JP5620027B1 - 晶析装置および晶析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】３次元高速回転により擬似無重力環境を発生させ、溶液からの結晶化過程における重力の影響を最小化できる晶析装置を提供する。【解決手段】晶析装置は、水平軸３，６と、水平軸３に結合される第１回転フレーム１と、Ｘ−Ｘまわりで第１回転フレーム１を回転させるモータ４と、Ｙ−Ｙ方向に軸芯方向を有し、第１回転フレーム１に設けられる垂直軸７，８と、垂直軸７，８に結合される第２回転フレーム２と、駆動力伝達機構１０とを有する回転装置と、容器９と、容器保持機構３０とを備える。駆動力伝達機構１０は、第１円板１１と第２円板１２とを有す。第１円板は、水平軸６まわりで、第１回転フレーム１に対して相対的に回転する。第２円板１２は、垂直軸７に結合される。第１円板１１周面を第２円板１２板面外周に当接することにより、モータ４によって回転する第１回転フレーム１の回転力を伝達して第２回転フレーム２をＹ−Ｙ回りで回転させる【選択図】図１

Description

本発明は、擬似無重力環境下において良質な結晶を得ることのできる晶析装置に関するものである。

現在、国際宇宙ステーションＩＳＳでは、様々な実験が行われている。特に、無重力環境下の特殊性を活かした実験が行われている。たとえば、地上では重力の影響を受けて結晶化が難しい物質も、無重力環境下であれば結晶化でき、全く新しい物質を創り出せる可能性がある。新物質は、難病の新薬開発に有効であると、期待されている。

たとえば、無重力環境下であれば等方性を有する結晶が得られる。結晶が棒状や板状であると結晶が壊れやすい。等方性を有してれば安定する。さらに、等方性により、結晶の粒径や形状をそろえることで、溶解のタイミングが同じになるので、体内の狙った位置に投薬できる。このような実験において良好な成果が得られれば、将来的には宇宙での生産も検討されている。

しかしながら、宇宙へのアクセスや実験頻度を考えると、時間や費用の面での制約があり、頻繁に実験することは困難である。とくに、研究のアイデア段階では、高額な予算も付かず、ＩＳＳでの実験など不可能である。

これに対し、地上の実験室において、微小重力環境を作り出す装置が提案されている（例えば特許文献１または特許文献２）。これにより、ＩＳＳでの実験に類似する実験を行うことができる。また、この装置により予備実験を繰り返して、有意義なデータが得られる場合は、更にＩＳＳでの実験を検討しても良い。

微小重力環境発生装置は、通常、二つの回転体を有する。すなわち、第１回転体と、第１回転体内に設けられた第２回転体とを有する。

第１回転体は、水平方向に設けられた第１軸の回りで回転する。第１軸は第１電動モータ出力軸に結合されており、第１電動モータによって、第１軸が回転駆動される。これによって、第１回転体は水平方向の第１軸の回りで回転する。

第２回転体は、垂直方向に設けられた第２軸の回りで回転する。第２軸は第１軸に対して垂直方向に取り付けられている。第２軸は第２電動モータ出力軸に結合されており、第２電動モータによって、第２軸が回転駆動される。これによって、第２回転体は垂直方向の第２軸の回りで回転する。

直交する２軸のまわりに３次元的に回転させ、重力方向を連続的に変化させ、結晶化のための処理物質が重力刺激を受ける前に方向を変えることで、重力ベクトルを分散させて重力の影響を少なくする。これにより、微小重力環境を実現する。

特開２００３−２９０６０２号公報 特開２００２−３１６８９９号公報

従来技術に係る微小重力環境発生装置においては、第１回転体の回転に伴い第２電動モータも第１軸周りを回転する。その結果、第２電動モータには大きな力（遠心力）が作用し、高速回転（例えば６０ｒｐｍ）すると、故障のおそれがある。

したがって、数十ｒｐｍ以下（例えば２０ｒｐｍ）に回転速度を制限せざるを得なかった。その結果、重力の影響を減らすことができても、その効果は充分ではなく、ＩＳＳでの無重力環境下を近似するような効果を得ることはできなかった。

本発明は上記課題を解決するものであり、３次元高速回転により発生させた擬似無重力環境下において、良質な結晶を得ることができる晶析装置を提供することを目的とする。

上記課題を解決する本発明の晶析装置は、回転装置と、容器と、該容器を該回転装置内に保持する容器保持機構と、を備える。
回転装置は、
第１軸と、
該第１軸に結合される第１回転体と、
該第１軸の回りで該第１回転体を回転させる駆動装置と、
該第１軸の軸芯方向とは垂直方向に軸芯方向を有し、該第１回転体に設けられる第２軸と、
該第２軸に結合される第２回転体と、
駆動力伝達機構と
を有する。
駆動力伝達機構は、
該第１軸に垂直な方向に板面を有し、該第１軸軸心回りで、該第１回転体に対して相対的に回転する第１円板と、
該第２軸に垂直な方向に板面を有し、該第２軸に結合される第２円板と、
を有し、
該第１円板と該第２円板とを当接することにより、
該駆動装置によって回転する第１回転体の回転力を伝達して該第２回転体を該第２軸の回りで回転させる。

