JP2012522495A

JP2012522495A - インスタント飲料製品

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Publication number: JP2012522495A
Application number: JP2012502568A
Authority: JP
Inventors: アンフランソワーズヴァイオレットブレンド，; マタライバランサドハリサン，; ウルリッヒケスラー，; ローランジョセフヘンリーラッハ，; ヴィンセントダニエルモーリスムニエ，; エレーヌミシェルジャンヌシャンブリエ，; ジェレミーカルティエ，; ディートリッヒコッホ，; グイドサター，; ジャン−ルイダフィ，
Original assignee: ネステクソシエテアノニム
Priority date: 2009-04-01
Filing date: 2010-03-22
Publication date: 2012-09-27
Also published as: RU2543154C2; KR20110133632A; CN102368908B; MX2011009871A; EP2413708B1; MY159140A; CA2755826C; ZA201107951B; EP2413708A1; WO2010112359A1; ES2543458T3; RU2011144101A; PL2413708T3; CO6390032A2; AU2010230379A1; CN102368908A; AU2010230379B2; CA2755826A1; BRPI1014090A2; US20120121789A1

Abstract

本発明は、良好な起泡性及び／又は溶解性を有するインスタント飲料製品を製造する方法であって、多孔質原料粉末の層にガスを送り込みながらその層が焼結される方法に関する。
【選択図】図１

Description

発明の詳細な説明

［発明の分野］
本発明は、原料粉末を焼結することによりインスタント飲料製品を製造する方法に関する。

［背景及び従来技術］
一般に、インスタント飲料とは、水で容易に再構成されて飲み物にすることができる形態で販売されている、茶やコーヒー等の製品を表すのに使用される。そのような飲料は、通常は固体形態であり、熱水に容易に溶け得る。

可溶性インスタントコーヒーとは、焙煎して挽いたコーヒーを抽出した後、通常、抽出物を凍結乾燥や噴霧乾燥等の従来の手段によって粉末製品に再構成することにより調製されたコーヒーを表すのに使用される表現である。

飲料を調製するのに、単に粉末に熱水を加えるだけなので、伝統的な焙煎して挽いたコーヒーから飲料を調製する際に伴う複雑で時間のかかる過程が回避される。

しかし、焙煎して挽いたコーヒーから調製したコーヒー飲料とは異なり、可溶性インスタントコーヒーから調製した飲料は、熱水で再構成されたとき、通例その上部表面に細かい泡は呈さない。

焙煎して挽いたコーヒーから調製した飲料の泡状の上部表面は、一般には加圧水及び／又は蒸気で煎じる装置に関係し、少なくともある程度はその装置によってもたらされる。

この泡は、製品が摂取されるときの口当たりを良くすることが知られているので、多くの消費者に強く要望されている。さらに、この泡は、より多くの揮発性の芳香を飲料内に保つように働くので、芳香は周囲の環境に消えることなく、消費者が芳香を味わうことができる。

ＵＳ−Ａ−６，７１３，１１３は、炭水化物、タンパク質、及び封入された加圧ガスを含有するマトリックスを有する可溶性粉末起泡性成分を開示している。乾燥粉末を液体に加えるとガスが放出される。

共にＷｉｍｍｅｒｓらによるＵＳ−Ａ−４，８３０，８６９及びＵＳ−Ａ−４，９０３，５８５は、その表面上に泡状のコーヒーの厚い層を有する、外観がカプチーノコーヒーに類似したコーヒー飲料の生成方法を開示している。一定量の噴霧乾燥したインスタントコーヒーと少量の冷水とを激しく撹拌しながら混合して、泡状のコーヒー濃縮物を生成する。次いで、熱水を加えてコーヒー飲料を生成する。

ＦｏｒｑｕｅｒによるＵＳ−Ａ−４，６１８，５００は、飲料の表面上に泡を有する、煎じたエスプレッソタイプのコーヒー飲料を調製する方法を開示している。煎じたコーヒー飲料に蒸気を注入して泡を生じさせる。

ＲｈｏｄｅｓによるＵＳ−Ａ−３，７４９，３７８は、コーヒー抽出物を起泡させる装置を開示している。コーヒー抽出物にガスを導入し、次いで、泡状のコーヒーを噴霧乾燥して、かさ密度の低い可溶性コーヒー製品を製造する。

同様の方法が、ＫｒａｆｔＦｏｏｄｓによる欧州特許第０８３９４５７号に記載されており、可溶性コーヒー粉末がガス注入により起泡される。次いで、最終製品の気泡が１０マイクロメートル未満になるように気泡サイズが縮小される。

多くの泡状インスタント飲料は、最初に生じた泡が消費される間保持されず、又はその構造が、消費者が最終的に要望する細かくなめらかな（ビロードのような）泡というよりもきめの粗い泡のようである限り、依然として十分ではない。或いは、又はその上、生じる泡が単に不十分な場合もある。

