JP5641401B2 - Ｉｉｉ族窒化物結晶基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に関する。

窒化ガリウム（ＧａＮ）などによって代表されるＩＩＩ族窒化物結晶は、発光ダイオードやレーザーダイオードなどの発光デバイス、高電子移動度トランジスタ（ＨＥＭＴ）、ヘテロ接合バイポーラトランジスタ（ＨＢＴ）などの高周波・高出力の電子デバイスに適用される物質として有用である。

ＩＩＩ族窒化物結晶は、例えば、有機金属気相成長法（ＭＯＣＶＤ法）、分子線エピタキシ法（ＭＢＥ法）またはハイドライド気相成長法（ＨＶＰＥ法）といったエピタキシャル成長法により、（０００１）面を主面とするサファイア基板または（１１１）面を主面とするＧａＡｓ基板などの主面上に結晶成長させることにより製造されうる。このため、通常は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板は、（０００１）面を主面として有する。（０００１）面を主面として有するＩＩＩ族窒化物結晶基板の主面上にＭＱＷ（多重量子井戸）構造の発光層を形成させた発光デバイスは、ＩＩＩ族窒化物結晶が有する＜０００１＞方向の極性により、発光層内において自発分極が生じるため、発光効率が低下する。

（０００１）以外の面を主面として有するＩＩＩ族窒化物結晶基板は、例えば、次のようにして製造されうる。（０００１）面を主面として成長したＩＩＩ族窒化物結晶を斜めにスライスして、それによって得られた基板を所望の形状に整えた後、裏面の加工歪を除去して、基板をプレートに固定してラッピング／ポリッシングを行い所定の厚みにする。

基板をラッピング／ポリッシングのためにプレートに固定する方法としては、ワックスを用いるワックス法と、ワックスを用いないワックスレス法とがある（特許文献１−５）。

特開平９−２７４６７号公報 特開２００２−２６１０５８号公報 特開２００８− ６０５９８号公報 特開２００４−２００４３８号公報 特開２００３−２１８０７５号公報

ワックス法では、研磨の終了後にワックスを除去する必要があり、そのための洗浄に多大な時間を要する。ワックスを効率的に除去するための方法は、まだ提案されていない。ワックスレス法は、ワックスの除去のための洗浄が不要ではあるが、現状では、１０時間以上に及びうる研磨工程においては、基板の固定が確実である点でワックス法が有利である。

しかしながら、ワックス法で基板をプレートに固定した状態で化学機械研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ；ＣＭＰ）工程を実施し、その後に、ワックスを除去するために酸やアルカリで基板を洗浄する方法では、特に、窒素面と呼ばれる（０００−１）面や、半極性面と呼ばれる（１１−２２）面および（１０−１１）面を主面とする基板では、エッチング反応によって基板の主面に荒れが発生しうる。

なお、本明細書においては、上述の特許文献におけるワックスという用語に代えてホットメルト接着剤という用語を使用する。ホットメルト接着剤は、加熱すると軟化し、外力を加えて変形あるいは流動させることができるといった熱可塑性を有する。そして、温度を下げると硬くなり、再び加熱すると軟化する。

本発明は、表面品質の良いＩＩＩ族窒化物結晶基板、例えば、表面へのホットメルト接着剤や研磨剤の付着が少なく表面の荒れの小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造するために有利な方法を提供することを目的とする。

本発明の第１の側面は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に係り、前記製造方法は、第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を支持体に向けてホットメルト接着剤を用いることなく前記支持体に固定する固定工程と、前記支持体に固定された前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第１面を化学機械研磨する研磨工程と、前記研磨工程の後に、前記第１面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含み、前記スクラブ洗浄工程は、前記第１面とパッドとの間に中性界面活性剤を与えた状態で前記ＩＩＩ族窒化物結晶と前記パッドとを相対的に運動させることによって前記第１面をスクラブ洗浄する第１スクラブ洗浄工程と、前記第１スクラブ洗浄工程の後に、前記第１面と前記パッドとの間に純水を与えた状態で前記ＩＩＩ族窒化物結晶と前記パッドとを相対的に運動させることによって前記第１面をスクラブ洗浄する第２スクラブ洗浄工程と、前記第２スクラブ洗浄工程の後に前記パッドを洗浄するパッド洗浄工程と、前記パッド洗浄工程の後に前記第１面とパッドとの間に純水を与えた状態で前記ＩＩＩ族窒化物結晶と前記パッドとを相対的に運動させることによって前記第１面をスクラブ洗浄する第３スクラブ洗浄工程とを含む。
本発明の第２の側面は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に係り、前記製造方法は、第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面をホットメルト接着剤によって研磨プレートに固定した状態で前記第１面を化学機械研磨する工程と、前記研磨プレートから前記ＩＩＩ族窒化物結晶を剥離する剥離工程と、前記剥離工程の後に、前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を支持体に向けてホットメルト接着剤を用いることなく前記支持体に固定する固定工程と、前記支持体に固定された前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第１面を化学機械研磨する研磨工程と、前記研磨工程の後に、前記第１面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程とを含む。

