JP5554117B2 - アルミニウム精錬用カソードカーボンブロック及びその製造方法 - Google Patents
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Description
なお、炭化チタンの平均粒径が1mm以下としたアルミニウム精錬用カソードカーボンブロックも本発明の一態様である。
なお、黒鉛化処理の温度が2400〜3000℃としたアルミニウム精錬用カソードカーボンブロックの製造方法も本発明の一態様である。
本実施形態のカソードカーボンブロックの製造方法は、次のような各工程を有する。
(1)炭素原料と炭化チタンを混合する混合工程。
(2)混合工程を経た混合物と有機バインダーを捏合し、その捏合物を成形する捏合・成形工程。
(3)成形された成形体を非酸化雰囲気中で焼成する焼成工程。
(4)焼成工程を経て焼成された焼成体を黒鉛化処理する黒鉛化処理工程。
以下、各工程を具体的に説明する。
混合工程では、炭化原料64〜97%と炭化チタン3〜36%の混合比率で混合する。このとき、粒子径1mm以下の原料組成において炭化チタン比率が5〜100%とする。
炭素原料としては粉砕し、粒度調整したか焼コークス、黒鉛もしくはこれらを混合したものを使用する。このか焼コークスとしては、石油系か焼コークス、石炭系か焼コークス等を一種単独または二種類以上混合して使用することができる。また、黒鉛としては、天然黒鉛、人造黒鉛等を使用することができる。
炭化チタンには、TiCの他に微量の炭窒化チタンや酸化チタン、炭素等も含まれる場合がある。これらの物質は、炭化チタンを製造する際に、炉の雰囲気や温度によって製造過程で副次的に生成されるものや、未反応分として残存するものである。したがって、本願発明において、炭化チタンとは、実質的にTiCからなる粉末状或いは塊状の物質のことを意味するが、炭窒化チタンや酸化チタン、炭素等の不可避的不純物も含むものとする。
炭化チタンは、カソードカーボンブロックの黒鉛化処理の際、触媒として作用し炭素原料の黒鉛化を促進するとともに、アルミ電解炉におけるカソードカーボンブロックとアルミニウム溶湯との濡れ性を改善し、カソードカーボンブロックの侵食速度を低減してアルミ電解炉の寿命を伸ばす効果がある。当然のことながら、平均粒径1mmを超える炭化チタンは、カソードカーボンブロック製造の黒鉛化において触媒としての作用効果が低減するとともに、アルミ電解炉におけるカソードカーボンブロックの侵食速度低減効果が小さくなる。1mm超の炭化チタンを用いて侵食速度低減効果を得ようとすると必要以上の炭化チタンの量が必要となるので経済的ではない。したがって、炭化チタンの平均粒径は小さい方が好ましい。しかしながら、炭化チタンの平均粒径が1μm未満の場合、炭化チタンの調達コストが高くなりすぎて経済的ではない。したがって、好ましい炭化チタンの平均粒径は1μm〜1mmの範囲である。さらに好ましい炭化チタンの平均粒径は7μm〜50μmの範囲である。なお、ここにおける平均粒径とはD50のことを意味する。
炭化チタンをカソードカーボンブロックに3〜36質量%添加させることにより、黒鉛化処理の際に炭化チタンの触媒効果によってカーボンの黒鉛化が促進され、電気比抵抗の低いカソードカーボンブロックを製造することができる。また炭化チタンの添加によって、黒鉛化処理温度を低下させることが可能となり、黒鉛化に必要なコストを削減でき生産性が向上する。炭化チタンを36質量%超えて含有させたとしても、それ以上の触媒効果を得ることが困難となり、しかも炭素材料の混合比率が減少するため、カソードカーボンブロックの熱的・機械的特性が劣化するおそれがある。したがって、本願発明におけるカソードカーボンブロック中の炭化チタンの混合比率は、3〜36質量%が好ましい。さらに原料費など経済性も考慮すると好ましい炭化チタンの混合比率は、3〜10質量%であり、さらに好ましい炭化チタンの混合比率は、3〜5質量%である。