また現在、前駆物質をある条件下で凝集することで、水で再構成されると良質な泡をもたらすインスタント飲料製品の製造が可能になることも分かった。

焼結による食品の凝集は公知である。例えば、ＮｉｒｏによるＵＳ−Ａ−６，４９７，９１１は、乾燥によって抽出物から得られる再湿潤化していない粒子状物質を使用した、水溶性コーヒー又は茶製品を調製する方法に言及している。この方法においては製品を外部から圧縮する必要があるため、製品は内部の細孔の構造が崩壊したものになる。

ＣｏｎｏｐｃｏによるＵＳ−Ａ−５，０８９，２７９は、焼結の間に湿度が失われないように密閉容器内で実施する焼結方法に関する。これは焼結塊をもたらすので、例えば菓子類に適する。

ＮｅｓｔｌｅによるＵＳ−Ａ−４，３９４，３９５は、粉末が型に充填され軽く圧縮され次いで加熱されて粉末を焼結させる食品の製造方法を記載している。これによって成形食品が得られる。

しかし、これでは、水で再構成されて起泡するのに必要な所望の多孔特性を有する製品は得られない。

したがって、焼結方法を使用する凝集は、その内部にガスが保持されるはずの製品の微細構造（細孔）の部分的又は完全な崩壊を引き起こすことが知られている。望ましい泡状の上部表面及び良好な再構成性を有する飲料を提供するには、この問題に対処する必要がある。

したがって、本発明は、再構成されると望ましい泡状の上部表面を有する飲料をもたらす、焼結により飲料製品を製造する方法を提供する。

［発明の概要］
したがって、本発明は、ａ）多孔質粒子状原料粉末を用意するステップと、ｂ）ガスを前記粉末の層に送り込みながら前記層を焼結して焼結ケーキを形成するステップとを含むインスタント飲料製品の製造方法であって、前記多孔質原料粉末が少なくとも４５％の粒子多孔率を有することを特徴とし、細孔が８０マイクロメートル未満のＤ_５０直径を有する方法に関する。

閉口細孔（２）、開口直径が２マイクロメートルより大きい開口細孔（３）、及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）を含む粒状物（１）を示す、本発明の製品の略図である。原料粉末が多孔質ベルト上で焼結され、続いて乾燥空気及び冷却空気を焼結ケーキにそれぞれ送り込むことにより乾燥及び冷却を行う、本発明の方法の実施形態を示す略図である。サンプルのクレマ体積の測定に使用する装置の図であり、（８．１）は、泡の体積を読み取るためのプラスチック製スケールであり、（８．２）は貯水器であり、（８．３）は再構成容器の蓋であり、（８．４）は連結弁であり、（８．５）は再構成容器であり、（８．６）は放出弁である。

［発明の詳細な説明］
本発明は、液体で再構成されると良質な泡状の上部表面（「クレマ」とも呼ばれる）をもたらすインスタント飲料製品を製造する方法に関する。

本発明の一実施形態において、インスタント飲料製品は、粒状物等の粉末である。以下「粒状物（ｇｒａｎｕｌａｔｅ）」という用語は、より小さい粉末粒子を凝集させて得ることができる粉末製品を表すのに使用する。したがって、粒状物の粒子は、構成要素であるより小さい粉末粒子を含む。これらのより小さい構成要素である粉末粒子は、部分的に融着して、より大きい粒状物の粒子を形成している場合もある。

以下「開口細孔」という用語は、本製品の表面と関連して本発明の粉末に存在するチャネルを定義するのに用いる。「閉口細孔」という用語は、完全に閉じた空隙を定義するのに用いる。したがって、水等の液体が閉口細孔に浸透することはできない。

図１を参照すると、本発明の製品（１）は、閉口細孔（２）、開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）、及び開口が２マイクロメートルより大きい開口細孔（３）を含むことが分かる。

液体中で再構成されると、本発明の製品は泡を生じさせる。したがって本発明の製品は、その起泡性多孔率によってさらに規定することができる。

起泡性多孔率は、起泡に寄与する多孔率の尺度であり、本発明の製品の潜在的な起泡能を特徴付けるものである。実際には、開口細孔（３）は、閉口細孔（２）と比べて、それほど起泡に寄与しないか、又はまったく寄与しない場合さえある。開口直径が２マイクロメートル未満である細孔（４）は、これらの細孔内の毛細管圧が周囲圧力より高く、それによって泡形成が可能になることがあるので、これも泡に寄与することができる。本発明では、起泡性多孔率は、閉口細孔（２）、及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）を含めて求められる。

したがって、起泡性多孔率を測定する目的では、起泡に寄与すると考えられるため、閉口細孔（２）、及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔（４）のみを考慮に入れる。起泡性多孔率は、開口直径が２マイクロメートルを超える開口細孔の体積を除く凝集塊の体積に対する、起泡に寄与する細孔の体積の比によって得られる。これは、水銀ポロシメトリー又はＸ線断層撮影によって測定することができる。

