KR102173611B1 - 전해도금법을 이용한 전도성 섬유 복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 전도성 섬유 복합체 - Google Patents

전해도금법을 이용한 전도성 섬유 복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 전도성 섬유 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 전기적 및/또는 기계적 성질이 우수한 전도성 섬유 복합체의 제조 방법에 관한 것으로서, 복수 개의 전도성 섬유가닥을 포함하는 전도성 섬유를 전류안정기(Current stabilizer)를 포함하는 도금조에 제공하는 단계; 및 상기 도금조에서 전해도금 공정을 수행하여 전도성 섬유의 내부에 금속 플레이크를 형성하는 단계를 포함하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법을 제공한다.

Description

전해도금법을 이용한 전도성 섬유 복합체의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 전도성 섬유 복합체{Method of manufacturing conductive fiber composite using electroplating and conductive fiber composite manufactured thereby}
본 발명은 전해도금법을 통한 전도성 섬유 복합체의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 전류안정기를 포함하는 도금조를 이용하여, 전기적 및/또는 기계적 물성이 뛰어난 전도성 섬유 복합체의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 전도성 섬유 복합체를 제공한다.
전도성 섬유란 섬유의 형태를 띠고 있으면서 저항이 낮아 전류가 흐를 수 있는 재료를 의미한다. 일반적으로 전도성 섬유는 수많은 미세 가닥들이 얽혀있는 형태로 내부에 많은 기공들을 가지고 있으며 이러한 기공들에 의해 전도성 섬유의 전기적, 기계적 특성이 저하되는 문제점을 가지고 있다.
탄소 나노 튜브가 1991년에 발견된 이래로, 탄소 나노 튜브는 뛰어난 물리적, 화학적 성질 때문에 탄소 나노 튜브 자체 특성에 관한 연구뿐 아니라, 폴리머, 세라믹, 금속 등과 같은 물질들과 결합된 복합재료, 그리고 전기, 생체장치 등과 같은 주제에 관련되어 많은 연구가 진행되어왔다. 탄소 나노 튜브는 결정방향, 벽두께 및 카이럴 구조에 따라 전기적, 기계적, 열적 특성과 같은 뛰어난 물리적 성질을 가지고 있다는 것은 사실이 잘 알려져 있다. 지금까지 탄소 나노 튜브와 금속(니켈, 구리, 주석 등) 기지가 결합된 많은 복합재료 연구가 있어왔다.
탄소섬유는 통상적으로 고분자의 탄화공정을 통해서 제조하여 고강도 및 고전도성을 구현할 수 있으나, 복잡한 제조공정을 요구한다. 또한 탄소 나노 튜브를 이용한 연속섬유의 제조는 상대적으로 짧은 탄소 나노 튜브를 연결하거나 꼬아서 긴 섬유형태로 만들기 때문에 연속적인 탄소 나노 섬유 형태를 갖게 된다. 하지만, 나노 튜브 사이에 많은 계면과 공극을 갖게 되어, 상기 탄소 나노 섬유의 전기적, 기계적 특성이 유지되지 못한다는 문제점이 존재하였다. 또한 다른 기공을 가진 전도성 섬유 역시 비슷한 문제점을 가지고 있다.
이러한 전도성 섬유의 성능을 향상시키기 위하여 금속염 용액의 전해에 의해 전도성 섬유체의 표면에 금속을 전착시키는 도금 공정을 수행하여 섬유 복합체를 제조하는 연구가 진행되었으나, 도금 공정을 수행하는 전도성 섬유에의 롤투롤 도금시, 전도성 섬유의 표면적이 매우 작고 일정하지 않기 때문에 전류밀도가 일정하지 않아 최종 제품의 신뢰도가 떨어진다는 문제점이 존재한다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 전도성 섬유의 전기적 및/또는 기계적 특성을 유지 또는 향상시키기 위한 새로운 방법의 개발이 절실히 요구되고 있다.
본 발명의 일 과제는 우수한 전기적 및 기계적 특성을 갖는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 일 과제는 상기 섬유 복합체의 제조 방법을 이용하여 제조한 전도성 섬유 복합체를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태는 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유를 전류안정기(Current stabilizer)를 포함하는 도금조에 제공하는 단계; 및 상기 도금조에서 전해도금 공정을 수행하여 상기 전도성 섬유의 내부에 금속 플레이크를 형성하는 단계; 를 포함하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법을 제공 한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 가닥은 탄소 나노 튜브 섬유 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기는 3차원 형상 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기는 블록 형태, 상자 형태, 관 형태 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 