JP5586490B2 - 農業用積層フィルム - Google Patents
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Description
(1)MFR;0.5〜10g/10分
(2)密度 ;0.910〜0.935g/cm3
1.ポリエチレン系樹脂
本発明においてポリエチレン系樹脂は、農業用積層フィルムの内層、外層に用いられ、高圧ラジカル法ポリエチレン、イオン重合法によるポリエチレンの何れも使用することが出来る。
イオン重合法によるエチレン系樹脂の中のエチレン・α―オレフィン共重合体のα―オレフィンとしては、炭素数3〜12、好ましくは3〜10の範囲、具体的にはプロピレン、ブテン−1、4−メチルペンテン−1、ヘキセン−1、オクテン−1、デセン−1、ドデセン−1等を挙げることができる。これらα―オレフィンの含有量は、特に限定されないが、3〜40モル%の範囲で選択されることが好ましい。
上記シングルサイト触媒で製造されるエチレン・α―オレフィン共重合体の市販品としては、日本ポリエチレン社製のハーモレックス(登録商標)シリーズ、カーネル(登録商標)シリーズ等が挙げられる。
本発明に用いる光及び又は熱により活性を示す酸化分解剤は、内外層のポリエチレン樹脂に配合される。光及び又は熱により活性を示す酸化分解剤とは、光や熱などの非微生物的作用によりポリエチレン系樹脂を酸化し低分子化された状態に分解する作用を有する物質であり、ポリエチレンの酸化分解剤として公知のものを使用することができる。
例えば、1種以上の金属カルボン酸塩と脂肪族ポリヒドロキシカルボン酸の組合せ、金属カルボン酸塩と充填剤の組合せ、又は遷移金属コンプレックス又はこれらの混合物である。具体的化合物としては、USP6482872号公報、特表2008−534759号公報に記載の成分の酸化分解剤を用いることができる。特に好ましくはフィルムの光分解性を付与する脂肪族モノカルボン酸塩および希土類化合物を主成分とするものである。
脂肪族モノカルボン酸としては、所定の炭素数を有する合成又は天然の脂肪酸を含み、より具体的には、カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、リノール酸、リシノール酸、12−ヒドロキシステアリン酸或いはこれらを主成分とするモノカルボン酸、ヤシ油脂肪族モノカルボン酸、ヤシ油硬化脂肪族モノカルボン酸、牛脂脂肪族モノカルボン酸、牛脂硬化脂肪族モノカルボン酸、パーム油脂肪族モノカルボン酸、パーム油硬化脂肪族モノカルボン酸、等が例示される
脂肪族モノカルボン酸塩と希土類化合物は、通常、潤滑剤などの炭化水素系溶剤に溶解して使用される。本発明において、主成分とは、全体の50重量%以上を占めることをいい、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上を占めることをいう。
酸化分解剤の配合量は、内層、又は外層を構成するポリエチレン系樹脂100重量部に対し、0.01〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.5〜2重量部である。配合量が0.01重量部未満では光、熱分解性に問題を生じ、また10重量部を超えると酸化分解が著しく速くなりマルチとしての使用期間中に劣化してしまう。
酸化分解剤は、そのままポリエチレン系樹脂に配合して使用できるが、予め同等の樹脂に5〜15重量%をブレンドしマスターバッチとして用いることが好ましい。
本発明において、脂肪族ポリエステル系樹脂とは、中間層を構成する樹脂であり、分子中に芳香族環を実質的に有さないポリエステル系樹脂をいう。脂肪族ポリエステル系樹脂は、脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸を主成分とする脂肪族ポリエステル系樹脂であることが好ましい。ここで、「主成分」とは、脂肪族ポリエステル系樹脂を構成する単量体単位全体を基準(100モル%)として、脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸が70モル%以上、好ましくは80モル%以上、より好ましくは90モル%以上であることをいう。