本製品の起泡性多孔率は、少なくとも３５％であり、例えば少なくとも４０％や少なくとも５０％である。起泡性多孔率は、好ましくは３５〜８５％の間、より好ましくは４０〜８０％の間、さらにより好ましくは４０〜７５％の間、さらにより好ましくは４５〜７０％の間、最も好ましくは４５〜６５％の間である。

本発明の製品の別の特性は、それらの開口細孔（３）である。これらの開口細孔は、液体が本発明の製品に浸透するチャネルを形成する。この開口細孔の体積及びサイズが大きいほど、液体の浸透は高くなり、溶解は良好になる。したがって、本発明の製品は、本発明の製品の溶解能の推定値となる、それらの「開口細孔体積」によって特徴付けることができる。製品１グラム当たりの開口細孔体積を測定するために、開口直径が１〜５００マイクロメートルの間である細隙の体積を考慮に入れる。これは、水銀ポロシメトリーによって測定することができる。

本製品は、好ましくは３ｍＬ／ｇ未満の開口細孔体積を特徴とする。開口細孔体積は、好ましくは０．４〜３ｍＬ／ｇの間、より好ましくは０．６〜２．５ｍＬ／ｇの間、さらにより好ましくは０．８〜２．５ｍＬ／ｇの間、最も好ましくは０．８〜２．０ｍＬ／ｇの間である。

本発明は、再構成されて得られる泡の体積に影響する別の要因が、閉口細孔、すなわち内部空隙（２）、及び２マイクロメートル未満の開口を有する開口細孔（４）のサイズ分布であることも見出した。本発明によれば、製品は、好ましくは平均閉口細孔直径Ｄ_５０が８０マイクロメートル未満である。細孔は、好ましくは平均直径Ｄ_５０が６０マイクロメートル未満、より好ましくは５０マイクロメートル未満、さらにより好ましくは４０マイクロメートル未満、最も好ましくは３０マイクロメートル未満である。細孔サイズ分布は、空隙スペース分布に基づくものである。

細孔サイズ分布は、４未満、好ましくは３未満、最も好ましくは２未満の分布スパン係数（ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎｓｐａｎｆａｃｔｏｒ）によって好ましくは特徴付けることができる。分布スパン係数は、Ｘ線断層撮影によって得られる。分布のスパンは、以下の式によって算出する。

式中、Ｄ_９０、Ｄ_１０及びＤ_５０は、等価細孔サイズを表し、それぞれ、細孔の９０％、１０％及び５０％がその等価細孔サイズと同等又はそれ以下のサイズを有する。したがって、スパン係数が小さいほど、細孔の分布は狭く、均一である。

したがって、本発明のインスタント飲料製品は、起泡性多孔率が少なくとも３５％であり、好ましくは開口細孔体積が３ｍＬ／ｇ未満であり、好ましくは閉口細孔平均直径Ｄ_５０が８０マイクロメートル未満であることを好ましくは特徴とする。

本発明の粉末は通常、１５０〜３００ｇ／Ｌ、好ましくは２００〜２５０ｇ／Ｌのタップ密度を有する。

タップ密度は、粉末をシリンダーに注ぎ、シリンダーを特定の方法で叩いて、より効率よく粒子が詰まるようにし、体積を記録し、製品を秤量し、重量を体積で割ることにより求める。使用した装置は、ＪＥＬ振動式密度計（ｊｏｌｔｉｎｇｄｅｎｓｉｔｙｍｅｔｒｅ）ＳＴＡＶ２００３である。

本発明の製品の含水率は、好ましくは２％〜４．５％の間、より好ましくは３％〜４％の間である。

本発明による製品は、好ましくはインスタントコーヒー製品である。或いはインスタント飲料は、チコリ、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加されたコーヒー、又は麦芽飲料でもよい。さらに或いはインスタント飲料は、チコリ及び／又は穀物、ココア、チョコレート、麦芽抽出物、又は乳製品若しくは非乳製品クリーマーから作られたものでもよい。

したがって、本発明の製品は、例えば、起泡性インスタントコーヒー製品として使用することができ、又は香料、甘味料、クリーマー等の他の乾燥食品及び飲料原材料とブレンドして、広く様々な起泡性インスタント飲料製品を配合することもできる。

本発明の製品は、水で再構成されたとき泡状の上部表面を形成するガス（例えば、閉じ込められた空気）を含む。

したがって、本発明の粉末はインスタント飲料の調製に使用することができる。好ましくは、インスタント飲料はコーヒーである。インスタント飲料は、再構成の際、８５℃の脱イオン水２００ｍＬ中に５ｇの製品を使用したとき、好ましくは少なくとも３ｍＬ、例えば少なくとも５ｍＬのクレマを有する。生じたクレマの量は、最初は弁で塞がれている貯水器に連結された再構成容器からなる単純な装置（図３）を用いて測定することができる。再構成後、再構成容器を、末端が目盛付きの毛細管になっている特別な蓋で閉じる。次いで、再構成容器と貯水器の間の弁を開くと、水（任意の温度の標準規格の水道水）が再構成された飲料を毛細管へと押し上げ、このようにしてクレマ体積の読取りが容易になる。