本発明の好適な実施形態において、前記固定工程において前記支持体に固定された前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、前記スクラブ洗浄工程の後に前記支持体から剥離されうる。

本発明の好適な実施形態において、前記固定工程では、加熱発泡粘着テープによって前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を前記支持体に固定しうる。

本発明の好適な実施形態において、前記第１面は、（０００−１）面、（１１−２２）面および（１０−１１）面から選択される１つの面または当該面に対してオフ角を有する面でありうる。

本発明の好適な実施形態において、前記研磨工程の後における前記第１面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５ｎｍ以下になるように前記研磨工程が実施されうる。

本発明の第３の側面は、ＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法に係り、前記製造方法は、第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を研磨プレートに向けてホットメルト接着剤によって前記研磨プレートに固定した状態で前記第１面を化学機械研磨する第１研磨工程と、前記研磨工程の後に、前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を支持体に向けてホットメルト接着剤を用いることなく前記支持体に固定した状態で前記第１面を化学機械研磨する第２研磨工程とを含む。

本発明の好適な実施形態において、前記第１研磨工程の後であって前記第２研磨工程の前に、前記ＩＩＩ族窒化物結晶を前記研磨プレートから取り外して有機溶剤によって洗浄する洗浄工程を更に含みうる。

本発明の好適な実施形態において、前記第２研磨工程では、加熱発泡粘着テープによって前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を前記支持体に固定しうる。

本発明の好適な実施形態において、前記第２研磨工程の後における前記第１面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５ｎｍ以下になるように前記第１研磨工程および前記第２研磨工程が実施されうる。

本発明によれば、表面品質の良いＩＩＩ族窒化物結晶基板、例えば、表面へのホットメルト接着剤や研磨剤の付着が少なく表面の荒れの小さいＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造するために有利な方法が提供される。

本発明の好適な実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を示す図である。 ホットメルト接着剤によってＩＩＩ族窒化物結晶を研磨プレートに固定して第１面（主面）を化学機械研磨する工程を模式的に示す図である。 ＩＩＩ族窒化物結晶を研磨プレートから剥離する工程を模式的に示す図である。 ホットメルト接着剤を用いることなくＩＩＩ族窒化物結晶を支持体に固定して第１面（主面）を化学機械研磨する工程を模式的に示す図である。 ホットメルト接着剤を用いることなくＩＩＩ族窒化物結晶が支持体に固定された状態で第１面（主面）をスクラブ洗浄する工程を模式的に示す図である。 実施例および比較例を示す図である。

以下、本発明の好適な実施形態を説明する。

まず、第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶を形成する方法を例示的に説明する。ＩＩＩ族窒化物結晶は、よく知られているように、六方晶系結晶構造（ウルツ鋼型結晶構造）を有する。ここでは、六方晶系結晶構造において、窒素で終端された窒素面（Ｎ面）と呼ばれる（０００−１）面を第１面（主面）とするＩＩＩ族窒化物結晶の製造方法を例示的に説明するが、ＩＩＩ族窒化物結晶は、例えば、半極性面と呼ばれる（１１−２２）面および（１０−１１）面を第１面（主面）とする部材であってもよいし、他の半極性面、または極性面を第１面（主面）とする部材であってもよい。なかでも、本発明の効果がより顕著に見られることから、ＩＩＩ族窒化物結晶は、（０００−１）面、（１１−２２）面および（１０−１１）面から選択される１つの面または当該面に対してオフ角を有する面を第１面（主面）とすることが好ましい。これらのＮ極性面は酸やアルカリでエッチングされやすいため、ＣＭＰで用いられるシリカなどを除去するための酸やアルカリでの洗浄工程に不向きであるため、本発明における効果が顕著に見られる。

