JP5579075B2 - インスタント飲料製品 - Google Patents

Description

発明の詳細な説明

［発明の分野］
本発明は、水で還元すると泡立つ上面が形成されるインスタント飲料粉末の製造方法に関する。この方法は、同様に本発明が関する多孔質原料粉末を使用する。

［発明の背景］
一般に、インスタント飲料とは、飲み物を作るために水で簡単に還元できる形で販売されている茶、コーヒーなどの製品を表わすのに使用される。そのような飲料は、一般には固形であり、お湯に容易に溶ける。

インスタント可溶性コーヒーとは、焙煎して挽いたコーヒーを抽出し、一般には次に、その抽出物を凍結乾燥又は噴霧乾燥などの従来の手段によって粉末製品に再構成することにより調製されているコーヒーを表わすのに使用される言葉である。

飲料を調製するためには、次いでその粉末に単にお湯を加えるだけであり、そのようにして、伝統的な焙煎して挽いたコーヒーから飲料を調製する際に必要な、複雑で時間のかかるプロセスを避けている。

しかし、焙煎して挽いたコーヒーから調製したコーヒー飲料と違い、インスタント可溶性コーヒーから調製したコーヒー飲料は、通常、お湯で還元した際にその上面にきめ細かい泡は現れない。

焙煎して挽いたコーヒーから調製される飲料の泡状の上面は、一般には、加圧水及び／又は蒸気で煎じるマシンに関係し、少なくともある程度は、そのマシンによってもたらされる。

この泡は、製品を摂取する際の口当たりに良い影響を与えることが知られており、それゆえ多くの消費者に大いに望まれている。さらに、この泡は、揮発性の香りをより多く飲料内に保つように働き、その結果、周囲環境に消えるよりも、消費者に喜ばれ得る。

それにもかかわらず、インスタント可溶性コーヒーなどのインスタント飲料は、焙煎して挽いたコーヒーを煎じる器具での使用には適さず、それゆえ焙煎して挽いたコーヒーから得られる飲料を泡立てるための解決策は、インスタント飲料には容易に適用できない。

その代わり、インスタント飲料製品と液体を単に混ぜることにより泡を発生させなければならない。

米国特許第６，７１３，１１３号に、炭水化物、タンパク質及び封入された加圧ガスを含むマトリックスを有する、粉末化した可溶性泡立ち成分が開示されている。このガスは、乾燥粉末を液体に加えると放出される。

米国特許第４，８３０，８６９号及び米国特許第４，９０３，５８５号はどちらもＷｉｍｍｅｒｓらによるものであり、表面に、カプチーノコーヒーと外観が似ている泡状コーヒーの厚い層を有するコーヒー飲料を作製する方法が開示されている。一定量の噴霧乾燥インスタントコーヒー及び少量の冷たい水を勢いよくかき混ぜて合わせて泡状コーヒー濃縮物を形成させる。次いで、お湯を加えてコーヒー飲料を作製する。

Ｆｏｒｑｕｅｒによる米国特許第４，６１８，５００号に、その飲料の表面に泡沫を有する煎じたエスプレッソタイプのコーヒー飲料を調製する方法が開示されている。煎じたコーヒー飲料に蒸気を注入して泡沫を生成させる。

Ｒｈｏｄｅｓによる米国特許第３，７４９，３７８号に、コーヒー抽出物を泡立たせるための器具が開示されている。コーヒー抽出物にガスを導入し、次いで泡状コーヒーを噴霧乾燥して、かさ密度の低い可溶性コーヒー製品を作製する。

同様のプロセスが、Ｋｒａｆｔ Ｆｏｏｄｓによる欧州特許第０８３９４５７Ｂ１号に記載されており、それにより、可溶性コーヒー粉末はガスを注入することによって泡立つ。次いでガスの気泡のサイズを縮小して最終製品の気泡が１０マイクロメートル未満になるようにする。

多くの泡状インスタント飲料は、最初に生成した泡が、摂取する間中保存されない又は泡の構造が、最終的に消費者が希望する、きめ細かくなめらかな（ビロードのような）泡ではなく、きめの粗い泡のようである限り、なお不十分である。その代わりに又はそれに加えて、単に十分な泡が生成しない可能性がある。

ある種の微細構造を持つ粉末を用いると、液体で還元すると優れた泡及び溶解をもたらすインスタント飲料製品の製造が可能になることが現在見出されている。

ある種の微細構造を持つ前駆物質を製造するためのプロセス、及び、前記前駆物質の特定の条件下における凝集により、水で還元すると優れた泡をもたらすインスタント飲料製品の製造が可能になることも見出されている。

焼結による食品の凝集は公知である。例えば、Ｎｉｒｏによる米国特許６，４９７，９１１号は、乾燥によって抽出物から得られる非再湿潤粒子状物質を用いた、水溶性のコーヒー又は茶製品を調製するプロセスに言及している。このプロセス中に、製品を外部から圧縮することが必要であり、その結果、製品は内部気孔の構造が崩壊したものになる。

Ｃｏｎｏｐｃｏによる米国特許第５，０８９，２７９号は、焼結の間に湿気が失われないように密閉容器内で行う焼結プロセスに関している。このプロセスは、その結果として焼結塊ができるので、例えば菓子類に適している。

