JP5652767B2 - 光熱発電素子及び該光熱発電素子を用いた光熱発電方法 - Google Patents
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項1.光発熱体により熱電モジュールを被覆した光熱発電素子であって、前記光発熱体がカーボンナノチューブ(CNT)とポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)の複合体をポリジメチルシロキサン(PDMS)中に含むコンポジットから構成される、光熱発電素子。
項2.項1に記載の光熱発電素子の光発熱体に光を吸収させ、前記熱電モジュールで発電する、光熱発電方法。
本明細書において、以下の略号を用いる。
CNT:カーボンナノチューブ、P3HT:ポリ(3-ヘキシルチオフェン)、SWNT:単層カーボンナノチューブ、PDMS:ポリジメチルシロキサン
P3HT-SWNT-PDMSコンポジット及びP3HT-MWNT-PDMSコンポジットの合成
P3HT-SWNT-PDMSコンポジットは、次の方法により作製した。SWNT(5 mg)[high-pressure carbon monoxide(Hipco)super-purified SWNTs(purity > 95%); Carbon Nanotechnologies]とP3HT(2.5 mg)(regioregular; Ardrich)をクロロホルム(40 mL)に添加し、15 min間、氷冷下(> 8℃)で超音波処理(USD-2R; AS ONE)を施した。得られたP3HT-SWNT複合体溶液を遠心分離(11,000 rpm, 15 min, 4°C)(1720; Kubota)に掛け、上澄みを注意深く回収した。回収した本上澄み溶液(30 mL)をPDMS(30 g)(Sylgard 184; Dow Corning)に添加し、氷冷下、超音波処理を1 min施した。ロータリー真空エバポレーター(EYELA Auto Jack NAJ; Tokyo Rikakikai)によりクロロホルムを90℃で完全に除去した。室温に戻した後、本溶液に架橋剤(Sylgard 184; Dow Corning)を(架橋剤:PDMS = 1:10)の割合で添加し、5 minほど良く混合した。30 min間、真空乾燥させることで気泡を取り除いた。最後に、P3HT-SWNT/PDMS/架橋剤を容器に注ぎ、オーブン(70℃、45 min)に入れ、硬化させた。その他のカーボン材料を封入したPDMSコンポジットに関しては、基本的には、P3HT-SWNT-PDMSコンポジットと同様の手法により作製した。なお、C60-PDMSコンポジットに関しては、溶媒にトルエンを用いた。P3HT-MWNT-PDMSコンポジットについては、SMNTに代えてMWNTを使用した以外はP3HT-SWNT-PDMSコンポジットと同様の手法により作製した。PDMS中のSWNTおよびMWNT濃度は、それぞれ80 μg/mL、12 μg/mLである。クロロホルム及びPDMSコンポジット中のP3HT-SWNT複合体の分散性評価は、顕微レーザーラマン(波長: 532 nm)(NRS-3100; JASCO)とUV-Vis-NIR分光光度計(UV-3100PC; Shimadzu)を用いて行った。光熱発電素子は、3種類のビスマス-テルル系熱電変換素子(Type 1 (OTT-8-1.3-0.4): 大きさ = 2.0 mm × 2.0 mm × 2.4 mm, Seebeck係数 (Z)約2.22 × 10-3, Ri約2.7 Ω, Type 2 (1MD04-017-12): 大きさ = 3.8 mm × 3.8 mm × 2.3 mm, Z約2.55 × 10-3, Ri約2.7 Ω, Type 3 (TEFC1-03112): size = 8.3 mm × 8.3 mm × 2.4 mm, Z約2.07 × 10-3, Ri約2.7 Ω(Japan Tecmo)の表面に各種カーボン材料-PDMSコンポジットを硬化させることで作製した(図8)。
様々な出力(50, 150, 300, 1000 mW)に設定した670 nm(レーザー径約5 mm)(BWF-670-300E; B&W Tek)、785 nm(レーザー径 約4 mm)(BRM-785-1.0-100-0.22-SMA; B&W Tek)、1064 nm(レーザー径 約 2 mm)(BL106-C; Spectra Physics)のレーザーをカーボン材料-PDMSコンポジットに照射することで温度アッセイを行った(図7)。熱電対(CT-280WR; Custom)を用いて30 sec毎に温度を測定した。なお、レーザービームが、熱電対に直接当たらないようにした。