本発明の方法において、インスタント飲料製品は、多孔質粒子状原料粉末の層にガスを送り込みながらその層を焼結して、焼結ケーキを形成することによって得られる。

本発明の方法によれば、第１のステップで多孔質粒子状原料粉末を準備する。この粒子状前駆物質は、例えば、焙煎して挽いたコーヒーから得られる抽出物を噴霧乾燥又は凍結乾燥する伝統的な方法に従って製造された粉末インスタントコーヒー製品であってもよい。したがって、噴霧乾燥、ガス注入噴霧乾燥、ガス注入押出、ガス注入凍結乾燥等がなされた前駆物質が本方法に適している。或いは、前駆物質粉末は噴霧凍結粒子でもよい。そのような製品及びこれらの製造方法は、当業者によく知られている。

好ましくは前駆物質粉末は噴霧乾燥される。通常、前駆物質はインスタントコーヒー粒子を含む。

多孔質原料粉末は、粒子多孔率が少なくとも４５％であり、細孔のＤ_５０直径が８０マイクロメートル未満であることを特徴とする。そのような粉末は、例えば米国特許仮出願第６０／９７６，２２９号に記載の方法に従って得ることができる。これによって、生成されたインスタント飲料粉末が再構成されるとより多くのクレマをもたらすという利点がもたらされる。好ましくは、粉末の細孔直径分布スパンは４未満である。

前駆物質のタップ密度は、通常１５０〜６００ｇ／Ｌの間である。

本方法の第２のステップは、多孔質粒子状原料粉末を焼結させて凝集ケーキを形成することである。これは、原料粉末の層にガスを送り込みながらその層を焼結することによって達成される。この方法により、焼結された粒子の多孔質構造の原形が保たれることによって、この構造内に所望量のガスを保つことができ、結果として良好なクレマ形成性を備えた焼結製品を誘導することが見出された。さらに、この方法により、速くて均質な焼結が達成され得る。この方法は、比較的短時間の焼結しか必要としないので、高産出能力を有する。

焼結は、好ましくは、原料粉末の層をそのガラス転移温度より高温で加熱することにより達成される。インスタントコーヒー顆粒のガラス転移温度は、特定の化学組成及び水分レベルに応じて、より高くなる場合も、より低くなる場合もある。ガラス転移温度は、当業者に知られている任意の適切な方法を使用して、コーヒー製品の水分含量を単にそれぞれ減らしたり増やしたりすることにより、意図的に上げることも下げることもできる。

ガラス転移温度は、確立された示差走査熱量測定又は熱機械分析技術を使用して測定することができる。ガラス転移温度は、粉末製品が硬いガラス状態から軟らかくなったゴム状態へと変容することを特徴とする二次の相変化を示すものである。

粒子の融着を制御するために、焼結を実施する温度は、凝集ケーキのガラス転移温度より、好ましくは少なくとも３０℃高い、例えば凝集ケーキのガラス転移温度より３０℃〜５０℃高く、より好ましくは凝集ケーキのガラス転移温度より少なくとも４０℃高く、さらにより好ましくは少なくとも４５℃高い。

粒子の融着を制御するために、前駆物質粒子をまず所望の（内部）最終含水率に乾燥させた後、焼結ステップにかけることが望ましい。これによって、焼結物の起泡及び溶解特性が向上することが分かっている。粒子は、焼結の前に、粒子の総重量の１〜７重量％、より好ましくは１〜６％、最も好ましくは２〜５％の水分含量まで乾燥させることが好ましい。

原料粒子の層は、例えば対流、赤外線又はマイクロ波放射、或いは支持体への加熱要素の接触等のいかなる適切な当技術分野で公知の方法で焼結温度に加熱してもよい。好ましくは、適切な温度のガスを層に送り込むことによって全体又は部分的に加熱される。

層に送り込まれるガスは、いかなる適切なガスでもよいが、好ましくは大気が使用される。空気はいかなる適切な程度の湿度を有してもよく、例えば、空気の湿度は焼結中に層の湿度変化が起きないか、水が層から失われるか、又は焼結中にガスから層に水が移行するような湿度である。好ましい実施態様において、焼結中に原料粒子の層へ水が移行するのに十分な程度の湿度をガスが有する。焼結に使用されるガスの相対湿度は、好ましくは０〜８０％の間であり、例えば１５％〜７０％の間である。

原料粒子の層に通すガスの速度は、好ましくは０．０１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓの間であり、例えば０．１ｍ／ｓ〜２ｍ／ｓの間、又は０．２ｍ／ｓ〜１ｍ／ｓの間である。層へのガス流はいかなる適切な当技術分野で公知の方法でも得られるが、例えば層の片側から空気を吹き込み、及び／又は他側から空気を吸引することによって得られる。ケーキの層にガス圧力差を適用するいかなる適切な手段を利用してもよい。焼結中原料粒子の層が片側でのみ支持されるなら、例えば単一ベルト上で焼結されるなら、空気流は好ましくは、層の支持されていない側から支持されている側への流れである。