Ｎｅｓｔｌｅによる米国特許第４，３９４，３９５号に、粉末を型に充填し、軽く圧搾し、次いで加熱してその粉末を焼結する、食品の生産プロセスが記載されている。このプロセスの結果、成形食品ができる。

Ｇｅｎｅｒａｌ Ｆｏｏｄｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎによる米国特許第３，５９２，６５９号に、インスタントコーヒーの生産に使用することができる凍結粒子の凝集方法が記載されている。しかし、これらの凝集体を還元すると、標準の噴霧乾燥コーヒーよりも発生する泡が少ないといわれている。

Ｈｉｌｌｓ Ｂｒｏｓ．Ｃｏｆｆｅによる米国特許第３，５７３，０６０号は、高度に多孔質であり、コーヒーの抽出液滴をショックフリージングし、次いでそれらを凍結乾燥することにより製造する、凍結乾燥コーヒー抽出物に関する。

ＷｉｎｄｈａｂらによるＤＥ１９７５０６７９は、低温での貯蔵性を改善するために噴霧凍結し、焼結した水／油又は水／油／水エマルションに関する。

牛乳、コーヒー、フルーツジュースなどの液体製品を噴霧凍結するプロセスも、Ｂｏｎｔｅｉｌらによる米国特許第３，６７０，５２０号に記載されている。

フルーツジュース、医薬品、栄養補助食品、茶及びコーヒーなどの液体物質を噴霧凍結乾燥する乾燥プロセスも、Ａｇｒｅｓｅａｒｃｈ Ｌｉｍｉｔｅｄによる国際公開第２００５／１０５２５３号パンフレットに記載されている。

しかし、上記の開示からは、水で還元して泡立たせるために必要な所望の多孔特質を有する製品は得られない。

さらに、焼結プロセスを用いた凝集により、製品内の、その内部にガスが保持されるであろう微細構造（気孔）の部分的又は完全な崩壊が引き起こされることが知られている。望ましい泡状の上面を有する飲料を提供するためには、この問題に取り込む必要がある。

したがって、それゆえに、本発明は、還元すると望ましい泡状の上面を持つ飲料を生む飲料粉末を提供しようとするものである。

［発明の概要］
本発明の目的は、独立請求項により解決される。従属請求項は、本発明の中心的思想をさらに発展させる。
したがって、第１の態様においては、インスタント飲料粉末を調整する方法であって、
ａ．多孔質原料粉末を準備するステップと、
ｂ．前記原料粉末を０℃より低い温度で焼結して焼結ケークを形成するステップと、
ｃ．前記焼結ケークを挽いて粉末を得るステップと、
ｄ．前記粉末を凍結乾燥して前記インスタント飲料粉末を得るステップと
を含む、方法が提供される。

前記方法によって得られうるインスタント飲料粉末も、本発明の一部である。

別の態様において、本発明は、３５％以上の粒子気孔率、２．５ｍＬ／ｇ未満の氷晶気孔体積及び３マイクロメートル未満の氷晶気孔サイズを含む、多孔質噴霧凍結粉末に関する。

請求項１７〜２５のいずれかに記載の粉末を冷間焼結することにより得られるインスタント飲料粉末も、本発明に関する。

本発明の別の態様によると、泡立ちの気孔率が３５％以上であり、氷の昇華によるボイドを含む焼結インスタント飲料粉末が提供される。

同様に、粉末粒子の体積全体を通して氷晶の昇華によるボイドを含む、冷間焼結インスタント飲料粉末も本発明の一部である。

本発明の他の態様は、請求項１６又は２７〜３４のいずれかに記載のインスタント飲料粉末を液体で還元するステップを含む、インスタント飲料の調製方法に関する。

本発明について、添付図に示されるいくつかの実施形態を参照して以下にさらに詳しく説明する。
［図１］ 本発明に係る焼結試料のＳＥＭ（走査電子顕微鏡）画像であり、粒子間のボイド（１）、凍結乾燥後に氷晶により残された空洞（２）、及び噴霧乾燥中に形成されたガス気孔（３）がはっきり見える。
［図２］ 焼結顆粒のＳＥＭ画像であり、原料粉末粒子の凝集がはっきり見える。
［図３］ ＳＥＭ画像であり、凍結乾燥後に氷晶により残された空洞（２）、及び噴霧凍結中に形成されたガス気孔（３）がはっきり見える。
［図４］ 市販の凍結乾燥コーヒー（ＦＤ）の開気孔の体積と本発明の製品（ＰＩ）の開気孔の体積とを比較したグラフである。
［図５］ 本発明に係る、噴霧凍結させ凍結乾燥させた粉末のＳＥＭ画像である。
［図６］ 本発明に係る噴霧凍結粒子の製造プロセスの図であり、６．１は一般にコーヒー液であり、６．２はガス注入を示し、６．３は混合デバイスであり、６．４は熱交換器であり、６．５はポンプであり、６．６は噴霧前の泡状液の移動を示し、６．７は噴霧凍結チャンバーを示す。
［図７］ 本発明に係る顆粒の略図であり、閉気孔（２）、開口直径が２マイクロメートルを超える開気孔（３）及び開口直径が２マイクロメートル未満の開気孔（４）を含む顆粒（１）を示している。
［図８］ 試料のクレマ体積を測定するために使用する装置の説明図であり、（８．１）は泡の体積を読み取るためのプラスチックスケールであり、（８．２）は水槽であり、（８．３）は還元容器の蓋であり、（８．４）は連結弁であり、（８．５）は還元容器であり、（８．６）は放出弁である。