上記課題を解決する本発明の晶析装置は、回転装置と、容器と、該容器を該回転装置内に保持する容器保持機構と、を備える。
回転装置は、
第１軸と、
該第１軸に結合される第１回転体と、
該第１軸の回りで該第１回転体を回転させる駆動装置と、
該第１軸の軸芯方向とは垂直方向に軸芯方向を有し、該第１回転体に設けられる第２軸と、
駆動力伝達機構と
を有する。
駆動力伝達機構は、
該第１軸に垂直な方向に板面を有し、該第１軸軸心回りで、該第１回転体に対して相対的に回転する第１円板と、
該第２軸に垂直な方向に板面を有し、該第２軸に結合される第２円板と、
を有し、
該第１円板と該第２円板とを当接することにより、
該駆動装置によって回転する第１回転体の回転力を伝達して該第２軸を該第２軸の回りで回転させる。

駆動力伝達機構を介して第２軸の回りの回転をおこなうため、第２モータは不要である。その結果、回転中心において、高速回転による擬似無重力環境を発生させることができる。結晶生成の等方性が向上する。

また、３次元回転すると、容器内の溶液は流動し、熱拡散する。これにより、溶液温度は均一となる。この点でも、結晶生成の等方性が向上する。

上記発明において、前記容器は球状である。

３次元回転により容器内の溶液が流動した場合、容器形状の影響は限定的であり、結晶生成の等方性を維持できる。

上記発明において、前記容器の温度を変化させる熱交換機構を更に備える。

熱交換機構により、効率的に晶析をおこなう。

上記発明において、熱交換機構を更に備える。前記容器は球状である。熱交換機構は、球状の熱媒体カバーに覆われ、かつ、該容器を覆う熱媒体により該容器の温度を変化させる。

熱媒体が球状容器を覆うことにより、効率よく確実に熱交換機構をおこなう。

上記発明において、前記容器保持機構は、該熱媒体カバーを介して前記容器を保持する。

３次元回転すると、熱媒体も流動し、熱拡散し、熱媒体の温度は均一となる。したがって、熱交換も均一となる。結晶生成の等方性が向上する。

また、容器の保持および取外しが容易である。

上記発明において、前記熱交換機構は、外部熱媒体供給装置より、前記第１軸、前記第１回転体、前記第２軸の内に設けられた流路を通過して、熱媒体カバー内に熱媒体を導く熱媒体流路を有する。

熱媒体流路により、常に熱媒体を供給できる。すなわち、冷却が抑制されることなく、晶析を継続できる。

上記発明において、温度制御機構を更に備える。
温度制御機構は、
前記熱媒体流路の供給側温度と排出側温度とに基づいて、前記容器内温度を推定し、
該推定温度が所定温度となるように、外部熱媒体供給装置から供給される熱媒体の温度を制御する。

熱媒体流路により、容器内部温度を制御できる。たとえば、急速冷却や漸次冷却等の温度履歴を実現できる。

上記発明において、ジョイント構造をさらに備える。
前記第１回転体の前記第２軸取付位置には、開口部が形成されている。
該開口部は、前記第１回転体内に設けられた流路に連続している。
ジョイント構造は、前記開口部と前記第２軸との嵌合により形成される。

ジョイント構造により、第２軸の回転を阻害することなく、熱媒体流路を確保できる。

上記発明において、前記熱交換機構は、冷却動作／加熱動作に切替可能である。

一般に、冷却により晶析を行うが、物質によっては加熱により晶析を行う場合もある。このような場合にも対応できる。

また、加熱により溶解し、冷却により晶析することもできる。また、その際、回転速度を変えることもできる。すなわち、様々な操作に対応できる。

上記課題を解決する本発明は、上記晶析装置を用いた晶析方法である。
前記容器を前記回転装置により回転させながら、溶液への溶解時には、該容器を加熱し、加熱動作から冷却動作に切替え、溶液の晶析時には、該容器を冷却する。

高温溶解と３次元回転により、多くの物質が溶解する。この状態の溶液の温度を急激に低下させることによって得る過飽和溶液を用いれば、多くの結晶を得ることができる。つまり連続的で高効率な晶析操作が可能である。

その際、回転速度を変えることはあっても、回転を止めることはない。一連の動作として、溶解から晶析まで行うことができる。つまり、操作性が良い。

本発明の晶析装置は、３次元高速回転により、回転中心において擬似無重力状態を現出できる。これにより、溶液からの物質の結晶化（晶析）過程における重力の影響を最小化できる。

晶析装置の概略斜視図である。（第１実施形態） 冷却機構２０の斜視図である。（第２実施形態） 容器保持機構３０の斜視図である。（第２実施形態） 容器保持機構の平面図および側面図である。（第２実施形態） 容器保持機構の変形例である。（第２実施形態） 保持動作説明図である。（第２実施形態） 晶析装置の概略構成図である。（第３実施形態） ジョイント構造の概略構成図である。（第３実施形態） ジョイント構造の分解図である。（第３実施形態） 温度制御の説明図である。（第３実施形態） 高温溶解から冷却晶析までの一連の温度履歴である。（第３実施形態） 晶析装置の概略斜視図である。（第４実施形態）

