JP5579152B2 - 高減衰組成物 - Google Patents
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Description
前記高減衰部材は、天然ゴム等をベースポリマとして含む高減衰組成物によって形成される。前記高減衰組成物には、振動が加えられた際のヒステリシスロスを大きくして前記振動のエネルギーを効率よく速やかに減衰する性能、すなわち減衰性能を高めるために、カーボンブラック、シリカ等の無機充填剤、あるいはロジン、石油樹脂等の粘着性付与剤等を配合するのが一般的である(例えば特許文献1〜3等参照)。
ところが、多量の無機充填剤や粘着性付与剤を配合した高減衰組成物は加工性が低下して、所望の立体形状を有する高減衰部材を製造するために前記高減衰組成物を混練したり、前記立体形状に成形加工したりするのが容易でないという問題がある。
そこで、加工性を低下させずに減衰性能を向上するため、特許文献4では、極性側鎖を有するベースポリマに、2以上の極性基を有する減衰性付与剤等を配合することが検討されている。
特許文献5では、極性側鎖を有しないベースポリマに、シリカと、2以上の極性基を有する減衰性付与剤等とを配合することが検討されている。かかる構成によれば、シリカを併用することで良好な減衰性能を維持しながら、ベースポリマとして極性基を有しないものを用いることで、室温付近での特性の温度依存性を小さくすることができる。
特許文献6では、減衰性付与剤として特定の軟化点を有するロジン誘導体を用いることで、さらに減衰性能を向上することが検討されている。
さらに特許文献7においては、ロジン誘導体、イミダゾール、およびヒンダードフェノール類を所定の割合で併用することで、さらに減衰性能を向上することが検討されている。
しかし、前記従来の高減衰組成物を用いて形成した高減衰部材は、いずれも大きな変形が加えられたあとの弾性率が低下する、いわゆるマリンス効果(Mullins’ effect)を生じ易くなり、高減衰部材としての所期の性能を十分に発揮させることができないため、様々な問題を生じる場合がある。
本発明の目的は、高い減衰性能を有する上、大変形が加えられたあとの弾性率の低下が小さい高減衰部材を製造しうる、新規な高減衰組成物を提供することにある。
先に説明した従来の高減衰組成物は、いずれも架橋剤として硫黄を用いた硫黄加硫を中心として組成等が検討されてきた。
また、本発明においてベースポリマとして用いる天然ゴム、イソプレンゴム、およびブタジエンゴムは、いずれも過酸化物による架橋性を有する上、極性基を有さず、室温付近での剛性等の特性の温度依存性が小さいことから、特に減衰性能の温度依存性を小さくして、広い温度範囲で安定した減衰性能を発揮しうる高減衰部材を形成できる。
(ベースポリマ)
ベースポリマとしては、天然ゴム、イソプレンゴム、およびブタジエンゴムからなる群より選ばれた少なくとも1種のゴムが用いられる。これら3種のゴムは、過酸化物による架橋性を有する。また減衰性能の温度依存性を小さくして、広い温度範囲で安定した減衰性能を示す高減衰部材を提供できる。
シリカとしては、その製法によって分類される湿式法シリカ、乾式法シリカのいずれを用いてもよい。またシリカとしては、充填剤として機能して高減衰部材の減衰性能を向上する効果を向上することを考慮すると、BET比表面積が100m2/g以上、特に200m2/g以上であるものを用いるのが好ましく、400m2/g以下、特に250m2/g以下であるものを用いるのが好ましい。
前記シリカとしては、例えば東ソー・シリカ(株)製のNipsil(登録商標)KQ、VN3、AQ、ER等の1種または2種以上が挙げられる。
配合割合が前記範囲未満では、シリカを配合することによる、高減衰部材の減衰性能を向上する効果が得られない。
一方、前記範囲を超える場合には、過酸化物架橋させることによる、架橋後の高減衰部材の、大変形が加えられたあとの弾性率の低下を小さくする効果が得られない。また高減衰組成物の加工性が低下して、所望の立体形状を有する高減衰部材を、特に工場レベルで大量に生産するのが難しくなる傾向もある。さらに、試作レベルで少数の高減衰部材を形成することは可能であるが、形成した高減衰部材は硬く、かつ変形し難くなって、特に大変形を繰り返した際に破壊されやすくなるおそれもある。
架橋剤としての有機過酸化物としては、例えばジベンゾイルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、α,α′−ジ(t−ブチルパーオキシ)ジイソプロピルベンゼン、t−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−t−ヘキシルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)へキシン−3、1,1−ジ(t−ヘキシルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−ジ(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、n−ブチル−4,4−ジ(t−ブチルパーオキシ)バレレート、2,5−ジメチル−2,5−ジ(ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t−ヘキシルパーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシベンゾエート等の1種または2種以上が挙げられる。