ここで、オフ角は通常０．１°以上であって、２５°以下であることが好ましく、１０°以下であることがより好ましく、５°以下であることが更に好ましい。オフ角がこの範囲にあれば、Ｎ極性面と略同等の性質を有するため、本発明の効果を顕著に発揮することができる。

本発明で用いられるＩＩＩ族窒化物結晶の形状や大きさは特に限定されない。ＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造するためには、研磨工程やスクラブ工程の前に、スライス、研削などの加工を施して所望の面方位を有するＩＩＩ族窒化物結晶としておくことが好ましい。スライス、研削などの加工方法については、通常用いられる方法、条件を適用することができるが、具体的には、次のような方法で行うことができる。

まず、直径が２インチ以上で厚み２ｍｍのアズグロウン結晶の外周部を、ビトリファイド砥石を用いて加工し、直径を５０ｍｍにした。次に、ホットメルト接着剤を用いて、（０００−１）面の側がセラミックスプレートと接触するように該結晶をセラミックスプレートに固定し、ビトリファイド砥石を用いて、（０００−１）面の反対側の面である（０００１）面を平坦に加工し、ダイヤスラリーを用いてラッピングを実施した。次に、ポリッシングにより加工歪を除去した後に、セラミックスプレートから結晶を取り外し、ＩＰＡによってホットメルト接着剤を除去した。その後、ホットメルト接着剤を用いて、（０００１）面の側がセラミックスプレートと接触するように結晶をセラミックスプレートに固定し、ビトリファイド砥石を用いて、（０００−１）面を平坦に加工し、ダイヤスラリーを用いてラッピングを実施した。これにより、（０００−１）面を第１面（主面）とし、（０００１）面を第２面とするＩＩＩ族窒化物結晶が得られた。

以下、図１〜図５を参照しながら本発明の好適な実施形態のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法を説明するが、本発明の製造方法はこれに限定されるものではなく、本発明の効果を奏するために後述する全ての工程を必須とするものではない。ここでは、上記のＩＩＩ族窒化物結晶に代表されるＩＩＩ族窒化物結晶１５０に対して図１に示す工程を施すことによってＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造する例を説明する。

まず、Ｓ１０では、図２（ａ）に例示するように、（０００−１）面を第１面（主面）１５０ａとし、（０００１）面を第２面１５０ｂとするＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第２面１５０ｂをホットメルト接着剤１６０によって支持体である研磨プレート１００に固定する。

次いで、Ｓ２０（第１研磨工程）では、図２（ｂ）に例示するように、研磨プレート１００に固定されたＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第１面１５０ａとパッド２００との間に研磨剤としてコロイダルシリカスラリーを与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド２００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａを化学機械研磨（ＣＭＰ）する。この研磨工程の後に、第１面１５０ａをスクラブ洗浄してもよい。スクラブ洗浄後の第１面１５０ａをＡＦＭ観察すると、原子ステップが確認される。なお、Ｓ１０及びＳ２０は、任意的に実施される工程である。

次いで、Ｓ３０（剥離工程）では、図３に例示するように、ホットプレート３００によってホットメルト接着剤１６０を加熱することによってホットメルト接着剤１６０を流動状態にし、研磨プレート１００からＩＩＩ族窒化物結晶１５０を取り外す。

次いで、Ｓ４０（洗浄工程）では、研磨プレート１００から取り外したＩＩＩ族窒化物結晶１５０を有機溶剤によって洗浄する。有機溶剤による洗浄工程は、例えば、沸騰したＩＰＡ（イソプロピルアルコール）にＩＩＩ族窒化物結晶１５０を浸漬する工程を含みうる。この有機溶剤による洗浄によって、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０に付着している大部分のホットメルト接着剤１６０は除去されるが、有機溶剤中に溶け出したホットメルト接着剤１６０は、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第１面１５０ａおよび第２面１５０ｂに再付着する。有機溶剤による洗浄後の第１面１５０ａをＡＦＭ観察すると、多数のホットメルト接着剤の付着物が確認される。

