JP5615375B2 - 選択的ナノ粒子堆積 - Google Patents
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Description
−非常に小さい直径を有する粒子(ナノ粒子)、
−温度に関して安定である粒子(個別の粒子の融合および焼結を回避するため)。(このためには、金属粒子または層よりも金属酸化物をベースとする粒子の使用が好ましい)、
−ビアの水平表面と垂直表面との間の選択的堆積、
−ビアが生じる基板の頂部表面と底部表面との間の選択的堆積、
−粒子の分布の制御(直径φ、密度Dおよび標準偏差σ)。
a)絶縁材料から作製された領域Iがまだ存在しない場合に、領域Zの周囲に絶縁材料から作製された領域Iを形成する段階と、
b)エレクトログラフティング(electrografting)により、領域Zを構成している導電性材料または半導体材料上に、ジアゾニウム塩もしくはスルホニウム塩もしくはヨードニウム塩もしくはアンモニウム塩もしくはハロゲン化アルキルもしくはビニルモノマーまたはこれらの混合物から調製されたポリマーPを堆積させる段階と、
c)ナノ粒子との結合およびポリマーPとの結合を形成できる二官能性分子を含むコーティング材料で、ナノ粒子をコーティングする段階と、
d)段階c)において得られたコーティングナノ粒子を、溶媒中に、好ましくは段階c)において使用したコーティング材料の溶液中に懸濁させる段階と、
e)段階b)において得られた基板Sを、段階d)において得られた懸濁液中に浸漬する段階と、
f)ポリマーPを除去する段階と
を含む方法を提供する。
を有するアリール型の繰り返し単位を含む。
を有する単位を含む。
−ファンデルワールス力、
−水素結合、
−静電相互作用。
酸化鉄ナノ粒子をジエチレングリコール(DEG)でコーティングする/ポリヒドロキシエチルメタクリレート(p−HEMA)のエレクトログラフトされた層。
DEGでコーティングされたナノ粒子の調製
鉄陽イオンの名目濃度が0.2Mに達するまで、所与の体積(125ml)のDEGに適量の酢酸鉄(II)を添加する。水/鉄モル比で定義される加水分解比が約11に達するまで、脱イオン水を添加する。次いで、混合物を撹拌しながら6℃/分の速度で沸点まで加熱し、同温度に2時間保持する。得られた褐色粉末を、超音波照射下でエタノールで数回、次いでアセトンで洗浄し、その際、洗浄後には遠心分離を行い、それから空気中で50℃で乾燥させる。
基板の調製
エレクトログラフティングによる基板調製の第1段階は、清浄化である。
ケイ素、チタンまたはアルミニウム上のp−HEMA層の調製
使用した標準実験プロトコルは、米国特許出願公開第2007/0209943号に記載されている。
エレクトログラフトされたポリマー上へのコーティングナノ粒子の堆積
0.4mgのナノ粒子を、5mlのDEGに懸濁させる。これは0.08g/lの懸濁ナノ粒子に相当する。50℃で1時間の超音波処理後、ナノ粒子の懸濁液を10000rpmで10分間遠心分離し、これらの懸濁液の上澄のみを、p−HEMAポリマーで15分間溶融エレクトログラフトされた(molten electrografted)Siを含むビアを含む基板上に堆積させた。温度の上昇により、溶媒をより低粘度とすることができ、したがって、ビアの底部への粒子の移動を促進できる。DEGは、25℃で30200cPの粘度を有する。この粘度は、100℃では2505まで低下する。
アニール
ナノ粒子の吸着を可能とするポリマーは、カーボンナノチューブ(CNT)の成長に進む前に、アニールにより破壊しなければならない。ビア底部にナノ粒子を含む試料を、空気中450℃(またはポリマーの分解温度を超える温度)でのアニールに供した。
HO−CH2−CH2−O−CH2−CH2−OH
と、p−HEMAの構造:
{−CH2−CH−(CH3)[C(=O)−O−CH2−CH2OH]−}n
との間の類似性により提供される。
ジエチレングリコール(DEG)でコーティングされた酸化鉄およびコバルトナノ粒子/ポリ−ヒドロキシエチルメタクリレート(p−HEMA)のエレクトログラフトされた層
この実施例では、実施例1と同じ基板、ならびにジエチレングリコール中で合成した鉄およびコバルトナノ粒子CoFe2O4を使用する。
DEGでコーティングされたナノ粒子の調製
前駆体塩FeCl3およびCo(CH3COOH)2・4H2Oを、化学量論的割合(2:1)で所与の体積の1,2−プロパンジオール(250ml)に添加する。
ポリメチルメタクリレートでコーティングされた酸化鉄ナノ粒子/ポリメチルメタクリレートのエレクトログラフトされた層
基板は、実施例1の基板と同一である。
ポリ(メチルメタクリレート)でコーティングされたナノ粒子の調製