有機過酸化物の配合割合は、ベースポリマ100質量部あたり0.5質量部以上、3質量部以下である必要がある。
一方、前記範囲を超える場合には架橋後の高減衰部材が硬く、かつ変形し難くなって、高減衰部材の減衰性能が低下する。また大変形を繰り返すと、高減衰部材はごく僅かな回数の変形で破壊されてしまうおそれもある。
本発明の高減衰組成物には、さらにシリカ以外の他の充てん剤、シラン化合物、軟化剤、粘着性付与剤、老化防止剤等の各種添加剤を、適宜の割合で配合してもよい。
前記他の充てん剤としては、例えばカーボンブラックや炭酸カルシウム等が挙げられる。
カーボンブラックの配合割合は特に限定されないが、ベースポリマ100質量部あたり1質量部以上、5質量部以下であるのが好ましい。
シラン化合物としては、式(a):
で表され、シランカップリング剤やシリル化剤等の、シリカの分散剤として機能しうる種々のシラン化合物が挙げられる。
前記シラン化合物としては、例えば信越化学工業(株)製のKBE−103(フェニルトリエトキシシラン)等が挙げられる。
シラン化合物の配合割合は特に限定されないが、シリカ100質量部あたり5質量部以上であるのが好ましく、25質量部以下であるのが好ましい。
このうちクマロンインデン樹脂としては、主にクマロンとインデンの重合物からなり、平均分子量1000以下程度の比較的低分子量であって、軟化剤として機能しうる種々のクマロンインデン樹脂が挙げられる。
また液状ゴムとしては、室温(3〜35℃)で液状を呈する種々のゴムが挙げられる。前記液状ゴムとしては、例えば液状ポリイソプレンゴム、液状ニトリルゴム(液状NBR)、液状スチレンブタジエンゴム(液状SBR)等の1種または2種以上が挙げられる。
液状ポリイソプレンゴムの配合割合は特に限定されないが、ベースポリマ100質量部あたり5質量部以上であるのが好ましく、80質量部以下であるのが好ましい。
粘着性付与剤としては、例えば石油樹脂等が挙げられる。また石油樹脂としては、例えば丸善石油化学(株)製のマルカレッツ(登録商標)M890A〔ジシクロペンタジエン系石油樹脂、軟化点:105℃〕等が好ましい。
老化防止剤としては、例えばベンズイミダゾール系、キノン系、ポリフェノール系、アミン系等の各種老化防止剤の1種または2種以上が挙げられる。特にベンズイミダゾール系老化防止剤とキノン系老化防止剤を併用するのが好ましい。
両老化防止剤の配合割合は特に限定されないが、ベンズイミダゾール系老化防止剤は、ベースポリマ100質量部あたり0.5質量部以上であるのが好ましく、5質量部以下であるのが好ましい。またキノン系老化防止剤は、ベースポリマ100質量部あたり0.5質量部以上であるのが好ましく、5質量部以下であるのが好ましい。
本発明の高減衰組成物を用いて製造できる高減衰部材としては、例えばビル等の建築物の基礎に組み込まれる免震用ダンパ、建築物の構造中に組み込まれる制震(制振)用ダンパ、吊橋や斜張橋等のケーブルの制振部材、産業機械や航空機、自動車、鉄道車両等の防振部材、コンピュータやその周辺機器類、あるいは家庭用電気機器類等の防振部材、さらには自動車用タイヤのトレッド等が挙げられる。
特に本発明の高減衰組成物を用いて建築物の構造中に組み込まれる制震用ダンパを形成した場合には、前記制震用ダンパが振動の減衰性能に優れるとともに、大変形が加えられたあとの弾性率の低下が小さいため、所期の性能を確保するための製品としての設計を簡略化できる上、1つの建築物中に組み込む制震用ダンパの数量を減らすことができる。
ベースポリマとしての天然ゴム〔SMR(Standard Malaysian Rubber)−CV60〕100質量部に、
シリカ〔東ソー・シリカ(株)製のNipsil(ニップシール)KQ〕135質量部、および
有機過酸化物としてのジクミルパーオキサイド〔日油(株)製のパークミル(登録商標)D〕0.5質量部
と、下記表1に示す各成分とを配合し、密閉式混練機を用いて混練して高減衰組成物を調製した。
シラン化合物:フェニルトリエトキシシラン、信越化学工業(株)製のKBE−103
ジシクロペンタジエン系石油樹脂:軟化点105℃、丸善石油化学(株)製のマルカレッツ(登録商標)M890A
クマロンインデン樹脂:軟化点90℃、日塗化学(株)製のエスクロン(登録商標)G-90
ベンズイミダゾール系老化防止剤:2−メルカプトベンズイミダゾール、大内新興化学工業(株)製のノクラックMB
キノン系老化防止剤:丸石化学品(株)製のアンチゲンFR
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラック(登録商標)G
液状ポリイソプレンゴム:(株)クラレ製のLIR50
