JP5585622B2 - バイポーラ電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明を適用した実施形態1のバイポーラ電池の構造を説明するための説明図であり、(a)は平面図、図1(b)は(a)におけるB−B線に沿う断面図である。
なお、開口部15の位置は、図1に示した以外にもさまざまな位置が可能である。
さらに開口部15は、これらに限定されるものではない。
図5は、さらに開口部15の位置を変えたバイポーラ電池であり、図5(a)はこのバイポーラ電池の平面図、図5(b)はこのバイポーラ電池の側面図(開口部15のある側)である。
図6は、さらに開口部15の位置を変えたバイポーラ電池1を説明するための説明図であり、図6(a)は平面図、図6(b)は製造方法を説明するための説明図である。
図7は、他のバイポーラ電池1を説明するための説明図であり、図7(a)は平面図、図7(b)は(a)のB−B線に沿う断面図である。
図8は、スペーサの他の形態を説明するための断面図である。
図9は、スペーサのさらに他の形態を説明するための平面図である。
開口部15を設けたシール材8について説明する。
集電体2は、製法上、スプレーコートなどの薄膜製造技術により、いかような形状を有するものにも製膜積層して形成し得る必要上、たとえば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)、これらの合金などの金属粉末を主成分として、これにバインダー(樹脂)、溶剤を含む集電体金属ペーストを加熱して成形してなるものであり、上記金属粉末およびバインダーにより形成されてなるものである。また、これら金属粉末を1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよいし、さらに、製法上の特徴を生かして金属粉末の種類の異なるものを多層に積層したものであってもよい。
正極は、正極活物質を含む。特に、正極活物質としてリチウム−遷移金属複合酸化物を用いることが好ましい。このような正極かつ物質は、容量、出力特性に優れた電池を構成することができる。
負極は、負極活物質を含む。具体的には、金属酸化物、リチウム−金属複合酸化物金属、カーボンなどが好ましい。より好ましくは、カーボン、遷移金属酸化物、リチウム−遷移金属複合酸化物である。なかでもカーボンまたはリチウム−遷移金属複合酸化物は、電池の高容量化、高出力かが可能となる。さらには、チタン酸化物、リチウム−チタン複合酸化物、カーボンなども使用可能である。
ここで用いている電解質層5は、流動性のある電解質(電解液)をスペーサに保持させたものである。電解質層5は、後述する製造方法のとおり、開口部15から電解質を注入することによって電解質層5を形成する。
バイポーラ電池1は、外部からの衝撃、環境劣化を防止するために、バイポーラ電池本体を含めた電池積層体全体を電池外装材ないし電池ケースに収容する。
次に、バイポーラ電池1の製造方法について説明する。
次に、実際の電池を製作した実験例について説明する。
(1)正極の形成
以下の材料を所定の比で混合して正極スラリーを作製した。
以下の材料を所定の比で混合して負極スラリーを作製した。
バイポーラ電極の正極側周辺部の正極未塗布部分にスクリーン印刷機を用いて、シール材の未塗布部分、すなわち開口部に当たる部分を残して、シール材となる前駆体を塗布した。このシール材となる前駆体は、主材であるエポキシ樹脂と硬化剤があらかじめ所定の比で混合され、さらに添加剤を含んでなる1液性のエポキシ樹脂を用い、厚さ、0.1mm程度となるようにした。この厚みは後の工程で加圧プレスされることで電極間距離と同様な厚みまでつぶされる。
以上で作成したバイポーラ電極の正極上にスペーサ(アラミド不織布20μm)をのせて、これを5層積層したバイポーラスタックを形成した。
以上のように作成したバイポーラスタックを熱プレス機により面圧3kg/cm2、90℃で1時間熱プレスすることにより、開口部(電解質注入口)を有する電池エレメントを作成した。
開口部を電解質内に浸漬し、減圧下(真空下)におくこと、または真空引きにより電解質(PC+EC 1M−LiPF6)の注入を行った。
電解質注入後、開口部をポリエチレンによってホットメルト法により埋め込み、冷却することで開口部を塞ぎ、電解質を密封した。これによりバイポーラ電池1を完成させた。
