KR20100111699A

KR20100111699A - 즉석 음료 제품

Info

Publication number: KR20100111699A
Application number: KR1020107016276A
Authority: KR
Inventors: 로버트 토마스 보엠; 다니엘 폴 돈호위; 파트리샤 앤 마티아스; 샤오핑 푸; 조셉 버나드 레크티엔; 울리히 케슬러; 마샬라이 발란 수드하르산
Original assignee: 네스텍 소시에테아노님
Priority date: 2007-12-20
Filing date: 2008-12-16
Publication date: 2010-10-15
Also published as: US20130230628A1; EP2227093A2; EP2227093B1; AR069891A1; RU2010130266A; BRPI0821381A2; CN101945584A; WO2009080596A2; PL2227093T3; CO6300913A2; TW200950706A; UY31571A1; US20100278995A1; WO2009080596A3; ZA201005133B; UA106348C2; MY155324A; HRP20141066T1; JP5579075B2; CA2709877A1

Abstract

본 발명은 물로 복원시, 거품으로 된 윗면을 형성하는 즉석 음료 과립의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 본 발명과 연관된 다공성 베이스 분말을 사용한다.

Description

즉석 음료 제품 {INSTANT BEVERAGE PRODUCT}

본 발명은 물로 복원시, 거품으로 된 윗면을 형성하는 즉석 음료 분말의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 본 발명과 연관된 다공성 베이스 분말을 사용한다.

일반적으로, 즉석 음료는 물로 용이하게 복원되어 음료를 형성하는 형태로 판매되는 차, 커피 등과 같은 제품을 기술하는데 사용된다. 이러한 음료는 통상적으로 고체 형태이고, 온수에서 손쉽게 용해된다.

즉석 가용성 커피는, 볶아서 분쇄한 커피를 추출하고, 추출물을 전형적으로 동결-건조, 분무-건조 등과 같은 통상적인 수단에 의해 분말 생성물로 재구성함으로써 제조되는 커피를 기술하는데 사용되는 상이다.

음료를 제조하기 위해서 온수를 분말에 단순히 첨가하므로, 전통적인 볶아서 분쇄한 커피로부터 음료를 제조할 때 수반되는 복잡하고 시간 걸리는 공정을 피하게 된다.

그러나, 볶아서 분쇄한 커피로부터 제조된 커피 음료와 달리, 즉석 가용성 커피로부터 제조된 커피 음료에는 온수로 복원될 때 음료 윗면의 미세한 거품이 보통 보이지 않는다.

볶아서 분쇄한 커피로부터 제조된 음료에서 거품이 형성된 윗면은 통상적으로 가압된 물 및/또는 증기로 양조하는 기계와 관련되고, 적어도 부분적으로 상기 기계가 원인이 된다.

이러한 거품은, 마실 때 제품이 입에 닿는 느낌에 긍정적으로 영향을 주는 것으로 알려져 있고, 거품은 많은 소비자들이 매우 원하는 것이다. 게다가, 거품은 음료 내의 휘발성 향기가 더 많이 유지되도록 작용하여, 향기가 주위 환경으로 손실되기보다는 소비자에게 인식될 수 있다.

그럼에도, 즉석 가용성 커피와 같은 즉석 음료는 볶아서 분쇄한 커피 양조 장치로의 사용에 적합하지 않고, 또한 볶아서 분쇄한 커피로부터 유래하는 음료를 형성하기 위한 용액은 즉석 음료에 쉽게 적용될 수 없다.

그 대신에, 상기 거품은 즉석 음료 제품과 액체를 단순히 혼합함으로써 생성될 수 있어야 한다.

US-A-6,713,113 에는 탄수화물, 단백질 및 봉입된 가압 기체를 함유하는 모재(matrix)를 갖는 분말화된 가용성 거품형성 성분이 개시되어 있다. 건조 분말을 액체에 첨가할 때 기체가 방출된다.

US-A-4,830,869 및 US-A-4,903,585 둘 모두에는 Wi㎜ers 등에 의해, 카푸치노 커피의 외관과 유사한, 표면에 두꺼운 층의 거품이 형성된 커피를 포함한 커피 음료의 제조방법이 개시되어 있다. 일정량의 분무-건조 즉석 커피 및 소량의 냉수를 격렬히 교반하면서 조합하여 거품이 형성된 커피 농축액을 형성한다. 그리고 나서, 온수를 첨가하여 커피 음료를 제조한다.

US-A-4,618,500 에는 Forquer 에 의해 음료 표면에 거품을 갖는 양조된 에스프레소 유형의 커피 음료의 제조방법이 개시되어 있다. 증기를 양조된 커피 음료에 주입하여 거품을 제조한다.

US-A-3,749,378 에는 Rhodes 에 의해 커피 추출물에 거품을 형성시키는 장치가 개시되어 있다. 기체를 커피 추출물에 도입시킨 후, 거품이 형성된 커피를 분무-건조시켜, 낮은 벌크 밀도를 갖는 가용성 커피 제품을 제조한다.

유사한 방법이 EP 0 839 457 B1 에 Kraft Foods 에 의해 개시되어 있는데, 상기 특허에 의하면 가용성 커피 분말은 기체 주입에 의해 거품이 형성된다. 그리고 나서 기체 기포 크기를 감소시켜서 최종 생성물이 10 ㎛ 미만의 기체 기포를 갖게 할 것이다.

많은 즉석 거품 음료는, 초기 생성되는 거품이 마시는 동안 유지되지 않거나, 거품 구조가 소비자들이 궁극적으로 원하는 미세하고 매끄러운 (벨벳 같은) 거품보다 오히려 거친 거품과 같은 한 여전히 불충분하다. 대안적으로 또는 추가적으로, 불충분한 거품이 단순히 형성될 수 있다.

특정 미세구조를 갖는 분말이 액체에서 복원시 우수한 거품 및 용해를 제공하는 즉석 음료 제품의 제조를 가능하게 하는 것을 이제 발견하였다.

또한, 특정 미세구조를 갖는 전구체 및 상기 전구체의 응집체를 특정한 조건하에서 제조하는 방법이 물로 복원시 우수한 거품을 제공하는 즉석 음료 제품의 제조를 가능하게 한다는 것을 발견하였다.

