JP5654154B1 - 樹脂製品及び金属皮膜付樹脂製品を製造する方法、金属皮膜付樹脂製品、並びに配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
表面の一部分にめっきが析出可能に改質された樹脂製品を製造する方法であって、
前記一部分に243nm以下の波長の紫外線レーザを照射することで表面を改質する照射工程と、
前記照射工程の後に、前記一部分を含む領域に対する酸化処理を行うことで表面を改質する酸化工程と、
を含むことを特徴とする。
(1)紫外線ランプを照射することで、めっきが析出する程度に表面を改質するためには、長い照射時間を要した。
(2)紫外線ランプ照射時にマスクと基板との温度が上昇する。マスクと基板とは通常熱膨張係数が異なるため、照射部分が経時的にずれてしまう。この影響は、微細なパターンを用いる場合ほど顕著であった。
合成石英:0.06×10−5(旭ガラス,AQ)
シクロオレフィンポリマー材:6×10−5(日本ゼオン,ZF−16)
本実施形態において用いられる樹脂製品は、照射工程における紫外線の照射部に選択的にめっきが析出するように改質可能な樹脂材料を表面に有するものであれば特に限定されない。樹脂材料の例としては、シクロオレフィンポリマー、ポリスチレン、又はポリエチレンテレフタレート等が挙げられる。一実施形態においては、樹脂材料は炭素原子及び水素原子で構成される炭素ポリマーであり、炭素ポリマーにはシクロオレフィンポリマーが含まれる。シクロオレフィンポリマーは、例えば、下式に示す繰り返し単位を有するポリマーでありうる。
・有機溶媒に樹脂材料を溶解し、溶液中に他の材料を浸漬する。
・樹脂材料を熱溶融させ、他の材料を浸漬する。
・有機溶媒に樹脂材料を溶解し、溶液を他の材料にスプレーすることにより塗布する。
・樹脂材料を熱溶融させ、他の材料にはけで塗布する。
・空気により樹脂材料の粉体を流動させ、加熱した他の材料を浸漬させる。(流動浸漬法)
・樹脂材料と他の材料とを高圧の直流電流を利用して帯電させ、樹脂材料を他の材料に塗布する。(静電塗装法)
・ゾル状の樹脂材料中に、予熱した他の材料を浸漬して樹脂材料を付着させ、その後加熱してゲル硬化させる。(ディッピング法)
・粉体の樹脂材料を、他の材料に電気を通すことにより引き寄せる。(静電流動浸漬法)
照射工程においては、樹脂製品の所望部分に紫外線が照射される。紫外線を照射することにより、上述のように樹脂製品表面が酸化され、この結果として樹脂製品表面が改質される。照射される紫外線としては、短時間のうちに樹脂製品表面をある程度改質できるように、大きいエネルギー密度を有するものが用いられる。一実施形態において、照射される紫外線の、主波長についてのエネルギー密度は1.0×105W/cm2以上である。エネルギー密度の上限は特に限定されず、例えば1.0×1015W/cm2以下でありうる。以下において、主波長とは、243nm以下の領域においてもっとも強度が高い波長のことを指す。単一波長レーザの場合には、レーザの波長が主波長となる。
F2エキシマレーザ :波長157nm
ArFエキシマレーザ :波長193nm
KrClエキシマレーザ:波長222nm
以下に、照射工程で用いられる照射装置の一例について、図2の概略構成図を参照して説明する。レーザ発振器1は、ビームサイズ8aで示されるサイズの紫外線レーザ8を発生させる。紫外線レーザ8は、紫外線レーザ8のビーム光軸8上に設置されたアッテネータ2(減光器)へと導かれ、所望のパルスエネルギーを有するように減光される。得られるパルスエネルギーは、適時紫外線レーザ8のビーム光軸上へとパワー/エネルギーセンサを設置することにより、確認できる。