[式(1)中、R1は2価の鎖状脂肪族炭化水素基および/または2価の脂環式炭化水素基を示す。共重合されている場合には、樹脂中に二種以上のR1が含まれていてもよい。]
―OC―R2―CO― (2)
[式(2)中、R2は2価の鎖状脂肪族炭化水素基および/または2価の脂環式炭化水素基を示す。共重合されている場合には、樹脂中に二種以上のR2が含まれていてもよい。]
本発明において脂肪族ポリエステル系樹脂は、単独でも使用できるが、芳香族脂肪族ポリエステル系樹脂を含んでいることが好ましい。芳香族脂肪族ポリエステル系樹脂とは、脂肪族ジカルボン酸単位と、芳香族ジカルボン酸単位と、鎖状脂肪族及び/または脂環式ジオール単位とを含むものであり、芳香族ジカルボン酸単位の含量が、脂肪族ジカルボン酸単位と芳香族ジカルボン酸単位の全量を基準(100モル%)として、5モル%以上60モル%以下であるものをいう。具体的には、例えば、下記式(3)で表される脂肪族ジオール単位、下記式(4)で表される脂肪族ジカルボン酸単位、および、下記式(5)で表される芳香族ジカルボン酸単位を必須成分とするものである。
〔式(3)中、R3は2価の鎖状脂肪族炭化水素基および/または2価の脂環式炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。〕
―O―R4―O― (4)
〔式(4)中、R4は直接結合を示すか、2価の鎖状脂肪族炭化水素基および/または2価の脂環式炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。〕
―O―R5―O― (5)
〔式(5)中、R5は2価の芳香族炭化水素基を示し、共重合されている場合には1種に限定されない。〕
本発明における樹脂組成物には、本発明の目的が損なわれない範囲でさらに、従来公知の各種添加剤を配合することができる。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、滑剤、抗ブロッキング剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、耐光剤、可塑剤、着色剤、顔料、保温剤、帯電防止剤、防曇剤等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を混合して使用してもよい。
酸化防止剤の含有量は、樹脂成分100重量部に対して、0.01〜5重量部、好ましくは0.05〜2重量部の割合で含有されていることが望ましい。
中でも好ましいものは、ハイドロタルサイト類、リチウム・アルミニウム複合水酸化物である。これらは、水澤化学工業(株)からミズカラック、ミズカラックL、ミックレイASi、ミックレイFVA、協和化学工業(株)からDHT4A、DHT4A2、アルカマイザー1、戸田工業(株)からOPTIMA LSAなどの商品名で入手可能である。
保温剤の含有量は、樹脂100重量部当たり0〜20重量部であり、0.01〜10重量部の割合で含有されていることが好ましい。
防曇剤の配合量は、フィルムの厚さによって異なるが一般的には0〜3.0重量部の範囲である。防曇剤は積層フィルムの少なくとも外層(展張時は内面側)、及び中間層に含有することが好ましい。
本発明の農業用積層フィルムは、A層(ポリエチレン系樹脂と酸化分解剤を含む組成物層)とB層(脂肪族ポリエステル系樹脂組成物層)がA層/B層/A層の三層で構成されており、夫々の層の厚み構成比がA層:B層:A層=1:1:1〜1:10:1となっている。
B層の厚みがA層の1倍未満では、土中での微生物分解性に満足するものが得られず、またB層の厚みがA層の10倍を超えるとフィルムの機械強度が大きく低下するという問題がある。そのため、厚み構成比がA層:B層:A層=1:1.5:1〜1:5:1であることが好ましく、1:2.5:1〜1:3.5:1であることがより好ましい。
また、マルチフィルムとしてのフィルム厚みは、5〜50μmであり、好ましくは8〜40μm、より好ましくは10〜30μmである。厚みがこの範囲を外れると、強度が不足したり、コストが高くなり好ましくない。
(1)メルトフローレート(MFR):エチレン・α−オレフィン共重合体のMFRは、JIS−K6922−2:1997附属書(190℃、21.18N荷重)に準拠して測定した。
