JP5617572B2 - ガス分解素子、ガス分解素子の製造方法及び発電装置 - Google Patents
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Description
(A1)金属粒連鎖体を第1の電極(アノード)に含有させた場合、アノードにおいて、固体電解質から移動してくる陰イオンと、アノード外部からアノードへと導かれる気体中のガス分子との化学反応を、金属粒連鎖体の酸化層によって促進させ(触媒作用)、かつ陰イオンを参加させてアノードでの化学反応を促進させる(電荷による促進作用)。そして、その化学反応の結果、生じる電子の導電性を、金属粒連鎖体の金属部分で確保することができる。この結果、アノードにおける電荷の授受を伴う電気化学反応を、全体的に促進することができる。金属粒連鎖体を第1の電極(アノード)に含有させた場合、アノードにおいて、陽イオンたとえばプロトンを発生させて固体電解質中をカソードへと陽イオンを移動させ、上記の電荷による促進作用を、同様に得ることができる。
ただし、金属粒連鎖体の酸化層については、使用前は焼結処理によって確実に形成されているが、使用中に還元反応によって酸化層がなくなることが多い。酸化層がなくなっても、上記の触媒作用は減ずることはあってもなくなることはない。とくにFeやTiを含有させたNiは、酸化層がなくても触媒作用は高い。
(A2)金属粒連鎖体を第2の電極(カソード)に含有させた場合、カソードにおいて、カソード外部からカソードへと導かれる気体中のガス分子の化学反応を、金属粒連鎖体の酸化層によって促進させ(触媒作用)、かつ外部回路からの電子の導電性を向上させて、当該電子を参加させてカソードでの化学反応を促進させる(電荷による促進作用)。そして、当該分子から効率よく陰イオンを生じて、固体電解質へと送り出すことができる。(A1)と同様に、(A2)の場合、固体電解質中を移動してきた陽イオンと、外部回路を流れてきた電子と、第2の気体との電気化学反応を促進することができる。このため、上記アノードに含ませる場合と同様に、カソードにおける電荷の授受を伴う電気化学反応を、全体的に促進することができる。どのような場合に、金属粒連鎖体をカソードに含ませるかは、分解対象のガスによって変わる。
(A3)金属粒連鎖体をアノードおよびカソードに含有させた場合は、上記(A1)および(A2)の効果を得ることができる。
酸素イオン導電性は、多くの固体電解質が知られており、多くの実績が積まれている。酸素イオン導電性の固体電解質を用いた場合、たとえばカソードで電子と酸素分子とを反応させて酸素イオンを生じて固体電解質を移動させてアノードにて所定の電気化学反応を起こさせることができる。この場合、酸素イオンの固体電解質中の移動速度はプロトンと比べて大きくないので、実用レベルの分解容量を得るには、温度を十分高める、および/または、固体電解質の厚みを十分薄くする、などの対策が必要である。
一方、プロトン導電性の固体電解質は、バリウムジルコネート(BaZrO3)などが知られている。プロトン導電性の固体電解質を用いると、たとえばアノードでアンモニアを分解してプロトン、窒素分子および電子を生じさせて、プロトンを固体電解質を経てカソードへと移動させ、カソードにおいて酸素と反応して水(H2O)を生じさせる。プロトンは酸素イオンと比べて小さいので固体電解質中の移動速度は大きいので、加熱温度を低くして実用レベルの分解容量を得ることができる。
昇華型のバインダを有する導電性ペーストを採用することにより、上記導電性ペースト塗布層が多孔質化する際に、導電性ペースト塗布層の収縮を防止することが可能となり、金属メッシュシートを第1の電極表面に確実に接続することができる。
(実施の形態1)
図1(a)は、本発明の実施の形態1に係るガス分解素子10の縦断面図である。また、図1(b)は、図1(a)におけるIB−IB線に沿う断面図である。なお、本実施形態では、とくにアンモニアガスを分解するガス分解素子に適用した場合について説明する。