소결에 의한 식료품의 응집체가 공지되어 있다. 예를 들어, US-A-6,497,911 에는 Niro 에 의해, 추출물을 건조시켜 수득한 비-재습윤화 입자성 물질을 사용하여 수용성 커피 또는 차 제품을 제조하는 방법이 언급되어 있다. 공정 중에, 내부 공극의 구조적 붕괴가 발생하기 때문에 제품의 외부 압축이 요구된다.

Conopco 에 의한 US-A-5,089,279 는 소결 도중 습기가 손실되지 않도록 밀폐된 용기에서 수행하는 소결 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 예를 들어, 소결 덩어리로 생성되기 때문에 과자 제조에 적합하다.

Nestle 에 의한 US-A-4,394,395 에는 분말을 주형에 충전하고, 약하게 압축하고 나서 가열하여 분말을 소결하는 식료품의 제조방법이 기술되어 있다. 결과적으로 성형된 식료품이 형성된다.

General Foods Corporation 에 의한 US 3,592,659 에는 즉석 커피 제조에 사용될 수 있는 동결 입자를 응집하는 방법이 기재되어 있다. 그러나 상기 응집체의 복원은 표준 분무-건조 커피보다 거품을 덜 생성한다고 한다.

Hills Bros. Coffee 에 의한 US 3,573,060 은 커피 추출물 액적을 쇼크-동결하고 나서 이를 동결-건조함으로써 제조되고 높은 다공성인 동결-건조 커피 추출물에 관한 것이다.

Windhab 등에 의한 DE 19750679 는 분무 동결 및 소결되어 저온에서 저장성이 향상된 물/오일 또는 물/오일/물 에멀전에 관한 것이다.

우유, 커피, 과일 주스와 같은 분무-동결 액체 제품의 공정이 또한 US 3,670,520 에 Bonteil 등에 의해 기술되어 있다.

과일 주스, 의약품, 기능식품, 차 및 커피와 같은 액체 물질을 분무 동결-건조시키는 건조 방법이 또한 WO2005/105253 에 Agresearch Limited 에 의해 기술되어 있다.

그러나, 상기 개시물은, 물로 복원되면서 거품을 형성하는데 필요한 원하는 공극률 특징을 갖는 제품을 제공하지 못한다.

게다가, 소결 공정을 이용한 응집체가, 기체가 보유되어 있는 생성물에서 미세구조 (공극) 의 부분적 또는 전체 붕괴를 일으키는 것으로 공지되어 있다. 상기 문제를 대처하여 바람직한 거품이 형성된 윗면을 갖는 음료를 제공할 필요가 있다.

따라서, 본 발명은 복원시 바람직한 거품이 형성된 윗면을 갖는 음료를 생성하는 음료 분말을 제공하려고 노력하였다.

발명의 요약

본 발명의 목적은 독립 청구항을 통해 해결된다. 추가로 종속항은 본 발명의 중심 사상을 더욱 전개한다.

그리하여, 제 1 양태에서 하기 단계를 포함하는 즉석 음료 분말의 제조방법을 제공한다:

a. 다공성 베이스 분말을 제공하는 단계,

b. 베이스 분말을 0℃ 미만의 온도에서 소결하여 소결 케이크를 형성하는 단계,

c. 소결 케이크를 분쇄하여 분말을 제공하는 단계,

d. 분말을 동결-건조하여 상기 즉석 음료 분말을 제공하는 단계.

상기 방법으로 수득가능한 즉석 음료 분말이 또한 본 발명의 일부이다.

추가 양태에서, 본 발명은 35 % 이상의 입자 공극률, 2.5 ㎖/g 미만의 얼음 결정 공극 부피 및 3 ㎛ 미만의 얼음 결정 공극 크기를 포함하는 다공성 분무-동결 분말에 관한 것이다.

본 발명은 제 17 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 따른 분말을 저온 소결함으로써 수득가능한 즉석 음료 분말에 관한 것이다.

본 발명의 추가 양태에 따르면, 분말이 얼음 승화 기공을 포함하는 35 % 이상의 거품 형성 공극률을 갖는 소결 즉석 음료 분말을 제공한다.

유사하게는, 분말 입자의 부피 곳곳에 얼음 결정 승화 기공을 포함하는 저온-소결 즉석 음료 분말이 또한 본 발명의 일부이다.

본 발명의 다른 양태는 제 16 항 또는 제 27 항 내지 제 34 항 중 어느 한 항에 따른 즉석 음료 분말을 액체에서 복원하는 단계를 포함하는 즉석 음료의 제조 방법에 관한 것이다.

본 발명은 하기 도에서 동반한 도면에 나타낸 본 발명의 구현예의 일부를 참고하여 이후 추가 기술한다:
- 도 1 은 본 발명에 다른 소결 시료의 SEM (스캐닝 전자 현미경 사진) 화상이고, 여기서 입자간 기공 (1), 동결-건조 후 얼음 결정에 의해 남겨진 구멍 (2), 및 분무-건조 도중 형성된 기체 공극 (3) 이 뚜렷이 보인다.
- 도 2 는 소결 과립의 SEM 화상이고, 여기서 베이스 분말 입자의 응집체가 뚜렷이 보인다.
- 도 3 은 SEM 화상이고, 여기서 동결-건조 후 얼음 결정에 의해 남겨진 구멍 (2), 및 분무-동결 도중에 형성된 기체 공극 (3) 이 뚜렷이 보인다.
- 도 4 는 시판 동결-건조 커피 (FD) 및 본 발명의 제품 (PI) 의 개방 공극 부피를 비교한 그래프이다.
- 도 5 는 본 발명에 따른 동결-건조 분무-동결 분말의 SEM 화상이다.
- 도 6 은 본 발명에 따른 분무-동결 입자의 제조방법을 표시한 것이고, 여기서 (6.1) 은 통상적으로 커피 액체이고, (6.2) 는 기체 주입을 나타내며, (6.3) 은 혼합 장치이고, (6.4) 는 열 교환기이며, (6.5) 는 펌프이고, (6.6) 은 분무 전에 거품이 형성된 액체의 이송을 나타내며, (6.7) 은 분무 동결 챔버를 나타낸다.
- 도 7 은 본 발명에 따른 과립을 개략적으로 나타낸 것이고, 이는 밀폐 공극 (2), 개방 직경이 2 ㎛ 초과인 개방 공극 (3) 및 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극 (4) 을 포함하는 과립 (1) 을 나타낸다.
- 도 8 은 시료의 크레마 부피를 측정하는데 사용되는 장치를 나타낸 것이고, 여기서 (8.1) 은 거품 부피를 판독하기 위한 플라스틱 눈금이고, (8.2) 는 물 저장소이며, (8.3) 은 복원 용기의 뚜껑이고, (8.4) 는 연결 밸브이며, (8.5) 는 복원 용기이고, (8.6) 은 방출 밸브이다.