［発明の詳細な説明］
本発明は、インスタント飲料粉末の生産に関する。「インスタント飲料」は、液体、例えばお湯を加えることによって還元することができる任意の飲料を意味する。そのような飲料はコーヒー、茶、ジュース、ミルクセーキなどであり得る。

本発明は、液体で還元すると、製品に有利な官能特性を与える優れた泡状の上面（クレマとも呼ばれる）を供給するインスタント飲料粉末に関する。

本発明の一実施形態において、インスタント飲料粉末は顆粒の形である。以下「顆粒」という用語は、小粉末粒子の凝集によって得られ得る粉末を表すために使用する。したがって、顆粒は、細かい構成粉末粒子を含む。これらの小構成粉末粒子は、部分的に溶解させて、より大きな顆粒を形成してもよい。

本願明細書において、「粉末」という用語は、「顆粒」と互換的に使用し、本発明の焼結インスタント飲料粉末及び前記焼結粉末の製造に用いられる、より細かい粉末を定義するために使用する。どちらの定義と解されるべきかは、文脈から明らかである。

したがって、本発明は、第１ステップに多孔質原料粉末の準備を含む、インスタント飲料粉末の生産方法に関する。多孔質原料粉末は噴霧凍結粉末であることが好ましい。そのような粉末を図５に示す。

噴霧凍結は、何年も前から公知の技術である。噴霧凍結は、液体を噴霧して液滴にし、同時に前記液滴を凍結させるものである。

本発明において、噴霧凍結は、図６に図式化したプロセスに従って行うことができる。噴霧凍結する液体は任意の飲料とすることができ、コーヒー抽出物（６．１）であることが好ましい。コーヒー抽出物は、４０％を超える固形分を含むことが好ましく、５０％を超える固形分を含むことがより好ましい。コーヒー抽出物に、まず、ガス、好ましくは窒素を、窒素を均一に分配するスパージャーデバイスにより添加せしめる（６．２）。ガスは、高圧ポンプの前又は後に加えることができる。好ましくはガスの気泡の均一な分散を確実にするために、混合デバイス（６．３）を使用する。好ましい実施形態において、ガス注入の後、泡状の抽出物を冷却するために、熱交換器（６．４）を使用する。抽出物の温度は、０〜６０℃、好ましくは、例えば１０〜２５℃又は１５〜３０℃など、０〜３０℃にするべきである。次いで、泡状の抽出物を高圧ポンプ（６．５）又はホモジナイザーに入れる。したがって、抽出物の圧力を、６５〜４００ｂａｒ、好ましくは８５〜２５０ｂａｒまで上昇させてもよい。次いで、泡状の抽出物（６．６）を、抽出物が霧化される場所である噴霧凍結塔（６．７）の頂上にポンプで送り込む。液体窒素、冷気、及び液体二酸化炭素などの極低温の流体と直接又は間接的に接触させることにより、公知の噴霧凍結プロセスを実行することができる。

このプロセスの結果、本発明に係るインスタント飲料顆粒を生産するためのベースとして使用することができる多孔質噴霧凍結粉末ができる。あるいは、噴霧凍結粉末を直接凍結乾燥して、例えばインスタント飲料粉末として、インスタント飲料用途で使用することができる多孔質の粒子粉末を得てもよい。

本発明の多孔質噴霧凍結粉末は、３５％以上の粒子気孔率、２．５ｍＬ／ｇ未満、好ましくは２．０ｍＬ／ｇ未満の氷晶気孔体積、及び３マイクロメートル未満、好ましくは０．１〜３マイクロメートルの氷晶気孔サイズを含む。

粒子の気孔率は３５％〜８５％であることが好ましく、４５％〜７０％であることがより好ましい。

粒子の気孔率は、例えば水銀ポロシメトリーなどの、当業者に公知の技法により決定することができる。同様に、氷晶気孔体積及び氷晶気孔サイズも、水銀ポロシメトリー及びＳＥＭにより測定することができる。

噴霧凍結粉末は、４０マイクロメートル未満、好ましくは２５マイクロメートル未満の平均気孔サイズ直径Ｄ_５０を含むことが好ましい。

本発明の噴霧凍結粉末の気孔サイズ分布は、分布のスパン係数が４未満であり、好ましくは３未満であり、より好ましくは２未満であり、最も好ましくは１未満であることを特徴とし得る。分布のスパン係数は、Ｘ線断層撮影により得られる。分布のスパンは、下記の式により計算される。

式中、Ｄ_９０、Ｄ_１０及びＤ_５０は、それぞれ、上記気孔サイズ分布の９０％、１０％及び５０％を構成する等価気孔サイズを表す。気孔サイズ分布は、ボイド体積分布に基づく。したがって、スパン係数が低いほど、気孔の分布がより狭小且つ均一である。