(2)密度:エチレン・α−オレフィン共重合体の密度は、JIS K−7112に従い測定した。
(3)打ち抜き衝撃強度
得られたフィルムの打ち抜き衝撃強度は、JIS−P8134(1976)に準じた試験機を用い、貫通破壊エネルギーを測定した。試験機としては、先端に貫通部を取り付けることのできる90°弧状の腕をもち、自由に振動することができる振子、上記貫通部は、12.7mmφの球型の金属製を標準とし、表面は鏡面光沢をもち確実に振子の弧状の腕の先端に取り付けできるもの、試験片を水平均一に締め付ける内径50mmφのクランプを備えたものを用いた。打ち抜き衝撃強度は、15J/m以上でなければならず、20J/m以上であることが望ましい。
(4)生分解性
得られたフィルムの生分解性は、20cm×20cm×厚み20μmのフィルム試験片を作成し、予めスガ試験機社製サンシャインカーボンアークW−O−M試験機にて120時間照射し、次いで、そのフィルムを土中地下20cmの所に埋設する土中埋設試験を行った。3ケ月後に分解状況を目視にて確認し、下記の判定を行った。
試験片がそのまま存在変化なし ;×
試験片が細かく砕片化 ;△
試験片が細かく砕片化し量が減少 ;○
試験片が細かく砕片化し量が著しく減少;◎
(5)フィルムのカール性
得られたフィルムのカール性は、フィルム成形で紙管に巻き取ったフィルムを恒温恒湿室(23℃、50%RH)に24時間保管した後、紙管からフィルムを巻きほぐし水平に置いた時のフィルム端面のカール状態を観察し、下記基準で評価を行った。
カールが全くなし ○
フィルム端部が水平面から5mm以上反り返った ×
(1)内層及び、外層樹脂(ポリエチレン系樹脂)
エチレン・α―オレフィン共重合体樹脂として、日本ポリエチレン社製カーネル「KF290」(MFR2.0g/10分、密度0.925g/cm3)を使用した。
(2)酸化分解剤
酸化分解剤として、ピーライフ・ジャパン・インク社製P−Life「SMC2360」(脂肪族モノカルボン酸塩/希土類化合物/潤滑剤の混合物)を使用した。尚、本酸化分解剤は、予め日本ポリエチレン社製ノバテックLL「F30HG」をベース樹脂としてSMC2360を10wt%の濃度としたマスターバッチを作成し、それをフィルム成膜時にドライブレンドを行い添加した。
(3)中間層樹脂
脂肪族ポリエステル系樹脂として、PBSA系樹脂(三菱化学社製AD92WN)72wt%及び、PBS系樹脂(三菱化学社製AZ91TN)8wt%を用い、これに芳香族脂肪族系樹脂としてBASF社製Ecoflexを20wt%配合した。
内層及び、外層樹脂としてポリエチレン系樹脂(KF290)に予め作成した酸化分解剤(SMC2360)のマスターバッチ10重量%を添加したものを用い、中間層樹脂として脂肪族ポリエステル系樹脂(AD92WN 72重量%、AZ91TN 8重量%)と、芳香族脂肪族系樹脂(Ecoflex)20重量%とを予めヘンシェルミキサーで混合したものを用いた。
これをトミー工業社製三層インフレーションフィルム成形機(ダイ口径100mmφ)にて、内層及び、外層の押出機温度160℃、中間層の押出機温度180℃でインフレーションフィルム成形を行い、内層4μm、中間層12μm、外層4μmの三層フィルム(A層:B層:A層の層構成比が1:3:1)を得た。得られたフィルムの性能を評価し、結果を表1に示す。
実施例1に対して、内層及び、外層樹脂としても脂肪族ポリエステル系樹脂を用いて、インフレーションフィルム成形を行った。すなわち、脂肪族ポリエステル系樹脂(AD92WN 72重量%、AZ91TN 8重量%)と、芳香族脂肪族系樹脂(Ecoflex 20重量%)とを予めヘンシェルミキサーで混合したものを三層の全層に用い、全層の押出機温度を160℃とした以外、実施例1と同様に成形し、実質的に20μmの単層フィルムを得た。得られたフィルムの性能を評価し、結果を表1に示す。
実施例1に対して、中間層樹脂としてもポリエチレン系樹脂を用いて、インフレーションフィルム成形を行った。すなわち、ポリエチレン系樹脂(KF290)に予め作成した酸化分解剤(SMC2360)のマスターバッチ10重量%を添加したものを三層の全層に用い、全層の押出機温度を180℃とした以外、実施例1と同様に成形し、実質的に20μmの単層フィルムを得た。得られたフィルムの性能を評価し、結果を表1に示す。
