JP5577599B2 - 回路接続用フィルム接着剤の製造法 - Google Patents
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Description
本発明は、熱硬化性樹脂による高い接続信頼性を有し、かつ、低温短時間硬化性と貯蔵安定性を両立でき、更には、基板への貼付性の良好な回路接続用フィルム接着剤の提供を課題とする。
延伸しながら溶剤を除去することによって、高活性な硬化剤であっても高い貯蔵安定性が得られ、上記課題が解決できたことは、上記技術開示に鑑みて、当業者にとって予想できない、驚くべき発見であった。
[1]熱硬化性樹脂と、マイクロカプセル型硬化剤と、フィルム形成性高分子と導電粒子を含有する熱硬化性接着剤組成物を溶剤に溶解又は分散させた塗工液を製造する工程、剥離性基材上に該塗工液を塗布する工程、塗工液が塗布された剥離性基材を、該剥離性基材の弾性領域内で延伸しながら加熱して溶剤を揮散させる製膜工程を含む回路接続用フィルム接着剤の製造法。
本発明に用いられる塗工液は、熱硬化性接着剤組成物とそれを溶解又は分散する溶剤より構成される。熱硬化性接着剤組成物は熱硬化性樹脂、マイクロカプセル型硬化剤、フィルム形成性高分子、及び導電粒子を含有する。
本発明においては、接続信頼性の高さから、熱硬化性樹脂としてエポキシ樹脂を用いることが好ましい。
マイクロカプセル型硬化剤の活性化温度は、回路接続用フィルム接着剤の硬化性に大きく影響する因子であり、低温短時間で性能発現するためには、活性化温度は低い方が好ましい。一方、回路接続用フィルム接着剤の製造時に熱硬化性樹脂とマイクロカプセル型硬化剤が反応することを防止するために、回路接続用フィルム接着剤の成膜時の加熱温度はマイクロカプセル型硬化材の活性化温度未満であることが好ましい。マイクロカプセル型硬化材の活性化温度は、貯蔵安定性を確保するために、溶剤が充分揮散できる温度以上が好ましい。マイクロカプセル型硬化剤の活性化温度は、好ましくは60℃以上100℃以下であり、より好ましくは70℃以上90℃以下である。
金属粒子としては、例えば、金、銀、銅、ニッケル、アルミニウム、亜鉛、錫、鉛、半田、インジウム、パラジウム等の単体や、2種以上のこれらの金属が層状又は傾斜状に組み合わされている粒子が例示される。
剥離性基材の70℃のヤング率は、延伸装置の剛性と延伸安定性を両立するために、1MPa以上10GPa以下が好ましい。より好ましくは3MPa以上5GPa以下であり、さらに好ましくは5MPa以上3GPa以下である。
本発明の回路接続用フィルム接着剤の製造法は、塗工液を製造する工程、剥離性基材上に塗工液を塗布する工程、加熱により成膜する成膜工程を含む。
塗工液を製造する工程では、溶剤に熱硬化性接着剤組成物の各成分を溶解又は均一分散させる。熱硬化性接着剤組成物の各成分は同時に混合しても構わないが、フィルム形成性高分子を先に溶剤に溶解させた後、マイクロカプセル型硬化剤を均一分散させることは、フィルム形成性高分子の溶け残りが少なく、貯蔵安定性が高い回路接続用フィルム接着剤が得られるために、好ましい。塗工液を製造する工程は、10℃以上100℃以下で実施するのが好ましい。
成膜工程は、塗工液が塗布された剥離性基材を、該剥離性基材の弾性領域内で延伸しながら加熱して溶剤を揮散させて製膜する。
加熱の温度は、溶剤の揮散効率を上げて、短時間に成膜させるためには高い方が好ましく、熱硬化性樹脂とマイクロカプセル型硬化剤とを反応させないため、マイクロカプセル型硬化剤の活性化温度以下が好ましい。成膜工程の加熱温度としては、50℃以上90℃以下が好ましい。溶剤の揮散効率の観点から、50℃以上が好ましく、成膜時の安定性の観点から90℃以下が好ましい。より好ましくは60℃以上80℃以下である。
本発明の方法により得られた回路接続用フィルム接着剤は、所望の幅にスリットされ、リール状に巻き取られていてもよい。
<水分の測定>
ダイアインスツルメンツ社製カールフィッシャー水分計CA−100型を使用して測定した。
(株)テイ・エスエンジニアリング社製のキュラストメーターV型を使用し、JIS K6300に準拠して求めた。
INSTRON社製万能材料試験機5581を用い、試験速度:50mm/分、チャック間距離50mm、試験片幅25mmの条件でJIS K7161に準拠して求めた。
(株)ニコン製デジマイクロMH−15Mを用いて測定し、測定数25箇所の平均値を膜厚とした。