발명의 상세한 설명

본 발명은 즉석 음료 분말 제조에 관한 것이다. "즉석 음료" 는 액체, 예를 들어 온수가 첨가되어 복원될 수 있는 임의의 음료를 의미한다. 이러한 음료는 커피, 차, 주스, 우유 쉐이크 등일 수 있다.

본 발명은, 제품에 유리한 관능 특성을 주는 액체로 복원시 우수한 거품이 형성된 윗면 (또는 "크레마" 로 지칭됨) 을 제공하는 즉석 음료 분말에 관한 것이다.

본 발명의 하나의 구현예에서, 즉석 음료 분말은 과립 형태이다. 하기에서, 용어 "과립" 은 더 작은 분말 입자의 응집체로 수득할 수도 있는 분말을 기술하는데 사용된다. 그리하여 과립은 구성분인 더 작은 분말 입자를 포함한다. 이러한 구성분인 더 작은 분말 입자는 부분적으로 융합되어 더 큰 과립으로 형성될 수 있다.

본 명세서에서, 용어 "분말" 은 "과립" 과 상호교환적으로 사용되고, 본 발명의 소결 즉석 음료 분말 및 상기 소결 분말의 제조에 사용되는 미세 분말을 정의하는데 사용된다. 상기 정의는 본 문맥으로부터 명백한 것으로 이해된다.

따라서, 본 발명은 제 1 단계에서 다공성 베이스 분말을 제공하는 단계를 포함하는 즉석 음료 분말의 제조방법에 관한 것이다. 바람직하게는, 다공성 베이스 분말은 분무-동결 분말이다. 이와 같은 분말은 도 5 에 예시되어 있다.

분무-동결은 수년 동안 공지되어 온 기술이다. 분무-동결은 액체를 액적으로 분무하는 동시에 액적을 동결하는 것으로 이루어져 있다.

본 발명에서, 분무-동결은 도 6 에 도식화된 공정에 따라 수행될 수 있다. 분무-동결되는 액체는 임의의 음료, 바람직하게는 커피 추출물일 수 있다 (6.1). 커피 추출물은 바람직하게는 40 % 초과, 더욱 바람직하게는 50 % 초과의 고체 함량을 포함한다. 커피 추출물에 우선, 질소를 균질하게 분배하는 살포 장치로 기체 (6.2), 바람직하게는 질소를 첨가한다. 상기 기체를 고압 펌프 전후에 첨가할 수 있다. 바람직하게는, 혼합 장치 (6.3) 를 사용하여 기체 기포의 균질한 분산을 확보한다. 바람직한 구현예에서, 열 교환기 (6.4) 를 사용하여 기체 주입 후 거품이 형성된 추출물을 냉각시킨다. 추출물의 온도는 0 내지 60℃, 바람직하게는 0 내지 30℃, 예컨대 10 내지 25℃ 또는 15 내지 30℃ 로 해야 한다. 그 후 거품이 형성된 추출물을 고압 펌프 (6.5) 또는 호모믹서에 투입한다. 그리고 나서, 추출물의 압력을 65 내지 400 bar, 바람직하게는 85 내지 250 bar 로 상승시킬 수 있다. 거품이 형성된 추출물 (6.6) 을, 추출물을 원자화시키는 분무-동결 타워 (6.7) 의 상부로 펌프질한다. 공지된 분무-동결 공정은, 액체 질소와 같은 극저온 유체, 찬공기 및 액체 이산화탄소를 직접 또는 간접 접촉시킴으로써 실행된다.

상기 공정의 결과로서, 본 발명에 따른 즉석 음료 과립의 제조에 주성분으로서 사용될 수 있는 다공성 분무-동결 분말이 생성된다. 대안적으로, 분무-동결 분말은 직접 동결-건조되어, 즉석 음료 응용품에서, 예를 들어 즉석 음료 분말로서 사용될 수 있는 다공성 입자성 분말이 산출될 수 있다.

본 발명의 다공성 분무-동결 분말은 35 % 이상의 입자 공극률, 2.5 ㎖/g 미만, 바람직하게는 2.0 ㎖/g 미만의 얼음 결정 공극 부피, 및 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 0.1 내지 3 ㎛ 의 얼음 결정 공극 크기를 포함한다. 바람직하게는, 입자 공극률은 35 % 내지 85 %, 더욱 바람직하게는 45 % 내지 70 % 이다.

입자 공극률은 수은 공극측정법 등과 같이 당업자에게 공지된 기술로 측정될 수 있다. 유사하게는, 얼음 결정 공극 부피 및 얼음 결정 공극 크기는 수은 공극측정법 및 SEM 에 의해 측정될 수 있다.

바람직하게는, 분무-동결 분말은 40 ㎛ 미만, 바람직하게는 25 ㎛ 미만의 평균 공극 크기 직경 D₅₀ 을 포함한다.

본 발명의 분무-동결 분말의 공극 크기 분포는 분포 폭 인수가 4 미만, 바람직하게는 3 미만, 더욱 바람직하게는 2 미만, 가장 바람직하게는 1 미만인 것을 특징으로 할 수 있다. 분포 폭 인수는 X-선 단층촬영으로부터 수득된다. 분포 폭은 하기 식으로 계산된다:

[식 중, D₉₀, D₁₀ 및 D₅₀ 은 상기 언급된 공극 크기 분포의 90 %, 10 % 및 50 % 를 포함하는 동등한 공극 크기를 각각 나타냄]. 공극 크기 분포는 기공 부피 분포에 기초한다. 그리하여 폭 인수가 낮을수록, 공극 분포는 더욱 좁고 균일하다.