Niメッシュシート11aが、銀ペースト塗布層11gを介して、筒状体MEA7の内面側のアノード2に接触して、多孔質金属体11sから中心導電棒11kへと導電するように構成されている。多孔質金属体11sは、後述するアンモニアを含む気体の圧力損失を低減させるために、気孔率を高くできる金属メッキ体、たとえば、セルメット(登録商標:住友電気工業株式会社)を用いるのが好ましい。アノード2とアノード側集電体11との間の電気抵抗を低減させるために、上記銀ペースト塗布層11gとNiメッシュシート11aとが配置されている。筒状体MEA7の内面側では、複数の部材(11g,11a,11s,11k)で形成される集電体11の全体の電気抵抗を低くしながら、アノード側への気体導入の圧力損失を低くすることが重要である。
本実施形態では、Niメッシュシート12aが、筒状体MEA7の外面に接触して、外部配線へと導電している。銀ペースト塗布配線12gは、カソード5における酸素ガスを酸素イオンに分解するのを促進する触媒として作用する銀を含み、かつカソード側集電体12の電気抵抗を低くすることに寄与する。所定の性状の銀ペースト塗布配線12gは、酸素分子を通しながら銀粒子がカソード5に接触して、カソード5内に含まれる銀粒子と同等の触媒作用を発現する。しかも、カソード5に含ませるより安価である。
より詳しくは、一部のアンモニアが、2NH3
→N2+3H2 の反応を生じ、この3H2が酸素イオン3O2-と反応して3H2Oを生成する。
カソード5には空気、とくに酸素ガスが、スペースSを通るように導入され、カソード5において酸素分子から分解した酸素イオンをアノード2に向かって固体電解質1へと送り出す。カソード反応はつぎのとおりである。
上記の電気化学反応の結果、電力が発生し、アノード2とカソード5との間に電位差を生じ、カソード側集電体12からアノード側集電体11へと電流Iが流れる。カソード側集電体12とアノード側集電体11との間に負荷、たとえばこのガス分解素子10を加熱するためのヒータ41を接続しておけば、そのための電力を供給することができる。ヒータ41への上記電力の供給は、部分的であってもよい。多くの場合、自家発電の供給量はヒータ全体に要する電力の半分以下であることが多い。
1.アノード側集電体のNiメッシュシート11a:
図1(a),(b)に示すアノード側集電体11におけるNiメッシュシート11aは、アノード側集電体11の電気抵抗を低下させることを通じて、ガス流れの圧力を小さくするために用いられる。アノード側集電体11は、アノード2/多孔質銀ペースト塗布層11g/Niメッシュシート11a/多孔質金属体(セルメット)11s/中心導電棒11k、の導電経路をとる。Niメッシュシートを用いない場合には、多孔質金属体11sが、直接アノード2に接触することになる。この場合、金属多孔質金属体11sをセルメット等の金属メッキ体で構成しても接触抵抗は大きなものになる。多孔質金属体11sは所定厚みを有するシート状であり、ミクロ的には樹枝状の金属が延びて樹枝間で連続している。筒状体MEA7の内面側に第1の電極集電体として多孔質金属体11sを挿入するとき、上記シート状の多孔質金属体11sを渦巻き状に巻いて渦の軸心を筒状体MEA7の軸心に沿うようにして挿入するのであるが、螺旋状であるため、一部がアノード2の表面から離れる傾向がある。特に、加熱冷却によって膨張収縮が繰替えされると、永久変形が生じてアノード2を押圧する弾性力が低下することも考えられる。このため、多孔質金属体11sとアノード2との接触面積や接触圧力が小さくなる恐れがある。したがって、多孔質金属体11sを、直接第1の電極に接触させて導通をとる場合、接触抵抗が大きくなり、第1の電極集電体の電気抵抗を増大させる。集電体11における電気抵抗の増大は、電気化学反応の能力を減少させる。一方、接触面積を稼ぐために、多孔質金属体11sを、アノードの長さいっぱいに連続配置すると、導入される気体の圧力損失を増大させることになる。
上述したように、アノード2の内面に、Niメッシュシート11aを配置して、電気抵抗、特に多孔質金属体11sとアノード2との間の電気抵抗をある程度低減させることができる。しかし、上記Niメッシュシート11aをアノード2の内周面に均一に接触させるのは困難である。すなわち、接触圧の相異やシートの浮き上がりによって、アノード2との間の電気抵抗が部位によって異なり、ガス分解反応をアノード2の全面において効率よく進行させることができない恐れがある。本実施形態では、上記銀ペースト塗布層11gを介してNiメッシュシート11aを配置しているため、Niメッシュシート11aとアノード2との対接面の全域において均一な接触状態にすることができる。そして、ガス分解反応をアノード2の全表面において均一に進行させることができる。このため、ガスの分解効率を大幅に高めることができる。
