JP5595104B2 - ゴム組成物及びそれを用いたタイヤ - Google Patents
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Description
(B)硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを機械的に解繊処理することにより得られるミクロフィブリル化植物繊維を含む
ゴム組成物。
(b)硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを、機械的に解繊処理することにより、ミクロフィブリル化植物繊維を調製する工程、
(c)工程(b)により得られたミクロフィブリル化植物繊維とゴムラテックスを混合し、ゴムラテックス中にミクロフィブリル化植物繊維を分散させる工程、及び
(d)工程(c)により得られた分散液を乾燥させる工程
を含む
ゴム組成物の製造方法。
<ミクロフィブリル化植物繊維1の調製>
固形分濃度30質量%の含水針葉樹由来非漂白クラフトパルプ(平均繊維径:およそ50μm)の固形分100質量部に対して、10質量部のシランカップリング剤(ビス(3トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド(デグッサ社製のSi266))を1質量%の濃度に水で希釈して添加し、23℃で24時間反応させた。ついで得られた含水パルプの固形分をおよそ30質量%に再調整し、400rpm、0℃の操業条件の二軸混練押出機で処理することでミクロフィブリル化植物繊維1を調製した。得られたミクロフィブリル化植物繊維1の平均繊維径は、電子顕微鏡による観察結果からおよそ100nmであった。
前記<ミクロフィブリル化植物繊維1の調製>と同様の固形分濃度30質量%の針葉樹由来非漂白クラフトパルプにおいて、シランカップリング剤であるSi266を添加せずにそのまま400rpm、0℃の操業条件の二軸混練押出機で処理することでミクロフィブリル化植物繊維2を調製した。得られたミクロフィブリル化植物繊維2の平均繊維径は、電子顕微鏡による観察結果からおよそ100nmであった。
マスターバッチ1の調製
表1に記載の量のミクロフィブリル化植物繊維1(固形分濃度:30質量%)を、表1に記載の量の水中に高速ホモジナイザー(IKA製バッチ式ホモジナイザーT25ウルトラタラックス(Ultraturrax T25))を用いて、24,000rpm、1時間撹拌分散させ、ついで表1に記載の量の天然ゴムラテックス(ゴールデン・ホープ・プランテーションズ社製、HYTEX-HA、固形分濃度60質量%)を添加し、さらに30分撹拌分散させた。得られた混合液にさらに5%ギ酸水溶液で凝固し、水洗後、40℃の加熱オーブン中で乾燥させることでマスターバッチ1を得た。
ミクロフィブリル化植物繊維2を用いた以外は、マスターバッチ1の調製と同様の方法で調製した。
ミクロフィブリル化植物繊維を使用せず、マスターバッチ1の調製で使用した固形分濃度60質量%の天然ゴムラテックス250gを5%ギ酸水溶液で凝固し、水洗後、40℃の加熱オーブン中で乾燥させることでマスターバッチ3を得た。
表2の配合に従い、各種マスターバッチを135℃に加熱した250ccに加温したインターナルミキサーで88rpm、1分間混練りした後、老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛を追加投入して2分間混練りした。混練りしたゴムを排出して、60℃、24rpmの条件で6インチオープンロールにより5分間加硫促進剤と硫黄を添加、混練した後、150℃でプレス加熱することで実施例1、比較例1、参考例1に対応する加硫ゴム組成物を得た。
ステアリン酸:ビーズステアリン酸つばき(日本油脂(株)製)
酸化亜鉛:酸化亜鉛2種(三井金属鉱業(株)製)
硫黄:粉末硫黄(鶴見化学工業(株)製)
加硫促進剤:ノクセラーDM(大内新興化学工業(株)製)
上記の方法で作製した加硫ゴム組成物を用い、以下に示す評価を行った。なお、表3に示す特性データの各指数については、参考例1を基準配合とし、下記記載の計算式でそれぞれ算出した。
JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に従い、各伸長率での引張モジュラスを測定した。下記の計算式、
引張モジュラス指数=(各配合の各伸長率での引張モジュラス)÷(基準配合の各伸長率での引張モジュラス)×100
により各伸長率での引張モジュラス指数を算出した。指数が大きい程、加硫ゴム組成物が良好に補強されていることを示す。また引張モジュラス指数が大きい程、空気入りタイヤに良好な操縦安定性を与えることを示す。
Claims (4)
- (a)パルプを硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理する工程、
(b)硫黄原子を有するシランカップリング剤で処理したパルプを、機械的に解繊処理することにより、ミクロフィブリル化植物繊維を調製する工程、
(c)工程(b)により得られたミクロフィブリル化植物繊維とゴムラテックスを混合し、ゴムラテックス中にミクロフィブリル化植物繊維を分散させる工程、及び
(d)工程(c)により得られた分散液を乾燥させる工程を含む
ゴム組成物の製造方法。 - 工程(a)における硫黄原子を有するシランカップリング剤の添加量が、パルプ100質量部に対して、0.005〜20質量部である請求項1に記載のゴム組成物の製造方法。
- 工程(a)における処理後、さらに水洗する工程を含む請求項1又は2に記載のゴム組成物の製造方法。
- 工程(b)における機械的な解繊処理が、磨砕処理である請求項1〜3のいずれかに記載のゴム組成物の製造方法。
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