본 발명의 다공성 분무-동결 분말은 추가로 탭밀도 (tapped density) 가 150-650 g/ℓ 인 것을 특징으로 한다. 다공성 분무-동결 베이스 분말은 바람직하게는 50 내지 300 ㎛, 더욱 바람직하게는 100 내지 200 ㎛ 의 입자 크기 (D₅₀) 를 갖는다.

다공성 베이스 분말은 본 발명의 방법에 따라 추가 소결 단계에서 사용된다. 소결은 0℃ 미만의 온도에서 실행되어 소결 케이크를 형성한다.

하나의 구현예에 따르면, 바람직하게는 분무-동결된 다공성 베이스 분말을 0℃ 미만의 온도로 유지시킨 후 소결한다. 바람직하게는, -15℃ 미만, 더욱 바람직하게는 -30℃ 미만의 온도로 유지시킨다. 그 후, 소결대를 통과하는 컨베이어 벨트에 상기 분말을 옮긴다. 이상적으로, 베이스 분말을 공급기/분배기에 연속적으로 이송시키고, 공급기/분배기로부터 컨베이어 벨트로 분배한다. 그리하여, 컨베이어 벨트는 서로 느슨하게 채워진 베이스 분말 입자 층을 옮긴다. 바람직하게는, 상기 층을 압축하지 않고, 소결한다.

소결대의 온도는 0℃ 미만, 바람직하게는 -10 내지 -30℃ 이다. 바람직하게는, 소결대의 온도는 다공성 입자의 온도보다 높다. 소결대에서의 체류 시간은 4 시간 미만, 바람직하게는 1 시간 미만일 수 있다.

소결대에 진입한 베이스 분말 입자를, 상기 입자가 함께 융합하기 시작하는 지점에서, 상기 입자의 유리 전이 초과의 온도로 가열한다. 융합 또는 소결의 정도는 소결대 내에서 체류 시간 및 온도와 함께 상승한다. 입자가 함께 충분히 융합되는 지점에 대해 소결을 제어하여, 충분히 경질의 생성물 질감이 유지되지만, 내부의 미세구조가 붕괴하고, (크레마 형성에 관여하는) 기체 부피가 손실되는 지점에서 과하게 소결하지 않는 것이 바람직하다. 상기 입자가 함께 융합하고, 붕괴하기 때문에, 최종 생성물의 입자간 기공 부피 (즉, 각각의 베이스 분말 입자 사이의 기공 공간) 가 감소하기 시작하고, 최종 생성물에서의 용해를 억제한다.

소결 후, 바람직하게는 소결 케이크를 냉각대에 통과시킨다. 냉각대의 온도는 소결대의 온도 미만이다. 통상적으로 냉각대의 온도는 -10℃ 미만, 바람직하게는 -20℃ 미만, 더욱 바람직하게는 -30℃ 미만이다.

분쇄 시, 소결 케이크를 통상적으로 크기가 0.5 ㎜ 초과, 바람직하게는 4 ㎜ 미만인 과립으로 형성한다.

분쇄 후, 과립을 표준 방법을 사용하여 동결-건조시킨다. 동결-건조 후 과립의 수분 함량은 통상적으로 0.5-5 %, 예컨대 0.5-4 % 이다.

본 발명의 구현예에서, 상기 방법의 모든 단계를 0℃ 미만, 바람직하게는 -15℃ 미만, 더욱 바람직하게는 -30℃ 미만의 냉장실 환경에서 수행할 수 있다.

최종 즉석 음료 과립은 전형적인 동결-건조 커피 질감과 유사할 수 있다. 그러나, 액체, 통상적으로 온수에서 복원 시, 공지된 제품보다 우수한 크레마 부피을 나타낸다. 예를 들어, 물 200 ㎖ 에서 복원되는 본 과립 5 g 은 크레마 부피 3 ㎖ 이상을 제공한다. 생성된 크레마의 양은 밸브로 초기 차단되어 있는 물 저장소와 연결된 복원 용기로 이루어진 단순한 장치 (도 8) 로 측정될 수 있다. 복원 후, 복원 용기를 끝에 눈금 모세관이 있는 특별한 뚜껑으로 밀봉한다. 그리고 나서, 복원 용기와 물 저장소 사이의 밸브를 열고, 복원된 음료가 모세관으로 향하도록 물 (임의 온도의 표준 수돗물) 을 밀어 올려, 크레마 부피를 판독하기에 용이하게 한다.

본 방법으로 수득할 수 있는 즉석 음료 분말은 커피 분말, 또는 치커리, 시리얼, 낙농 또는 비-낙농 크리머 함유 커피 분말, 코코아 분말, 초콜렛 분말 또는 맥아 음료 분말일 수 있다. 즉석 음료 분말은 음료 내에 포함시키기에 적합한 임의 기타 성분과 혼합될 수 있는데, 예를 들면 본 발명의 커피 분말을 크리머 및/또는 감미료와 혼합하여 예를 들어 카페 라떼, 카푸치노 등을 제조하는데 적합한 커피 혼합물을 제조한다.

본 발명의 소결 과립은 도 1 내지 3 에 제시되어 있다. 도 2 는 초기 분말 입자 식별이 가능한 본 발명에 따른 과립을 나타낸다. 도 1 은 베이스 분말 입자 사이의 입자간 기공 (1), 동결-건조 시 발생하는 얼음 결정 승화 기공 (2) 및 초기 베이스 분말 공극률로부터 발생하는 밀폐 공극 (3) 을 보여주는 확대된 SEM 이미지이다. 이들은 본 과립의 추가 확대된 SEM 화상인 도 3 에서 명확하다.

도 7 에 대해 언급하면, 이는 본 발명의 과립 (1) 이 밀폐 공극 (2), 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극 (4) 및 개방 직경이 2 ㎛ 초과인 개방 공극(3) 을 포함한다. 더욱이, 본 발명의 과립은 또한 저온 소결 케이크를 동결-건조시킨 결과로서 얼음 승화 기공을 포함한다.