以上を基本製造工程として、以下の各実施例の電池を作成した。
図4に示した、一つの辺に2つの開口部を有する電池エレメントを製作し、全体を電解質の溶液に漬け込み、減圧下において電解質を注入することでバイポーラ電池1を完成させた。このとき、電解質が完全に電池内に浸透するのに10分程度要した。
シール材の前駆体形成時において、未塗布部分(開口部)を対向の辺に2個ずつ形成した。図1に示したように短辺側にそれぞれ2個形成したものを実施例2、図2に示したように長辺側にそれぞれ2個形成したものを実施例3、図3に示したように対角部分に形成したものを実施例4とする。
シール材の前駆体形成時において、シール材の前駆体に10μmのシリコーン粒子を体積率20%添加し、ホモジナイザーにより攪拌した後、ディスペンサを用いて図4のように2個所の未塗布部分(開口部)を有するように塗布した。
電極周辺部のSUS露出部分にPTFE樹脂を塗布することでフッ素加工を施した。そして電解質の注入時に開口部付近を窒素ガスを用いた風圧で吹くことにより、開口部に付着した電解質を吹き飛ばす工程を加えた。これにより開口部に電解質がなくなり、電解質をウエスなどでふき取る必要がなくなった。
シール材の前駆体未塗布部分にあらかじめ15μmのポリエチレンフィルムを融着しておき、そして電解質の注入後、開口部付近を窒素ガスを用いた風圧で吹くことにより、開口部に付着した電解質を吹き飛ばす工程を加えた。これにより開口部に電解質がなくなり、電解質をウエスなどでふき取る必要がなくなった。
電解質の注入時に、電解質としてイオン伝導性高分子マトリックスの前駆体である平均分子量7500〜9000のモノマー溶液(ポリエチレンオキシドとポリプロピレンオキシドの共重合体)10重量%、電解質としてPC+EC(1:1)90重量%、1.0M LiBF4、重合開始剤(パーヘキシルPV)からなるプレゲル溶液を用い、開口部から注入した。その後、開口部をポリエチレンによってホットメルト法により埋め込み、冷却した。さらに、その後、オーブンで全体を過熱して(90℃、1hr)で熱硬化させた。
電解質の注入時に、電解質として電解質を95重量部と、HFPの割合が10重量%であるPVDF−HFPコポリマーを5重量部からなり、90℃の温度をかけることにより可塑化されてなるプレゲル溶液を用い、注入後冷却することで、電池エレメント内部においてゲル化させた。
電解質注入後、封止材で開口部を封止する前に、開口部を上にして初回充電(0.5C充電で21Vまで)を行い、その後その状態で減圧し、内部で発生したガスの除去を行った。その後に封止材で開口部を埋め込んで封止した。
図5に示したように、開口部15が積層方向において異なる位置となるようにシール材8を形成した。
図6に示したように、開口部15が角部に位置するようにシール材8を形成した。そして、電解質を真空で含浸させるのではなく、チューブを各層に挿入して直接注入した。
図7に示したように、スペーサ18の大きさを集電体2よりも縦横10mm程度大きくし、バイポーラスタックの形成時においてバイポーラ電極の上にスペーサ18を配置して、さらにその上にもう一度同じ部位にディスペンサを用いてシール材8を塗布した。これを5層繰り返してバイポーラスタックを完成させた。
図9(b)に示したように、スペーサ18の大きさを集電体2よりも縦横10mm程度大きくし、さらにスペーサ18の角部を他の部位より張り出せた張り出し部180を設けた。張り出し部180はスペーサ18の形状としてはじめから一体的に形成されたものを用いた。そしてバイポーラ電極の上にこのスペーサ18を配置して、開口部15がこの張り出し部180のある位置となるように、ディスペンサを用いてシール材18を塗布した。これを5層繰り返してバイポーラスタックを完成させた。
ポリプロピレン製のセパレータ50μmに、イオン伝導性高分子マトリックスの前駆体である平均分子量7500〜9000のモノマー溶液(ポリエチレンオキシドとポリプロピレンオキシドの共重合体)10重量%、電解質としてPC+EC(1:1)90重量%、1.0M LiBF4、重合開始剤(BDK)からなるプレゲル溶液を浸漬させて、石英ガラス基板に挟み込み紫外線を15分照射して前駆体を架橋させて、ポリマー電解質層を得た。この電解質をシール構造なしでバイポーラ電極と交互に積層し、5層バイポーラ電池を完成させた。