次に、照射工程において紫外線レーザ8等の紫外線が照射された樹脂製品に対する酸化処理が行われる。具体的には、めっきが行われる所望部分を含む領域に対して、酸化処理が行われる。上述したように、樹脂表面の所望部分に紫外線レーザ8等の紫外線を照射しただけでは、この所望部分にめっきは析出しない。そこで、酸化工程では、照射工程において紫外線が照射された所望部分を含むより広い範囲に対して酸化処理を行うことにより、樹脂製品表面をさらに改質する。このとき、レーザが照射された部分については、めっきが析出する程度に表面改質量が大きくなり、レーザが照射されていない部分については、めっきが析出しない程度に表面改質量を抑えるように、酸化処理が行われる。
Xe2エキシマランプ :波長172nm
KrBrエキシマランプ:波長206nm
KrClエキシマランプ:波長222nm
以下に、酸化工程で用いられる紫外線照射装置の一例について、図7の概略構成図を参照して説明する。紫外線ランプ13は、所定のエネルギーを有する紫外線14を発する。この紫外線14は、樹脂基板7へと照射される。上述のように、一実施形態においては、オゾンを用いて樹脂製品7の表面が改質される。この実施形態においては、紫外線ランプ13と樹脂製品7の間には酸素が存在する。
照射工程における紫外線の照射量、及び酸化工程における紫外線の照射量は、照射工程において紫外線が照射された部分についてはめっきが析出し、照射工程において紫外線が照射されていない部分についてはめっきが析出しないように、調整される。この析出状態を実現するために、一実施形態において、照射工程において紫外線が照射される部分については、照射工程の後にシクロオレフィンポリマー材表面の酸素原子存在比が3.0%以上となるように、又は3.8%以上となるように、照射工程における紫外線の照射量が調整される。ここで、樹脂表面の親水性は炭素原子と酸素原子との比率に大きく影響を受ける一方、水素原子の存在による影響はより少ないと考えられることから、酸素原子存在比の計算において、水素原子の存在については無視し計算に入れていない。
次に、酸化工程により表面が改質された樹脂製品の表面に、金属皮膜が形成される。金属皮膜の形成方法には、めっき法が含まれる。本実施形態によれば、所望のパターンを有する、照射工程における紫外線の照射部に、選択的にめっきが析出する。すなわち、照射工程における紫外線の照射部にはめっきが析出するが、照射工程における紫外線の照射部に隣接する部分にめっきは析出しない。従って、金属皮膜の形成後にフォトリソグラフィー及びエッチング等の方法で金属皮膜をパターニングすることは必須ではない。
1.樹脂製品をアルカリ溶液に浸漬し、脱脂を行い、親水性を高める。
2.カチオンポリマーのような、樹脂製品と触媒イオンとのバインダーを含有する溶液に浸漬する。
3.樹脂製品を触媒イオン入りの溶液に浸漬する。
4.樹脂製品を還元剤を含有する溶液に浸漬し、触媒イオンを還元及び析出させる。
5.析出した触媒上にめっきを析出させる。
以下において、樹脂製品表面に導入された酸素原子量は、XPS分析により測定した。測定された酸素原子量は、表面改質の進行度合いを示す。XPS分析装置としては、Thermo Fisher Scientific社製のTheta Probeを用いた。励起X線としては、Alをターゲットとする単色X線(Al Kα 1486.6eV)を用いた。測定にあたっては、帯電を中和する目的で、電子線及びアルゴンイオン照射を行った。表1に分析条件を示す。
表2に、低圧水銀ランプを紫外線源として用い、紫外線を樹脂製品に照射した場合における、無電解めっきの析出状況と、XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)測定による表面改質状況の分析結果を示す。具体的には、低圧水銀ランプからの紫外線をシクロオレフィンポリマー材(日本ゼオン株式会社製,ゼオノアフィルムZF−16,膜厚100μm,表面粗さ1.01nm)に所定時間照射した後に、XPS測定を行った。低圧水銀ランプとしては、後述する実施例1と同様のものを用いた。低圧水銀ランプの出力は、波長185nmにおいて1.35mW/cm2であった。さらに、照射後の樹脂製品に対して、後述する実施例1のめっき工程と同様に無電解めっきを行った。
