ法を用いることが好ましい。上記した無電解メッキ処理及び/又はスパッタリング処理によってメッキ膜の厚みを増していけば電気メッキ処理の必要性はないが、生産性、コストの観点から好ましくない。このため、上記したような、まず樹脂製多孔体を導電化処理する工程を経た後に、電気メッキ法によりニッケルメッキ層を形成する方法を採用することが好ましい。
三次元網目状樹脂を除去するための第1の熱処理条件は、ステンレスマッフル内で大気等の酸化雰囲気において、600℃以上800℃以下で熱処理するのが好ましい。熱処理温度が600℃よりも低いと、三次元網目状樹脂が完全に除去できず、800℃超では脆くなり大幅に強度が低下し、実用的な使用に耐えられない。
クロムメッキ工程においては、公知のメッキ法によってクロムメッキを施す工程であれば特に限定されないが、電気メッキ法を用いることが好ましい。スパッタリング処理によってメッキ膜の厚みを増していけば電気メッキ処理の必要性はないが、生産性、コストの観点から好ましくない。
導電化処理後の工程順が、「Niメッキを施す第1のメッキ工程、三次元網目状樹脂を除去する第1の熱処理工程、Ni層上にCrメッキを施す第2のメッキ工程、Ni層とCr層を合金化する第2の熱処理工程」の順である場合、ニッケル層とクロム層を合金化するための第2の熱処理条件は、ステンレスマッフル内でCOやH2等の還元性ガス雰囲気のもと800℃以上1100℃以下で熱処理するのが好ましい。熱処理温度が800℃未満の場合には、第1の熱処理工程で酸化したニッケルの還元、及びニッケル層とクロム層の合金化に長時間を要しコスト的に不利になり、一方で、1100℃を超える場合には、熱処理炉の炉体が短期間で損傷する。したがって、上記温度範囲で熱処理するのが好ましい。
上述の第2の熱処理工程を経た金属多孔体を、モジュール容器に充填する。モジュール容器としては、被処理ガスを分解させる際に金属多孔体が到達する温度に耐えうる材料であれば、種々の材料が使用されうる。たとえば、その材料として、シリカ若しくは石英ガラス又はアルミナなどが使用される。また、モジュール容器の形状としては、円筒状又は四角柱状などの中空パイプなどが、適宜使用される。
三次元網目状樹脂として、1.5mm厚のポリウレタンシートを用いて、粒径0.01〜0.2μmの非晶性炭素であるカーボンブラック100gを0.5Lの10%アクリル酸エステル系樹脂水溶液に分散し、この比率で粘着塗料を作製した。次に樹脂多孔シートを前記塗料に連続的に漬け、ロールで絞った後乾燥させることによって導電化処理を施し、三次元網目状樹脂の表面に導電被覆層を形成した。
導電化処理を施した三次元網目状樹脂に、ニッケルを電気メッキにより300g/m2付着させ、電気メッキ層を形成した。メッキ液としては、スルファミン酸ニッケルメッキ液を用いた。
次に、三次元網目状樹脂を除去するため、ステンレスマッフル内で大気酸化雰囲気において700℃で熱処理を施し、ニッケル多孔体を得た。
上記ニッケル多孔体上に、更にクロムメッキを30g/m2、60g/m2、75g/m2、96g/m2及び105g/m2付着させた。Crの比率は、最終的にNiとCrとが合金化した際に、それぞれ10wt%、20wt%、25wt%、32wt%及び35wt%に相当することになる。なお、クロムメッキの際のメッキ液としては、3価クロムメッキ液を用いた。
続いて、ステンレスマッフル内でH2ガス雰囲気のもと1000℃で熱処理を施した。上記工程により、本発明のガス分解素子が備えることになるNi−Cr合金多孔体(以下、これらの試料をそれぞれ、試料A−1、A−2、A−3、A−4及びA−5と呼ぶ。)を作製した。なお、本発明のNi−Cr合金多孔体は、その切断面において高耐食性を有している。
試料A−1、A−2、A−3、A−4及びA−5のNi−Cr合金多孔体のそれぞれについて、厚みをローラープレスで1.1mmに調厚した。その後、120mm長×7mm幅を4枚、120mm長×6mm幅を2枚、120mm長×4mm幅を2枚ずつ、矩形状のシートに切断した。これらのシートを順に積層させた。積層順は、順に、4mm幅−6mm幅−7mm幅−7mm幅−7mm幅−7mm幅−6mm幅−4mm幅のようにした。
続いて、長さ100mmで幅が6mmのNi多孔体を2枚準備した。試料A−1の片端10mmの部位に対してその2枚を挟むようにし、さらにその挟んだ部位をかしめた。さらに、試料A−1の反対側の端部についても、これと同様にした。以上により、試料A−1の両端に、電流を流すための接続部を付与した。そして、それらの接続部にニッケルリボンをスポット溶接した。同様に、A−2、A−3、A−4及びA−5についても、接続部を付与し、ニッケルリボンをスポット溶接した。
接続部が作られたNi−Cr金属多孔体の積層物を、外径が10mmで内径が8mmの石英管(長さ:700mm)に挿入した。このとき、ニッケルリボンをリード端子として、石英管外に導出した。このニッケルリボンは、通電のための端子として機能させる。Ni−Cr合金多孔体を石英管に挿入された様子を、図3に示す。図3のように、Ni−Cr金属多孔体14の積層物の左端にはその接続部が付与され、その全体が石英管14に挿入されている。なお、ニッケルリボンは図示していない。石英管13に本発明であるNi−Cr合金多孔体14が挿入され、このNi−Cr合金多孔体14がアンモニアを分解する素子となる。