本発明の多孔質噴霧凍結粉末は、タップ密度が１５０〜６５０ｇ／Ｌであることをさらに特徴とする。多孔質噴霧凍結原料粉末の粒子サイズ（Ｄ_５０）は、５０〜３００マイクロメートルであることが好ましく、１００〜２００マイクロメートルであることがより好ましい。

次いで、多孔質原料粉末を、本発明の方法によるその後の焼結ステップに用いる。焼結は、０℃より低い温度で行い、焼結ケークを形成する。

ある実施形態によると、好ましくは噴霧凍結した多孔質原料粉末を、焼結の前に０℃より低い温度で維持する。噴霧凍結多孔質原料粉末は、−１５℃より低い温度、より好ましくは−３０℃より低い温度で維持することが好ましい。次いで、噴霧凍結多孔質原料粉末を、焼結帯を通過するコンベヤーベルトに移す。原料粉末が、原料粉末をコンベヤーベルト上に分配する供給器／分配器中に連続的に運ばれることが理想的である。したがって、コンベヤーベルトは、互いにゆるくひとまとめになった原料粉末粒子のベッドを運搬する。そのベッドを焼結の前に圧縮しないことが好ましい。

焼結帯の温度は、０℃より低く、好ましくは−１０〜−３０℃である。焼結帯の温度は、多孔質粒子の温度よりも高いことが好ましい。焼結帯での滞留時間は、４時間未満、好ましくは１時間未満とすることができる。

原料粉末粒子は、焼結帯に入った際、原料粉末粒子が互いに溶融し始める段階であるガラス転移点よりも高い温度まで加熱される。焼結又は溶融の程度は、焼結帯内における滞留時間及び温度とともに上昇する。粒子が、十分に強い製品のテクスチャを維持するのに足りるだけ互いに溶融するが、内部の微細構造が崩壊し、ガスの体積（クレマ形成に関与する）が失われる過焼結にならない段階に焼結を調節することが好ましい。粒子が互いに溶融し崩壊するにつれ、最終製品の粒子間のボイドの体積（すなわち、個々の原料粉末の間のボイド空間）は減少し始め、それにより最終産物の溶解が妨げられる。

焼結後、焼結ケークを、冷却帯を通過させることが好ましい。冷却帯は、焼結帯の温度より低い温度である。一般には、冷却帯は、−１０℃より低い温度であり、好ましくは−２０℃より低い温度であり、より好ましくは−３０℃より低い温度である。

焼結ケークを挽くと顆粒状に形成され、一般には、サイズは０．５ｍｍより大きく、好ましくは４ｍｍ未満である。

挽いた後、顆粒を、常法を用いて凍結乾燥する。凍結乾燥後の顆粒の水分含量は、一般には、例えば０．５〜４％など、０．５〜５％である。

本発明のある実施形態において、方法の全てのステップは、０℃より低い、好ましくは−１５℃より低い、より好ましくは−３０℃より低い冷蔵室環境で行うことができる。

最終的なインスタント飲料顆粒は、一般に凍結乾燥コーヒーのテクスチャに似ている。しかし、液体、一般的にはお湯で還元すると、本顆粒は、公知の製品よりも優れたクレマ体積を示す。例えば、本顆粒５ｇを水２００ｍＬで還元すると、もたらされるクレマ体積は少なくとも３ｍＬである。生成したクレマの量は、最初は弁で止められている、水槽に連結された還元容器からなる単純なデバイス（図８）で測定することができる。還元後、還元容器を、端部に目盛り付きの毛細管を備えた特別な蓋で閉じる。次いで、還元容器と水槽との間の弁を開け、水（任意の温度の標準水道水）によって還元飲料が毛細管中に上向きに押し出され、したがってクレマ体積の読み取りが促進される。

本方法によって得られ得るインスタント飲料粉末は、コーヒー粉末、又はチコリ入りコーヒー粉末、穀物入りコーヒー粉末、乳クリーマ若しくは非乳クリーマ入りコーヒー粉末、粉末ココア入りコーヒー粉末、粉末チョコレート入りコーヒー粉末、又は麦芽飲料粉末入りコーヒー粉末であり得る。インスタント飲料粉末は、飲料に含めるのに適した任意の他の成分と混合してもよく、例えば、本発明のコーヒー粉末は、クリーマ及び／又は甘味料と混合して、例えばコーヒーラテ、カプチーノ又は同種のものを調製するのに適したコーヒー混合物を製造することができる。

本発明の焼結顆粒を図１〜３に示す。図２は、本発明に係る顆粒を示し、最初の粉末粒子が識別できる。図１は、原料粉末粒子間の粒子間ボイド（１）、凍結乾燥で起こる氷晶の昇華によるボイド（２）及び最初の原料粉末の気孔率に起因する閉気孔（３）を示す拡大したＳＥＭ画像である。これらは、本顆粒のさらに拡大したＳＥＭ画像である図３からも明らかである。

図７を参照すると、閉気孔（２）、開口直径が２マイクロメートル未満の開気孔（４）及び開口直径が２マイクロメートルを超える開気孔（３）を含む本発明の顆粒（１）を見ることができる。さらに、本発明の顆粒は、冷間焼結ケークを凍結乾燥した結果生じた氷の昇華によるボイドも含む。