表3に、ArFエキシマレーザを樹脂製品に照射した場合の、無電解めっきの析出状況と、XPS測定による表面改質状況の分析結果を示す。具体的には、ArFエキシマレーザ(主波長193nm)を、1パルスあたりのエネルギー密度1000mJ/cm2で、シクロオレフィンポリマー材(日本ゼオン株式会社製,ゼオノアフィルムZF−16,膜厚100μm,表面粗さ1.01nm)に所定のパルス数照射した後に、XPS測定を行った。ArFエキシマレーザとしては、後述する実施例1と同様のものを用いた。表3に示す各項目は、表2に示す各項目と同様のものである。さらに、照射後の樹脂製品に対して、後述する実施例1のめっき工程と同様に無電解めっきを行った。
ArFエキシマレーザ(主波長193nm)を、1パルスあたりのエネルギー密度100mJ/cm2又は1000mJ/cm2で、シクロオレフィンポリマー材(日本ゼオン株式会社製,ゼオノアフィルムZF−16,膜厚100μm,表面粗さ1.01nm)に照射した。ArFエキシマレーザとしては、後述する実施例1と同様のものを用いた。その後、触針段差計(ヤマト科学株式会社製,アルファステップ)を用いて、レーザが照射された部分に形成された凹部の深さを測定した。測定は、レーザの入射範囲のうち、中央部付近(2回目測定)、及び双方の端部付近(1,3回目測定)について行った。測定結果を表5に示す。
(基板処理)
実施例1においては、無電解めっき用基板として、樹脂材料であるシクロオレフィンポリマー材(日本ゼオン株式会社製,ゼオノアフィルムZF−16,膜厚100μm,表面粗さ1.01nm)を用いた。
1.50℃の純水で3分間超音波洗浄
2.50℃のアルカリ洗浄液(水酸化ナトリウム3.7%含有)に3分間浸漬
3.50℃の純水で3分間超音波洗浄
4.乾燥
次に、基板の所望部分に対して紫外線レーザを照射する照射工程を行った。以下、この工程について詳しく説明する。この工程では、図2を参照して上述した照射装置を用いて、紫外線レーザを照射した。ArFエキシマレーザ発振器1としては、コヒレント社製LPXPro305を用いた。ArFエキシマレーザ発振器1は、193nmの波長のレーザを照射した。ビームサイズ8aは、(V×H=12mm×30mm)の面積を有していた。レーザビームの生成においては、最大600mJ/cm2までのパルスエネルギーを発生させることが可能であるが、本実施例では光学系の途中に12倍の縮小レンズを使用しているため、樹脂材料の照射部においては更に高密度のパルスエネルギーを照射することが可能である。照射面のエネルギー密度が所望のエネルギー密度になるよう、適宜出力は調整された。フォトマスク4の基板10としては合成石英を用い、遮光部材10aとしてはクロム膜を用いた。
紫外線レーザ:ArFエキシマレーザ(主波長193nm)
紫外線レーザ照射機:コヒレント社製LPXpro305
照射条件:周波数50Hz,パルス幅25ns
1パルス当たりの照射面エネルギー密度:100mJ/cm2
次に、レーザ照射後の基板の所望部分に対して紫外線ランプを照射する酸化工程を行った。以下、この工程について詳しく説明する。この工程では、図7を参照して上述した、紫外線ランプを有する紫外線照射装置を用いて、大気中で紫外線を照射した。本実施例で用いた紫外線ランプ(低圧水銀ランプ)の詳細について以下に示す。
低圧水銀ランプ:サムコ社製UV−300(主波長185nm,254nm)
照射距離3.5cmにおける照度:5.40mW/cm2(254nm)
1.35mW/cm2(185nm)
次に、酸化工程において紫外線を照射した基板に対し、無電解めっきを行うめっき工程を行った。無電解めっき液としては、荏原ユージライト社製Cu−Niめっき液セット「AISL」を使用した。めっき工程における具体的な処理を表9に示す。