〈実施例2、3、比較例1、2〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部あたりの、有機過酸化物としてのジクミルパーオキサイドの配合割合を0.4質量部(比較例1)、1.5質量部(実施例2)、3質量部(実施例3)、3.5質量部(比較例2)としたこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
架橋剤として、ジクミルパーオキサイドに代えて、天然ゴム100質量部あたり1.58質量部の5%オイル処理硫黄を配合するとともに、さらに下記表2に示す硫黄加硫系の各成分を配合したこと以外は実施例1と同様にして高減衰組成物を調製した。
スルフェンアミド系加硫促進剤:N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、大内新興化学工業(株)製のノクセラー(登録商標)NS
チウラム系加硫促進剤:大内新興化学工業(株)製のノクセラーTBT−n
酸化亜鉛2種:加硫促進助剤、三井金属鉱業(株)製
ステアリン酸:加硫促進助剤、日油(株)製の「つばき」
〈減衰特性試験〉
(試験体の作製)
実施例、比較例で調製した高減衰組成物をシート状に押出成形したのち打ち抜いて、図1に示すように円板1(厚み5mm×直径25mm)を作製し、前記円板1の表裏両面に、それぞれ加硫接着剤を介して厚み6mm×縦44mm×横44mmの矩形平板状の鋼板2を重ねて積層方向に加圧しながら150℃に加熱して円板1を形成する高減衰組成物を架橋させるとともに、前記円板1を2枚の鋼板2と接着させて、高減衰部材のモデルとしての減衰特性評価用の試験体3を作製した。
図2(a)に示すように前記試験体3を2個用意し、前記2個の試験体3を、一方の鋼板2を介して1枚の中央固定治具4にボルトで固定するとともに、それぞれの試験体3の他方の鋼板2に、1枚ずつの左右固定治具5をボルトで固定した。そして中央固定治具4を、図示しない試験機の上側の固定アーム6に、ジョイント7を介してボルトで固定し、かつ2枚の左右固定治具5を、前記試験機の下側の可動盤8に、ジョイント9を介してボルトで固定した。
次いで、前記測定により求めた図3に示すヒステリシスループHのうち最大変位点と最小変位点とを結ぶ、図中に太線の実線で示す直線L1の傾きKeq(N/mm)を求め、前記傾きKeq(N/mm)と、円板1の厚みT(mm)と、円板1の断面積A(mm2)とから、式(1):
また図3中に斜線を付して示した、ヒステリシスループHの全表面積で表される吸収エネルギー量ΔWと、同図中に網線を付して示した、前記直線L1と、グラフの横軸と、直線L1とヒステリシスループHとの交点から前記横軸におろした垂線L2とで囲まれた領域の表面積で表される弾性歪みエネルギーWとから、式(2):
そこで、従来例1における等価減衰定数Heqを100としたときの、各実施例、比較例の等価減衰定数Heqの相対値を求め、前記相対値が95以上のものを良好、それ未満のものを不良と評価した。
最大変位量を、円板1を挟む2枚の鋼板2の、前記積層方向と直交方向のずれ量が、前記円板1の厚みの300%となるように設定したこと以外は前記と同様にして前記円板1を1回大変形させたのち、前記と同様にして、ずれ量が100%のときのせん断弾性率Geq′(N/mm2)を求めた。
そこで、従来例1における保持率を100としたときの、各実施例、比較例の保持率の相対値を求め、前記相対値が101以上のものを良好、それ未満のものを不良と評価した。
前記最大変位量300%の大変形を繰り返した際の、円板1の状態を観察して、下記の基準で大変形時の耐久性を評価した。
○:変化なし。耐久性良好。
×:5サイクル以内の大変形の繰り返しで破損した。耐久性不良。
ただし実施例1〜3、比較例1、2の結果より、前記効果を得るためには、有機過酸化物の配合割合を、ベースポリマ100質量部あたり0.5質量部以上、3質量部以下とする必要があることが判った。
〈実施例4〜6、比較例3、4〉
ベースポリマとしての天然ゴム100質量部あたりの、シリカの配合割合を80質量部(比較例3)、100質量部(実施例4)、150質量部(実施例5)、170質量部(実施例6)、180質量部(比較例4)としたこと以外は実施例2と同様にして高減衰組成物を調製した。
前記各実施例、比較例の高減衰組成物について、前記各試験を行って特性を評価した。結果を、実施例2の結果と併せて表4に示す。なお表中、評価の欄のGeq、Heq、および保持率の数値は、いずれも先に説明したように従来例1を100としたときの相対値である。
2 鋼板
3 試験体
4 中央固定治具
5 左右固定治具
6 固定アーム
7 ジョイント
8 可動盤
9 ジョイント
H ヒステリシスループ
L1 直線
L2 垂線
W エネルギー
ΔW 吸収エネルギー量
Claims (2)
- 天然ゴム、イソプレンゴム、およびブタジエンゴムからなる群より選ばれた少なくとも1種のベースポリマ100質量部に、100質量部以上、170質量部以下のシリカ、および0.5質量部以上、3質量部以下の、架橋剤としての有機過酸化物を配合したことを特徴とする高減衰組成物。
- 建築物の制振用ダンパの形成材料として用いる請求項1に記載の高減衰組成物。
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