焼結はいかなる公知の焼結方法に従って、例えばトレイ上の焼結でも実施できるが、ベルト焼結が好ましい。好ましくは、多孔質ベルトを使用して原料粒子の層にガスを送り込むことができる。焼結中、層は２つのエンドレスベルトで両側（各側に１つずつ）を支持されてもよい。タブレット又は成形品が望ましい場合には、焼結は、例えば所望の形状の多孔質型で実施できる。

本発明の一実施態様において、粒子は層を形成するように多孔質表面上に分布される。好ましくは、層は２〜５０ｍｍ、より好ましくは５〜４０ｍｍ、最も好ましくは１０〜３０ｍｍの厚さを有する。

焼結が実施される温度は、好ましくは、０℃〜１５０℃の間で、例えば４０℃〜１１０℃の間や６０℃〜１００℃の間である。

焼結は、粒子の内部構造に好ましくない変化を生じることなく、粒子の適度な融着を可能にする時間実施しなければならない。本発明の方法においては、従来技術の方法と比較して、比較的速い焼結時間が達成できるので、原料粒子の内部構造を良好に保全できる。本発明の一実施態様において、原料粒子の層は、２秒〜６００秒の間、例えば２秒〜３００秒の間、５秒から３００秒の間、又は１０秒から２００秒の間焼結される。

焼結過程の間、原料粒子の層に若干の制御された圧縮圧力をかけてもよいし、又はガス流を使用して層の若干の圧縮を行ってもよい。

焼結過程の間、製品は、層に送り込まれるガスから水分を吸収できるか、又はそのガスに水分を放出できる。焼結製品の得られる最終湿度は、通常、製品の総重量に対して１重量％〜１２重量％の水である。焼結後、焼結ケーキは当技術分野で公知のいかなる方法で乾燥してもよい。好ましくは、焼結ケーキに適切な温度と湿度のガスを送り込むことによって、焼結ケーキが焼結支持体上で乾燥される。さらに、焼結ケーキは冷却してもよい。いかなる適切な冷却手段でもよい。好ましくは、適切な温度のガスを焼結ケーキに送り込むことで、焼結ケーキが焼結支持体上で冷却される。乾燥及び冷却の両方がベルト上で行われる場合、好ましくは、冷却の前に乾燥を行う。

焼結ケーキにテクスチャー加工を施し、所望のインスタント飲料製品を得てもよい。粉末が望まれる場合は、ケーキを切断又は粉砕してテクスチャー加工を施して、例えば典型的に凍結乾燥又は凝集されたインスタント飲料製品に類似した所望の平均直径を有する粒子を形成することができる。例えば、テクスチャー加工は、凝集ケーキを、網目の大きさが１〜５ｍｍの間、好ましくは約２．５ｍｍの篩に通して実施してもよい。その他の形状が望まれる場合には、焼結ケーキは、いかなる適切な方法で所望の形状に、例えば切断してもよいし形成してもよい。

任意選択で、製品は、焼結製品に所望の水分含量を付与するために、テクスチャー加工後乾燥してもよい。水分含量は、通常、製品の総重量に対して水分が２重量％〜８重量％の間の水である。好ましくは、最終製品は水分含量が２％〜４．５％の間であり、より好ましくは約３．５％である。

製品が粉末である場合、製品は通常１５０〜３００ｇ／Ｌの間のタップ密度を有する。

上述の方法によって得ることができる製品は、通常起泡性インスタントコーヒー飲料に特に適している。この製品は、液体で再構成される際に生じる飲料の泡の体積を増大させる手段として、米国特許第４，４３８，１４７号及びＥＰ０４５８３１０、又は米国特許第６，１２９，９４３号に記載の起泡性クリーマー組成物等の、タンパク質を含有する起泡性クリーマー粉末組成物が配合されている、起泡性カプチーノ又はラテタイプのインスタント飲料ミックスへの使用にも適している。

以下の非限定的な実施例によって本発明をさらに例示する。

起泡性多孔率、粒子多孔率、及び開口細孔体積を評価するための水銀ポロシメトリー
構造評価にはオートポア（ＡｕｔｏＰｏｒｅ）ＩＶ９５２０（ＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓＩｎｃ．Ｎｏｒｃｒｏｓｅ、ＧＡ、ＵＳＡ）を使用した。Ｈｇ侵入の操作圧力は、（０．４ｐｓｉａ〜４０ｐｓｉａの低圧及び２０〜９０００ｐｓｉａの高圧ポートの）０．４ｐｓｉａ〜９０００ｐｓｉａであった。この圧力下での細孔直径は、５００〜０．０１μｍの範囲である。報告するデータは、異なる細孔直径（μｍ）における体積（ｍｌ／ｇ）とした。