液体で還元すると、本発明の顆粒は泡を生成する。したがって、本発明の顆粒は、顆粒の泡立ちの気孔率によってさらに定義することができる。

泡立ちの気孔率は、泡立ちに寄与し、本発明の粉末の潜在的な泡立ち能力を特徴づける気孔率の尺度である。実際に、開気孔（３）は、閉気孔（２）に比べて、同等には泡立ちに寄与せず、場合によっては、閉気孔（２）に比べて、全く泡立ちに寄与しない。開口直径が２マイクロメートル未満の気孔（４）も、それらの気孔の毛細管圧が周囲圧力よりも大きいため、泡に寄与し、泡形成を可能にする。本発明において、泡立ちの気孔率は、閉気孔（２）及び開口直径が２マイクロメートル未満の開気孔（４）を含めることにより得られる。

したがって、泡立ちの気孔率を測定する目的のために、閉気孔（２）並びに開口直径が２マイクロメートル未満の開気孔（４）のみを、泡立ちに寄与するとみなされるものとして考慮する。泡立ちの気孔率は、泡立ちに寄与する気孔の体積を、開口直径が２マイクロメートルを超える開気孔の体積を除外した凝集体の体積で割った比率により得られる。これは、水銀ポロシメトリー又はＸ線断層撮影により測定することができる。

本焼結粉末の泡立ちの気孔率は、焼結前の多孔質粉末と同様に、例えば４０％以上又は５０％以上など、３５％以上である。泡立ちの気孔率は３５〜８５％であることが好ましく、より好ましくは４０〜８０％であり、さらにより好ましくは４０〜５０％であり、さらにより好ましくは４５〜７０％であり、最も好ましくは４５〜６５％である。

したがって、泡立ちの気孔率が３５％以上であり、氷の昇華によるボイドを含む焼結インスタント飲料粉末は、本発明の一部である。多孔質噴霧凍結粉末と同様、焼結粉末の氷晶孔体積は２．５ｍＬ／ｇ未満であることが好ましく、２．０ｍＬ／ｇ未満であることが好ましい。

焼結粉末内に存在する氷の昇華によるボイドの寸法は、３マイクロメートル未満であり、０．１〜３マイクロメートルであることが好ましい。

本発明によると、焼結粉末の平均閉気孔直径Ｄ_５０は８０マイクロメートル未満である。気孔の平気直径Ｄ_５０は６０マイクロメートル未満であることが好ましく、より好ましくは５０マイクロメートル未満であり、さらにより好ましくは４０マイクロメートル未満であり、さらにより好ましくは３０マイクロメートル未満であり、最も好ましくは２５マイクロメートル未満である。気孔サイズ分布は、ボイド空間の分布に基づく。

本発明の焼結粉末の他の特徴は、その開気孔（３）である。これらの開気孔は、液体が本発明の粉末に浸透するためのチャネルを形成する。開気孔の体積及びサイズが大きくなるにつれ、液体の浸透が高まり、よりよく溶解する。したがって、本発明の粉末は、本発明の粉末の溶解能の推定値をもたらす、粉末の「開気孔体積」を特徴とする。粉末１ｇ当たりの開気孔体積を測定するために、開口直径が１〜５００マイクロメートルの間隙の体積を考慮する。これは、水銀ポロシメトリーにより測定することができる。

本焼結粉末は、開気孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であることを特徴とする。開気孔体積は、０．５〜２．５ｍＬ／ｇであることが好ましく、０．７〜２．０ｍＬ／ｇであることがより好ましい。

本発明により、溶解、及び還元すると得られる泡の体積に影響する他の因子は、気孔、すなわち、内部のボイド（２）及び開口が２マイクロメートル未満の開気孔（４）のサイズ分布であることも見出された。

焼結粉末の気孔のサイズ分布は、分布のスパン係数ｎが４未満、好ましくは３未満であり、より好ましくは２未満であり、最も好ましくは１未満であることを特徴とし得る。分布のスパン係数は、焼結に用いた多孔質粉末に関して上記したように、Ｘ線断層撮影により得られる。

焼結飲料粉末のタップ密度は１００〜３００ｇ／Ｌであることが好ましい。

本発明は、粉末粒子の体積全体を通して氷晶の昇華によるボイドを含む、冷間焼結インスタント飲料粉末も提供する。

本焼結粉末は、その気孔の直径分布によって、普通の凍結乾燥粉末と区別することができる。実際、図４は、市販の凍結乾燥コーヒー（ＦＤ）の気孔のサイズ分布を示す。氷晶の昇華により、サイズが１〜４０マイクロメートルの気孔が形成される。

本発明の製品（ＰＩ）のコーヒーについては、気孔のサイズ分布にピークが２つはっきり見える。サイズが３マイクロメートル未満の気孔は、氷晶の昇華により形成されたものである。サイズが１０〜５００マイクロメートルの気孔は、粒子間のまとまり又は粒子間のボイドに起因して、焼結プロセスの間に形成されたものである。

上記の焼結インスタント飲料粉末を液体で還元するステップを含む、インスタント飲料の調製方法も、本発明に該当する。

飲料は、コーヒー、又はチコリ入りコーヒー、穀物入りコーヒー、乳クリーマ若しくは非乳クリーマ入りコーヒー、ココア入りコーヒー、チョコレート入りコーヒー、又は麦芽飲料入りコーヒーであることが好ましい。本顆粒を還元するために使用する液体は、お湯であることが最も好ましいが、所望の最終飲料に応じて、牛乳、ジュース、冷水などとすることもできる。

