JP5551161B2 - 導電性固体複合材料、及び同材料を得る方法 - Google Patents
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Description
− 電気絶縁材料の固体マトリクス、
− 導電性材料の充填物、
を含む導電性固体複合材料に関し、
前記充填物は、
・ 主伸長方向に沿って延びる長さ、
・ 互いに横断且つ直交し且つ前記主伸長方向に直交する2方向に沿って延びる2つの寸法(次元)、いわゆる直交寸法(直交する2次元)であって、前記長さより小さく且つ500nm未満である直交寸法、及び
・ 前記長さと2つの直交寸法の各々との2つの比、いわゆる形状係数であって、50を上回る形状係数
を有するナノ粒子、いわゆる糸状ナノ粒子、を含み、
前記糸状ナノ粒子は、体積で10%未満、特に5%未満の量で固体マトリクスの体積中に分散している。
− 糸状ナノ粒子の2つの直交寸法が、50nm〜300nm、特に200nmのオーダーである、
− 糸状ナノ粒子が、1μmを超える長さ、特に30μm〜300μm、特に50μmのオーダーの長さを有する、
− 糸状ナノ粒子の2つの直交寸法が、糸状ナノ粒子の直線横断面の直径である、
− 糸状ナノ粒子が、50を上回る形状係数、特に250のオーダーの2つの形状係数を有する、
− 糸状ナノ粒子が、非酸化状態にある金、銀、ニッケル、コバルト、銅、及びそれらの合金からなる群から選択される材料からなる、
− 糸状ナノ粒子が、非酸化金属材料からなる、
− 該材料が、0.5体積%〜5体積%の糸状ナノ粒子の量を含む、
− 固体マトリクスが、ポリマー材料からなる、
− 固体マトリクスが、特に熱可塑性材料、架橋性材料、特に熱硬化性材料から選択される少なくとも1つの固体ポリマー材料を含む。
− 本発明の意味での「糸状ナノ粒子」は特にナノロッド又はナノワイヤである。特に、糸状ナノ粒子の2つの直交寸法は、その直線横断面の直径である。糸状ナノ粒子はまたリボンであってよく、その場合、本発明による糸状ナノ粒子の2つの直交寸法は、その幅(第1直交寸法)及びその厚さ(第2直交寸法)である。
− 用語「形状係数」は、糸状ナノ粒子の長さと、前記糸状ナノ粒子の2つの直交寸法の1つとの比である。例えば、回転柱の全体形状での糸状ナノ粒子についての200に等しい形状係数は、その長さがその平均径の200倍に略等しいことを意味する。如何なる場合でも、糸状ナノ粒子は全体として細長い形状であり、その場合、2つの直交寸法の各々に対するその最大寸法(その長さ)の比は50より大きい。
アルミナのろ過膜を、銀による陰極スパッタリング(陽極酸化ポーラスアルミナ、ワットマン、参照番号6809−5022及び6809−5002)で処理して、該ろ過膜の表面を覆う銀のフィルムを堆積する。銀でコーティングされた固体薄膜の面(伝導性陰極表面)を電気めっき装置の陰極を形成しているプレートに適用し、陰極を形成しているプレートとろ過膜の銀めっきされた表面との間に導電性接点を形成する。その後、準備電気めっきステップで、Ni2+イオンを含む電解ワット液から第1成長開始層が堆積される。陽極と陰極の間に確立された電流のアンペア数は、当該値が大気温度で5分間80mAに維持されるように制御する。こうして、固体薄膜の開いた孔の底に、約3μmのオーダーの厚さの金属ニッケルの堆積が得られる。固体薄膜のチャネルを、該チャネルから準備電気めっきステップの電気めっき槽の金属陽イオンを抽出するために洗い流す。
実施例1で述べたようにして、アルミナのろ過膜、その陰極面に銀フィルム及びニッケル成長開始層を有するもの、を作成する。
実施例1で述べたようにして、アルミナのろ過膜、その陰極面に銀フィルム及びニッケル成長開始層を有するもの、を作成する。
実施例1で述べたようにして、アルミナのろ過膜、その陰極面に銀フィルム及びニッケル成長開始層を有するもの、を作成する。
実施例1で述べたようにして、アルミナのろ過膜、その陰極面に銀フィルム及びニッケル成長開始層を有するもの、を作成する。