액체에서 복원 시, 본 발명의 과립은 거품을 형성한다. 그리하여 본 발명의 과립은 이의 거품형성 공극률에 의해 추가 정의될 수 있다.

거품형성 공극률은 거품형성에 기여하고, 본 발명의 분말의 잠재적 거품형성 능력을 특징으로 하는 공극률의 척도이다. 실제로, 개방 공극 (3) 은 밀폐 공극 (2) 과 동일한 정도로 거품형성에 기여하지 않고, 일부 경우조차 밀폐 공극 (2) 과 비교해 조금도 기여하지 않을 것이다. 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 기공 (4) 은, 또한 상기 공극에서 모세관 압력이 주위 압력 초과이고, 거품이 형성되게 할 수 있기 때문에 거품형성에 기여할 수 있다. 본 발명에서, 거품형성 공극률은 밀폐 공극 (2) 및 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극 (4) 을 포함함으로써 산출된다.

그리하여, 거품형성 공극률을 측정하는 목적에 있어, 밀폐 공극 (2) 뿐만 아니라 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극 (4) 이 거품형성에 기여하는 것으로 여겨지기 때문에 이들만이 고려된다. 거품형성 공극률은 2 ㎛ 초과의 개방 직경을 갖는 개방 공극 부피가 배제된 응집체의 부피에 대한 거품을 형성하는데 기여하는 공극 부피비로 수득된다. 상기 비는 수은 공극측정법 또는 X-레이 단층촬영으로 측정될 수 있다.

소결 이전의 다공성 분말과 유사한 본 소결 분말의 거품형성 공극률은 35 % 이상, 예컨대 40 % 이상 또는 50 % 이상이다. 바람직하게는, 거품형성 공극률은 35 내지 85 %, 더욱 바람직하게는 40 내지 80 %, 더더욱 바람직하게는 40 내지 75 %, 더더욱 바람직하게는 45 내지 70 %, 가장 바람직하게는 45 내지 65 % 이다.

그리하여, 거품형성 공극률이 35 % 이상이고, 얼음 승화 기공을 포함하는 소결 즉석 음료 분말이 본 발명의 일부분이다. 다공성 분무-동결 분말과 유사하게, 소결 분말은 바람직하게는 얼음 결정 공극 부피가 2.5 ㎖/g 미만, 바람직하게는 2.0 ㎖/g 미만이다.

소결 분말에 존재하는 얼음 승화 기공의 치수는 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 0.1 내지 3 ㎛ 이다.

본 발명에 따르면, 소결 분말의 평균 폐쇄 공극 직경 D₅₀ 은 80 ㎛ 미만이다. 바람직하게는 상기 공극의 평균 직경 D₅₀ 은 60 ㎛ 미만, 더욱 바람직하게는 50 ㎛ 미만, 더더욱 바람직하게는 40 ㎛ 미만, 더더욱 바람직하게는 30 ㎛ 미만, 가장 바람직하게는 25 ㎛ 미만이다. 공극 크기 분포는 기공 공간 분포에 기초한다.

본 발명의 소결 분말의 또다른 특징은 개방 공극 (3) 이다. 이들 개방 공극은 본 발명의 분말에 액체 침투를 위한 경로를 형성한다. 개방 공극 부피와 크기가 클수록, 액체 침투성은 높아지고, 용해성은 양호해진다. 그리하여, 본 발명의 분말은 본 발명의 분말을 용해하는 능력의 평가치를 제공하는 "개방 공극 부피" 를 특징으로 한다. 분말 1 g 당 개방 공극 부피를 측정하기 위해서, 개방 직경이 1 내지 500 ㎛ 인 작은틈의 부피가 고려된다. 이는 수은 공극측정법으로 측정될 수 있다.

본 소결 분말은 3 ㎖/g 미만의 개방 공극 부피를 특징으로 한다. 바람직하게는, 개방 공극 부피는 0.5 내지 2.5 ㎖/g, 더욱 바람직하게는 0.7 내지 2.0 ㎖/g 이다.

용해성 및 복원시 수득되는 거품 부피에 영향을 주는 기타 요인은 공극, 즉 내부 기공 (2) 및 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극 (4) 의 크기 분포인 것을 본 발명에 의해 발견하였다.

소결 분말의 공극 크기 분포는 분포 폭 인수 n 이 4 미만, 바람직하게는 3 미만, 더욱 바람직하게는 2 미만, 가장 바람직하게는 1 미만인 것을 특징으로 할 수 있다. 분포 폭 인수는 소결 공정에 사용되는 다공성 분말과 관련된 상기 기재한 X-레이 단층촬영으로 수득된다.

소결 음료 분말은 바람직하게는 탭밀도 (tapped density) 가 100-300 g/ℓ이다.

본 발명은 또한 분말 입자의 부피 곳곳에 얼음 결정 승화 기공을 포함하는 저온-소결 즉석 음료 분말을 제공한다.

본 소결 분말은 공극 직경 분포에 의해 정규 동결-건조 분말과 식별될 수 있다. 사실상, 도 4 는 시판의 동결 건조된 커피 (FD) 의 공극 크기 분포를 나타낸다. 크기가 1 내지 40 ㎛ 인 공극은 얼음 결정 승화로 형성된다.

본 발명의 제품 (PI) 의 경우, 커피는 2 개의 피크가 분명한 공극 크기 분포를 갖는다. 크기가 3 ㎛ 미만인 공극은 얼음 결정 승화로 형성된다. 크기가 10 내지 500 ㎛ 인 공극은 입자간 충전 또는 입자간 기공으로 인해, 소결 공정 중에 형성된다.

상기 기재된 바와 같은 소결 즉석 음료 분말이 액체에서 복원하는 단계를 포함하는 즉석 음료의 제조방법이 본 발명에 속한다.

상기 음료는 바람직하게는 커피, 또는 치커리, 시리얼, 낙농 또는 비-낙농 크리머 함유 커피, 코코아, 초콜렛 또는 맥아 음료이다. 가장 바람직하게는, 본 과립을 복원하는데 사용되는 액체는 온수이나, 원하는 최종 음료에 따라 우유, 주스, 냉수 등일 수 있다.