日置電機(株)製3541RESISTANCE HiTESTERを用いて、接続端子間の接続抵抗を四端子法で測定した。
フェノキシ樹脂(InChem社製、商品名:PKHC、以下同じ)100質量部、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:AER2603、以下同じ)100質量部、シランカップリング剤(信越化学工業製、商品名:KBM−403、以下同じ)1.0質量部を酢酸エチル400質量部に溶解し、それに硬化剤として、マイクロカプセル型硬化剤とビスフェノール型液状エポキシ樹脂の質量比1:2の混合物(旭化成ケミカルズ株式会社製、商品名:ノバキュアHX−3932HP、活性化温度90℃、以下同じ)100質量部と平均粒径3μmの導電粒子(積水化学社製、商品名:ミクロパールAU203)50質量部を混合し、塗工液Aを得た。
尚、ここで用いた酢酸エチル以外の原材料は、50℃で24時間、真空乾燥を行ったものを使用した。酢酸エチルは1週間モレキュラーシーブス3Aを浸漬し、脱水処理したものを用いた。塗工液A中の水分量は、マイクロカプセル型硬化剤に対して9.1質量%であった。
以下の表1に示す配合量と製造条件で、実施例1と同様にして、回路接続用フィルム接着剤を作成し、実施例1と同様に、塗工液の水分量、貼付性、接続抵抗測定、貯蔵安定性を評価した。得られた結果を以下の表1に示す。
以下の表1に示す配合量と製造条件で、実施例1と同様にして、回路接続用フィルム接着剤を作成し、実施例1と同様に、塗工液の水分量、貼付性、接続抵抗測定、貯蔵安定性を評価した。得られた結果を以下の表1に示す。比較例1で使用した回路接続用フィルム接着剤では、製造直後、貼付性が少し低く3枚中1枚貼付けできないものが有ったが、貼付けできたものは、安定な接続が可能であった。しかしながら、回路接続用フィルム接着剤を貯蔵すると、貼付性が低下し、更に、貼付けできたものも、接続抵抗が高く、安定に接続することはできず、回路接続用フィルム接着剤の貯蔵安定性が劣っていた。
以下の表1に示す配合量と製造条件で、実施例1と同様にして、回路接続用フィルム接着剤を作成し、実施例1と同様に、塗工液の水分量、貼付性を評価した。得られた結果を以下の表1に示す。比較例2で使用した回路接続用フィルム接着剤では、成膜時の延伸張力が剥離性基材の降伏応力を超えていたため、弾性領域外となり、部分的に剥離基材が大きく引き伸ばされ、回路接続用フィルム接着剤の膜厚も場所によって大きくばらついていた。更に、貼付性評価では、回路接続用フィルム接着剤の表面に、延伸ムラによる皺が発生したため、剥離性基材を回路接続用フィルム接着剤から剥離することができず、回路接続材の用を成さなかった。
Claims (6)
- 熱硬化性樹脂と、マイクロカプセル型硬化剤と、フィルム形成性高分子と導電粒子を含有する熱硬化性接着剤組成物を溶剤に溶解又は分散させた塗工液を製造する工程、剥離性基材上に該塗工液を塗布する工程、塗工液が塗布された剥離性基材を、該剥離性基材の弾性領域内で延伸しながら加熱して溶剤を揮散させる製膜工程を含む回路接続用フィルム接着剤の製造法。
- 前記熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である、請求項1に記載の回路接続用フィルム接着剤の製造法。
- 前記マイクロカプセル型硬化剤が、エポキシ樹脂用の硬化剤の周囲を高分子化合物で被覆した構造である、請求項2に記載の回路接続用フィルム接着剤の製造法。
- 前記マイクロカプセル型硬化剤の活性化温度が60℃以上100℃以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の回路接続用フィルム接着剤の製造法。
- 前記塗工液中の水分量が、前記マイクロカプセル型硬化剤に対して、0.5質量%以上10質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の回路接続用フィルム接着剤の製造法。
- 前記成膜工程の加熱温度が50℃以上90℃以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の回路接続用フィルム接着剤の製造法。
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