照射工程においてレーザの照射回数を変えたことを除いては、実施例1と同様に、照射工程、酸化工程、及びめっき工程を行い、レーザを照射した部位に金属皮膜が形成されるか否かを観察した。結果を表10に示す。表10において、○はめっきが析出したことを、×はめっきが析出しなかったことを示す。
照射工程においてレーザの照射回数を変えたこと、及び酸化工程において紫外線を3分間照射したことを除いては、実施例1と同様に、照射工程、酸化工程、及びめっき工程を行い、レーザを照射した部位に金属皮膜が形成されるか否かを観察した。結果を表11に示す。表11において、○はめっきが析出したことを、×はめっきが析出しなかったことを示す。
実施例4では、めっき用基板として鉄製の金属立体物を用いた。まず、図11に示されるように、シクロオレフィンポリマー材(日本ゼオン株式会社製,ゼオノアフィルムZF−16,膜厚100μm,表面粗さ1.01nm)を有機溶媒に溶解させて得られた溶液中に、金属立体物51を浸漬させ、乾燥硬化させることにより、金属立体物51に対する樹脂による被覆52である、シクロオレフィンポリマーの皮膜を形成した。
紫外線レーザ:ArFエキシマレーザ(主波長193nm)
紫外線レーザ照射機:コヒレント社製LPXpro305
照射条件:周波数2Hz,パルス幅25ns
1パルス当たりの照射面エネルギー密度:1000mJ/cm2
低圧水銀ランプ:サムコ社製UV−300(主波長185nm,254nm)
照射距離3.5cmにおける照度:5.40mW/cm2(254nm)
1.35mW/cm2(185nm)
7 樹脂製品
8 紫外線レーザ
12 改質される表面の一部分
13 紫外線ランプ
14 紫外線
52 樹脂による被覆
56 金属皮膜
Claims (10)
- 表面の一部分にめっきが析出可能に改質された樹脂製品を製造する方法であって、
前記一部分に243nm以下の波長の紫外線レーザを照射することで表面を改質する照射工程と、
前記照射工程の後に、前記一部分を含む領域に対する酸化処理を行うことで表面を改質する酸化工程と、
を含むことを特徴とする方法。 - 前記酸化工程では、243nm以下の波長の紫外線を照射することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記照射工程及び前記酸化工程は、酸素又はオゾンを含む雰囲気下で行われることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記酸化工程において酸化処理が行われる範囲は、前記照射工程において紫外線が照射される範囲を含み、かつ当該範囲よりも広いことを特徴とする、請求項1乃至3の何れか1項に記載の方法。
- 前記照射工程による改質処理後に、前記一部分における酸素原子存在比が3.0%以上であり、前記酸化工程において200mJ/cm2以上の紫外線が照射されることを特徴とする、請求項1乃至4の何れか1項に記載の方法。
- 前記照射工程及び酸化工程による改質処理後に、前記一部分における酸素原子存在比が18%以上であることを特徴とする、請求項1乃至5の何れか1項に記載の方法。
- 前記樹脂製品は、樹脂による被覆構造を有することを特徴とする、請求項1乃至6の何れか1項に記載の方法。
- 前記樹脂製品の前記表面がシクロオレフィンポリマーを含むことを特徴とする、請求項1乃至7の何れか1項に記載の方法。
- 請求項1乃至8の何れか1項に記載の方法に従って一部分が改質された樹脂製品を製造する工程と、
前記製造された樹脂製品にめっきを行う工程と、
を含むことを特徴とする、金属皮膜付樹脂製品を製造する方法。 - 前記めっきを行う工程において、前記照射工程において紫外線が照射された前記一部分にはめっきが析出し、前記一部分に隣接する部分にはめっきが析出しないことを特徴とする、請求項9に記載の方法。
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