内層、中間層、外層への供給樹脂の種類を実施例1と同様にしたが、各層の押出比率を変更して、内層2μm、中間層16μm、外層2μmの三層フィルム(A層:B層:A層の層構成比が1:8:1)を得た。得られたフィルムの性能を評価し、結果を表1に示す。
内層、中間層、外層への供給樹脂の種類を実施例1と同様にしたが、各層の押出比率を変更して、内層7μm、中間層6μm、外層7μmの三層フィルム(A層:B層:A層の層構成比が1:0.85:1)を得た。得られたフィルムの性能を評価し、結果を表1に示す。
実施例1に対して、中間層及び、外層樹脂の樹脂を入れ替えて、インフレーションフィルム成形を行った。すなわち、内層及び、中間層にポリエチレン系樹脂(KF290)に予め作成した酸化分解剤(SMC2360)のマスターバッチ10重量%を添加したものを用い、外層に脂肪族ポリエステル系樹脂(AD92WN 72重量%、AZ91TN 8重量%)と、芳香族脂肪族系樹脂(Ecoflex 20重量%)とを予めヘンシェルミキサーで混合したものを用い、内層及び、中間層の押出機温度を180℃、外層の押出機温度を160℃とし、各層の押出比率の変更を行い、内層4μm、中間層4μm、外層12μm(A層:A層:B層の層構成比が1:1:3)の実質的に二層フィルムを得た。得られたフィルムの性能を評価し、結果を表1に示す。
上記の表1から、実施例1及び2は、脂肪族ポリエステル系樹脂層を中間層とし、特定のポリエチレン樹脂に特定の酸化分解剤を特定量配合した樹脂層を内外層に用い且つ、積層フィルムの層厚み構成比を特定範囲の層比とするために、打ち抜き衝撃強度、生分解性(土中埋設試験)、フィルムのカール性ともに優れている。
これに対して、比較例1,2は実質的に単層であるために、打ち抜き衝撃強度、生分解性(土中埋設試験)のいずれかが不十分であり、また、比較例4は実質的に二層であるためにフィルムのカール性が劣っている。一方、比較例3は積層フィルムの層厚み構成比が本発明の範囲外であるために、生分解性(土中埋設試験)が不十分となったことが分かる。
Claims (7)
- A層/B層/A層の三層からなる農業用積層フィルムであって、
A層が下記(1)及び(2)の性状を有するポリエチレン系樹脂と光及び又は熱により活性を示す酸化分解剤を含有し、B層が脂肪族ポリエステル系樹脂を含む組成物からなり、かつ、A層:B層:A層の層厚み構成比が1:1:1〜1:10:1であることを特徴とする農業用積層フィルム。
(1)MFR;0.5〜10g/10分
(2)密度 ;0.910〜0.935g/cm3 - 前記ポリエチレン系樹脂が、エチレンと炭素原子数3〜12のαオレフィンとの共重合体樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の農業用積層フィルム。
- 前記酸化分解剤が、脂肪族モノカルボン酸塩、及び希土類化合物を主成分とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の農業用積層フィルム。
- 酸化分解剤の含有量が、ポリエチレン系樹脂100重量部に対し、0.01〜10重量部であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の農業用積層フィルム。
- 前記脂肪族ポリエステル系樹脂が、脂肪族ジオールと脂肪族ジカルボン酸を主成分とすることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の農業用積層フィルム。
- 脂肪族ポリエステル系樹脂が、ポリブチレンサクシネート系樹脂であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の農業用積層フィルム。
- B層が、樹脂全体に対して、芳香族脂肪族ポリエステル樹脂を1重量%〜40重量%含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の農業用積層フィルム。
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