＜第１実施形態＞
〜構成〜
第１実施形態の構成について説明する。図１は、第１実施形態に係る晶析装置の概略斜視図である。理解を容易にするため、主要構成のみ記載している。なお、図１において図示を省略した構成については、類似する図７を参考にする。

晶析装置は、第１回転フレーム１と、第１回転フレームの内側に設けられた第２回転フレーム２とを回転する回転装置を備える。

第１回転フレーム１は、水平軸（第１軸）３に結合されている。水平軸３は、ベルトを介して電動モータ４の出力軸に結合されている。電動モータ４の駆動により、第１回転フレーム１は水平軸３回り（軸心Ｘ−Ｘラインの回り）で回転する。電動モータ４は、固定枠５に取り付けられている。

尚、水平軸３と反対側に水平軸６が設けられている。水平軸６と第１回転フレーム１との間には、ボールベアリングが設けられている。従って、第１回転フレーム１が回転しても、水平軸６は不動である。

第２回転フレーム２は、第１回転フレーム１の内側に配置されている。第２回転フレーム２は、第１回転フレーム１の図示左右・前後方向における中心位置に配置された垂直方向の軸（垂直軸：第２軸）７，８に結合されている。

尚、垂直軸７，８と第１回転フレーム１との間には、ボールベアリングが設けられている。従って、垂直軸７，８の回り（軸芯Ｙ‐Ｙライン回り）で第２回転フレーム２（及び、垂直軸７，８）が回転しても、この回転力は第１回転フレーム１には伝わらない。

球状容器９は、垂直軸７，８を介して第２回転フレーム２の内部に設けられている。更に安定して容器保持するために、連結棒３１が球状容器９と第２回転フレーム２との間に介挿されている。晶析操作にかけられる溶液は、球状容器９内に保持される。球状容器９の中心は、回転装置の回転中心と一致する。

回転装置は、駆動力伝達機構１０を有する。駆動力伝達機構１０は、第１円板１１と、第２円板１２と、弾性体１３とから構成される。

第１円板１１は、水平軸６に結合されている。板面が水平軸６に垂直な方向に位置する。第２円板１２は、第２回転フレーム２および垂直軸７に結合されている。板面が垂直軸７に垂直な方向に位置する。さらに、第１円板１１の周面が第２円板１２の板面外周に当接するよう、第１円板１１と第２円板１２とは配置されている。

さらに、第１円板１１の周面、または／および第２円板１２の板面外周、すなわち、少なくともどちらかの当接面に、摩擦係数が大きな弾性体（例えば、ゴム）１３が取り付けられている。第１円板１１の周面に設けられる場合は、ゴムバンドである。第２円板１２に設けられる場合は、環状かつ面状のゴムが貼付される。これにより、第１円板１１の周面はゴム１３を介して第２円板１２に圧接し、両者間に摩擦抵抗力が発生する。

電動モータ４を駆動させると、水平軸３を介して、第１回転フレーム１はＸ−Ｘラインの回りで回転する。

このとき、水平軸３と反対側の水平軸６は第１回転フレーム１と縁がきれているため、電動モータ４駆動により、直接、第１円板１１が回転するわけではない。

一方、第１回転フレーム１の回転に伴い、第１回転フレーム１に設けられた垂直軸７，８もＸ−Ｘラインの回りで回転する。さらに、垂直軸７，８を介して第２回転フレーム２および第２円板１２も、同様に、Ｘ−Ｘラインの回りで回転する。

第１円板１１と第２円板１２とは圧接状態にある。第２円板１２のＸ−Ｘラインの回りの回転により、両者間の摩擦抵抗力を介して、間接的に第１円板１１がＸ−Ｘラインの回りで従動回転する。すなわち、第１円板１１は第１回転フレーム１に対して相対的に回転する。

第１円板１１のＸ−Ｘラインの回りの回転により、摩擦抵抗力を介して、第２円板１２が垂直軸７，８の回り（Ｙ−Ｙラインの回り）で回転し、第２回転フレーム２もＹ−Ｙラインの回りで回転する。

すなわち、第２回転フレーム２は、水平軸３，６の回り（Ｘ−Ｘラインの回り）で回転するとともに、垂直軸７，８の回り（Ｙ−Ｙラインの回り）でも回転する。

球状容器９は、垂直軸７，８および連結棒３１とを介して、第２回転フレーム２内に保持されている。球状容器９もＸ−Ｘラインの回りで回転するとともに、Ｙ−Ｙラインの回りでも回転する。すなわち、２軸回転（３次元回転）する。

電動モータ４を高速回転させると、球状容器９内中心では擬似無重力環境が現出される。なお、理論上、擬似無重力環境下となるのは中心のみであるが、実務上、中心付近の一定領域を擬似無重力環境下と見なしても良い。以下同様である。

〜動作〜
第１実施形態の動作について説明する。

まず、注入口（図示省略）より球状容器９内に、結晶化する物質を含む溶液を注入する。球状容器９と垂直軸７，８および連結棒３１との間には、カップリング３２が設けられている。カップリング３２を介して球状容器９を回転装置内に保持する。