本実施の形態では、筒状体MEA7が円筒形であり、かつ、アノード側集電体11に中心導電棒11kを用いている。中心導電棒11kは、少なくとも表層にCrを含まない金属で形成するのがよい。たとえばNi導電棒11kとするのがよい。Crを含むステンレススティールを用いた場合、使用中に、アノード2中のセラミックスGDCなどがCr被毒によって機能不全を生じるからである。中心導電棒11kの直径は、特にこだわらないが、円筒固体電解質1の内径の1/9〜1/3程度とするのがよい。たとえば上記内径18mmのとき、2mm〜6mm程度とするのがよい。太くしすぎると流すことのできるガスの最大流量が減少し、細くし過ぎると電気抵抗が大きくなり発電時の電圧低下につながる。多孔質金属体11sは、シート状のもの(セルメットシート)が、中心導電棒11kにらせん状に緊密に巻き付けられ、らせんの状態が維持される。このため、多孔質金属体11sと中心導電棒11kとの界面の電気抵抗を小さくすることができる。
<アノード2>
−構成と作用−
図9は、固体電解質1が酸素イオン導電性の場合における、アノード2の電気化学反応を説明するための図である。アノード2には、アンモニアを含む気体が導入され、気孔2hを通って流れる。アノード2は、表面酸化されて酸化層を有する金属粒連鎖体21と、酸素イオン導電性のセラミックス22とを主成分とする焼結体である。酸素イオン導電性のセラミックス22としては、SSZ(スカンジウム安定化ジルコニア)、YSZ(イットリウム安定化ジルコニア)、SDC(サマリウム安定化セリア)、LSGM(ランタンガレート)、GDC(ガドリア安定化セリア)などを用いることができる。
が生じる。電子e- がアノード2に滞留すると、アノード反応の進行は、妨げられる。金属粒連鎖体21は、ひも状に細長く、酸化層21bで被覆された中身21aは良導体の金属(Ni)である。電子e-
は、ひも状の金属粒連鎖体の長手方向に、スムースに流れる。このため、電子e- がアノード2に滞留することはなく、金属粒連鎖体21の中身21aを通って、外に流れる。金属粒連鎖体21により、電子e-の通りが、非常に良くなる。
(1)ニッケル粒連鎖体、Fe含有ニッケル連鎖体、またはFe,Ti含有ニッケル粒連鎖体による分解反応の促進(高い触媒機能)
(2)酸素イオンによる分解促進(電気化学反応の中での分解促進)
(3)ひも状の金属粒連鎖体による電子の導通性確保(高い電子伝導性)
上記の(1)、(2)および(3)によって、アノード反応は非常に大きく促進される。
アノード2の酸素イオン導電性の金属酸化物(セラミックス)をSSZとする場合、SSZの原料粉末の平均径は0.5μm〜50μm程度とする。表面酸化された金属粒連鎖体21と、SSZ22との配合比は、mol比で0.1〜10の範囲とする。焼結方法は、たとえば大気雰囲気中で、温度1000℃〜1600℃の範囲に、30分〜180分間保持することで行う。
−還元析出法−
金属粒連鎖体21は、還元析出法によって製造するのがよい。この金属粒連鎖体21の還元析出法については、特開2004−332047号公報などに詳述されている。ここで紹介されている還元析出法は、還元剤として3価チタン(Ti)イオンを用いる方法であり、析出する金属粒(Ni粒など)は微量のTiを含む。このため、Ti含有量を定量分析することで、3価チタンイオンによる還元析出法で製造されたものと特定することができる。3価チタンイオンとともに存在する金属イオンを変えることで、所望の金属の粒を得ることができる。Niの場合はNiイオンを共存させる。Feイオンを微量加えると、微量Feを含むNi粒連鎖体が形成される。
表面酸化処理は、アノード2に用いる場合は、還元されるので重要度は少し低下する。表面酸化処理方法はつぎのとおりである。(i)気相法による熱処理酸化、(ii)電解酸化、(iii)化学酸化の3種類が好適な手法である。(i)では大気中で500〜700℃にて1〜30分処理するのがよい。最も簡便な方法であるが、酸化膜厚の制御が難しい。(ii)では標準水素電極基準で3V程度に電位を印加し、陽極酸化することにより表面酸化を行うが、表面積に応じて電気量により酸化膜厚を制御できる特徴がある。しかし、大面積化した場合、均一に酸化膜をつけることは難しい手法である。(iii)では硝酸などの酸化剤を溶解した溶液に1〜5分程度浸漬することで表面酸化する。酸化膜厚は時間と温度、酸化剤の種類でコントロールできるが薬品の洗浄が手間となる。いずれの手法も好適であるが、(i)または(iii)がより好ましい。