まず、実施例1〜10および比較例のそれぞれの電池で21Vまで充電を行った。充電電流は正極の塗布重量から概算された容量ベースで0.5C、2時間の定電流定電圧(CCCV)充電を行った。
電解質シール層を持たない比較例の電池は、24サイクル目の途中に、電解質が単電池層外に染み出し、他の単電池層の電解質と接触して液絡が起こり、電池電圧が著しく低下した。
実施例1の電池と実施例2〜4の電池の電解質注入時間を比較すると、実施例3が一番早く2分、実施例2が2.5分、実施例4が4分、実施例1は10分であった。したがって、実施例2〜4のように、相対する位置に開口部を設けることで注入時間が短縮されることがわかった。なお、注入完了の判断は電池内の空隙をすべて埋める体積の電解質が電池内に浸透した時間を計測した。
実施例1の電池と実施例5の電池の両面をプレス機によりプレスを行い、電池に異常な加圧力が加わった状態を再現した。加えた圧力は異常時を想定した3トンの荷重(29kg/cm2)をかけた。
実施例1の電池と実施例10の電池をさらに評価1の条件で、60℃で200サイクルのサイクル試験を行った。初期の放電容量を100%としたときの200サイクル後の放電容量を表1に示す。
実施例1〜14の各電池の開口部を封止後、開口部の付近の厚みを測定した。結果を表2に示す。
7…封止材、
8…シール材、
10…電池エレメント、
15…開口部、
18…スペーサ、
20…電池、
50…組電池
100…自動車。
Claims (8)
- 第1面に正極が設けられ前記第1面と対向する第2面に負極が設けられた集電体のいずれか一面の外周部における前記正極または前記負極の非形成領域に、開口部となる部分を除いてシール材となる材料を塗布してシール材を形成する段階と、
前記シール材の前記集電体に接していない面と、他の前記集電体の前記シール材が形成されていない外周部とを接触させて複数の前記集電体を積層する段階と、
前記シール材を前記集電体に接着させる段階と、
前記開口部から電解質を注入する段階と、
前記開口部を封止する段階と、
を有し、
前記シール材を形成する際に設ける前記開口部を、前記集電体が前記積層された状態で積層方向に重ならない位置にすることを特徴とするバイポーラ電池の製造方法。 - 前記シール材を形成する段階は、前記集電体の前記正極または前記負極の非形成領域に、前記開口部となる部分を除いて前記シール材となる未硬化樹脂材を塗布する段階と、
前記未硬化樹脂材を硬化させる段階と、
を有することを特徴とする請求項1に記載のバイポーラ電池の製造方法。 - 複数の前記集電体を積層する段階は、前記正極と前記負極との間に、所定の間隔を保ち、かつ、前記電解質を注入する段階によって注入された前記電解質の侵入を妨げずに、前記電解質が含浸されることで前記電解質層となるスペーサを介して積層されることを特徴とする請求項1または2に記載のバイポーラ電池の製造方法。
- 前記シール材を形成する段階前または前記シール材を形成する段階後、前記集電体の前記開口部に当たる部分に、撥水撥油加工を施す段階を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載のバイポーラ電池の製造方法。
- 前記開口部から前記電解質を注入する段階と前記開口部を封止する段階との間に、
充電を行う段階を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一つに記載のバイポーラ電池の製造方法。 - 前記シール材を形成する段階は、前記集電体の前記正極が形成されている面に形成することを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載のバイポーラ電池の製造方法。
- 前記開口部から前記電解質を注入する段階は、注入手段を用いて前記開口部から直接電解質を前記シール材によって囲われている内部に注入することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載のバイポーラ電池の製造方法。
- 前記スペーサは、前記開口部に当たる部分に前記集電体の外に張り出した張り出し部を有していて、
前記開口部から前記電解質を注入する段階は、前記張り出し部を持って開口部を開いて注入手段により前記開口部から直接電解質を注入することを特徴とする請求項7記載のバイポーラ電池の製造方法。
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