回転装置により球状容器９をＸ−Ｘラインの回りおよびＹ−Ｙラインの回りの２軸で回転する。これにより、球状容器９内中心付近では擬似無重力環境が現出される。

図示しない空冷手段により、球状容器９に冷風を供給する。これにより、球状容器９内の温度が低下し、溶液の溶解度が低下し、結晶化が始まる。

なお、一般的には冷却により晶析を行うが、温度上昇により結晶化する物質に対しては温風を供給する。以下、冷却による晶析を前提として説明する。

擬似無重力環境下であることから、結晶が等方的に成長する。

所定時間経過した後、回転装置の駆動を停止し、カップリング３２を解除することにより、球状容器９を回転装置から取り外す。

球状容器９内の溶液から結晶化した物質を摘出する。

〜効果〜
従来技術においては、第２回転フレームに設けられた第２モータ自体を回転するため、高速回転ができなかった。その結果、擬似無重力環境を実現できなかった。

これに対し、本実施形態では、駆動力伝達機構１０により第２回転フレーム２を回転するため、第２モータは不要である。高速回転により中心付近において擬似無重力環境を発生させることができる。

その結果、結晶生成の等方性が向上する。

なお、本実施形態では、高速回転（例えば６０ｒｐｍ以上）が可能であるが、当然、変速できる。目的とする操作の内容によっては、低速回転（例えば２０ｒｐｍ程度）としても良い。

また、従来技術においては、容器は試験管形状または矩形状である。２軸回転（３次元回転）により容器内の溶液は流動するが、容器形状に起因して偏った流れになるおそれがあり、結晶生成の等方性を阻害する。

これに対し、本実施形態では、容器９は球状である。２軸回転により容器内の溶液が流動した場合、容器形状の影響は限定的であり、結晶生成の等方性を維持できる。すなわち、従来技術に比べて、更に等方性が向上する。

さらに、球状容器９の３次元回転により、溶液は流動し、熱拡散する。これにより、より溶液温度は均一となる。この点でも、結晶生成の等方性が向上する。

〜２液混合への適用〜
上記説明では、容器９内の容器は１液であることを前提としている。本実施形態は、更に２液混合の晶析操作にも適用できる。

球状容器９内に、溶液Ａと溶液Ｂとを注入する。そして、球状容器９を回転装置内に保持する。

球状容器９の３次元回転により、２液は均一に混合する。その後、冷風供給により晶析をおこなう。２液混合により、溶液間の化学反応が晶析操作に先立って起こり、結晶化する物質の組成制御あるいは新規物質の創成が可能である。

このとき、混合から晶析まで、一連の動作として行うことができる。つまり、回転装置の回転を止めることはなく、操作性が良い。

また、３次元回転により、均一混合の迅速達成が担保されている。

＜第２実施形態＞
〜構成〜
第２実施形態の構成について説明する。第１実施形態では空冷であるのに対し、第２実施形態では液冷（例えば液体として水やアルコール）である点で相違する。また、第１実施形態では、球形容器９を直接、第２回転フレーム２内に保持する（正確には、垂直軸７，８、連結棒３１を介して）のに対し、第２実施形態では、冷媒カバー２１を介して球形容器を保持する点で相違する。

図２は、冷却機構２０の斜視図である。内部構造の理解を容易にするため、一部断面表示している。また、簡略化のため、保持機構３０を図示省略している（保持機構３０については、図３〜図６参照）。

球形容器９は、球状の冷媒カバー２１により覆われている。さらに、球形容器９は冷媒カバー２１内に保持される（後述）。これにより、球形容器９と冷媒カバー２１との間には、熱交換スペース２２が形成される。冷媒カバー２１には冷媒注入口（図示省略）が設けられている。熱交換スペース２２に冷媒を注入すると、冷媒が球形容器９を覆うように配置される。

図３は、容器保持機構３０の斜視図である。図４Ａは平面図であり、図４Ｂは側面図である。冷媒カバー２１は、垂直軸７，８および連結棒３１を介して、第２回転フレーム２内に配設されている（図１参照）。

冷媒カバー２１は、２つの半球２３，２４から構成される。半球２３，２４はそれぞれフランジ２５，２６を有する。フランジ同士を重ね合わせて固定することにより、球状の冷媒カバー２１が形成される。

下半球２４の内壁面から略中心方向に向かうように、複数の保持棒３３が植設されている。保持棒３３は３本以上であることが好ましい。上半球２３にも保持棒３３が少なくとも１本以上（たとえば３本）植設されている。

保持棒３３端面は、球状容器９形状に対応するように、リング状や凹曲面形状に加工されている。

図５は、容器保持機構３０の変形例である。下半球２４に４本の保持棒が植設されている。これに対応して、上半球２３にも４本の保持棒３３が植設されている（図示省略）。

〜動作〜
第２実施形態の動作について説明する。図６は、保持動作の説明図である。内部構造の理解を容易にするため、一部透過している。

まず、注入口（図示省略）より球状容器９内に、結晶化する物質を含む溶液を注入する。

下半球２４は、予め、垂直軸８および連結棒３１を介して、第２回転フレーム２内に配設されている。この状態で、保持棒３３端面が当接するように、球状容器９を配置する。

上半球２３を下半球２４に対向する様に配置し、冷媒カバー２１を形成する。上半球２３と垂直軸７との間には、カップリング３２が設けられている。カップリング３２を介して両者を連結する。これにより、球状容器９は回転装置内に確実に保持される。