−構成および作用−
図10は、固体電解質1が酸素イオン導電性の場合における、カソード5における電気化学反応を説明するための図である。カソード5には、空気とくに酸素分子が導入される。カソード5は、酸素イオン導電性のセラミックス52とを主成分とする焼結体とする。この場合の酸素イオン導電性のセラミックス52として、LSM(ランタンストロンチウムマンガナイト)、LSC(ランタンストロンチウムコバルタイト)、SSC(サマリウムストロンチウムコバルタイト)などを用いるのがよい。
SSZの平均径は0.5μm〜50μm程度のものを用いるのがよい。焼結条件は、大気雰囲気で、1000℃〜1600℃に、30分〜180分間程度保持する。
電解質1は、固体酸化物、溶融炭酸塩、リン酸、固体高分子などを用いることができるが、固体酸化物は小型化でき、取り扱いが容易なので好ましい。固体酸化物1としては、酸素イオン導電性の、SSZ、YSZ、SDC、LSGM、GDCなどを用いるのがよい。また、上記のように、プロトン導電性のバリウムジルコネートを用いることもできる。
アノード2の集電材の重要な一要素である多孔質金属体11sは金属めっき体とするのがよい。上記金属めっき多孔体としてNiめっき多孔体、たとえば、上述のセルメット(登録商標)を用いるのがよい。Niめっき多孔体は、気孔率を大きくとることができ、たとえば0.6以上0.98以下とすることができる。これによって、内面側電極であるアノード2の集電体の一要素として機能しながら、非常に良好な通気性を得ることができる。気孔率が0.6未満では、圧力損失が大きくなり、ポンプ等による強制循環をするとエネルギ効率が低下し、またイオン導電材等に曲げ変形等を生じて好ましくない。圧力損失を低減し、イオン導電材の損傷を防止するために、気孔率は、0.8以上とするのがよく、更に好ましい範囲として0.9以上とする。一方、気孔率が0.98を超えると電気伝導性が低下して集電機能が低下する。
図11により、円筒形MEA7の製造方法の概要について説明する。図11には、アノード2およびカソード5を同時に焼成する場合の工程を示す。まず、市販されている円筒形固体電解質1を購入して準備する(S101)。次いで、アノード2及びカソード5を構成する材料を溶媒に溶かした溶液を調整して、筒状体の内面及び外面に順次塗布する(S102)。その後、上記アノード2及びカソード5を積層した筒状体を乾燥させる(S103)。
図12は、本発明の実施の形態2におけるガス分解素子10の縦断面図である。本実施の形態では、アノード側集電体11が、アノード2に接する銀ペースト塗布層11g/Niメッシュシート11a/銀ペースト塗布層11h/多孔質金属体11s/中心導電棒11kによって形成される点に特徴がある。すなわち、図1(a),(b)のガス分解素子10におけるNiメッシュシート11aの両側に、銀ペースト塗布層11g,11hを設けたものである。
表1は、本発明のガス分解素子を適用できる他のガス分解反応を例示する表である。ガス分解反応R1は、実施の形態1で説明したアンモニア/酸素の分解反応である。その他、ガス分解反応R2〜R8のどの反応に対しても本発明のガス分解素子は用いることができる。すなわち、アンモニア/水、アンモニア/NOx、水素/酸素/、アンモニア/炭酸ガス、VOC(揮発性有機化合物:volatile organic compounds )/酸素、VOC/NOx、水/NOx、などに用いることができる。また、どの反応においても、第1の電極はアノードに限定されず、カソードとしてもよい。カソードもそれに応じて対をなすようにする。
上記の電気化学反応はガス除害を目的としたガス分解反応である。しかし、ガス除害を主目的としないガス分解素子もあり、本発明のガス分解素子は、そのような、電気化学反応装置、たとえば燃料電池等にも用いることができる。
5 カソード(第2の電極)
1 固体電解質
7 筒状体MEA
10 ガス分解素子
11s 多孔質金属体
11g 銀ペースト塗布層(導電性ペースト塗布層)
11a Niメッシュシート(金属メッシュシート)
