JP5644497B2 - イオン伝導性組成物 - Google Patents
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Description
当該イオン伝導性組成物は、粘性固体又は当該粘性固体を高分子化合物に含有させたコンポジットからなり、
前記粘性固体が、前記コアシェル粒子にシラン基を含有するイオン伝導性化合物を結合させたものであり、
前記コアシェル粒子の分散性が、Z平均粒子径で1nm以上100nm以下であり、
該コアシェル粒子の表面が、前記イオン伝導性化合物を保持していることを特徴とするイオン伝導性組成物。
本発明に係るイオン伝導性化合物は、シラン基、カルボニル基、水酸基など、金属酸化物微粒子と共有結合を形成できる部分によって、金属酸化物微粒子表面に保持される。本発明でいう「保持」とは、コアシェル粒子の表面と、イオン伝導性化合物とが、物理的、化学的あるいは静電的な力により結合している状態を意味しており、具体的には、共有結合、イオン結合、金属結合、配位結合、静電引力、分子間力、水素結合のいずれかであることが好ましい。より好ましくは、コアシェル粒子の表面とイオン伝導性化合物とが、共有結合を介して結合していることである。
次いで、本発明に係る金属酸化物微粒子からなるコアシェル粒子について説明する。
本発明に係るコア粒子である酸化物微粒子としては、特に制限はなく、プラズマ法、火炎法、湿式法など公知の方法に従って調製された酸化物微粒子を適用することができる。
本発明に係る金属酸化物微粒子からなるコアシェル粒子の調製方法としては、大別して、(1)コア粒子分散工程、(2)シリカ層形成工程、(3)コアシェル粒子とイオン伝導性化合物の結合工程に分かれている。
コア粒子分散工程は、湿式処理における分散方法及び湿式処理における分散装置を適用する。
シリカ層形成工程では、上記分散工程で得た分散液に対してシリカ前駆体化合物を添加し、その分散液を攪拌する。前駆体を滴下する工程の間、分散粒子は分散性を保っていなければならず、またZ平均粒子径として1nm〜100nmに保たれていなければならない。100nmを越えるZ平均粒子径では、形成されるシリカ層が不均一になり、実用上問題を起こす可能性がある。さらに、前駆体滴下工程の前段階において、任意の有機溶媒と純水を用いて、前工程の分散液を希釈することが望ましい。この希釈によって、粒子濃度を0.3質量%〜5質量%に調整することが好ましく、分散安定性の観点から、0.3質量%〜1質量%であることが望ましい。
金属酸化物微粒子からなるコアシェル粒子表面に、イオン伝導性化合物を結合させる工程は、表面未処理の酸化物微粒子に直接反応させても、また、あらかじめ、他の表面処理剤を反応させておいたコアシェル粒子表面に反応させてもよい。
本発明のイオン伝導性組成物においては、金属酸化物微粒子からなるコアシェル粒子の分散性が、Z平均粒子径として100nm以下であることが好ましい。
LN(G1)=a+bt+ct2+dt3+et4+・・・・・・・・・
における定数bが、二次キュムラントまたは、Z平均拡散係数とよばれる。
本発明のイオン伝導性組成物は、イオン伝導性化合物を表面に結合した酸化物微粒子単体でも用いることができるが、任意に高分子化合物中に含有させて用いることができる。これによって、高分子化合物に高いイオン伝導性を付与することができる。この高分子化合物は、特に制限はなく、熱可塑性重合体または熱硬化性重合体、天然ゴム、液晶高分子、その他の天然または、合成高分子重合体を含む。また、1種の高分子化合物または2種以上の高分子化合物のブレンド品、更には、それらの高分子化合物に各種の物質を化学修飾または添加したものであってもよい。
本発明において、イオン伝導性組成物単体およびイオン伝導性組成物とイオン伝導性高分子のコンポジットは、アルカリ金属塩が含有されることが好ましい。アルカリ金属塩が電離し、キャリアになることにより導電性を示す。
〔粘性固体1の調製:本発明〕
(粘性液体の調製)
3−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン10gに対して、テトラエチレングリコールモノメチルエーテル12gを加え5時間攪拌して、粘性液体1を調製した。
TM−300(大明化学社製 γアルミナ、一次粒子径7nm)23gに対して、純水500g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)4.8gを加え攪拌した。この溶液を、ウルトラアペックスミル(寿工業社製)を用いて、周速6.8m/secで4時間分散した。この際、該溶液に対してテトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)11.5gを、分散開始直後より2時間かけて滴下した。
