JP5551438B2 - 吸水性樹脂の製造方法およびそれにより得られる吸水性樹脂 - Google Patents
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Description
〔1〕 水溶性エチレン性不飽和単量体を重合して得られる吸水性樹脂前駆体に、下記一般式(1):
〔2〕 前記〔1〕記載の製造方法によって得られる、生理食塩水保水能が30g/g以上、2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能が15ml/g以上、水可溶分が20質量%以下であることを特徴とする吸水性樹脂
に関する。
1 ビュレット部
10 ビュレット
11 空気導入管
12 コック
13 コック
14 ゴム栓
2 導管
3 測定台
4 測定部
40 円筒
41 ナイロンメッシュ
42 重り
5 吸水性樹脂
吸水性樹脂2.0gを、綿袋(メンブロード60番、横100mm×縦200mm)中に計り取り、500ml容のビーカー中に入れた。綿袋に生理食塩水(0.9質量%塩化ナトリウム水溶液、以下同様)500gを一度に注ぎ込み、吸水性樹脂のママコが発生しないように生理食塩水を分散させた。綿袋の上部を輪ゴムで縛り、1時間放置して、吸水性樹脂を十分に膨潤させた。遠心力が167Gとなるよう設定した脱水機(国産遠心機株式会社製、品番:H−122)を用いて綿袋を1分間脱水し、脱水後の膨潤ゲルを含んだ綿袋の質量Wa(g)を測定した。吸水性樹脂を添加せずに同様の操作を行い、綿袋の湿潤時空質量Wb(g)を測定し、次式により保水能を求めた。
生理食塩水保水能(g/g)=[Wa−Wb](g)/吸水性樹脂の質量(g)
吸水性樹脂の2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能は、図1に機略構成を示した測定装置Xを用いて測定した。
荷重下での生理食塩水吸水能(ml/g)=Wc(ml)÷0.10(g)
500ml容のビーカーに、生理食塩水500±0.1gを量り取り、マグネチックスターラーバー(8mmφ×30mmのリング無し)を投入し、マグネチックスターラー(iuchi社製、品番:HS−30D)の上に配置した。引き続きマグネチックスターラーバーを600r/minで回転するように調整し、さらに、マグネチックスターラーバーの回転により生ずる渦の底部は、マグネチックスターラーバーの上部近くになるように調整した。
水可溶分(質量%)=〔[(Wd−We)×(500/80)]/2〕×100
JIS標準篩を上から、目開き850μmの篩、目開き600μmの篩、目開き425μmの篩、目開き300μmの篩、目開き150μmの篩、目開き75μmの篩および受け皿の順に組み合わせ、一番上の篩に吸水性樹脂約100gを入れ、ロータップ式振盪器を用いて、20分間振盪させた。
吸水性樹脂(吸水性樹脂前駆体)2.0gを、あらかじめ恒量(Wf(g))としたアルミホイールケース(8号)にとり精秤した(Wg(g))。上記サンプルを、内温を105℃に設定した熱風乾燥機(ADVANTEC社製)で2時間乾燥させた後、デシケーター中で放冷して、乾燥後の質量(Wh(g))を測定した。以下の式から、吸水性樹脂(吸水性樹脂前駆体)の乾燥減量(水分率)を算出した。
乾燥減量(水分率)(質量%)=[(Wg−Wf)−(Wh−Wf)]
÷(Wg−Wf)×100
温度計、撹拌機、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた1リットル容の四つ口フラスコに、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン44.1g(0.38モル)、トリエチルアミン44.6g(0.44モル)およびトルエン220gを仕込み、窒素ガス雰囲気下で内温が5℃になるまで、氷水浴で外部から冷却した。次いで、メタンスルホニルクロライド45.8g(0.4モル)を内温が10℃を超えないように滴下した後、室温に戻し、さらに2時間撹拌した。反応後、生成したトリエチルアミン塩酸塩をろ別し、少量のトルエンで洗浄し、反応ろ液を得た。
温度計、撹拌機、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた2リットル容の四つ口フラスコに、50質量%水酸化ナトリウム水溶液672g(8.4モル)、テトラn−ブチルアンモニウムハイドロジェンサルフェート25.5g(0.075モル)およびn−ヘキサン330gを仕込み、窒素ガス雰囲気下で、内温が65℃になるまで油浴で加熱した。次いで、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン58.1g(0.5モル)を滴下し、同温度にて30分間撹拌した。次に、1,2−ビス(2−クロロエトキシ)エタン93.5g(0.5モル)を同温度にて1時間で滴下した後、さらに8時間反応させた。反応後、生成した塩を溶解させ、過剰量のアルカリを除去するため、イオン交換水450gを加えた後、フラスコを冷却した。反応液を分液ロートに移して分液し、得られた有機層を、油浴温度250℃、減圧度3mmHgの減圧蒸留装置にて蒸留し、目的の1,12−ビス(3−エチルオキセタン−3−イル)−2,5,8,11−テトラオキサドデカンを38.1g得た(0.11モル、収率:22%、純度94%)。なお、前記純度はガスクロマトグラフィーにより得られたチャートのピーク面積比より求めた。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管および撹拌羽根を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン340gをとり、HLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ(株)、リョートーシュガーエステルS−370)0.92gおよび無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学(株)、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤を溶解した後、50℃まで冷却した。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。内温を80℃まで昇温した後、水8.0gを添加して同温度で10分間保持した(吸水性樹脂前駆体の水分率:19.9質量%)。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。内温を80℃まで昇温した後、水8.0gを添加して同温度で10分間保持した(吸水性樹脂前駆体の水分率:19.9質量%)。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。内温を80℃まで昇温した後、水3.5gを添加して同温度で10分間保持した(吸水性樹脂前駆体の水分率:13.2質量%)。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。内温を80℃まで昇温した後、水3.5gを添加して同温度で10分間保持した(吸水性樹脂前駆体の水分率:13.2質量%)。
還流冷却器、滴下ロート、窒素ガス導入管および撹拌羽根を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコを準備した。このフラスコにn−ヘプタン340gをとり、HLB3のショ糖ステアリン酸エステル(三菱化学フーズ(株)、リョートーシュガーエステルS−370)0.92gおよび無水マレイン酸変性エチレン・プロピレン共重合体(三井化学(株)、ハイワックス1105A)0.92gを添加し、撹拌しつつ80℃まで昇温して界面活性剤を溶解した後、50℃まで冷却した。
製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)について物性を上記の方法で測定し、結果を表1に示した。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。
撹拌機、撹拌羽根、還流冷却器、滴下ロートおよび窒素ガス導入管を備えた内径110mmの丸底円筒型セパラブルフラスコに、製造例1で得られた吸水性樹脂前駆体(A1)50g(前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の理論量:0.52モル)およびn−ヘプタン80gを入れた。
Claims (4)
- ビスオキセタン化合物の添加量が、吸水性樹脂前駆体を得るために使用した水溶性エチレン性不飽和単量体の総量に対し、0.001〜3モル%である請求項1に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 後架橋反応の際に、反応助剤としてリン酸または乳酸を添加することを特徴とする請求項1または2に記載の吸水性樹脂の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法によって得られる、生理食塩水保水能が30g/g以上、2.07kPa荷重下での生理食塩水吸水能が15ml/g以上、水可溶分が20質量%以下であることを特徴とする吸水性樹脂。
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