約０．１〜０．４ｇのサンプルを正確に秤量し、ペネトロメーター（体積３．５ｍｌ、首又は毛細管の柄の直径０．３ｍｍ及び柄の体積０．５ｍｌ）に詰めた。

ペネトロメーターを低圧ポートに挿入した後、サンプルを１．１ｐｓｉａ／分で排気し、次いで中速度０．５ｐｓｉａ及び高速度９００μｍＨｇに切り替えた。排気の目標は６０μｍＨｇとした。目標に到達した後、排気を５分間続けてからＨｇを充填した。

測定は、設定された時間の平衡状態で行った。すなわち、設定された時間の平衡状態（１０秒）モードにおける、データを取得する圧力点及びその圧力での経過時間である。その圧力範囲でおおよそ１４０のデータポイントを採取した。

水銀及びサンプル保持器の最初の体積から、粒状物のかさ体積を得た。水銀を直径２マイクロメートルまで侵入させた後、開口直径が２マイクロメートルより大きい開口細孔（３）の体積を得た。粒状物のかさ体積からこの体積を差し引くと、閉口細孔（２）、開口直径が２マイクロメートル未満の開口細孔（４）、及びコーヒーマトリックスの体積を含む粒状物の新たな体積が得られた。粒状物中の閉口細孔と開口が２マイクロメートルより大きい開口細孔の体積は、粒状物のこの新たな体積からコーヒーマトリックスの体積を差し引いて得た。コーヒーマトリックスの体積は、サンプルの重量及びコーヒーマトリックスの密度から得た。起泡性多孔率は、閉口細孔及び開口直径が２マイクロメートル未満である開口細孔の体積の、粒状物の新たな体積に対する比である。

前駆物質粉末の粒子多孔率は、米国特許仮出願第６０／９７６，２２９号に記載の方法を使用して測定することができる。

製品１グラム当たりの、直径範囲が１〜５００マイクロメートルの開口細孔の体積から、「開口細孔体積」が得られる。

マイクロコンピュータＸ線断層撮影によるコーヒー粒子の内部構造の決定
Ｘ線断層撮影走査は、１１７２ＳｋｙｓｃａｎＭＣＴ（Ａｎｔｗｅｒｐｅｎ、Ｂｅｌｇｉｕｍ）を用い、８０ｋＶ及び１００μＡのＸ線ビームで実施した。走査はＳｋｙｓｃａｎソフトウェア（バージョン１．５（０型）Ａ（Ｈａｍａｍａｔｓｕ１０Ｍｐカメラ）、復元はＳｋｙｓｃａｎｒｅｃｏｎソフトウェア（バージョン１．４．４）、及び３Ｄ画像解析はＣＴＡｎソフトウェア（バージョン１．７．０．３、６４ビット）で実施した。

１μｍのピクセルサイズを得るために、カメラを４０００×２０９６ピクセルでセットアップし、サンプルを遠い位置に置いた。露光時間は２３５６ｍｓとする。走査は１８０°にわたって実施し、回転ステップは０．３°とし、フレーム平均化は４とした。

データセットの復元は、コントラスト設定を０〜０．２５として、平均８００スライスで実施した。平滑化及びリングアーチファクトの軽減は、それぞれ１及び１０に設定した。

３Ｄ画像解析は、１μｍ／ピクセルのデータセットで実施した。解析は次の２ステップで実施した。すなわち、（ｉ）粒子間の空隙を除外して、解析する粒子を選択する第１ステップ、（ｉｉ）選択された対象領域の多孔率の分布を得る第２ステップ。この技法によって得られた起泡性多孔率の値は、水銀ポロシメトリーによって得られた値と厳密に一致した。

粒子、すなわち対象体積の選択
１μｍ／ピクセルの解像度のグレーレベルの画像を、２５５のうち３０のグレーレベルでセグメント化し、１６ピクセルより小さい単一スポットをどれも除去することによりきれいにし、次いで数理形態学によって拡張した（半径３ピクセル）。対象体積の選択をシュリンクラップ機能によって行い、次いでこの体積を数理形態学によって徐々に縮小し（半径３ピクセル）、粒子表面に適合させた。

対象領域における空隙スペース分布
画像をリロードし、２５５のうち４０のグレーレベルでセグメント化した。次いで、起泡性多孔率を、粒子体積に対する細孔体積の比として算出したが、この粒子体積は、対象体積に等しかった。構造を分離し、細孔サイズ分布が得られた。