250mgの金ナノ粒子(実施例1に従って得られた金ナノワイヤ)を15mLのアセトン中に分散し、そして得られた懸濁液に、500Wのオーダーの分散電源の場合、約20kHzのオーダーの周波数の超音波槽で超音波処理を施す。また、443mgのPVDF−TRFEを10mLのアセトン中に可溶化し、そして金ナノワイヤの懸濁液を該PVDF−TRFE溶液に加える。当該混合は、ナノワイヤの構造を維持するために、500Wのオーダーの分散電源の場合、20kHzのオーダーの周波数の超音波処理によって均質化される。回転蒸発器で減圧下でアセトンを蒸発することによって、アセトンを混合から除去し、そして得られた複合材料を押圧して150μmの厚さのポリマーフィルムを得る。こうして得られた複合材料中の金ナノワイヤの充填率は5体積%に近い。こうした複合材料中の金ナノワイヤの5体積%の充填物は、複合材料の質量の30%の増加に相当する。複合材料の伝導率は102S.m−1である。加えて、及び特に有利には、それより下では該材料がその伝導性を失う、そういった複合材料の浸透閾値は、2%(体積比)のオーダーである。
250mgの銀ナノ粒子(銀ナノワイヤ)を15mLのアセトン中に分散し、そして得られた懸濁液に、500Wのオーダーの分散電源の場合、約20kHzのオーダーの周波数の超音波槽で超音波処理を施す。また、アミンの形態の硬化剤と共に515mgのDGEBAタイプ(ビスフェノール−Aのジグリシジルエーテル)のエポキシ樹脂を10mLのアセトン中に可溶化し、そして銀ナノワイヤの懸濁液を該エポキシ樹脂溶液に加える。当該混合は、ナノワイヤの構造を維持するために、機械的撹拌によって、次いで、500Wのオーダーの分散電源の場合、20kHzのオーダーの周波数の超音波処理によって均質化される。回転蒸発器で減圧下でアセトンを蒸発することによって、アセトンを混合から除去する。エポキシマトリクス中の銀ナノワイヤの均質な懸濁液を次いで、大気圧未満の圧力で脱ガスし、そして樹脂及び硬化剤を大気温度で重合する。
実施例4にその製造について述べた1gの銀ナノ粒子(銀ナノワイヤ)、及び2.35gのPEEK粉末を、400℃に達した2軸スクリュー押出機の供給ホッパ内に配置する。押し出された複合物は、150μmの厚さのフィルムを形成するように400℃でプレス機で成形され、次いで大気温度で冷却される。こうして得られた複合フィルム中の銀ナノワイヤの充填率は、5体積%に近く、及び30質量%のオーダーである。該複合フィルムの導電率は102S.m−1である。
実施例4にその製造について述べた250gの銀ナノ粒子(銀ナノワイヤ)を、ポリオールの組成物中に分散し、得られた懸濁液に、500Wのオーダーの分散電源の場合、約20kHzのオーダーの周波数の超音波槽で超音波処理を施す。次に、イソシネート(isocynate)タイプの硬化剤を懸濁液に加える。ポリオールの質量及び硬化剤の合計質量は488mgである。複合コーティングの使用は、銀ナノワイヤを含まないポリウレタンコーティングの使用と同一である。複合コーティングの前駆懸濁液は、ブラシ又はスプレーによって塗料のように塗布されうる。
Claims (21)
- − 電気絶縁材料の固体マトリクスと、
− 導電性材料の充填物と
を含む導電性固体複合材料であって、
前記充填物が、糸状ナノ粒子(1)と呼ばれるナノ粒子を含んでおり、このナノ粒子が、
・ 主伸長方向に沿って延びる長さと、
・ 互いに横断且つ直交し且つ前記主伸長方向に直交する2方向に沿って延びる、直交寸法と呼ばれる2つの寸法であって、前記長さより小さく且つ500nm未満である直交寸法と、
・ 形状係数と呼ばれる、前記長さと、前記2つの直交寸法の各々との2つの比であって、50を上回る形状係数と
を有しており、