本発明を、以下の限定的でない実施例によってさらに例証する。

［実施例］
実施例１
本発明に係る焼結粉末についての、泡立ちの気孔率、粒子の気孔率及び開気孔の体積を評価するための水銀ポロシメトリー
構造評価のためにＡｕｔｏＰｏｒｅＩＶ９５２０を用いる（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｉｎｃ．Ｎｏｒｃｒｏｓｅ，ＧＡ，ＵＳＡ）。Ｈｇ侵入の操作圧力は０．４ｐｓｉａ〜９０００ｐｓｉａであった（低圧が０．４ｐｓｉａ〜４０ｐｓｉａ、高圧ポートが２０〜９００ｐｉｓａ）。この圧力下における気孔の直径は、５００〜０．０１μｍの範囲である。本稿で報告するデータは、異なる気孔の直径（μｍ）における気孔の体積（ｍｌ／ｇ）である。

試料約０．１〜０．４ｇを正確に秤量し、ペネトロメーター（体積３．５ｍｌ、首の部分又は毛細管の柄の部分の直径０．３ｍｍ、柄の体積０．５ｍｌ）中に詰める。

ペネトロメーターを低圧ポートに挿入した後、試料について１．１ｐｉｓａ／分で排気を行い、次いで中速度０．５ｐｉｓａ、さらには高速度９００μｍＨｇに切り換える。排気の目標は６０μｍＨｇである。目標到達後、Ｈｇを充填する前に５分間排気を継続する。

測定は設定された時間の平衡状態において行う。それは、設定された時間の平衡状態（１０秒）モードにおける、データが取得されるべき圧力点及びその圧力での経過時間である。その圧力範囲でおおまかに１４０のデータ点を採取する。

水銀及び試料ホルダーの最初の体積から、顆粒のかさ体積を得る。直径２マイクロメートルまで水銀を侵入させた後に、開口直径が２マイクロメートルを超える開気孔（３）の体積を得る。顆粒のかさ体積からこの体積を引くことにより、閉気孔（２）、開口直径が２マイクロメートル未満の開気孔（４）及びコーヒーマトリックスの体積で構成される顆粒の新規体積が得られる。この顆粒の新規体積からコーヒーマトリックスの体積を引くことにより、顆粒内の閉気孔、開口が２マイクロメートルより大きい開気孔の体積を得る。コーヒーマトリックスの体積は、試料の重量及びコーヒーマトリックスの密度から得る。泡立ちの気孔率は、閉気孔及び開口直径が２マイクロメートル未満の開気孔の体積を顆粒の新規体積で割った比率である。

前駆粉末の粒子気孔率は、米国特許仮出願第６０／９７６，２２９号に記載の方法を用いて測定することができる。

直径１〜５００マイクロメートルの範囲の、製品１ｇ当たりの開気孔の体積により「開気孔の体積」が得られる。

マイクロコンピュータＸ線断層撮影によるコーヒー粒子の内部構造決定
１１７２Ｓｋｙｓｃａｎ ＭＣＴ（Ａｎｔｗｅｒｐｅｎ，Ｂｅｌｇｉｕｍ）を用いて、８０ｋＶ及び１００μＡのＸ線ビームでＸ線断層撮影を行う。スキャンをＳｋｙｓｃａｎソフトウェア（バージョン１．５（ビルド０）Ａ（Ｈａｍａｍａｔｓｕ １０Ｍｐ ｃａｍｅｒａ）で行い、Ｓｋｙｓｃａｎリコンソフトウェア（バージョン１．４．４）で復元し、ＣＴＡｎソフトウェア（バージョン１．７．０．３、６４ビット）で３Ｄ画像分析する。

１μｍのピクセルサイズを得るために、カメラを４０００×２０９６ピクセルにセットアップし、試料を遠い位置に置いた。曝露時間は２３５６ｍｓである。スキャンは１８０°にわたって行い、回転ステップは０．３°であり、フレーム平均化は４である。

平均８００スライスにわたって、設定コントラスト０〜０．２５でデータセットの復元を行う。補整及びリングアーチファクト低減を、それぞれ、１及び１０でセットアップする。

１ピクセル当たり１μｍのデータセットに対して３Ｄ画像分析を行う。この分析は、開口が２マイクロメートルを超える開気孔を除外することにより、分析する顆粒内の対象とする領域を選択する第１ステップと、選択された対象とする領域における気孔率の分布を得る第２ステップとの２ステップで行う。この技法によって得られる泡立ちの気孔率の値は、水銀ポロシメトリーによって得られる泡立ちの気孔率の値と厳密に一致する。

対象とする体積の選択
解像度が１ピクセル当たり１μｍの画像を３０〜２５５に分割し、１６ピクセルよりも小さい単一スポットをどれも取り除くことによりきれいにし、次いで数理形態学により拡張する（半径３ピクセル）。シュリンクラップ関数により、対象とする体積の選択を行い、次いでこの体積を数理形態学により徐々に縮小し（半径３ピクセル）、粒子の表面を調整する。