炭化チタンをカソードカーボンブロックに3〜36質量%添加させることにより、アルミニウム精錬の際、カソードカーボンブロックとアルミニウム溶湯との濡れ性が改善される。濡れ性の改善を図り長寿命化を実現するためには、炭化チタンはカソードカーボンに対して10質量%以上添加させることが望ましい。また、炭化チタンを36質量%超えて添加させたとしても、それ以上の侵食速度低減効果を得ることが困難となり、しかも炭素材料の混合比率が減少するため、カソードカーボンブロックの熱的・機械的特性が劣化するおそれがある。したがって、本願発明におけるカソードカーボンブロック中の炭化チタンの混合比率は、侵食速度低減効果の面においても3〜36%質量の範囲が好ましい。さらにカソードカーボンブロックの実質的な寿命延長も考慮すると、好ましい炭化チタンの混合比率は、10〜30質量%である。
粒子径1mm以下の原料組成において、炭素原料と炭化チタンの混合物の炭化チタン比率が5〜100質量%となるように粒度調整されることが望ましい。比較的微細な粒子である炭化チタン(粒子径0.001〜0.030mm)は、粒子径1mm以下の炭素原料とともに、カソードカーボンブロック中の1mmを超える炭素原料の粒子の周囲を取り囲み、微細組織を構成する。この微細組織における炭化チタン混合比率を、5〜100質量%となるように調整することにより、アルミニウム溶湯との濡れ性を改善することが可能となった。微細な粒子である炭化チタンはこの微細組織を構成する主要な原料である。
捏合工程では、混合工程を経た混合物に有機バインダーを加えて捏合する。この有機バインダーとしては炭素材料の製造に常用されるコールタールピッチ、コールタール或いは樹脂などを一種単独または二種以上混合したものを使用することができる。捏合方法として特に限定はなく、例えばニーダーを使用し、通常120〜150℃の温度で行われる。成形方法としては特に限定はなく、押出し成形または型込成形、あるいは振動成形が採用できる。成形体の大きさや形状は使用するアルミ電解炉の形式に応じて決めればよい。
焼成工程では、捏合・成形工程を経た成形体を非酸化雰囲気中で焼成する。焼成はバインダーを炭素化して炭素原料と一体化させる工程であり、800〜1300℃までの温度であれば十分に炭素化する。したがって、焼成は、非酸化雰囲気下で800〜1300℃の温度とすればよく、非酸化雰囲気としては、コークスブリーズ中、真空容器中、あるいはN2やAr等の不活性雰囲気中で実施すればよい。
黒鉛化処理工程では、焼成された焼成体を黒鉛化処理する。黒鉛化は黒鉛化炉中2400〜3000℃の温度で行われる。黒鉛化炉については特に限定はないが、代表的なものとして間接通電方式(アチソン炉)や直接通電方式(LWG炉)がある。
原料であるか焼コークスの黒鉛化を可能にし、低電気比抵抗、高熱伝導性のカソードカーボンブロックを製造するためには、黒鉛化処理温度2400℃以上が必要である。これは相変態を伴う熱力学的要請である。2400℃未満の黒鉛化処理温度では、黒鉛化が進まず、低電気比抵抗、高熱伝導性のカソードカーボンブロックが得られない。3000℃を超える黒鉛化処理温度では、必要以上に熱量や電力量を加えることになり、また黒鉛化処理炉の老朽化が進みコスト増大につながるおそれがある。したがって、好ましい黒鉛化処理温度は2400〜3000℃の範囲である。より好ましい黒鉛化処理温度は2600〜3000℃の範囲であり、さらに好ましい黒鉛化処理温度は2800〜3000℃の範囲である。
以上のような製造方法によって製造されたカソードカーボンブロックの熱伝導率は、115W/(m・K)以上であることが好ましい。より好ましくは、120W/(m・K)以上の熱伝導率である。さらに好ましくは、130W/(m・K)以上の熱伝導率である。
また、カソードカーボンブロックの電気抵抗値は、11μΩm以下であることが好ましい。より好ましくは、10μΩm以下の電気抵抗値であり、さらに好ましくは、9μΩm以下の電気抵抗値である。
以上の製造手順により製造したカーボンブロックでは、炭素材料の黒鉛化において炭化チタンが触媒として作用する。炭素材料を主原料とし、適切な粒径の炭化チタンを触媒として添加したカソードカーボンブロックとすることで、高温の黒鉛化処理における炭素材料の黒鉛化を促進させることができる。これにより低電気比抵抗、且つ高熱伝導率のカソードカーボンブロックを提供し、アルミ電解炉操業のエネルギー効率を高めるとともに、アルミ電解炉の熱バランスを適正に保つものである。すなわち、この炭素材料を主原料とし、炭化チタンを添加することにより、黒鉛化処理温度が比較的低い場合であっても、低電気比抵抗、高熱伝導性のカソードカーボンブロックを得ることが可能となった。