本発明のガス分解素子との比較をするために、従来のコイル状Ni−Cr合金線を作成した。Ni−Crの合金に占めるCrの比率は25wt%となるように調整した。これを、コイル状に切り出した。この場合において、試料A−3の重量と同じ重量となるように、比較例のNi−Crの合金のコイル長さを調整した。以上により得られたコイル状Ni−Cr合金体(試料名:B−1)についても、A−1からA−5と同様な方法により、両端にリード端子を溶接し、石英管に挿入した。その挿入された様子を、図4に示す(ニッケルリボンは図示せず。)。図4に示すように、石英管13に従来のコイル状Ni−Cr合金線15が挿入され、このコイル状Ni−Cr合金線15がアンモニアを分解する素子となる。
(アンモニアガスの分解特性評価)
Ni−Cr合金多孔体及びコイル状Ni−Cr合金線のそれぞれに対して、被処理ガスの分解特性を評価した。評価に際して、被処理ガスには、20vol%のアンモニアと80vol%窒素との混合ガスを用い、その流量は0.5L/minとした。したがって、石英管13の内径から計算すると、その流速は約16cm/秒となる。
それぞれのNi−Cr合金多孔体及びコイル状Ni−Cr合金線について、印加する電圧を12Vにしたうえで、平衡温度が900℃になるように流す電流を調節した。次に、上述の混合ガスを流通させ、石英管の出口側から排出されるアンモニアの濃度を測定した。この測定の結果を初期特性とした。次に、60時間のあいだこの状態を維持し続けた後に、石英管の出口側から排出されるアンモニア濃度を測定した。これを60時間耐久特性とした。以上の結果を、表1に示す。
それぞれのNi−Cr合金多孔体について、12V/22.5Aの電流を流し、抵抗発熱を生じさせた。この状態を30分維持して温度が平衡になるようにした。次に、上述の混合ガスを流通させ、石英管の出口側から排出されるアンモニアの濃度を測定した。この測定の結果を初期特性とした。次に、60時間のあいだこの状態を維持し続けた後に、石英管の出口側から排出されるアンモニア濃度を測定した。これを60時間耐久特性とした。以上の結果を、表2に示す。
10 連続気孔
11 結節部
12 枝部
12a 外殻
12b 芯部
13 石英管
14 Ni−Cr合金多孔体
15 コイル状Ni−Cr合金線
Claims (6)
- 連続気孔を有する金属多孔体を備えたガス分解素子であって、
前記金属多孔体は、一体的に連続した三次元網目構造を有し、
前記金属多孔体は、少なくともNiとCrとを含む合金からなり、
前記合金に占めるCrの比率が25wt%以上32wt%以下であり、
前記金属多孔体に通電させ、前記金属多孔体の温度を800℃以上にし、前記ガス分解素子に被処理ガスを接触させる、
ことを特徴とするガス分解素子。 - 請求項1に記載されたガス分解素子であって、
前記金属多孔体の骨格が構成する窓径が、0.2mm以上1.6mm以下であることを特徴とするガス分解素子。 - 連続気孔を有する金属多孔体を備えたガス分解素子を使用し、前記金属多孔体は一体的に連続した三次元網目構造を有し、前記金属多孔体は少なくともNiとCrとを含む合金からなり、前記合金に占めるCrの比率が25wt%以上32wt%以下であるアンモニア分解方法であって、
前記金属多孔体に通電させることにより、前記ガス分解素子が備える前記金属多孔体の温度を800℃以上にし、
前記ガス分解素子にアンモニアを含む被処理ガスを接触させることを特徴とするアンモニア分解方法。 - 請求項3に記載されたアンモニア分解方法であって、
前記アンモニアを含む被処理ガスが、アンモニアのみからなるガス、または、アンモニアガスと不可避な不純物ガスとの混合物、であることを特徴とするアンモニア分解方法。 - 請求項1又は請求項2に記載されたガス分解素子の製造方法であって、その製造方法が、少なくとも、
(A)三次元網目状樹脂に導電化処理を施す工程と、
(B)三次元網目状樹脂にNiメッキを施す第1のメッキ工程と、
(C)三次元網目状樹脂を除去する第1の熱処理工程と、
(D)Ni層上にCrメッキを施す第2のメッキ工程と、
(E)Ni層とCr層を合金化する第2の熱処理工程と、
を含むことを特徴とするガス分解素子の製造方法。 - 請求項1又は請求項2に記載されたガス分解素子の製造方法であって、その製造方法が、少なくとも、
(A)三次元網目状樹脂に導電化処理を施す工程と、
(B)三次元網目状樹脂にNiメッキを施す第1のメッキ工程と、
(C)三次元網目状樹脂を除去する第1の熱処理工程と、
(D)第1の熱処理工程を経たNi多孔体を、Cr又はCr化合物とNH4X(XはI、F、Cl又はBr)を含む粉末を950〜1100℃で加熱することにより生成するガス中で熱処理する工程と、
を含むことを特徴とするガス分解素子の製造方法。
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