特に、窒素面と呼ばれる（０００−１）面である第１面１５０ａには、ホットメルト接着剤が強固に付着しやすく、除去しにくい。半極性面と呼ばれる（１１−２２）面および（１０−１１）面を第１面５０ａとした場合においても同様である。また、（０００−１）面、（１１１２）面または（１０−１１）面を第１面１５０ａとするＩＩＩ族窒化物結晶１５０は、酸やアルカリによって洗浄されると、エッチング反応によって荒れやすい。

次に、Ｓ５０（固定工程）では、図４（ａ）に例示するように、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第２面１５０ｂを支持体４００に向けて、ホットメルト接着剤を用いることなく、支持体４００に固定する。ここで、支持体４００は、前述の研磨プレート１００であってもよい。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第２面１５０ｂは、例えば、加熱発泡粘着テープ４０１によって支持体４００に固定されうる。加熱発泡粘着テープについては、特開２００２−３０９２２２号公報に開示されており、同公報に開示された加熱発泡粘着テープを使用することができる。ここで、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第２面１５０ｂと支持体４００との間に、第２面１５０ｂの側から、加熱発泡粘着テープ４０１、両面テープ４０２、耐熱テープ４０３を順に配置してＩＩＩ族窒化物結晶１５０を支持体４００に固定してもよい。ここで、加熱発泡粘着テープ４０１としては、例えば、ソマール株式会社製から入手可能な「ソマタックＴＥ」が好適である。なお、支持体４００へのＩＩＩ族窒化物結晶１５０の固定方法は、加熱発泡粘着テープ４０１を使用する方法に限定されるものではなく、種々の方法、例えば、真空吸着法、静電吸着法、液体の表面張力を使用する方法、多孔質体からなる吸着パッドを使用する方法、メカニカルチャックを用いる方法等を採用しうる。

次に、Ｓ６０（研磨工程あるいは第２研磨工程）では、支持体４００に固定されたＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第１面１５０ａを化学機械研磨する。Ｓ６０の実施によって、洗浄工程（Ｓ４０）等において第１面１５０ａに付着しうるホットメルト接着剤１６０を除去することができる。Ｓ６０は、Ｓ２０が実施される場合には、Ｓ２０に対する追加的な研磨工程として考えることができる。Ｓ６０では、具体的には、図４（ｂ）に例示的に示すように、支持体４００に固定されたＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第１面１５０ａとパッド５００との間に研磨剤としてコロイダルシリカスラリーを与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａを化学機械研磨する。ここで、パッド５００は、前述のパッド２００であってもよい。Ｓ６０の実施によって、第１面１５０ａに付着しているホットメルト接着剤１６０が除去されうる。

研磨工程（Ｓ２０およびＳ６０）は、研磨工程（Ｓ６０）の後または最終工程の後における第１面１５０ａの表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５ｎｍ以下になるように実施されることが好ましく、３ｎｍ以下になるように実施されることがより好ましく、１．７ｎｍ以下になるように実施されることが更に好ましい。表面粗さ（Ｒｍａｘ）が小さいほど、コロイダルシリカなどの研磨剤やホットメルト接着剤などの付着物が低減され、得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の表面が清浄な状態であるといえる。

また、研磨工程（Ｓ２０およびＳ６０）は、研磨工程（Ｓ６０）の後または最終工程の後における第１面１５０ａの表面粗さ（Ｒｍｓ）が１ｎｍ以下になるように実施されることが好ましく、０．５ｎｍ以下になるように実施されることがより好ましく、０．３ｎｍ以下になるように実施されることが更に好ましい。表面粗さ（Ｒｍｓ）が小さいほど、基板表面のホットメルト剤や界面活性剤の付着物が除去され、得られるＩＩＩ族窒化物結晶基板の表面が平滑な状態であるといえる。

次に、Ｓ７０（スクラブ洗浄工程）では、第１面１５０ａをスクラブ洗浄する。Ｓ７０は、Ｓ６０で使用される装置を用いてもよいし、異なる装置を用いてもよい。Ｓ７０は、Ｓ６０で使用される研磨剤を除去するために効果的である。Ｓ７０では、酸やアルカリではなく、中性界面活性剤および／または水を使うことが好ましい。