対象とする領域におけるボイド空間の分布
画像を再度読み込み、４０〜２５５に分割する。次いで、泡立ちの気孔率を、対象とする領域の体積の範囲外にある気孔の体積の比率として計算する。構造分離により、気孔のサイズ分布が生じる。

直径３マイクロメートル未満の範囲の、製品１グラム当たりの開気孔の体積により、氷晶によって開いた体積が得られる。これは氷晶気孔体積とみなされる。０．１〜３マイクロメートルの優先的な範囲も考慮され得る。

実施例２ａ−多孔質原料粉末の調製
１．アラビカ８５％とロブスタ１５％とのブレンドで構成され、固形分が５５％を超える濃縮コーヒーに、窒素を均一に分散させるスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素２．２リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散並びに気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、即座に熱交換器に通してその抽出物を約２７℃に至るまで冷却した。
５．次いで、その泡状の抽出物を、高圧ポンプに入れ、１３５ｂａｒまで圧搾した。
６．その抽出物を、１３５ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
７．凍結原料粉末を用いて、多孔質構造を持つ凍結乾燥製品を製造した。
乾燥原料粉末から、体積が７．５ｍｌのクレマが生成した。乾燥原料粉末のＤ_５０粒子サイズは２１８ミクロンであり、タップ密度は３３４ｇ／Ｌであった。

実施例２ｂ−多孔質原料粉末の調製
１．アラビカ９０％とロブスタ１０％とのブレンドで構成され、固形分が５５％を超える濃縮コーヒーに、窒素を均一に分散させるスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素２．２リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散並びに気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、即座に熱交換器に通してその抽出物を約２７℃に至るまで冷却した。
５．次いで、その泡状の抽出物を、高圧ポンプに入れ、１００ｂａｒまで圧搾した。
７．その抽出物を、１００ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
８．凍結原料粉末を用いて、多孔質構造を持つ凍結乾燥製品を製造した。
乾燥原料粉末から、体積が６．１ｍｌのクレマが生成した。乾燥原料粉末のＤ_５０粒子サイズは２２６ミクロンであり、タップ密度は４８１ｇ／Ｌであった。

実施例２ｃ−多孔質原料粉末の調製
１．アラビカ８５％とロブスタ１５％とのブレンドで構成され、固形分が５２％を超える濃縮コーヒーに、窒素を均一に分散させるスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素２．９リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散並びに気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、即座に熱交換器に通してその抽出物を約３６℃に至るまで冷却した。
５．次いで、その泡状の抽出物を、高圧ポンプに入れ、１３５ｂａｒまで圧搾した。
７．その抽出物を、１３５ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
８．凍結原料粉末を用いて、多孔質構造を持つ凍結乾燥製品を製造した。
乾燥原料粉末から、体積が６．８ｍｌのクレマが生成した。乾燥原料粉末のＤ_５０粒子サイズは１７７ミクロンであり、タップ密度は５４５ｇ／Ｌであった。

実施例２ｄ−多孔質原料粉末の調製
１．固形分が５９％を超える、抽出方法Ａを用いた、アラビカ８５％とロブスタ１５％とのブレンドで構成されるコーヒー液に、窒素を均一に分散させるスパージャーデバイスによって窒素ガスを加えた。
２．窒素の添加率は、コーヒー固形物１ｋｇ当たり窒素２．２リットルであった。
３．ガス／抽出物の混合物を、高せん断ミキサーに通して窒素気泡の均一な分散並びに気泡サイズの縮小を確実にした。
４．泡状の抽出物を、即座に熱交換器に通してその抽出物を約３８℃に至るまで冷却した。
５．次いで、その泡状の抽出物を、高圧ポンプに入れ、１５５ｂａｒまで圧搾した。
７．その抽出物を、１５５ｂａｒにおいて単一の流体旋回ノズルを用いて霧化した。
８．凍結原料粉末を用いて、多孔質構造を持つ凍結乾燥製品を製造した。
乾燥原料粉末から、体積が７．２ｍｌのクレマが生成した。乾燥原料粉末のＤ_５０粒子サイズは１１３ミクロンであり、タップ密度は５５７ｇ／Ｌであった。

実施例３ａ−インスタント飲料顆粒の調製
（多孔質噴霧凍結粉末）前駆物質を、手動の調製方法を用いて、すなわち、前駆物質を、寸法が４１０ｍｍ×６１０ｍｍ×２０ｍｍの長方形のパンに手で充填し、薄いケーク状に形成した。
そのケークを、−４０℃の周囲環境に置いたステンレス鋼焼結ベルト上に手動で移した。
ベルト上のケークを、気温が−１４℃の加熱焼結帯内に運び、１８分間滞留させた。
焼結後、ケークを冷却帯に入れ、ベルトから取り除き、続いて挽いて、粒子サイズが０．６〜３．２ｍｍの範囲である、凍結乾燥したようなテクスチャを形成させた。
上記ステップは全て、−４０℃の冷蔵室環境において行った。
テクスチャライズ後、挽いた凍結製品を、バッチ真空チャンバー内で凍結乾燥して最終的な乾燥製品を製造した。乾燥製品の最終水分含量は１．９％であった。
最終製品は下記の特性を有するものであった。
ａ．タップ密度＝１９５ｇ／Ｌ
ｂ．クレマ体積＝４．１ｍＬ