様々な出力(25, 50, 150, 300, 500, 700 and 1000 mW)に設定した670 nm、785 nm、1064 nmのレーザーを作製した各種コンポジットを搭載した光熱発電素子に照射した。当該発電素子に電圧計(SK-6500; Kaise)を接続することで、開放電圧を測定した。
CNT(図1ではSWNT)表面を導電性ポリマーであるP3HTによってラッピングすることでPDMS中に均一かつ高濃度に分散化することができる。特開2009-196877では、PDMS中にCNT複合体を最大で0.01 wt%分散化可能であったが、本発明では0.06 wt%まで分散化することができる。CNTの高濃度分散化により、光発熱の効率を高めることができる。
各種コンポジットへのレーザー照射 (785 nm、1 W)における温度上昇の経時変化を測定し、結果を図1(f)に示した。とりわけP3HT-SWNT-PDMS(●)において高い温度上昇が確認できた。その他の材料は温度上昇がほとんど見られなかった。
P3HT-SWNT-PDMSを搭載した熱電変換素子のデジカメ写真を図2(a)に示す。
まず、ゼブラフィッシュ(Danio rerio)(AB)の実験は、酸化処理により先端を尖らせたタングステン製のマイクロニードル(直径 = 0.2 mm, Nilaco)をマイクロマニピュレータ(MM-3; Narishige)によって心室に突き刺した。次に、1064 nmレーザー(1 W)を光熱発電素子に約1 min連続照射しながら、連続的に電気刺激を行った(図3a,b)。一方、アフリカツメガエル(Xenopus Laevis)(♂, Hamamatsu Seibutsu Kyozai)の実験に関しては、1064 nmレーザー(1 W)を光熱発電素子に約1 min連続照射しながら、リード線を断続的に接触させることで電気刺激を行った(図3c,d)。ラット(10週齢、♂)(Jcl:Wistar; CLEA Japan)の実験では、光熱発電素子をラット背面に埋め込み、各出力(25, 50, 150, 300 mW)の670 nmレーザーを埋め込み部位に向かって3 min間照射し、電圧計により開放電圧を測定した。このとき、熱電対(AD-5601A; A & D)を手術した小さな切開部位から挿入し、光熱発電素子の下部に置くことで、生体内温度を測定した。また、赤外線サーモグラフィカメラ(b40; FLIR)により、生体表面温度を測定した(図4)。デバイスの生体適合性評価は、次のように行った。リード線を除去した最も小型のデバイス(Type 1)をラット(10週齢、♂)(Jcl:Wistar; CLEA Japan)背面に埋め込んだ。8日後、32日後に腹腔動脈から採血し、本血液サンプルのCBC(Complete blood cell count)と生化学検査を実施した(表1)。また、デバイス埋め込み部位および摘出したデバイスを入念に観察した。
各種コンポジットのデジカメ写真を図5aに示す。図5において、(i) PDMS, (ii) C60-PDMS, (iii) graphite-PDMS, (iv) MWNT-PDMS, (v) P3HT-MWNT-PDMS, (vi) SWNT-PDMS, (vii) P3HT-SWNT-PDMSである。
各種コンポジットを搭載した熱電変換素子のデジカメ写真を図6aに示す。図6a中、(i) PDMS、(ii) C60-PDMS、(iii) グラファイト-PDMS、(iV) SWNT-PDMS、(V) P3HT-SWNT-PDMSである。図6bは、1064 nmレーザー(1 W)を照射したP3HT-SWNT-PDMSデバイスのデジカメ写真である。図6bにおいて、本発明のデバイス(V)は、レーザー照射前と照射後で全く変化が見られないことから、レーザーによる光熱耐久性が極めて高いことがわかった。
Claims (2)
- 光発熱体により熱電モジュールを被覆した光熱発電素子であって、前記光発熱体がカーボンナノチューブ(CNT)とポリ(3-ヘキシルチオフェン)(P3HT)の複合体をポリジメチルシロキサン(PDMS)中に含むコンポジットから構成され、カーボンナノチューブ(CNT)が単層カーボンナノチューブ(SWNT)であり、前記複合体がポリジメチルシロキサン(PDMS)中に0.01wt%より大きく0.06wt%以下の量で含まれる、光熱発電素子。
- 請求項1に記載の光熱発電素子の光発熱体に光を吸収させ、前記熱電モジュールで発電する、光熱発電方法。
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