(1)カソードカーボンブロックの電気比抵抗:JIS R 7202-1979「ケルビンダブルブリッジ法」に準拠。
(2)カソードカーボンブロックの熱伝導率:炭素協会規格JCAS-19「コールラウシュ法」に準拠。
(3)カソードカーボンブロックの侵食速度:
侵食速度は小型の実験装置で実際に溶融塩電解を実施した後の試料容積変化を評価する試験方法を採用した。図1は、カソードカーボンブロックの侵食速度の評価試験を行なう装置である。符号1は、内部に溶融した電解浴2を入れた黒鉛るつぼであり、黒鉛るつぼ1には、陰極側の導電棒3にアダプター4を介して接続された試験片5を溶融した電解浴2に浸漬する。黒鉛るつぼ1はステンレス鋼製の外郭6で支持され、外郭6に陽極側の導電棒7を接続した。
[実施例1〜7及び比較例1〜3]
第1の特性比較の実施例1〜7及び比較例1〜3では、炭素原料と混合する炭化チタンの添加量を変化させてカソードカーボンブロックを製造し、炭化チタン含有量の異なるカーボンブロックの特性比較を行った。本特性比較で使用する炭素原料としては、石炭系か焼コークスと人造黒鉛を混合して使用した。
[実施例8〜11および比較例4]
第2の特性比較の実施例8〜11および比較例4では、粒子径1mm以下の原料組成における炭化チタン混合比率を変化させてカソードカーボンブロックを製造し、その混合比率が異なるカソードカーボンブロックの特性比較を行った。本特性比較で使用する炭素原料としては、実施例8および比較例4については石油系か焼コークスと人造黒鉛を、実施例9〜11については石炭系か焼コークスと人造黒鉛を使用した。
第3の特性比較では、実施例12〜14および比較例5〜11として、黒鉛化処理工程における処理温度を変化させカソードカーボンブロックを製造し、黒鉛化処理温度が異なるカーボンブロックの特性比較を行った。本特性比較で使用する炭素原料としては石炭系か焼コークスを使用した。
2…電解浴
3…陰極導電棒
4…アダプター
5…試験片
6…電解槽外郭
7…陽極導電棒
Claims (7)
- 質量%で、か焼コークス、黒鉛、もしくはこれらの混合物からなる炭素原料64〜97%、炭化チタン3〜36%の混合比率とし、粒子径1mmを超える炭素原料同士の空隙が粒子径1mm以下の原料によって充填され、粒子径1mm以下の原料組成において炭化チタン比率が5〜100%であることを特徴とするアルミニウム精錬用カソードカーボンブロック。
- 上記炭化チタンの平均粒径が、1mm以下であることを特徴とする請求項1に記載のアルミニウム精錬用カソードカーボンブロック。
- 熱伝導率が115W/(m・K)以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のアルミニウム精錬用カソードカーボンブロック。
- 電気比抵抗値が11μΩm以下であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載のアルミニウム精錬用カソードカーボンブロック。
- 質量%で、か焼コークス、黒鉛、もしくはこれらの混合物からなる炭素原料64〜97%、炭化チタン3〜36%の混合比率とし、粒子径1mm以下の原料組成において炭化チタン比率が5〜100%となるように粒度調整した混合物に、有機バインダーを加え、捏合、成形し、非酸化雰囲気で焼成した後、黒鉛化処理を施してカーボンブロックを得ることを特徴とするアルミニウム精錬用カソードカーボンブロックの製造方法。
- 前記炭化チタンの平均粒径が、1mm以下であることを特徴とする請求項5に記載のアルミニウム精錬用カソードカーボンブロックの製造方法。
- 上記黒鉛化処理の温度が、2400〜3000℃であることを特徴とする請求項5または請求項6に記載のアルミニウム精錬用カソードカーボンブロックの製造方法。
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