実施例３ｂ−インスタント飲料顆粒の調製
実施例２ｂにより製造した（多孔質噴霧凍結粉末）前駆物質を、−４０℃の周囲環境内のステンレス鋼コンベヤーベルト上に連続したベッド状に分配した。ベッドの深さは約１０ｍｍであった。
ベッドを、気温が−１１℃の加熱焼結帯内に運び、２０分間滞留させた。
焼結後、ベッドを冷却帯に入れ、続いて挽いて、粒子サイズが０．６〜３．２ｍｍの範囲の、凍結乾燥したようなテクスチャを形成させた。
上記ステップは全て、−４０℃の冷蔵室環境において行った。
テクスチャライズ後、挽いた凍結製品を、バッチ真空チャンバー内で凍結乾燥して最終的な乾燥製品を製造した。
乾燥製品の最終水分含量は０．６％であった。
最終製品は以下の特性を有するものであった。
ａ．タップ密度＝２３２ｇ／Ｌ
ｂ．クレマ体積＝６．９ｍＬ

Claims (27)

1. インスタントコーヒー粉末を調整する方法であって、
   ａ．多孔質原料粉末を準備するステップと、
   ｂ．前記原料粉末を０℃より低い温度で焼結させて焼結ケークを形成させるステップと、
   ｃ．前記焼結ケークを挽いて粉末を得るステップと、
   ｄ．前記粉末を凍結乾燥させて前記インスタントコーヒー粉末を得るステップと
   を含み、
   前記ステップｂにおいて、焼結帯の温度は、前記多孔質原料粉末の温度よりも高い、方法。
2. 前記インスタントコーヒー粉末は顆粒の形である、請求項１に記載の方法。
3. 前記原料粉末は噴霧凍結したものである、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記多孔質原料粉末の粒子気孔率が３５％以上である、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
5. 前記多孔質原料粉末の氷晶気孔体積が２．５ｍＬ／ｇ未満であり、前記多孔質原料粉末の氷晶気孔サイズが３マイクロメートル未満である、請求項２〜４のいずれか一項に記載の方法。
6. 前記多孔質原料粉末は、焼結前に０℃より低い温度で維持される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
7. 前記焼結は、前記原料粉末を載せたコンベヤーベルトが通過する焼結帯において行われる、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
8. 前記焼結帯は、−３０℃より高い温度である、請求項７に記載の方法。
9. 前記焼結ケークは、挽く前に冷却帯を通過する、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
10. 前記冷却帯の温度が、前記焼結帯の温度よりも低い、請求項９に記載の方法。
11. 前記冷却帯の温度は、−１０℃より低い、請求項１０に記載の方法。
12. 前記インスタントコーヒー粉末は、０．５ｍｍを超える粒子を有する、請求項１〜１１のいずれか一項に記載の方法。
13. 凍結乾燥後の前記インスタントコーヒー粉末の水分含量が０．５〜５％である、請求項１〜１２のいずれか一項に記載の方法。
14. 全てのステップが、０℃より低い冷蔵室環境で行われる、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
15. 請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法によって得られうるインスタントコーヒー粉末。
16. ３５％以上の粒子気孔率、２．５ｍＬ／ｇ未満の氷晶気孔体積及び３マイクロメートル未満の氷晶気孔サイズを有するコーヒー抽出物の多孔質凍結噴霧粉末を、０℃より低い温度で冷間焼結することにより得られうるインスタントコーヒー粉末。
17. 氷の昇華によるボイドを含む、泡立ちの気孔率が３５％以上である冷間焼結インスタントコーヒー粉末であって、０℃より低い温度で冷間焼結されたインスタントコーヒー粉末。
18. 氷晶気孔体積が２．５ｍＬ／ｇ未満である、請求項１７に記載のインスタントコーヒー粉末。
19. 前記氷の昇華によるボイドの寸法が３マイクロメートル未満である、請求項１７又は１８に記載のインスタントコーヒー粉末。
20. ４０マイクロメートル未満の平均気孔サイズ直径を有する、請求項１７〜１９のいずれか一項に記載のインスタントコーヒー粉末。
21. 開気孔の体積が０．５〜２．５ｍＬ／ｇである、請求項１７〜２０のいずれか一項に記載のインスタントコーヒー粉末。
22. ４未満の分布のスパン係数ｎを有する、請求項１７〜２１のいずれか一項に記載のインスタントコーヒー粉末。
23. タップ密度が１００〜３００ｇ／Ｌである、請求項１７〜２２のいずれか一項に記載のインスタントコーヒー粉末。
24. コーヒー粉末粒子の体積全体にわたり氷晶の昇華によるボイドを含む冷間焼結インスタントコーヒー粉末であって、０℃より低い温度で冷間焼結されたインスタントコーヒー粉末。
25. 請求項１５〜２４のいずれか一項に記載のインスタントコーヒー粉末を、液体で還元するステップを含む、インスタントコーヒーの調製方法。
26. 前記液体はお湯である、請求項２５に記載の方法。
27. 液体で還元すると少なくとも３ｍＬのクレマが生成する、請求項２５又は２６に記載の方法。

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