実施例１
ベルト焼結による起泡性粒状可溶性コーヒー製品の調製
４５％を超える粒子多孔率、８０マイクロメートル未満の平均細孔直径（Ｄ_５０）、及び４未満の細孔直径分布スパンを有する噴霧乾燥した可溶性コーヒー粉末を粒子状前駆物質として利用した。この粉末を、切れ目のない多孔質ベルト上に製品層厚１０ｍｍで層状に一様に分配した。次いでベルト上の製品を、制御された雰囲気のゾーンに搬送し、そこで熱く湿った空気を平均速度０．２ｍ／ｓで粉末層及び支持するベルトから吸引して、製品を加熱及び加湿した。空気温度は７０℃とし、相対湿度は５４％とした。この過程の間、粒子は加熱され、湿った空気から水分を吸収した。粒子は、それらの接触点で融着し合い（焼結）、凝集した粒子のケーキを形成した。焼結ゾーンにおける製品滞留時間は１５秒であった。次いで製品を冷却ゾーンに通し、そこで冷たい予め乾燥させた周囲空気を焼結したケーキに吸収させた。得られた製品の水分は５．５ｇＨ_２Ｏ／製品１００ｇであった。ケーキをベルトから取り除き、隙間の大きさが２．５ｍｍの粉砕機に通した。直径がＤ＜０．３５５ｍｍの細かい粒子を篩分けによって除去して再循環した。粒状物を、流動床にて５０℃の熱気で約１０分間乾燥させて、最終含水率を３．２ｇＨ_２Ｏ／製品１００ｇとした。製品を熱水で再構成し（粉末２．５ｇ／熱水１００ｍｌ）、飲料表面を覆う泡を得た。泡の体積は図３に示された装置を使用して、本明細書に記載された方法を用いて測定された。泡の外観は、エスプレッソマシンから得られる焙煎して挽いたコーヒー飲料上の「クレマ」として知られる泡に類似したものであった。タップ密度は本明細書に記載された方法で測定された。以下の特性が得られた。

実施例２
ベルト焼結による起泡性粒状可溶性コーヒー製品の調製
４５％を超える粒子多孔率、８０マイクロメートル未満の平均細孔直径（Ｄ_５０）、及び４未満の細孔直径分布スパンを有する噴霧乾燥した可溶性コーヒー粉末を粒子状前駆物質として利用した。この粉末を、切れ目のない多孔質ベルト上に製品層厚１０ｍｍで層状に一様に分配した。次いでベルト上の製品を、制御された雰囲気のゾーンに搬送し、そこで熱く湿った空気を平均速度０．２ｍ／ｓで粉末層及び支持するベルトから吸収させて、製品を加熱及び加湿した。空気温度は９０℃とし、相対湿度は２５％とした。この過程の間、粒子は加熱され、湿った空気から水分を吸収した。粒子は、それらの接触点で融着し合い（焼結）、凝集した粒子のケーキを形成した。焼結ゾーンにおける製品滞留時間は１４秒であった。次いで製品を冷却ゾーンに通し、そこで冷たい予め乾燥させた周囲空気を焼結したケーキから吸収させた。得られた製品の水分は５．１ｇＨ_２Ｏ／製品１００ｇであった。ケーキをベルトから取り除き、隙間の大きさが２．５ｍｍの粉砕機に通した。直径がＤ＜０．３５５ｍｍの細かい粒子を篩分けによって除去して再循環した。粒状物を、流動床にて５０℃の熱気で約１０分間乾燥させて、最終含水率を約３．３ｇＨ_２Ｏ／製品１００ｇとした。製品を熱水で再構成し（粉末２．５ｇ／熱水１００ｍｌ）、飲料表面を覆う泡を得た。泡の体積は図３に示された装置を使用して、本明細書に記載された方法を用いて測定された。泡の外観は、エスプレッソマシンから得られる焙煎して挽いたコーヒー飲料上の「クレマ」として知られる泡に類似したものであった。タップ密度は本明細書に記載された方法で測定された。以下の特性が得られた。

実施例３
ベルト焼結による起泡性粒状可溶性コーヒー製品の調製
４５％を超える粒子多孔率、８０マイクロメートル未満の平均細孔直径（Ｄ_５０）、及び４未満の細孔直径分布スパンを有する噴霧乾燥した可溶性コーヒー粉末を粒子状前駆物質として利用した。この粉末を、切れ目のない多孔質ベルト上に製品層厚２０ｍｍで層状に一様に分配した。次いでベルト上の製品を、制御された雰囲気のゾーンに搬送し、そこで熱く湿った空気を平均速度０．２ｍ／ｓで粉末層及び支持するベルトから吸収させて、製品を加熱及び加湿した。空気温度は７３℃とし、相対湿度は４１％とした。この過程の間、粒子は加熱され、湿った空気から水分を吸収した。粒子は、それらの接触点で融着し合い（焼結）、凝集した粒子のケーキを形成した。焼結ゾーンにおける製品滞留時間は１４秒であった。次いで製品を冷却ゾーンに通し、そこで冷たい予め乾燥させた周囲空気を焼結したケーキから吸収させた。得られた製品の水分は５．５ｇＨ_２Ｏ／製品１００ｇであった。ケーキをベルトから取り除き、隙間の大きさが２．５ｍｍの粉砕機に通した。直径がＤ＜０．３５５ｍｍの細かい粒子を篩分けによって除去して再循環した。粒状物を、流動床にて５０℃の熱気で約１０分間乾燥させて、最終含水率を約３．５ｇＨ_２Ｏ／製品１００ｇとした。製品を熱水で再構成し（粉末２．５ｇ／熱水１００ｍｌ）、飲料表面を覆う泡を得た。泡の体積は図３に示された装置を使用して、本明細書に記載された方法を用いて測定された。泡の外観は、エスプレッソマシンから得られる焙煎して挽いたコーヒー飲料上の「クレマ」として知られる泡に類似したものであった。タップ密度は本明細書に記載された方法で測定された。以下の特性が得られた。