Ｓ７０（スクラブ洗浄工程）は、第１スクラブ洗浄工程と、それに続く第２スクラブ洗浄工程とを含みうる。第１スクラブ洗浄工程では、第１面１５０ａとパッド５００との間に中性界面活性剤を与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａがスクラブ洗浄されうる。第２スクラブ洗浄工程では、第１面１５０ａとパッド５００との間に純水を与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａがスクラブ洗浄されうる。

Ｓ７０（スクラブ洗浄工程）は、第２スクラブ洗浄工程の後に、パッド５００に付着している中性界面活性剤を除去するためにパッド５００を洗浄するパッド洗浄工程と、その後に実施される第３スクラプ洗浄工程とを含んでもよい。パッド洗浄工程では、パッド５００の表面に純水を提供しながらブラシで擦ることによって、パッド５００の表面に残っている界面活性剤を除去する工程を含みうる。第３スクラブ洗浄工程では、第１面１５０ａとパッド５００との間に純水を与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａがスクラブ洗浄されうる。

第１スクラブ洗浄工程は、例えば、以下の条件で実施されうる。

・パッド５００の材料：ポリウレタン、不織布、スエード
・パッド５００の直径：３０〜１００ｃｍ
・支持体４００の直径：１０〜３０ｃｍ
・支持体４００をパッド５００に押し付ける圧力：５０〜５００ｇ／ｃｍ^２ _、好ましくは２００〜５００ｇ／ｃｍ^２
・支持体４００の回転数：３０〜１００ｒｐｍ、好ましくは５０〜１００ｒｐｍ
・パッド５００の回転数：３０〜１００ｒｐｍ、好ましくは５０〜１００ｒｐｍ
・処理時間：１〜１０分、好ましくは５〜１０分
第２スクラブ洗浄工程は、例えば、以下の条件で実施されうる。

・パッド５００の材料：ポリウレタン、不織布、スエード
・パッド５００の直径：３０〜１００ｃｍ
・支持体４００の直径：１０〜３０ｃｍ
・支持体４００をパッド５００に押し付ける圧力：５０〜５００ｇ／ｃｍ^２
・支持体４００の回転数：３０〜１００ｒｐｍ
・パッド５００の回転数：３０〜１００ｒｐｍ
・処理時間：１〜１０分、好ましくは５〜１０分
第３スクラブ洗浄工程は、例えば、以下の条件で実施されうる。

・パッド５００の材料：ポリウレタン、不織布、スエード
・パッド５００の直径：３０〜１００ｃｍ
・支持体４００の直径：１０〜３０ｃｍ
・支持体４００をパッド５００に押し付ける圧力：５０〜５００ｇ／ｃｍ^２、好ましくは２００〜５００ｇ／ｃｍ^２
・支持体４００の回転数：３０〜１００ｒｐｍ、好ましくは５０〜１００ｒｐｍ
・パッド５００の回転数：３０〜１００ｒｐｍ、好ましくは５０〜１００ｒｐｍ
・処理時間：１〜１０分、好ましくは５〜１０分
ここで、１つの例において、パッド５００の材料はポリウレタン、パッド５００の直径は３６ｃｍ、支持体４００の直径は１７ｃｍ、支持体４００をパッド５００に押し付ける圧力は３００ｇ／ｃｍ^２、支持体４００の回転数は７０ｒｐｍ、パッド５００の回転数は７０ｒｐｍ、とされ、第１スクラブ洗浄工程は１０分間、第２スクラブ洗浄工程は１０分間、第３スクラブ洗浄工程は５分間実施されうる。Ｓ７０（スクラブ洗浄工程）は、最後に、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の上の純水をエアーによって飛ばす乾燥工程を含みうる。Ｓ７０（スクラブ洗浄工程）の後に第１面１５０ａをＡＦＭ観察すると、付着物が除去されていることが確認される。

次に、Ｓ８０（剥離工程）では、ホットプレートによって加熱発泡粘着テープ４０１を加熱することによって加熱発泡粘着テープ４０１を発泡させ、支持体４００からＩＩＩ族窒化物結晶１５０を剥離する。以上の工程を経て、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０を処理した結果物としてのＩＩＩ族窒化物結晶基板が製造される。

以下、本発明の実施例１〜５および比較例を説明する。

実施例１は、窒素面と呼ばれる（０００−１）面を第１面１５０ａとして、図１に示す製造方法に従ってＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した例である。