본 발명은 하기 비제한적인 실시예를 통해 추가 설명된다.

실시예

실시예 1

본 발명에 따른 소결 분말의 거품형성 공극률, 입자 공극률 및 개방 공극 부피를 평가하기 위한 수은 공극측정법

구조 평가를 위해 AutoPore IV 9520 을 사용하였다 (Micromeritics Inc. Norcrose, GA, USA). Hg 침투를 위한 작업 압력은 0.4 psia 내지 9000 psia (저압력이 0.4 psia 내지 40 psia 이고, 고압력 부분이 20 pisa 내지 9000 pisa 임) 였다. 상기 압력 하에 공극 직경은 500 내지 0.01 ㎛ 범위였다. 상기 노트에 기록된 데이타는 상이한 공극 직경 (㎛) 에서의 공극 부피 (㎖/g) 일 것이다.

약 0.1 내지 0.4 g 의 시료를 정확히 칭량하고, 관입시험기 (부피 3.5 ㎖, 목 또는 모세관 직경 0.3 ㎜ 및 모세관 부피 0.5 ㎖) 에 충전하였다.

관입시험기를 저압력 부분에 삽입한 후, 시료를 1.1 psia/분에서 배기시키고, 0.5 pisa 에서 중간 속도, 900 ㎛ Hg 에서 빠른 속도로 변경하였다. 배기 목표는 60 ㎛ Hg 이었다. 목표에 도달한 후, 배기를 5 분 동안 지속시킨 후 Hg 를 충전시켰다.

설정-시간 평형에서 측정을 수행하였다. 즉, 데이타가 취득되는 압력 지점 및 설정-시간 평형 (10 초) 모드로 상기 압력에서의 경과시간이다. 대략 140 개의 데이타 지점을 상기 압력 범위에서 수집하였다.

과립의 벌크 부피를, 시료 홀더 및 수은의 초기 부피로부터 수득하였다. 직경이 2 ㎛ 이하의 수은을 침투시킨 후, 개방 직경이 2 ㎛ 초과인 개방 공극 (3) 의 부피를 수득하였다. 이 부피를 과립의 벌크 부피에서 뺀 값은 밀폐 공극 (2), 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극 (4) 및 커피 모재의 부피를 포함하는 과립의 신규 부피였다. 과립의 신규 부피에서 커피 모재의 부피를 뺀 값으로부터 과립에서 밀폐 공극, 개방 직경이 2 ㎛ 초과인 개방 공극 부피를 수득하였다. 커피 모재의 부피는, 시료 중량 및 커피 모재 밀도로부터 수득하였다. 거품형성 공극률은 과립의 신규 부피에 대한 개방 직경이 2 ㎛ 미만인 개방 공극과 밀폐 공극 부피의 비였다.

전구체 분말의 입자 공극률은 US 60/976,229 에 기재된 바와 같은 방법을 사용하여 측정할 수 있었다.

직경 범위가 1 내지 500 ㎛ 인 생성물 1 g 당 개방 공극의 부피는 "개방 공극 부피" 를 제공하였다.

마이크로컴퓨터 X- 레이 단층촬영에 의한 커피 입자의 내부 구조 측정

80kV 및 100uA 의 X-레이 빔을 사용하는 1172 Skyscan MCT (Antwerpen, Belgium) 을 이용하여 X-레이 단층촬영 스캔을 수행하였다. Skyscan software (version 1.5 (build 0) A (Hamamatsu 10Mp camera) 을 이용하여 스캔을 수행하였고, Skyscan recon software (version 1.4.4) 를 이용하여 복원하였으며, CTAn software (version 1.7.0.3, 64-bit) 을 이용하여 3D 화상 분석을 수행하였다.

1um 의 픽셀 크기를 수득하기 위해서, 카메라를 4000 x 2096 픽셀로 설정하고, 시료를 Far 위치에 놓았다. 노출 시간은 2356 ms 로 하였다. 180°에 걸쳐 스캔을 수행하고, 회전 단계는 0.3°였으며, 프레임 평균화는 4 였다.

데이타세트의 복원을, 0-0.25 에서 설정 콘트라스트를 이용하여 평균 800 슬라이스 초과로 수행하였다. 스무딩 및 고리 인공물 축소를 1 및 10 에 각각 설정하였다.

3D 화상 분석을 픽셀 데이타세트 당 1 um 에서 수행하였다. 하기 2 단계로 분석을 수행하였다: 개방 직경이 2 ㎛ 초과인 개방 공극을 배제함으로써 분석하고자 하는 과립에서 관심의 영역을 선별하기 위한 제 1 단계, 선별된 관심의 영역에서 공극률의 분포를 수득하기 위한 제 2 단계. 상기 기술로 수득한 거품형성 공극률 값은 수은 공극측정법으로 수득한 값과 거의 일치한다.

관심 부피의 선택

픽셀 해상도 당 1 um 의 화상을 30-255 에서 분할하고, 16 픽셀보다 작은 임의의 단일 점을 제거하여 선명하게 하여 수학적 모폴로지 (반경 3 픽셀) 로 확장하였다. 관심의 부피를 수축-포장 기능을 통해 선별하였고, 상기 부피를 수학적 모폴로지 (반경 3 픽셀) 로 점점 약화시켜 입자의 표면에 조절하였다.

관심 영역에서의 기공 공간 분포

상기 화상을 리로드하여 40-255 에서 분할하였다. 거품형성 공극률을 관심 영역의 부피 밖의 공극 부피의 비로서 계산하였다. 구조 분리는 공극 크기 분포를 제공하였다.

직경 범위가 3 ㎛ 미만인 생성물 1 g 당 개방 공극 부피는 얼음 결정에 의해 개방된 부피를 제공하였다. 개방 공극 부피는 얼음 결정 공극 부피로 지칭된다. 0.1 내지 3 ㎛ 의 우선적 범위도 고려될 수 있다.

실시예 2a - 다공성 베이스 분말의 제조

1. 질소를 균일하게 분배하는 살포 장치를 이용하여, 55 % 초과의 고체 함량을 갖는 85 % 아라비카/15 % 로부스타 블렌드로 이루어진 농축 커피에 질소 기체를 첨가하였다.

