JP5552145B2 - 銀粒子分散液、導電性膜および銀粒子分散液の製造方法 - Google Patents
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厚さが12μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に、5重量%のセルロース・アセテート・ブチレート(CAB)を含む溶液をグラビアコートで塗工し、100℃以下で乾燥して、剥離層を形成した。CABの塗工量は0.06±0.01g/m2であった。剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、平均厚さが15nmの銀の薄膜を形成した。この際、基板の冷却効果を高めるためにマスキングを施して蒸着を行った。銀薄膜の平均厚さは、成膜中に膜の干渉を利用して測定した値である。次に、剥離層および銀薄膜を形成したPETフィルム面に酢酸ブチルをスプレーして剥離層を溶解し、銀薄膜をドクターブレードで掻き落とした。さらに、得られた鱗片状銀粒子と溶剤である酢酸ブチルの混合物に対して超音波ホモジナイザーを用いて、鱗片状銀粒子の平均粒径が約10μmとなるように粉砕した。平均粒径はレーザー回折法によって、フラウンホーファーの近似法を用いて求めた。次いで、得られた鱗片状銀粒子分散液から遠心分離を用いて鱗片状銀粒子を回収し、回収した鱗片状銀粒子を新たに酢酸ブチルに分散させ、固形分濃度を15重量%として、比較例1の鱗片状銀粒子分散液を得た。
銀の薄膜の平均厚さを35nmとした以外は、比較例1と同じ方法で、比較例2の鱗片状銀粒子分散液を作製した。
銀の薄膜の平均厚さを50nmとした以外は、比較例1と同じ方法で、比較例3の鱗片状銀粒子分散液を作製した。
銀の薄膜の平均厚さを75nmとした以外は、比較例1と同じ方法で、比較例4の鱗片状銀粒子分散液を作製した。
厚さが12μmのPETフィルム上に、5重量%のCABを含む溶液をグラビアコートで塗工し、110〜120℃で乾燥して、剥離層を形成した。CABの塗工量は0.06±0.01g/m2であった。剥離層上に、高周波誘導加熱・真空蒸着法によって、平均膜厚が7nmの銀の島状構造膜を形成した。この際、基板の冷却効果を高めるためにマスキングを施して蒸着を行った。平均膜厚は、成膜中に膜の干渉を利用して測定した。次に、剥離層および銀の島状構造膜を形成したPETフィルム面に酢酸ブチルをスプレーして剥離層を溶解し、銀の島状構造膜をドクターブレードで掻き落とした。これにより、銀の島状構造膜が分裂して個々の島が銀ナノ粒子となった。このようにして得られた銀ナノ粒子分散液から遠心分離を用いて銀ナノ粒子を回収し、回収した銀ナノ粒子を新たに酢酸ブチルに分散させ、固形分濃度を15重量%とした。この分散液を、超音波ホモジナイザー(株式会社日本精機製作所、US−300T)で処理して、銀ナノ粒子の一次粒子が一部凝集したものを解砕した。なお、この超音波処理条件では、銀ナノ粒子の一次粒子がさらに細かく粉砕されることはなかった。以上の方法によって、比較例5の銀ナノ粒子分散液を得た。
銀の島状構造膜の平均膜厚を5nmとした以外は、比較例5と同じ方法で、比較例6の銀ナノ粒子分散液を作製した。図3Bに、比較例6の銀ナノ粒子のTEM像を示す。図3Bより、比較例5の銀ナノ粒子は、略球状または複数の球状体が数珠状に結合した形状を有していた。図9に、比較例6の銀ナノ粒子の粒度分布を示す。図9より、銀ナノ粒子の粒径は約100nm以下の範囲で広く分布していた。
銀の島状構造膜の平均膜厚を3nmとした以外は、比較例5と同じ方法で、比較例7の銀ナノ粒子分散液を作製した。図3Cに、比較例6の銀ナノ粒子のTEM像を示す。図3Cより、比較例5の銀ナノ粒子は、略球状または複数の球状体が数珠状に結合した形状を有していた。図10に、比較例6の銀ナノ粒子の粒度分布を示す。図10より、銀ナノ粒子の粒径は約50nm以下の範囲で広く分布していた。
比較例1の鱗片状銀粒子分散液7gと比較例5の銀ナノ粒子分散液0.7gを混合して、実施例1の銀粒子分散液を得た。
比較例2の鱗片状銀粒子分散液7gと比較例5の銀ナノ粒子分散液0.7gを混合して、実施例2の銀粒子分散液を得た。
比較例3の鱗片状銀粒子分散液7gと比較例5の銀ナノ粒子分散液0.7gを混合して、実施例3の銀粒子分散液を得た。
比較例4の鱗片状銀粒子分散液7gと比較例5の銀ナノ粒子分散液0.7gを混合して、実施例4の銀粒子分散液を得た。
比較例1の鱗片状銀粒子分散液7gと、平均粒径が約1μmとなるように粉砕した以外は比較例1と同じ方法で作製した鱗片状銀粒子分散液7gとを混合して、比較例8の鱗片状銀粒子混合液を得た。
比較例2の鱗片状銀粒子分散液7gと、平均粒径が約1μmとなるように粉砕した以外は比較例2と同じ方法で作製した鱗片状銀粒子分散液7gとを混合して、比較例9の鱗片状銀粒子混合液を得た。
Claims (10)
- 厚さが10〜100nmで、少なくとも片方の面に有機物層が形成された鱗片状銀粒子と、
表面の少なくとも一部に有機物層が形成された銀ナノ粒子と、
溶媒とを有する銀粒子分散液であって、
前記銀ナノ粒子は、個数ベースの粒度分布において、粒径が3nm未満の粒子の存在割合が10%以上、かつ粒径が13nm以上の粒子の存在割合が8%以上である、
銀粒子分散液。 - 前記銀粒子分散液は、銀粒子中の前記鱗片状銀粒子の割合が50重量%〜99重量%の範囲にある、
請求項1に記載の銀粒子分散液。 - 前記鱗片状銀粒子の厚さが均一である、
請求項1または2のいずれか一項に記載の銀粒子分散液。 - 前記鱗片状銀粒子が、基体上に薄膜を形成した後、該薄膜を基体から剥離し、粉砕することによって製造されたものである、
請求項3に記載の銀粒子分散液。 - 前記薄膜が、真空蒸着法によって形成されたものである、
請求項4に記載の銀粒子分散液。 - 前記有機物層がセルロース・アセテート・ブチレートである、
請求項1〜5のいずれか一項に記載の銀粒子分散液。 - 請求項1〜6のいずれか一項に記載の銀粒子分散液を用いて形成された導電性膜。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の銀粒子分散液を製造する方法であって、
前記銀ナノ粒子を製造する工程が、
基体上に有機物からなる剥離層を形成する工程と、
前記剥離層の直上に銀の島状構造膜を形成する工程と、
前記剥離層を溶解して前記島状構造膜を剥離する工程とを有する、
銀粒子分散液製造方法。 - 前記島状構造膜を形成する工程が真空蒸着工程である、
請求項8に記載の銀粒子分散液製造方法。 - 前記剥離層がセルロース・アセテート・ブチレートからなる、
請求項8または9に記載の銀粒子分散液製造方法。
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