より具体的には、Ｓ１０において、図２（ａ）に示すように、（０００−１）面を第１面（主面）１５０ａとし、（０００１）面を第２面１５０ｂとするＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第２面１５０ｂをホットメルト接着剤１６０によって研磨プレート１００に固定した。

次いで、Ｓ２０（第１研磨工程）では、図２（ｂ）に示すように、研磨プレート１００に固定されたＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第１面１５０ａとパッド２００との間に研磨剤としてコロイダルシリカスラリーを与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド２００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａを化学機械研磨（ＣＭＰ）した。

次いで、Ｓ３０（剥離工程）では、図３に示すように、ホットプレート３００によってホットメルト接着剤１６０を加熱することによってホットメルト接着剤１６０を流動状態にし、研磨プレート１００からＩＩＩ族窒化物結晶１５０を取り外した。

次いで、Ｓ４０（洗浄工程）では、研磨プレート１００から取り外したＩＩＩ族窒化物結晶１５０を有機溶剤によって洗浄した。この洗浄工程では、沸騰したＩＰＡ（イソプロピルアルコール）にＩＩＩ族窒化物結晶１５０を浸漬した。有機溶剤による洗浄後の第１面１５０ａをＡＦＭ観察したところ、多数のホットメルト接着剤の付着物が確認された。

次いで、Ｓ５０（固定工程）では、図４（ａ）に示すように、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第２面１５０ｂを支持体４００に向けて、ホットメルト接着剤を用いることなく、加熱発泡粘着テープ４０１としての「ソマタックＴＥ」によって支持体４００に固定した。

次いで、Ｓ６０（研磨工程あるいは第２研磨工程）では、支持体４００に固定されたＩＩＩ族窒化物結晶１５０の第１面１５０ａを化学機械研磨した。

次いで、Ｓ７０（スクラブ洗浄工程）では、Ｓ６０で使用された装置を用いて、第１面１５０ａをスクラブ洗浄した。このスクラブ洗浄は、第１スクラブ洗浄工程と、それに続く第２スクラブ洗浄工程と、それに続くパッド洗浄工程と、それに続く第３スクラプ洗浄工程とを含む。第１スクラブ洗浄工程では、第１面１５０ａとパッド５００との間に中性界面活性剤を与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａを１０分間にわたってスクラブ洗浄した。第２スクラブ洗浄工程では、第１面１５０ａとパッド５００との間に純水を与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａを１０分間にわたってスクラブ洗浄した。パッド洗浄工程では、パッド５００の表面に純水を提供しながらブラシで擦ることによって、パッド５００の表面に残っている界面活性剤を除去した。第３スクラブ洗浄工程では、第１面１５０ａとパッド５００との間に純水を与えた状態でＩＩＩ族窒化物結晶１５０とパッド５００とを相対的に運動させることによって第１面１５０ａを５分間にわたってスクラブ洗浄した。最後に、ＩＩＩ族窒化物結晶１５０の上の純水をエアーによって飛ばす乾燥工程を実施した。

ここで、パッド５００の材料はポリウレタン、パッド５００の直径は３６ｃｍ、支持体４００の直径は１７ｃｍ、支持体４００をパッド５００に押し付ける圧力は３００ｇ／ｃｍ^２、支持体４００の回転数は７０ｒｐｍ、パッド５００の回転数は７０ｒｐｍとした。

実施例２は、(１０−１１）面を第１面１５０ａとし、（１０−１−１）を第２面１５０ｂとする以外は、実施例１と同一の方法でＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した例である。

実施例３は、(１１−２２）面を第１面１５０ａとし、（１１−２−２）面を第２面１５０ｂとする以外は、実施例１と同一の方法でＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した例である。

実施例４は、スクラブ洗浄工程（Ｓ７０）におけるパッド洗浄工程および第３スクラブ洗浄工程を省略する以外は実施例１と同一の方法でＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した例である。

実施例５は、スクラブ洗浄工程（Ｓ７０）における第１スクラブ洗浄工程、パッド洗浄工程および第３スクラブ洗浄工程を省略する以外は実施例１と同一の方法でＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した例である。