2. 질소 첨가비는 커피 고체 1 ㎏ 당 질소 2.2 ℓ로 하였다.

3. 상기 기체/추출 혼합물을 고전단 혼합기에 통과시켜, 질소 기포의 균일한 분산뿐만 아니라 기포 크기의 축소를 확실히 하였다.

4. 거품이 형성된 추출물을 즉시 열 교환기에 통과시켜 추출물을 대략 27℃ 로 냉각시켰다.

5. 거품이 형성된 추출물을 고압 펌프에 넣고, 135 bar 로 압축하였다.

6. 단일 유체 선회 노즐을 이용하여 추출물을 135 bar 에서 원자화하였다.

7. 동결 베이스 분말을 사용하여 다공성 구조를 갖는 동결 건조 생성물을 생성하였다.

건조 베이스 분말은 7.5 ㎖ 의 크레마 부피를 생성하였다. 건조 베이스 분말은 218 마이크론의 D₅₀ 입자 크기 및 334 g/ℓ의 탭밀도를 가졌다.

실시예 2b - 다공성 베이스 분말의 제조

1. 질소를 균일하게 분배하는 살포 장치를 이용하여, 55 % 초과의 고체 함량을 갖는 90 % 아라비카/10 % 로부스타 블렌드로 이루어진 농축 커피에 질소 기체를 첨가하였다.

2. 질소 첨가비는 커피 고체 1 ㎏ 당 질소 2.2 ℓ로 하였다.

5. 거품이 형성된 추출물을 고압 펌프에 넣고, 100 bar 로 압축하였다.

7. 단일 유체 선회 노즐을 이용하여 추출물을 100 bar 에서 원자화하였다.

8. 동결 베이스 분말을 사용하여 다공성 구조를 갖는 동결 건조 생성물을 생성하였다.

건조 베이스 분말은 6.1 ㎖ 의 크레마 부피를 생성하였다. 건조 베이스 분말은 226 마이크론의 D₅₀ 입자 크기 및 481 g/ℓ의 탭밀도를 가졌다.

실시예 2c - 다공성 베이스 분말의 제조

1. 질소를 균일하게 분배하는 살포 장치를 이용하여, 52 % 초과의 고체 함량을 갖는 85 % 아라비카/15 % 로부스타 블렌드로 이루어진 농축 커피에 질소 기체를 첨가하였다.

2. 질소 첨가비는 커피 고체 1 ㎏ 당 질소 2.9 ℓ로 하였다.

4. 거품이 형성된 추출물을 즉시 열 교환기에 통과시켜 추출물을 대략 36℃ 로 냉각시켰다.

7. 단일 유체 선회 노즐을 이용하여 추출물을 135 bar 에서 원자화하였다.

건조 베이스 분말은 6.8 ㎖ 의 크레마 부피를 생성하였다. 건조 베이스 분말은 177 마이크론의 D₅₀ 입자 크기 및 545 g/ℓ의 탭밀도를 가졌다.

실시예 2d - 다공성 베이스 분말의 제조

1. 질소를 균일하게 분배하는 살포 장치를 이용하여, 59 % 초과의 고체 함량을 갖는 85 % 아라비카/15 % 로부스타 블렌드로 이루어진 커피액에 질소 기체를 첨가하였다.

2. 질소 첨가비는 커피 고체 1 ㎏ 당 질소 2.2 ℓ로 하였다.

4. 거품이 형성된 추출물을 즉시 열 교환기에 통과시켜 추출물을 대략 38℃ 로 냉각시켰다.

5. 거품이 형성된 추출물을 고압 펌프에 넣고, 155 bar 로 압축하였다.

7. 단일 유체 선회 노즐을 이용하여 추출물을 155 bar 에서 원자화하였다.

건조 베이스 분말은 7.2 ㎖ 의 크레마 부피를 생성하였다. 건조 베이스 분말은 113 마이크론의 D₅₀ 입자 크기 및 557 g/ℓ의 탭밀도를 가졌다.

실시예 3a - 즉석 음료 과립의 제조

수동의 제조방법을 이용하여, 즉 치수가 410 ㎜ x 610 ㎜ x 20 ㎜ 의 직사각형의 팬에 (다공성 분무-동결 분말) 전구체를 인력으로 충전하여, 전구체를 얇은 케이크로 제조하였다.

상기 케이크를 -40℃ 주위 환경에 위치한 스테인리스 강철 소결 벨트로 수동으로 옮겼다.

벨트 상의 케이크를 -14℃ 의 공기 온도로 18 분의 체류 시간 동안 가열된 소결대로 이송하였다.

소결 후, 냉각대로 진입된 케이크를 벨트에서 제거하고, 이어서 분쇄하여 입자 크기의 범위가 0.6 내지 3.2 ㎜ 인 동결-건조된 것으로 보이는 질감을 형성하였다.

상기 모든 단계는 -40℃ 냉장실 환경에서 일어났다.

질감화 후, 분쇄된 동결 생성물을 배치 진공 챔버에서 동결-건조시켜 최종 건조 생성물을 생성하였다. 건조된 생성물의 최종 수분 함량은 1.9 % 였다.

최종 생성물의 성질은 하기와 같았다:

a. 탭밀도 = 195 g/ℓ

b. 크레마 부피 = 4.1 ㎖

실시예 3b - 즉석 음료 과립의 제조

실시예 2b 에서 제조한 (다공성 분무-동결 분말) 전구체를 -40℃ 주위 환경의 스테인리스 강 컨베이어 벨트 상에 연속 층으로 분배하였다. 층 깊이는 대략 10 ㎜ 였다.

상기 층을 -11℃ 의 공기 온도로 20 분의 체류 시간 동안 가열된 소결대로 이송하였다.

소결 후, 상기 층을 냉각대로 진입시키고, 이어서 분쇄하여 입자 크기의 범위가 0.6 내지 3.2 ㎜ 의 동결-건조된 것으로 보이는 질감을 형성하였다.

상기 모든 단계는 -40℃ 냉장실 환경에서 일어났다.