スーパーヒドリド(Superhydride)/THFおよび50mlのTHFの混合物を、FeCl2(7.1mM)およびポリ(メチルメタクリレート)(5質量%)のテトラヒドロフラン(THF)(50ml)中の溶液に、滴下する。混合物を1時間反応させ、次いで、ナノ粒子を酸化させるために、空気の存在下でさらに1時間反応させる。反応副生成物を除去するために、PMMAで安定化されたナノ粒子のエタノールからの沈殿とTHF中への再溶解を数回行う。その結果、ナノ粒子は、THF中懸濁液を形成する。
試料の調製
シリカを水素化させないために、清浄化は行わない。したがって、親水性が維持される。
ケイ素上のp−MMA(ポリメチルメタクリレート)層の調製
実施例1の電気化学セル等の電気化学セル内で、10mMの4−ニトロベンゼンジアゾニウム、50容量%のメチルメタクリレートおよび10mMの硝酸ナトリウムを含有する溶液を、DMF中で調製し、開回路電位と−2.8V/SCEとの間で、100mV/sの走査速度で2サイクル実施する。続いて、超音波照射下で、DMF中、次いで脱イオン水中で構造をすすぎ、乾燥させる。約20nmのポリ(メチルメタクリレート)の層が得られる。
エレクトログラフトされたポリマー上へのコーティングされたナノ粒子の堆積
得られた構造を、p−MMAでコーティングされたナノ粒子のTHF中の溶液中に浸漬し、ナノ粒子を10分間反応させ、次いでTHF、DMF、および最後に脱イオン水で濯ぐ。
アニール
ビアホール底部にナノ粒子を含む試料を、空気中450℃でのアニールに供した。
セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)でコーティングされた酸化ニッケルナノ粒子/ポリ(アクリレート)(p−アクリルCOO−)のエレクトログラフトされた層
この実施例では、実施例1のケイ素基板と同一のケイ素基板を使用する。
セチルトリメチルアンモニウムブロミドでコーティングされた酸化ニッケルナノ粒子の調製
ニッケルナノ粒子を調製する。1gのCTAB(3×10−3モル)を、50mlの水に注ぎ込みながら、完全に溶解するまで穏やかに加熱する。続いて、250mgのNiSO4(10−3モル)を混合物に添加し、100mgのNaBH4(2.6×10−3モル)を速やかに注ぎ込む。5分間反応させた後、このナノ粒子の混合物中に試料を浸漬することができる。
試料の調製
ケイ素上に形成されたシリカ表面をSiHに変換するために、実施例1の場合のように表面を処理する。
ケイ素、チタンまたはアルミニウム上のポリアクリレート層の調製
標準実験プロトコルは、以下のように定義する:20×10−3モルのモノマー(アクリル酸)を、50mlの1.2M HClに溶解し、次いで溶液を電気化学セルに注ぎ込み、アルゴンで脱気する。30分後、5×10−4モルのジアゾニウムを溶液に溶解する。次いで基板を、表面側で接点を介して銀接着剤に接続し、セル内のカーボンシートからなる対極の反対側に配置する。基準飽和カロメル電極(SCE)を加える。開回路での溶液の平衡電位と−2V/SCEとの間の電位を、100mV/sの走査速度で印加する。約15nmのポリマー層厚を得るために、2回の走査を行う。続いて、洗浄瓶を用いて、微量のグラフトされていないポリマーを除去するためにDMFで、DMFを除去するためにアセトンで、最後にカルボキシレート(−COO−)官能基を中和するために飽和重炭酸塩溶液で試料をすすぐ。アルゴンで乾燥させた後、試料は、ナノ粒子の堆積の準備が整う。
エレクトログラフトされたポリマー上へのコーティングされたナノ粒子の堆積
中和アクリル酸でケイ素が事前にエレクトログラフトされた、すなわちアクリレートの形態の構造を、110℃(ポリアクリル酸のTg)でナノ粒子のディスパーション中に浸漬する。約12nm厚のポリマー上に十分に分散したナノ粒子が、電子顕微鏡により観察される。
アニール
実施例1と同様である。
Si−−−−COO− +N(CH3)3(CH2)15CH3CH3(CH2)15(CH3)3N+Niox NP
セチルトリメチルアンモニウムブロミド(CTAB)でコーティングされた酸化ニッケルナノ粒子/ポリ(4−カルボキシフェニレン)のエレクトログラフトされた層
実施例4と同様に操作を行う。ただし、ポリアクリル酸を、4−アミノ安息香酸のジアゾニウム塩の電気化学的還元により得られるポリ(4−カルボキシフェニレン)に置き換える。
ケイ素またはチタン上のポリ(4−カルボキシフェニレン)層の調製
4−アミノ安息香酸のpH2の塩酸溶液中10mMの溶液を調製し、溶液を約5℃に冷却し、続いて11mMの濃度のNaNO2を添加する。この溶液を、実施例1の電気化学セルと同様の電気化学セル内に注ぎ込み、約20nmの層を得るために、電位(クロノアンペロメトリー)を−0.5V/SCEに300秒間維持する。この層を、超音波照射下で、水、次いでアセトン中で慎重にすすぎ、続いて、カルボキシル基を脱プロトン化するために、炭酸ナトリウム溶液で処理する。これを、前記実施例のアクリル酸層のように使用する。
