JP5630078B2 - (メタ)アクリル酸の精製方法 - Google Patents
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Description
本発明において精製する(メタ)アクリル酸粗結晶は、例えば、直接酸化法等により得られた粗(メタ)アクリル酸を溶媒と混合した後、該混合液を晶析槽において冷却し晶析させることにより得ることができる。前記溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラヒドロフラン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ギ酸メチル、ギ酸エチル、酢酸メチル、酢酸エチル、(メタ)アクリル酸メチル及び(メタ)アクリル酸エチル等を用いることができる。この中でも、(メタ)アクリル酸粗結晶との分離性の観点からメタノールを用いることが好ましい。
本発明において(メタ)アクリル酸粗結晶の精製に用いる精製塔としては、例えば(メタ)アクリル酸粗結晶を該精製塔内で上昇させながら、該精製塔内を下降する精製(メタ)アクリル酸結晶を融解した還流液と向流接触させることにより(メタ)アクリル酸粗結晶を精製する精製塔を用いることができる。
(式(1)中、qmは(メタ)アクリル酸粗結晶2の含液率である)。
(1)内径3cm、長さ1mのガラス管を垂直に立て、底部にステンレス金網(40メッシュ)をセットする。
(2)晶析装置出口から得たスラリー(MMA粗結晶と母液とからなる)をガラス管の高さ50cm程度まで注ぐ。
(3)ガラス管内の結晶が沈降し、落ち着いたところで結晶層上面位置(H1[m])にマークする。なお、必要に応じガラス管上部からスラリーの母液を追加しても構わない。
(4)H1から2.5cm上方の位置(H3[m])、及び5cm上方の位置(H2[m])にマークする。
(5)液面がH2からH1まで低下するのに要する時間(T[秒])を測定する。
(6)測定中、液面がH2からH3の高さとなったときの結晶層上面位置(H[m])をマークする。
(7)得られたデータから下記式(2)を用いて液透過速度(K[m/hr])を算出する。
(8)母液の温度を温度計で測定し、この温度をTLとする。
前記液透過速度KはJIS A 1218−1977(土の透水試験方法)の透水係数に相当する。液透過速度Kと透過率kとの関係は下記式(3)により表される。
前記式(3)において、ρLは液密度、gは重力加速度、μは流体の粘度を示す。なお、ρLは下記式(4)より、μは下記式(5)より算出される値である。
μ=−0.04×TL 2+1.1641×TL+1010.3 (5)
透過率kと比表面積Svとの関係は下記式(6)により表される。
前記式(6)において、εは結晶の充填空隙率を示し、k0はkozeny定数を示す。εは晶析装置出口から得たスラリーのMMA粗結晶を、かさ密度定法で測定した値である。k0は5とする。比表面積Svと体積比表面積径dpとの関係は、下記式(7)により表される。
前記式(2)から(7)より体積比表面積径を算出した。
濾過器に導入するスラリー流量を2370kg/h、スラリー濃度を44.3質量%となるように晶析槽側の運転条件を整えて連続運転を行った。この時のMAA粗結晶の体積比表面積径は240μm、結晶空隙率は40%、であった。なお、εは0.6であった。精製塔に供給されるMAA粗結晶の含液率は16.15%、MAA濃度は98.88質量%であり、結果として精製塔の還流量は200kg/h、製品収率は78%であった。
MAA粗結晶の体積比表面積を210μm、結晶空隙率が34%となるように晶析槽側の運転条件を選択した。この時、スラリー濃度が低くなってしまうため、濾過器に導入されるMAA粗結晶量が実施例と同等になるように、スラリー流量を調整した。精製塔に供給されるMAA粗結晶の含液率は22.23%、MAA純度は98.46質量%であり、結果として精製塔の還流量は300kg/h、製品収率は60%であった。
2 (メタ)アクリル酸粗結晶
3 ベルトフィルター
4 精製塔
5 攪拌装置
6 精製塔留出分
7 外部加熱器
8 製品((メタ)アクリル酸結晶)
9 外部還流液
10 不純物を含む母液
Claims (2)
- (メタ)アクリル酸結晶を融解した還流液と(メタ)アクリル酸粗結晶とを精製塔内で向流接触させて該(メタ)アクリル酸粗結晶を精製する(メタ)アクリル酸の精製方法において、
精製塔内に導入する前記(メタ)アクリル酸粗結晶が(メタ)アクリル酸を98.5質量%以上含み、該(メタ)アクリル酸粗結晶の含液率が16.15〜20質量%であり、該(メタ)アクリル酸粗結晶の結晶空隙率が35〜45%であり、該(メタ)アクリル酸粗結晶の体積比表面積径が230〜250μmである(メタ)アクリル酸の精製方法。 - 前記(メタ)アクリル酸粗結晶が、(メタ)アクリル酸と溶媒との混合液を晶析操作することにより得られる(メタ)アクリル酸粗結晶を含むスラリーを、ベルトフィルターにより精製塔へ搬送しながらろ過することにより得たものである請求項1に記載の(メタ)アクリル酸の精製方法。
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