JP5648178B2 - 六方晶系窒化ホウ素焼結体の製造方法及び六方晶系窒化ホウ素焼結体 - Google Patents
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Description
(1)加圧状態で焼成するため、炉内にホットプレス機構を備える必要があり、気密性を保ちつつ油圧等の駆動によりプレスラムや型・パンチ等で試料を加圧する構造とする必要がある。
(2)ホットプレス装置が高温まで耐える構造とする必要があるために、高温耐久性のある材料を用いるのみならず、加熱に多大なエネルギー(一般には電力)が必要であると同時に、さらに炉の保護のために充分な冷却機構と膨大な量の冷却水も必要である。
(3)ホットプレスで焼成するという制約から、大型品や複雑な形状の物品の作製が極めて困難である。また、このように大変過酷な製造条件であるため環境負荷が非常に大きい。
また、原料となる六方晶系窒化ホウ素粉体の各粒子には表面のみならず内部にも酸素が含まれているため(すなわち、六方晶系窒化ホウ素粉体を構成する各粒子において、酸化ホウ素が内部まで分散して存在しているため)、焼結助剤を用いなくても、六方晶系窒化ホウ素粉体の各粒子には表面のみならず内部にも存在する酸化ホウ素が焼結材の役割を果たし、六方晶系窒化ホウ素の一粒の粒子内部においても焼結効果が得られ、その結果、ホットプレスを用いなくても、焼結前にプレ成形しておくだけで焼結が可能となる。また、酸化ホウ素の融点は480℃と低いため、600℃以上1100℃未満という低温での六方晶系窒化ホウ素の焼結が可能となる。
また、ホットプレスのような加圧焼成を必要としないので、低コストでしかも大型形状品や複雑形状品を容易、且つ生産効率良く製造することができる。
(実施例1)
実施例1では、原料として、六方晶系窒化ホウ素粉末(有限会社オクトム製、商品名:SFM、BNとしての純度40重量%、B2O3を57重量%含有)を用いた。この窒化ホウ素粉末は、蛍光X線による定量分析では、酸素含有量は25重量%であった。また、オージェ電子分光測定により、この六方晶系窒化ホウ素の深さ方向の元素分析を行った。その結果を図1に示す。図1において200eV、410eV及び540eV付近にあるピークがそれぞれホウ素(B)、窒素(N)及び酸素(O)のピークに相当する。また、イオンエッチングする前の測定結果(すなわちB、N及びOの各プロファイルにおいて、最も手前側のプロファイル)が粒子表面での分析結果である。さらに、イオンエッチング装置によりSiO2換算で30nm/1分となるような条件(イオンガンの加速電圧は3kV、イオン生成用のエミッション電流は20mA)で10分間ずつ粉末粒子を表面からエッチングを行って削り取り、粉末内部の分析も行った。その結果、少なくともSiO2換算で900nmまでは、相当量の酸素原子が存在していることが分かった。
次に、直径約16mm、厚さ約7mmの円筒形の金型に上記六方晶系窒化ホウ素粉末を充填し、CIP(Cold Isostatic Press)を用いて200MPaでプレ成形体を作製した。
このプレ成形体を窒素雰囲気中、昇温速度5℃/分で昇温し,1000℃で1時間保持して焼成した。その後、炉冷して六方晶系窒化ホウ素焼結体を得た。
実施例2では、焼成工程における焼成温度を800℃とした。その他については実施例1と同じであり、説明を省略する。
(外観観察及び走査電子顕微鏡による観察)
こうして得られた実施例1及び実施例2の六方晶系窒化ホウ素焼成体の外観写真を図2に示す。また、それらの破断面の走査型電子顕微鏡写真を図3に示す。図2及び図3から、実施例1及び実施例2の六方晶系窒化ホウ素焼結体は、均質な窒化ホウ素焼結体が得られていることが分かる。なお、図3に示す破断面には、通常の六方晶系窒化ホウ素において観察される板状結晶が認められなかった。これは、実施例1及び実施例2において用いた六方晶系窒化ホウ素は、酸化ホウ素が粒子内部にまで存在することに起因するものと推定される。そして、粒子内部にまで存在する酸化ホウ素が焼結助剤の役割を示して、800℃、1000℃といった低い温度での焼結を可能としているものと考えられる。
実施例1及び実施例2の窒化ホウ素焼結体の密度を焼結体の寸法及び重量から算出した。なお、理論密度は2.27g/cm3とした。さらに、3点曲げ強度も測定した。結果を表1に示す。
実施例1及び実施例2の六方晶系窒化ホウ素焼結体のXRDを測定した。その結果図4に示すように、どちらの焼結体も、六方晶系窒化ホウ素の回折ピークが明瞭に認められた。
比較例1では、「純度99%の六方晶系窒化ホウ素粉末(昭和電工製 UHP)」を用いた。その他の条件については実施例1と同様にして1000℃で焼結を行った。
比較例2では、「純度99%の六方晶系窒化ホウ素粉末(昭和電工製 UHP)」を用いた。その他の条件については実施例2と同様にして800℃で焼結を行った。
(外観観察及び走査電子顕微鏡による観察)
こうして得られた比較例1及び比較例2の焼結体の外観写真を図9に示す。また、それらの破断面の走査型電子顕微鏡写真を図10に示す。これらの図から、比較例3及び比較例4の六方晶系窒化ホウ素焼結体は、一応、均質な窒化ホウ素焼結体が得られていることが分かる。また、図10の破断面から、通常の六方晶系窒化ホウ素において観察される、板状結晶が認められた。
比較例1及び比較例2の窒化ホウ素焼結体の密度を焼結体の寸法及び重量から算出するとともに、3点曲げによる試験を行った。理論密度は2.27g/cm3とした。結果を表2に示す。
また、比較例1及び比較例2の六方晶系窒化ホウ素焼結体のXRDを測定した。その結果図11に示すように、どちらの焼結体も、六方晶系窒化ホウ素の回折ピークが明瞭に認められた。
Claims (4)
- 六方晶系窒化ホウ素を非酸化性ガス雰囲気中又は真空中において焼結する窒化ホウ素焼結体の製造方法であって、原料となる六方晶系窒化ホウ素粉体の各粒子は、オージェ電子分光分析におけるイオンミリング法を用いた深さ方向の測定において、SiO 2 換算で少なくとも300nmの深さまでは酸素の存在が確認され、焼結温度は600℃以上1100℃未満であることを特徴とする六方晶系窒化ホウ素焼結体の製造方法。
- 前記六方晶系窒化ホウ素の酸素含有量は10重量%以上であることを特徴とする請求項1記載の六方晶系窒化ホウ素焼結体の製造方法。
- オージェ電子分光分析におけるイオンミリング法を用いた深さ方向の測定において、SiO 2 換算で少なくとも300nmの深さまでは酸素の存在が確認される六方晶系窒化ホウ素粉末を圧力成形してプレ成形体とするプレ成形工程と、
該プレ成形体を非酸化性ガス雰囲気中又は真空中において600℃以上1100℃未満で焼結する焼結工程と、
を有することを特徴とする請求項1又は2記載の六方晶系窒化ホウ素焼結体の製造方法。 - 前記焼結工程は、圧力をかけることなく焼結を行なうことを特徴とする請求項3に記載の六方晶系窒化ホウ素焼結体の製造方法。
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