Claims (18)
- 基板Sの導電性材料または半導体材料から作製された所定領域Z上に、導電性材料または半導体材料または絶縁材料から作製されたナノ粒子を堆積させるための方法であって、
a)絶縁材料から作製された領域Iがまだ存在しない場合に、領域Zの周囲に絶縁材料から作製された領域Iを形成する段階と、
b)前記段階a)の後に、エレクトログラフティングにより、領域Zを構成している導電性材料または半導体材料上に、ジアゾニウム塩もしくはアンモニウム塩もしくはスルホニウム塩もしくはヨードニウム塩もしくはハロゲン化アルキルもしくはビニルモノマーまたはこれらの混合物から調製されたポリマーPを堆積させる段階と、
c)ナノ粒子との結合およびポリマーPとの結合を形成できる二官能性分子を含むコーティング材料で、ナノ粒子をコーティングする段階と、
d)段階c)において得られたコーティングナノ粒子を、溶媒中に懸濁させる段階と、
前記段階a)及び前記段階b)は前記段階c)及び段階d)の前または後で行うことができることと、
e)段階b)において得られた基板Sを、段階d)において得られた懸濁液中に浸漬する段階と、
f)前記段階e)の後に、ナノ粒子の懸濁液から基板Sを取り出した後に、熱分解によりポリマーPを除去する段階と
を含む方法。 - 段階b)の前に、領域Zの表面上に形成されている可能性のある酸化物層を除去する段階をさらに含む、請求項1に記載の方法。
- ナノ粒子が表面で酸化されておらず、方法が、コーティング段階c)の前に、前記ナノ粒子の表面を部分酸化または完全酸化する段階をさらに含む、請求項1または2に記載の方法。
- ナノ粒子が、金属および金属酸化物から選択される材料から作製される、請求項1または2に記載の方法。
- ナノ粒子が、酸化ニッケル、酸化鉄、酸化コバルトならびにこれらの混合物および合金から選択される材料から作製される、請求項4に記載の方法。
- 基板Sが、炭素、ドープまたは非ドープケイ素、ケイ化物、金属から選択される材料から作製される、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 領域Iが、シリカ(SiO2)、アルミナ(Al2O3)およびリンケイ酸ガラスから選択される材料から作製される、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーPが、アンモニウム、アミン、アルコール、カルボキシレート、カルボキシル、ハライドまたはチオール官能基およびこれらの混合物を有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- ポリマーPが、下記式:
- ポリマーPが、下記の式:
- ポリマーPが、ポリ(アクリロニトリル)、ポリ(ブテンニトリル)、ポリ(メタクリロニトリル)、ポリ(メタクリレート)、ポリ(C1〜C14ヒドロキシアルキルメタクリレート)、またはポリスチレンポリマーである、請求項10に記載の方法。
- ナノ粒子をコーティングするための材料が、ポリ(ヒドロキシメチルメタクリレート)、ジエチレングリコールおよびセチルトリメチルアンモニウムブロミドから選択される、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 領域Zが、電極ビアの底部である、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記段階d)において、前記溶媒は段階c)において使用したコーティング材料の溶液である請求項1に記載の方法。
- 前記基板Sが、ケイ化ニッケル、ケイ化鉄またはケイ化コバルト、アルミニウム、チタン、窒化チタン(TiN)および窒化タンタル(TaN)から選択される材料から作製される、請求項6に記載の方法。
- 前記ポリマーPがポリ(ヒドロキシメチルメタクリレート)もしくはポリ(ヒドロキシエチルメタクリレート)である、請求項11に記載の方法。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の方法に従って、基板Sの所定領域Z上に、導電性材料、半導体材料または絶縁材料から作製されたナノ粒子を堆積させる段階と、これらのナノ粒子から出発して気相中でカーボンナノチューブを成長させる段階とを含む、カーボンナノチューブの製造方法。
- 請求項1から16のいずれか一項に記載の、導電性材料、半導体材料もしくは絶縁材料から作製されたナノ粒子の堆積段階、または、請求項17に記載のカーボンナノチューブの製造段階を含む、電極の製造方法。
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