熱交換スペース２２に冷媒を注入する。熱交換により、球状容器９内の温度が低下し、溶液の溶解度が低下し、結晶化が始まる。

回転装置により球状容器９をＸ−Ｘラインの回りおよびＹ−Ｙラインの回りの２軸で回転（３次元回転）する。これにより、球状容器９内中心付近では擬似無重力環境が現出される。

このとき、冷媒カバー２１も３次元回転する。冷媒も流動し、熱拡散し、冷媒の温度は均一となる。したがって、熱交換も均一となる。

一方、擬似無重力環境下であることから、結晶が等方的に成長する。

熱均衡後、所定時間経過すると、結晶化は終わる。回転装置の駆動を停止する。

カップリング３２を解除することにより、上半球２３を取り外す。更に、保持棒３３端面に支持されている球状容器９を取り外す。

球状容器９内の溶液から結晶化した物質を摘出する。

〜効果〜
本実施形態の冷却機構２０は上記のとおりである。球状容器９に加えて、冷媒カバー２１も３次元回転する。すなわち、溶液も冷媒も流動し、熱拡散する。これにより、より均一な熱交換が行われる。その結果、結晶生成の等方性が更に向上する。

本実施形態では、冷媒カバー２１と保持棒３３とを介して、球形容器９を保持する（正確には、垂直軸７，８、連結棒３１も容器保持機構３０を構成する）。これにより、球状容器９を確実に回転中心に保持することができる。その結果、結晶生成の等方性が更に向上する。

さらに、本実施形態では、球形容器９は保持棒３３により当接・支持されている。すなわち、球形容器９を他の部材と連結する必要がなく、保持および取外しが容易である。その結果、準備時間が短くなり、効率よく晶析操作を行なえる。このように、本実施形態は、極めて実用的である。

このように、球形容器９を保持することにより、球状容器を一体成形できる。その結果、溶液の漏れがない。なお、冷媒カバー２１については、フランジ２５，２６の接合構造により、冷媒の漏れを防止している。

＜第３実施形態＞
〜構成〜
第３実施形態の構成について説明する。第２実施形態では冷媒が熱均衡により、時間経過に伴い冷却が抑制されるおそれがある。これに対し、第３実施形態では冷媒が循環する点で相違する。すなわち、冷媒流路４０を有する。

図７は、晶析装置の概略構成図である。冷媒流路４０の理解を容易にするため、断面表示している。また、図１で図示省略した構成も記載している。

たとえば、電動モータ４の駆動はベルトを介して水平軸３に伝達される。電動モータ４は、固定枠５に取り付けられている。

また、電動モータ４と反対側には、ベルトを介して水平軸６を回転する電動モータ１６が設けられている。電動モータ１６の駆動により、第１円板１１は水平軸６の回り（軸芯Ｘ−Ｘラインの回り）で回転する。この回転は、第１実施形態の従動回転に付加される。ただし、第１回転フレームの回転には付加されない。さらに、駆動伝達機構１０を介して、第２円板１２等のＹ−Ｙラインの回りの回転に変換される。すなわち、２軸の回転をそれぞれ独立して制御できる。

なお、本実施形態では、簡略化のため、電動モータ１６による駆動はないものとして説明する。

さらに、本実施形態は、回転装置内に、冷媒流路４０を有する。冷媒流路４０は、供給流路４１と排出流路４２とから構成される。

水平軸３内には流路４４，４９が形成され、第１回転フレーム１内の流路４５，４８が形成され、垂直軸７の内には流路４６が形成され、垂直軸８の内には流路４７が形成されている。流路４４，４９は二重管構造となっており、流路４４（内管）のまわりに流路４９（外管）が配置される。

供給流路４１は、外部冷媒供給装置４３より、水平軸３内の流路４４、第１回転フレーム１内の流路４５、垂直軸７軸の内の流路４６を経由して、冷媒カバー２１内に冷媒を導く。冷媒カバー２１内に供給された冷媒は、球状容器９を冷却する。このとき熱交換が行われる。

排出流路４２は、冷媒カバー２１内より、垂直軸８軸の内の流路４７、第１回転フレーム１内の流路４８、水平軸３内の流路４９を経由して、回転装置外に冷媒を排出する。排出された冷媒は冷却され、再度、外部冷媒供給装置４３から供給される。

さらに、本実施形態は、温度制御機構５０を有する。供給流路４１の入口側には温度センサ５１が設けられている。排出流路４２の出口側には温度センサ５２が設けられている。

温度制御装置５３は、温度センサ５１，５２の温度データを入力し、入力データに基づいて、例えば熱収支を考慮して球形容器９の内部温度を推定し、推定結果を外部冷媒供給装置４３に出力する。外部冷媒供給装置４３は、球形容器９の推定内部温度が目的温度となるように、冷媒温度を制御する。