上記微粒子分散液327gに対してエタノール2280g、純水1050g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)20gを加えて希釈を行った。この微粒子分散液に対して、テトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)38gを、液温30℃で8時間かけて滴下した。
上記シリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を、限外濾過機(日本ガイシ社製 分画分子量20000)を用いて、体積を20%まで濃縮した後、アセトニトリルを加えて、元の液量に戻すという操作を4回繰り返して、アセトニトリル置換を行い、最後に、液量を20%まで濃縮して、800mlのシリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を得た。
(酸化物微粒子分散工程)
TM−300(大明化学社製 γアルミナ、一次粒子径7nm)23gに対して、純水500g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)4.8gを加え攪拌した。この溶液を、ウルトラアペックスミル(寿工業社製)を用いて、周速6.8m/secで4時間分散した。この際、該溶液に対してテトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)11.5gを、分散開始直後より2時間かけて滴下した。
上記微粒子分散液327gに対してエタノール2280g、純水1050g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)20gを加えて希釈を行った。この微粒子分散液に対して、テトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)38gを、液温30℃で8時間かけて滴下した。
上記シリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を、限外濾過機(日本ガイシ社製 分画分子量20000)を用いて、体積を20%まで濃縮した後、アセトニトリルを加えて、元の液量に戻すという操作を4回繰り返して、アセトニトリル置換を行い、最後に、液量を20%まで濃縮して、800mlのシリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を得た。
(酸化物微粒子分散工程)
TM−300(大明化学社製 γアルミナ、一次粒子径7nm)23gに対して、純水500g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)4.8gを加え攪拌した。この溶液を、ウルトラアペックスミル(寿工業社製)を用いて、周速6.8m/secで4時間分散した。この際、該溶液に対してテトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)11.5gを、分散開始直後より2時間かけて滴下した。
上記微粒子分散液327gに対してエタノール2280g、純水1050g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)20gを加えて希釈を行った。この微粒子分散液に対して、テトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)38gを、液温30℃で8時間かけて滴下した。
上記シリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を、限外濾過機(日本ガイシ社製 分画分子量20000)を用いて、体積を20%まで濃縮した後、純水を加えて、元の液量に戻すという操作を4回繰り返して、純水置換を行い、最後に、液量を20%まで濃縮して、800mlのシリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を得た。
(酸化物微粒子分散工程)
A300(日本アエロジル社製 一次粒子径7nmシリカ微粒子)23gに対して、純水500g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)4.8gを加え攪拌した。この溶液を、ウルトラアペックスミル(寿工業社製)を用いて、周速6.8m/secで4時間分散した。この際、該溶液に対してテトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)17.5gを、分散開始直後より2時間かけて滴下した。
上記微粒子分散液327gに対してエタノール2280g、純水1050g、アンモニア水(関東化学社製、濃度28%)20gを加えて希釈を行った。この微粒子分散液に対して、テトラエトキシシラン(信越化学工業社製 LS−2430)57gを、液温30℃で8時間かけて滴下した。
上記シリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を、限外濾過機(日本ガイシ社製 分画分子量20000)を用いて、体積を20%まで濃縮した後、アセトニトリルを加えて、元の液量に戻すという操作を4回繰り返して、アセトニトリル置換を行い、最後に、液量を20%まで濃縮して、800mlのシリカ被覆無機酸化物微粒子分散液を得た。