Claims (15)
- 内面側の第1の電極と、外面側の第2の電極と、上記第1の電極及び第2の電極によって挟まれる固体電解質とを備えて構成される筒状体MEA(Membrane Electrode Assembly)と、
上記筒状体MEAの内面側に挿入され、上記第1の電極に導通する多孔質金属体とを備えるガス分解素子であって、
上記第1の電極の内周面に形成された多孔質の導電性ペースト塗布層と、
上記導電性ペースト塗布層の内周側に配置された金属メッシュシートとを備え、
上記第1の電極と上記多孔質金属体とが、上記導電性ペースト塗布層及び金属メッシュシートを介して導通させられている、ガス分解素子。 - 上記多孔質金属体の外周面と上記金属メッシュシート内周面との間に、多孔質の第2の導電性ペースト塗布層が形成されている、請求項1に記載のガス分解素子。
- 上記金属メッシュシートは、筒状に形成されているとともに、上記第1の電極を覆うように全面に配置されている、請求項1又は請求項2のいずれかに記載のガス分解素子。
- 上記多孔質の導電性ペースト塗布層が、銀粒子を含むペーストから形成されている、請求項1から請求項3のいずれかに記載のガス分解素子。
- 上記多孔質の導電性ペースト塗布層が、第1の電極の全面に形成されている、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のガス分解素子。
- 上記多孔質の導電性ペースト塗布層が、帯状又は格子状に形成されている、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガス分解素子。
- 上記第1の電極及び/又は上記第2の電極が、ニッケル(Ni)を主成分とする金属粒子連鎖体と、イオン導電性セラミックとを含む焼結体であることを特徴とする、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のガス分解素子。
- 上記固体電解質が、酸素イオン導電性又はプロトン導電性を有することを特徴とする、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載のガス分解素子。
- 上記第1の電極に第1の気体を導入し、上記第2の電極に第2の気体を導入して、上記第1の電極と上記第2の電極とから電力の取り出しをすることを特徴とする、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載のガス分解素子。
- ヒータを備え、上記ヒータに上記電力を供給することを特徴とする、請求項9に記載のガス分解素子。
- 請求項9又は請求項10のいずれかに記載したガス分解素子を備え、上記電力を他の電気装置に供給するための電力供給部品を備えることを特徴とする、発電装置。
- 筒状体MEAの内面側を第1の電極とし、上記第1の電極の集電体として、多孔質金属体と、上記多孔質金属体に通挿された中心導電棒とを用いたガス分解素子の製造方法であって、
上記第1の電極の内周面に、所定の厚みで導電性ペーストを塗布する導電性ペースト塗布工程と、
上記導電性金属ペーストが塗布された第1の電極の内周側に、上記金属メッシュシートを配置する金属メッシュシート装着工程と、
上記多孔質金属体を構成する多孔質金属シートが巻き回された中心導電棒を、上記金属メッシュシートが配置された上記筒状体MEAの中に挿入する導電棒挿入工程と、
上記のように組み付けられた筒状体MEAを加熱して、上記導電性ペースト中のバインダを消失させることにより、上記導電性ペースト塗布層を多孔質化する導電性ペースト塗布層多孔質化工程と、を含むガス分解素子の製造方法。 - 上記多孔質金属体の外周面に、上記導電性ペーストを塗布する、第2の導電性ペースト塗布工程を含む、請求項12に記載のガス分解素子の製造方法。
- 上記導電性ペースト塗布層多孔質化工程は、上記導電性ペーストに含まれる昇華型バインダを昇華させることにより行われる、請求項12又は請求項13のいずれかに記載のガス分解素子の製造方法。
- 上記導電性ペーストが、バインダを加熱除去することにより多孔質化する銀粒子を含む導電性ペーストである、請求項12ら請求項14のいずれか1項に記載のガス分解素子の製造方法。
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