さらに、温度制御装置５３は、温度センサ５１の温度データを入力し、入力データに基づいて外部冷媒供給装置４３から供給される冷媒温度が、適正に制御されているかを確認する。

これにより、球形容器９の内部温度を制御できる。

次に流路のジョイント構造６０について説明する。第１回転フレーム１は、水平軸３に結合されている。したがって、流路４４と流路４５は連続しており、ジョイント構造は不要である。流路４８と流路４９も同様である。

一方、垂直軸７は、第１回転フレーム１に対しＹ‐Ｙライン回りで回転する。そのため、ジョイント構造６０により冷媒流路４０を確保する。

図８は、ジョイント構造の概略構成図である。図９は、理解のため、ジョイント構造の分解図である。

第１回転フレーム１の垂直軸７の取付位置には、開口部６１が形成されている。ただし、開口部６１は垂直軸７と反対側面まで貫通せず、開口部６１の反体位置に端面を有する。開口部６１が垂直軸７と反対側面まで貫通する場合には、反対側面にシールキャップ６２が設けられている。これにより、冷媒が第１回転フレーム１外に漏れない。

開口部６１は、第１回転体内１に設けられた流路４５に連続している。開口部６１に垂直軸７図示上側端部が嵌合されることにより、ジョイント構造６０が形成される。

このとき、垂直軸７端面は、シールキャップ６２（もしくは開口部妻側面）に当接しない。いいかえると、垂直軸７端面とシールキャップ６２との間には流路スペース６３が確保されている。その結果、開口部６１と垂直軸７端部との嵌合状態において、流路４５と流路スペース６３とは連続する。

垂直軸７は反対側端部まで貫通し、流路４６が形成される。これにより、開口部６１（流路スペース６３）を介して流路４５と流路４６は連続する。

なお、垂直軸７と第１回転フレーム１との間には、ボールベアリングが設けられている。これにより垂直軸７は、第１回転フレーム１に対しＹ‐Ｙライン回りでスムーズに回転する。

垂直軸８と第１回転フレーム１との間にも、ジョイント構造６０が形成されている。

〜効果〜
本実施形態は、冷媒流路４０を有し、常に冷媒を供給できる。すなわち、冷却が抑制されることなく、晶析を継続できる。また、ジョイント構造６０により垂直軸７，８の回転を阻害することなく、冷媒流路４０を確保できる。

本実施形態は、温度制御機構５０を有し、球形容器９の内部温度を制御できる。

ところで、晶析において、冷却履歴により生成される結晶が異なることが知られている。図１０Ａは、急速冷却時の温度履歴であり、図１０Ｂは漸次冷却時の温度履歴である。本実施形態では、様々な冷却履歴を実現できる。その結果、結晶の粒径制御、粒度分布制御が可能となり、様々な結晶が生成される。

例えば、急速冷却し、短時間で過飽和状態を発生させることにより、多数・小径の結晶が生成される可能性がある。一方、緩やかに長時間冷却することで、大径の結晶が生成される可能性がある。

〜再結晶化への適用〜
上記、本実施形態を冷却による晶析操作に適用した例について説明した。このとき、容器９内の溶液において、結晶化する物質が予め溶解されていることを前提としている。

本実施形態はさらに、再結晶化にも適用できる。球状容器９内に、溶媒と望ましくない状態（例えば非等方状態や不均一な粒径）の結晶とを注入する。そして、球状容器９を回転装置内に保持する。

外部冷媒供給装置４３は、冷媒のみならず高温熱媒体（たとえば温水や温油）を供給できる。

供給流路４１は、外部冷媒供給装置４３より、水平軸３内の流路４４、第１回転フレーム１内の流路４５、垂直軸７軸の内の流路４６を経由して、冷媒カバー２１内に高温熱媒体を導く。冷媒カバー２１内に供給された高温熱媒体は、球状容器９を加熱する。このとき熱交換が行われる。これにより、より多くの物質を溶解できる。

排出流路４２は、冷媒カバー２１内より、垂直軸８軸の内の流路４７、第１回転フレーム１内の流路４８、水平軸３内の流路４９を経由して、回転装置外に熱媒体を排出する。排出された熱媒体は加熱され、再度、外部冷媒供給装置４３から供給される。

温度制御機構５０により、球形容器９の内部温度は制御されている。すなわち、溶解に適した温度にすることができる。さらに、懸濁状態にある液に３次元回転運動を付与することにより、従来の２次元的撹拌操作より極めて迅速な溶解を達成できる。

溶解完了後、加熱動作から冷却動作に切替え、上記動作説明の通り、晶析をおこなう。このように、再結晶化にも適用できる。図１１は、一連の動作の温度履歴である。

本実施形態の回転装置は、テスト運転により０〜数百ｒｐｍの範囲で変速運転が可能である事を実証している。したがって、溶解時と晶析時において速度を変えることも可能である。

たとえば、溶解時速度を晶析時速度より高速とすることもできる。逆に、晶析時速度を溶解時速度より高速とすることもできる。

晶析操作における加熱冷却およびそれらの速度制御、さらに付与する３次元回転運動の速度を自在に組み合わせてプログラムすることにより、得られる結晶の粒径、その分布さらに形状の制御が可能である。