질감화 후, 분쇄된 동결 생성물을 배치 진공 챔버에서 동결-건조시켜 최종 건조 생성물을 생성하였다.

건조된 생성물의 최종 수분 함량은 0.6 % 였다.

최종 생성물의 성질은 하기와 같았다:

a. 탭밀도 = 232 g/ℓ

b. 크레마 부피 = 6.9 ㎖

Claims

하기 단계를 포함하는 즉석 음료 분말의 제조방법:
a. 다공성 베이스 분말을 제공하는 단계,
b. 베이스 분말을 0℃ 미만의 온도에서 소결하여 소결 케이크를 형성하는 단계,
c. 소결 케이크를 분쇄하여 분말을 제공하는 단계,
d. 분말을 동결-건조하여 상기 즉석 음료 분말을 제공하는 단계.
제 1 항에 있어서, 즉석 음료 분말이 과립 형태인 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 베이스 분말을 분무-동결하는 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 베이스 분말이 35 % 이상의 입자 공극률을 갖는 방법.
제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 베이스 분말이 2.5 ㎖/g 미만, 바람직하게는 2.0 ㎖/g 미만의 얼음 결정 공극 부피 및 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 0.1 내지 3 ㎛ 의 얼음 결정 공극 크기를 갖는 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 다공성 베이스 분말을 0℃ 미만의 온도로 유지시킨 후 소결하는 방법.
제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 소결을, 베이스 분말을 전달하는 컨베이어 벨트가 통과하는 소결대에서 수행하는 방법.
제 7 항에 있어서, 소결대가 -30℃ 초과, 바람직하게는 -20℃ 초과의 온도에 있는 방법.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 소결 케이크를 냉각대에 통과시킨 후 분쇄하는 방법.
제 9 항에 있어서, 냉각대가 소결대 온도 미만의 온도에 있는 방법.
제 10 항에 있어서, 냉각대가 -10℃ 미만, 바람직하게는 -20℃ 미만, 더욱 바람직하게는 -30℃ 미만의 온도에 있는 방법.
제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 즉석 음료 분말이 0.5 ㎜ 초과, 바람직하게는 4 ㎜ 미만의 크기를 갖는 입자를 갖는 방법.
제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 동결-건조 후 즉석 음료 분말의 수분 함량이 0.5-5 % 인 방법.
제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 모든 단계를 0℃ 미만, 바람직하게는 -15℃ 미만, 더욱 바람직하게는 -30℃ 미만의 냉장실 환경에서 수행하는 방법.
제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 즉석 음료 분말이 커피 분말, 또는 치커리, 시리얼, 낙농 또는 비-낙농 크리머 함유 커피 분말, 코코아 분말, 초콜렛 분말 또는 맥아 음료 분말인 방법.
제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항의 방법에 따라 얻을 수 있는 즉석 음료 분말.
35 % 이상의 입자 공극률, 2.5 ㎖/g 미만의 얼음 결정 공극 부피 및 3 ㎛ 미만의 얼음 결정 공극 크기를 포함하는 다공성 분무-동결 분말.
제 17 항에 있어서, 얼음 결정 공극 부피가 2.0 ㎖/g 미만인 분말.
제 17 항 또는 제 18 항에 있어서, 얼음 결정 공극 크기가 0.1 내지 3 ㎛ 인 분말.
제 17 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서, 40 ㎛ 미만, 바람직하게는 25 ㎛ 미만의 평균 공극 크기 직경 D₅₀ 을 포함하는 분말.
제 17 항 내지 제 20 항 중 어느 한 항에 있어서, 4 미만, 바람직하게는 1 미만의 분포 폭 인수 n 을 포함하는 분말.
제 17 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서, 입자 공극률이 35 % 내지 85 %, 바람직하게는 45 % 내지 70 % 인 분말.
제 17 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서, 150-650 g/ℓ 의 탭밀도를 갖는 분말.
제 17 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서, 동결-건조된 분말.
제 24 항에 있어서, 즉석 음료 분말인 분말.
제 17 항 내지 제 25 항 중 어느 한 항에 따른 분말을 저온 소결하여 얻을 수 있는 즉석 음료 분말.
얼음 승화 기공을 포함하고, 35 % 이상의 거품형성 공극률을 갖는 소결 즉석 음료 분말.
제 27 항에 있어서, 2.5 ㎖/g 미만, 바람직하게는 2.0 ㎖/g 미만의 얼음 결정 공극 부피를 갖는 즉석 음료 분말.
제 27 항 또는 제 28 항에 있어서, 얼음 승화 기공이 3 ㎛ 미만, 바람직하게는 0.1 내지 3 ㎛ 의 치수를 갖는 즉석 음료 분말.
제 27 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서, 40 ㎛ 미만, 바람직하게는 25 ㎛ 미만의 평균 공극 크기 직경을 포함하는 즉석 음료 분말.
제 27 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 있어서, 0.5-2.5 ㎖/g, 바람직하게는 0.7-2.0 ㎖/g 의 개방 공극 부피를 갖는 즉석 음료 분말.
제 27 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서, 4 미만, 바람직하게는 1 미만의 분포 폭 인수 n 을 포함하는 즉석 음료 분말.
제 27 항 내지 제 32 항 중 어느 한 항에 있어서, 100-300 g/ℓ 의 탭밀도를 갖는 즉석 음료 분말.
분말 입자의 부피 곳곳에 얼음 결정 승화 기공을 포함하는 저온-소결 즉석 음료 분말.
제 16 항 또는 제 27 항 내지 제 34 항 중 어느 한 항에 따른 즉석 음료 분말을 액체에서 복원시키는 단계를 포함하는 즉석 음료의 제조 방법.
제 35 항에 있어서, 즉석 음료가 커피, 또는 치커리, 시리얼, 낙농 또는 비-낙농 크리머 함유 커피, 코코아, 초콜렛 또는 맥아 음료인 방법.
제 35 항 또는 제 36 항에 있어서, 액체가 온수인 방법.
제 35 항 내지 제 37 항 중 어느 한 항에 있어서, 액체에서 복원시 3 ㎖ 이상의 크레마가 생성되는 방법.