実施例４
ベルト焼結とそれに続くベルト乾燥による起泡性粒状可溶性コーヒー製品の調製
４５％を超える粒子多孔率、８０マイクロメートル未満の平均細孔直径（Ｄ_５０）、及び４未満の細孔直径分布スパンを有する噴霧乾燥した可溶性コーヒー粉末を粒子状前駆物質として利用した。この粉末を、切れ目のない多孔質ベルト上に製品層厚１０ｍｍで層状に一様に分配した。次いでベルト上の製品を、制御された雰囲気のゾーンに搬送し、そこで熱く湿った空気を平均速度０．２ｍ／ｓで粉末層及び支持するベルトから吸収させ、製品を加熱及び加湿した。空気温度は７０℃とし、相対湿度は５４％とした。この過程の間、粒子は加熱され、湿った空気から水分を吸収した。粒子は、それらの接触点で融着し合い（焼結）、凝集した粒子のケーキを形成した。焼結ゾーンにおける製品滞留時間は１５秒であった。次いでベルト上の製品を乾燥ゾーンに通し、そこで予め７０℃で乾燥させた空気を焼結したケーキから吸収させた。次いで、水分含量３．１％の乾燥ケーキをベルトから取り除き、隙間の大きさが２．５ｍｍの粉砕機に通した。粉砕工程を経た微粒子は再循環されなかった。次いで、粒状物を、流動床にて３０℃の乾燥空気で約１０分間冷却した。製品を熱水で再構成し（粉末２．５ｇ／熱水１００ｍｌ）、飲料表面を覆う泡を得た。泡の体積は図３に示された装置を使用して、本明細書に記載された方法を用いて測定された。泡の外観は、エスプレッソマシンから得られる焙煎して挽いたコーヒー飲料上の「クレマ」として知られる泡に類似したものであった。タップ密度は本明細書に記載された方法で測定された。以下の特性が得られた。

Claims

ａ．多孔質粒子状原料粉末を用意するステップ、
ｂ．ガスを前記粉末の層に送り込みながら前記層を焼結して焼結ケーキを形成するステップを含むインスタント飲料製品の製造方法であって、
前記多孔質原料粉末が少なくとも４５％の粒子多孔率を有することを特徴とし、細孔が８０マイクロメートル未満のＤ_５０直径を有する、方法。
前記多孔質原料粉末が１５０〜６００ｇ／Ｌのタップ密度を有する、請求項１に記載の方法。
前記層に通すガスの速度が０．０１ｍ／ｓ〜５ｍ／ｓの間である、請求項１又は２に記載の方法。
前記多孔質原料粉末が、前記層にガスを送り込みながら、２秒〜６００秒の間の期間焼結される、請求項１〜３のいずれか一項に記載の方法。
前記焼結が、原料粉末の前記層のガラス転移温度より３０℃〜５０℃高い温度で実施される、請求項１〜４のいずれか一項に記載の方法。
前記焼結が、０℃〜１５０℃の間で実施される、請求項１〜５のいずれか一項に記載の方法。
前記層に送り込まれる前記ガスが０％〜８０％の間の相対湿度を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の方法。
焼結される前記層が２〜５０ｍｍの間の厚さを有する、請求項１〜７のいずれか一項に記載の方法。
前記焼結ケーキが、焼結後に前記層に乾燥ガスを送り込むことによって乾燥される、請求項１〜８のいずれか一項に記載の方法。
前記焼結ケーキが、焼結後に前記層に冷却ガスを送り込むことによって冷却される、請求項１〜９のいずれか一項に記載の方法。
前記焼結ケーキが、焼結後に粉末に形成される、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
原料粉末の前記層が、多孔質型で焼結されて成型品を形成する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
前記焼結ケーキが、焼結後に切断されて成型品を形成する、請求項１〜１０のいずれか一項に記載の方法。
前記インスタント飲料製品が、２〜４．５％、好ましくは約３．５％の最終含水率を有する、請求項１〜１３のいずれか一項に記載の方法。
前記インスタント飲料製品が、インスタントコーヒー製品、チコリ、穀物、乳製品若しくは非乳製品クリーマーが添加された、又はインスタント麦芽飲料製品である、請求項１〜１４のいずれか一項に記載の方法。
請求項１〜１５のいずれか一項に記載の方法により得ることができるインスタント飲料製品。