前記糸状ナノ粒子(1)が、体積比で10%未満の量で、固体マトリクスの体積中に分布している、材料。 - 前記糸状ナノ粒子(1)が、体積比で5%未満の量で、固体マトリクスの体積中に分布している、請求項1に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)の2つの直交寸法が、50nm〜300nmである、請求項1または2に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)の2つの直交寸法が、200nmのオーダーである、請求項3に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)の形状係数が、50を上回る、請求項1ないし4のいずれか一項に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)の形状係数が、250のオーダーである、請求項5に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)が、1μmを超える長さを有する、請求項1ないし6の何れか一項に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)が、30μm〜300μmの長さを有する、請求項7に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)が、50μmのオーダーの長さを有する、請求項7に記載の材料。
- 糸状ナノ粒子(1)が、非酸化状態にある金、銀、ニッケル、コバルト、銅、及びそれらの合金からなる群から選択された金属から形成されている、請求項1ないし9の何れか一項に記載の材料。
- 0.5体積%〜5体積%の糸状ナノ粒子(1)の量を含む、請求項1ないし10の何れか一項に記載の材料。
- 固体マトリクス(30)が少なくとも1つのポリマー材料を含む、請求項1ないし11の何れか一項に記載の材料。
- 1S.m−1を上回る導電率を有する、請求項1ないし12の何れか一項に記載の材料。
- 10 2 S.m −1 のオーダーの導電率を有する、請求項1ないし請求項13のいずれか一項に記載の材料。
- 請求項1ないし14の何れか一項に記載の固体の複合導電材料を得る方法であって、
・ 主伸長方向に沿って延びる長さと、
・ 互いに横断且つ直交し且つ前記主伸長方向に直交する2方向に沿って延びる、直交寸法と呼ばれる2つの寸法であって、前記長さより小さく且つ500nm未満である直交寸法と、
・ 形状係数と呼ばれる、前記長さと、前記2つの直交寸法の各々との2つの比であって、50を上回る形状係数と
を有する導電性材料の糸状ナノ粒子(1)を、複合材料中に体積比で10%未満の糸状ナノ粒子(1)の量が得られるように、電気絶縁材料の固体マトリクスの前駆物質である液体組成物(30)中で分散させる、固体複合材料を得る方法。 - − 糸状ナノ粒子(1)を液体溶媒中に分散させ、
− この分散物を前駆液体組成物(30)中に混合し、
− 液体溶媒を除去する、
請求項15に記載の方法。 - 固体マトリクスが少なくとも1つのポリマー材料を含んでおり、前駆液体組成物(30)が、糸状ナノ粒子(1)の分散物の溶媒、及び糸状ナノ粒子(1)の分散物の溶媒と混合されうる溶媒から選択される液体溶媒中の前記ポリマー材料の溶液である、請求項16に記載の方法。
- 固体マトリクスが少なくとも1つの熱可塑性材料を含んでおり、前駆液体組成物(30)を溶融状態にある固体マトリクスから形成する、請求項15に記載の方法。
- 固体マトリクスが少なくとも1つの熱硬化性材料を含んでおり、前駆液体組成物(30)を、熱硬化性材料の組成物に入る少なくとも1つの液体組成物から形成する、請求項15に記載の方法。
- 固体マトリクスが少なくとも1つの架橋材料を含んでおり、前駆液体組成物(30)を、架橋性材料の組成物に入る少なくとも1つの液体組成物から形成する、請求項15に記載の方法。
- 前駆液体組成物(30)中の糸状ナノ粒子(1)の分散物を超音波に曝す、請求項15ないし20の何れか一項に記載の方法。
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