上記粘性固体1の調製において、TM−300(γアルミナ)に代えて、MC−150(石原産業社製 酸化チタン、一次粒子径5nm)を用い、更に、テトラエトキシシラン(LS−2430)の添加量を、各工程で2倍量に変更した以外は同様にして、粘性固体を調製した。この粘性固体の0.5gを、ジエチレングリコール50gに加えて攪拌した後、ゼータサイザー1000HSa(シスメックス株式会社)を用いて粒子径を測定した後、Z平均粒子径が49nmであった。さらに、粘性固体にLiCF3SO3加え、粘性固体5とした。
上記調製した粘性固体1〜5のそれぞれと、ポリエチレンオキサイド(関東化学社製、分子量600,000)と、支持電解質である金属塩としてLiCF3SO3を含むイオン伝導性高分子1とを、各粘性固体の含有比率が40体積%となる条件で配合して、イオン伝導性組成物であるコンポジット1〜5を、アルゴン雰囲気下で調製した。
ポリエチレンオキサイド(関東化学社製、分子量600,000)に、支持電解質である金属塩としてLiCF3SO3を含むイオン伝導性高分子1を調製した。
アルゴン雰囲気下で、上記イオン伝導性高分子1に、TM−300(大明化学製、γアルミナ、一次粒子径7nm)を10体積%となる条件で添加して、コンポジット6を調製した。TM−300をジエチレングリコール中に添加、攪拌した後、ゼータサイザー1000HSa(シスメックス株式会社)で粒子径を測定した後、Z平均粒子径は1430nmであった。
アルゴン雰囲気下で、上記イオン伝導性高分子1に、A300(日本アエロジル社製 表面未処理シリカ、一次粒子径7nm)を10体積%となる条件で添加して、コンポジット7を調製した。A300をジエチレングリコール中に添加、攪拌した後、ゼータサイザー1000HSa(シスメックス株式会社)で粒子径を測定した後、Z平均粒子径は874nmであった。
アルゴン雰囲気下で、上記イオン伝導性高分子1に、MC−150(石原産業社製 酸化チタン、一次粒子径5nm)を10体積%となる条件で添加して、コンポジット8を調製した。MC−150をジエチレングリコール中に添加、攪拌した後、ゼータサイザー1000HSa(シスメックス株式会社)で粒子径を測定した後、Z平均粒子径は570nmであった。
アルゴン雰囲気下で、上記イオン伝導性高分子1に、RX300(日本アエロジル社製 表面HMDS処理シリカ、一次粒子径7nm)を10体積%となる条件で添加して、コンポジット9を調製した。RX300をジエチレングリコール中に添加、攪拌した後、ゼータサイザー1000HSa(シスメックス株式会社)で粒子径を測定した後、Z平均粒子径は1020nmであった。
上記コンポジット9の調製において、RX300(日本アエロジル社製 表面HMDS処理シリカ、一次粒子径7nm)の添加量を、それぞれ20体積%、30体積%に変更した以外は同様にして、コンポジット10、11を調製した。
上記調製したイオン伝導性組成物である粘性固体1〜5(本発明)、コンポジット1〜5(本発明)、イオン伝導性高分子1(比較例)、コンポジット6〜11(比較例)を、それぞれ80〜90℃の温度条件で、20分間の加圧処理を施して、厚さ100μmの評価用のフィルム試料1〜17を作製した。
イオン伝導度の測定は、図1に示す測定用ホルダを用い、30℃の環境下で各フィルム試料の交流インピーダンスを測定し、インピーダンス切片から計算してイオン伝導度を求めた。アルゴンガス雰囲気下、各イオン伝導性組成物のフィルムから試料1を切り取り、この試料1をステンレス電極2、3で挟み、これを電極差込用の穴の開いたステンレス製ホルダ4に入れ、さらに電極3の上に内部にバネ5の設けられたテフロン(登録商標)製カバー6を被せ、バネ5で電極3に圧力をかけた。電極2および電極3と通電しているネジ7およびネジ8から導線を延ばし、交流インピーダンスを測定した。
2、3 ステンレス電極
4 ホルダ
5 バネ
6 テフロン(登録商標)製カバー
7、8 ネジ
Claims (3)
- 金属酸化物微粒子からなるコアシェル粒子を含有するイオン伝導性組成物であって、
当該イオン伝導性組成物は、粘性固体又は当該粘性固体を高分子化合物に含有させたコンポジットからなり、
前記粘性固体が、前記コアシェル粒子にシラン基を含有するイオン伝導性化合物を結合させたものであり、
前記コアシェル粒子の分散性が、Z平均粒子径で1nm以上100nm以下であり、
該コアシェル粒子の表面が、前記イオン伝導性化合物を保持していることを特徴とするイオン伝導性組成物。 - 前記イオン伝導性化合物が、シランカップリング剤であることを特徴とする請求項1に記載のイオン伝導性組成物。
- 前記イオン伝導性組成物が、アルカリ金属塩との複合体であることを特徴とする請求項1または2に記載のイオン伝導性組成物。
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