比較例は、研磨工程（Ｓ６０）を省略する以外は実施例１と同一の方法でＩＩＩ族窒化物結晶基板を製造した例である。

図６は、本発明の実施例１〜５および比較例を示す。なお、図６における「レ」は、該当する工程を実施したことを意味する。実施例１〜５では、最終工程の後における第１面１５０ａの表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５ｎｍ以下であった。最終工程の後のＳＥＭ観察において、実施例１〜３では界面活性剤痕やコロイダルシリカが観察されなかったが、実施例４では界面活性剤痕が観察され、実施例５ではコロイダルシリカが観察された。

比較例では、最終工程の後における付着物が多く、表面粗さＲｍｓ及びＲｍａｘも大きかった。

Claims (11)

1. 第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を支持体に向けてホットメルト接着剤を用いることなく前記支持体に固定する固定工程と、
   前記支持体に固定された前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第１面を化学機械研磨する研磨工程と、
   前記研磨工程の後に、前記第１面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、を含み、
   前記スクラブ洗浄工程は、
   前記第１面とパッドとの間に中性界面活性剤を与えた状態で前記ＩＩＩ族窒化物結晶と前記パッドとを相対的に運動させることによって前記第１面をスクラブ洗浄する第１スクラブ洗浄工程と、
   前記第１スクラブ洗浄工程の後に、前記第１面と前記パッドとの間に純水を与えた状態で前記ＩＩＩ族窒化物結晶と前記パッドとを相対的に運動させることによって前記第１面をスクラブ洗浄する第２スクラブ洗浄工程と、
   前記第２スクラブ洗浄工程の後に前記パッドを洗浄するパッド洗浄工程と、
   前記パッド洗浄工程の後に前記第１面とパッドとの間に純水を与えた状態で前記ＩＩＩ族窒化物結晶と前記パッドとを相対的に運動させることによって前記第１面をスクラブ洗浄する第３スクラブ洗浄工程と、を含む
   ことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
2. 第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面をホットメルト接着剤によって研磨プレートに固定した状態で前記第１面を化学機械研磨する工程と、
   前記研磨プレートから前記ＩＩＩ族窒化物結晶を剥離する剥離工程と、
   前記剥離工程の後に、前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を支持体に向けてホットメルト接着剤を用いることなく前記支持体に固定する固定工程と、
   前記支持体に固定された前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第１面を化学機械研磨する研磨工程と、
   前記研磨工程の後に、前記第１面をスクラブ洗浄するスクラブ洗浄工程と、
   を含むことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
3. 前記固定工程の前に、前記研磨プレートから剥離した前記ＩＩＩ族窒化物結晶を有機溶剤によって洗浄する洗浄工程を更に含むことを特徴とする請求項２に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
4. 前記固定工程において前記支持体に固定された前記ＩＩＩ族窒化物結晶は、前記スクラブ洗浄工程の後に前記支持体から剥離される、
   ことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
5. 前記固定工程では、加熱発泡粘着テープによって前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を前記支持体に固定する、
   ことを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
6. 前記第１面は、（０００−１）面、（１１−２２）面および（１０−１１）面から選択される１つの面または当該面に対してオフ角を有する面である、
   ことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
7. 前記研磨工程の後における前記第１面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５ｎｍ以下になるように前記研磨工程が実施される、
   ことを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
8. 第１面およびその反対側の第２面を有するＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を研磨プレートに向けてホットメルト接着剤によって前記研磨プレートに固定した状態で前記第１面を化学機械研磨する第１研磨工程と、
   前記研磨工程の後に、前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を支持体に向けてホットメルト接着剤を用いることなく前記支持体に固定した状態で前記第１面を化学機械研磨する第２研磨工程と、
   を含むことを特徴とするＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
9. 前記第１研磨工程の後であって前記第２研磨工程の前に、前記ＩＩＩ族窒化物結晶を前記研磨プレートから取り外して有機溶剤によって洗浄する洗浄工程を更に含む、
   ことを特徴とする請求項８に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
10. 前記第２研磨工程では、加熱発泡粘着テープによって前記ＩＩＩ族窒化物結晶の前記第２面を前記支持体に固定する、
    ことを特徴とする請求項８又は９に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。
11. 前記第２研磨工程の後における前記第１面の表面粗さ（Ｒｍａｘ）が５ｎｍ以下になるように前記第１研磨工程および前記第２研磨工程が実施される、
    ことを特徴とする請求項８乃至１０のいずれか１項に記載のＩＩＩ族窒化物結晶基板の製造方法。