このとき、回転装置の回転を止めることはない。変速操作と、加熱から冷却への切替操作のみで、一連の動作として、溶解から晶析まで行うことができる。つまり、操作性が良い。

なお、上記説明では、第３実施形態に係る晶析装置を用いて一連の動作を実現したが、第１実施形態において、溶解時に温風加熱し、晶析時に冷風冷却することにより、近似した動作を実現できる。

＜第４実施形態＞
〜構成〜
第４実施形態の構成について説明する。第１実施形態は第２回転フレーム２を主要構成とするのに対し、第４実施形態は第２回転フレーム２を不要とする点で相違する。また、駆動力伝達機構１０も若干変更している。

図１２は、第４実施形態に係る晶析装置の概略斜視図である。理解を容易にするため、主要構成のみ記載している。なお、図１２において図示を省略した構成については、類似する図７を参考にする。

晶析装置は、回転装置を備える。回転装置は、第１回転フレーム１を回転する。

第１回転フレーム１は、水平軸３に結合されている。電動モータ４の駆動により、水平軸３を介して第１回転フレーム１は水平軸３回り（軸心Ｘ−Ｘラインの回り）で回転する。

尚、水平軸３と反対側に水平軸６が設けられている。水平軸６と第１回転フレーム１との間には、ボールベアリングが設けられている。従って、第１回転フレーム１が回転しても、水平軸６は不動である。

垂直方向の軸（垂直軸：第２軸）７，８は、第１回転フレーム１の図示左右・前後方向における中心位置に配置されるように結合されている。

尚、垂直軸７，８と第１回転フレーム１との間には、ボールベアリングが設けられている。従って、垂直軸７，８の回り（軸芯Ｙ‐Ｙライン回り）で垂直軸７，８が回転しても、この回転力は第１回転フレーム１には伝わらない。

球状容器９は、垂直軸７，８を介して、球状容器９の中心が回転装置の回転中心と一致するように保持される。晶析操作にかけられる溶液は、球状容器９内に保持される。

回転装置は、駆動力伝達機構１０を有する。駆動力伝達機構は、第１円板１１と、第２円板１２と、歯の噛み合わせ構造１４，１５とから構成される。

第１円板１１は、水平軸６に結合されている。板面が水平軸６に垂直な方向に位置する。第２円板１２は、垂直軸７に結合されている。板面が垂直軸８に垂直な方向に位置する。さらに、本実施形態では、第１円板１１の板面外周に第２円板１２の周面が当接するよう、第１円板１１と第２円板１２とは配置されている。

さらに、第１円板１１の周面には歯車の歯１４が並設されている。第２円板１２の板面外周には歯１５が並設されている。第１円板１１の周面は第２円板１２に当接している。これにより当接位置では歯の噛み合わせ構造１４，１５が形成される。

なお、歯の噛み合わせ構造１４，１５は、第１実施形態の弾性体１３による当接・伝達構造の変形である。

〜動作〜
電動モータ４を駆動させると、水平軸３を介して、第１回転フレーム１はＸ−Ｘラインの回りで回転する。

このとき、水平軸３と反対側の水平軸６は第１回転フレーム１と縁がきれているため、電動モータ４駆動により、直接、第１円板１１が回転するわけではない。

一方、第１回転フレーム１の回転に伴い、第１回転フレーム１に設けられた垂直軸７，８もＸ−Ｘラインの回りで回転する。さらに、垂直軸７，８を介して第２円板１２も、同様に、Ｘ−Ｘラインの回りで回転する。

第１円板１１と第２円板１２とは当接状態にある。第２円板１２のＸ−Ｘラインの回りの回転により、両者間の噛み合わせ１４，１５を介して、間接的に第１円板１１がＸ−Ｘラインの回りで従動回転する。すなわち、第１円板８は第１回転フレーム１に対して相対的に回転する。

第１円板１１のＸ−Ｘラインの回りの回転により、噛み合わせ１４，１５を介して、第２円板１２が垂直軸７，８の回り（Ｙ−Ｙラインの回り）で回転し、垂直軸７，８もＹ−Ｙラインの回りで回転する。

すなわち、垂直軸７，８は、水平軸３，６の回り（Ｘ−Ｘラインの回り）で回転するとともに、垂直軸７，８の回り（Ｙ−Ｙラインの回り）でも回転する。

球状容器９は、垂直軸７，８上に保持されている。球状容器９もＸ−Ｘラインの回りで回転するとともに、Ｙ−Ｙラインの回りでも回転する。すなわち、２軸回転（３次元回転）する。

電動モータ４を高速回転させると、球状容器９内中心付近では擬似無重力環境が現出される。

〜効果〜
第４実施形態は、第１実施形態の構成を簡素化したものである。すなわち、第２回転フレーム２や連結棒３１が不要である。これにより、装置のコンパクト化が図れる。また、構成部品減やコンパクト化は、装置コスト減につながる。

第４実施形態は、第１実施形態とほぼ共通の構成（特に駆動力伝達機構１０）を備え、共通の動作を行う。したがって、第１実施形態と同様な効果が得られる。

〜変形例〜
さらに、第４実施形態に、第２実施形態の冷却機構２０や容器保持機構３０を付加してもよい。これにより、第２実施形態と同様の効果が得られる。

また、第４実施形態に、第３実施形態の冷媒流路４０、温度制御機構５０やジョイント構造６０を付加してもよい。これにより、第３実施形態と同様の効果が得られる。

１ 第１回転フレーム
２ 第２回転フレーム
３ 水平軸
４ 電動モータ
５ 固定枠
６ 水平軸
７，８ 垂直軸
９ 球形容器
１０ 駆動力伝達機構
１１ 第１円板１１
１２ 第２円板
１３ 弾性体
１４，１５ 歯の噛み合わせ構造
１６ 第２電動モータ
２０ 冷却機構
２１ 冷媒カバー
２２ 熱交換スペース
２３ 上半球
２４ 下半球
２５，２６ フランジ
３０ 容器保持機構
３１ 連結棒
３２ カップリング
３３ 保持棒
４０ 冷媒流路
４１ 供給流路
４２ 排出流路
４３ 外部冷媒供給装置
４４〜４９ 回転装置内流路
５０ 温度制御機構
５１，５２ 温度センサ
５３ 温度制御装置
６０ ジョイント構造
６１ 開口部
６２ シールキャップ
６３ 流路スペース

Claims (9)

1. 第１軸と、
   該第１軸に結合される第１回転体と、
   該第１軸の回りで該第１回転体を回転させる駆動装置と、
   該第１軸の軸芯方向とは垂直方向に軸芯方向を有し、該第１回転体に設けられる第２軸と、
   該第２軸に結合される第２回転体と、
   該第１軸に垂直な方向に板面を有し、該第１軸軸心回りで、該第１回転体に対して相対的に回転する第１円板と、
   該第２軸に垂直な方向に板面を有し、該第２軸に結合される第２円板と、
   を有し、
   該第１円板と該第２円板とを当接することにより、
   該駆動装置によって回転する第１回転体の回転力を伝達して該第２回転体を該第２軸の回りで回転させる
   駆動力伝達機構と
   を有する回転装置と、
   球状容器と、
   該第１軸と該第２軸とにより構成される該回転装置の回転中心と該球状容器の中心とが一致するように、該球状容器を該第２回転体内に保持する容器保持機構と、
   を備えることを特徴とする晶析装置。
2. 第１軸と、
   該第１軸に結合される第１回転体と、
   該第１軸の回りで該第１回転体を回転させる駆動装置と、
   該第１軸の軸芯方向とは垂直方向に軸芯方向を有し、該第１回転体に設けられる第２軸と、
   該第１軸に垂直な方向に板面を有し、該第１軸軸心回りで、該第１回転体に対して相対的に回転する第１円板と、
   該第２軸に垂直な方向に板面を有し、該第２軸に結合される第２円板と、
   を有し、
   該第１円板と該第２円板とを当接することにより、
   該駆動装置によって回転する第１回転体の回転力を伝達して該第２軸を該第２軸の回りで回転させる
   駆動力伝達機構と
   を有する回転装置と、
   球状容器と、
   該第１軸と該第２軸とにより構成される該回転装置の回転中心と該球状容器の中心とが一致するように、該球状容器を該第２軸上に保持する容器保持機構と、
   を備えることを特徴とする晶析装置。
3. 球状の熱媒体カバーに覆われ、かつ、該球状容器を覆う熱媒体により該球状容器の温度を変化させる熱交換機構
   を更に備えることを特徴とする請求項１または２記載の晶析装置。
4. 前記容器保持機構は、該熱媒体カバーを介して前記球状容器を保持する
   をことを特徴とする請求項３記載の晶析装置。
5. 前記熱交換機構は、外部熱媒体供給装置より、前記第１軸、前記第１回転体、前記第２軸の内に設けられた流路を通過して、熱媒体カバー内に熱媒体を導く熱媒体流路を有する
   ことを特徴とする請求項３または４記載の晶析装置。
6. 前記熱媒体流路の供給側温度と排出側温度とに基づいて、前記球状容器内温度を推定し、
   該推定温度が所定温度となるように、外部熱媒体供給装置から供給される熱媒体の温度を制御する
   温度制御機構
   を更に備えることを特徴とする請求項５記載の晶析装置。
7. 前記第１回転体の前記第２軸取付位置には、開口部が形成され、
   該開口部は、前記第１回転体内に設けられた流路に連続し、
   前記開口部と前記第２軸との嵌合により形成されるジョイント構造
   を更に備えることを特徴とする請求項５または６記載の晶析装置。
8. 前記熱交換機構は、冷却動作／加熱動作に切替可能である
   ことを特徴とする請求項３〜７いずれか記載の晶析装置。
9. 請求項１〜８記載の晶析装置を用いた晶析方法であって、
   前記球状容器を前記回転装置により回転させながら、
   溶液への溶解時には、該球状容器を加熱し、
   加熱動作から冷却動作に切替え、
   溶液の晶析時には、該容器を冷却する
   ことを特徴とする晶析方法。