형태일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기는 상기 도금조의 수직단면적의 1% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기는 상기 도금조의 부피의 0.1% 내지 80% 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기는 도전성 물질일 수 있고, 상기 전류안정기의 도전율은 1.0S/m 내지 1.0X108S/m 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 금속 도금 단계에서 전류밀도는 0.01A/dm2 내지 100A/dm2 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전해도금 공정은 1초 내지 5분 동안 수행 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 복합체는 전해도금 공정 시간, 도금 공정에 인가되는 전압의 세기, 전류안정기의 도전율, 전류안정기의 형태, 전류안정기의 크기 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나에 의해 충진율이 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유는 전처리 용액을 이용하여 전처리 될 수 있다.
본 발명의 일 양태는 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유; 및 상기 전도성 섬유의 내부에 형성되는 복수 개의 금속 플레이크를 포함하고, 상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유 가닥들 사이를 유기적으로 연결하고, 상기 전도성 섬유 내부의 공극에 대한 상기 금속 플레이크에 대한 충진율은 1% 내지 100%인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 가닥은 탄소 나노 튜브 섬유일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 유기적 연결에 의하여 상기 전도성 섬유 가닥들이 상기 금속 플레이크에 의해 고정 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유 가닥을 감싸는 형상으로 제공 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 충진율은 100%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유가닥은 1nm 내지 100nm의 평균 직경을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 복합체 내에서 상기 전도성 섬유 가닥들과 금속 플레이크는 1:30 내지 10:1의 부피비율을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 복합체는 1.0A/cm2 내지 1.0X1012A/cm2 범위의 전류 용량을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 복합체는 1cN/tex 내지 60,000cN/tex 범위의 인장강도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전도성 섬유 복합체는 유연전자소자 전극, 캐퍼시터, 전자파 차폐 방열 소재 및 발열 소재로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상에 사용 될 수 있다.
본 발명이 제공하는 전도성 섬유 복합체의 제조방법은 전류안정기의 사용이 포함된 도금 방법을 이용하여 종래의 전류 인가량을 유지하면서도 전류밀도의 변동폭을 감소시킬 수 있다. 또한, 전도성 섬유 복합체의 제조 시간을 수십 내지 수분으로 단축하여 매우 빠른 제조 속도를 가질 수 있다.
본 발명에 따르면 일반적인 섬유 가닥의 집합으로 이루어진 섬유의 내부에 금속 플레이크가 형성될 수 있으며, 상기 금속 플레이크는 전도성 섬유를 조임쇠처럼 물어주어 기계적 특성이 매우 향상 될 수 있다.
또한, 전도성 섬유의 내부 공극을 금속 플레이크로 최대 100% 채운 전도성 섬유 복합체가 될 수 있다. 더불어 섬유 가닥들과 점접촉이 아닌 넓은 면적으로 면접촉하기 때문에 전기적 특성 역시 매우 향상 될 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 섬유 복합체는 전력케이블 등과 같이 높은 전류용량 및 전기전도도가 필요한 분야에 활용 될 수 있으며, 유연전기소자 전극, 슈퍼캐퍼시터, 전자파 차폐, 발열소자, 방열 소자 등의 기능성 신소재 분야에 널리 사용될 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명에서 제공하는 전류안정기의 형태를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따라 제작된 전도성 섬유 복합체의 내부 구조를 개략적으로 나타내는 단면 모식도이다.
도 3은 본 발명의 구현예에 따른 섬유 복합체를 제조하기 위한 도금조의 구성을 나타내는 개략도이다.
도 4의 a)는 본 발명의 실시예 1 에 따라 제작된 섬유 복합체의 표면을 나타내는 SEM 이미지이고, b)는 a)의 일 영역을 확대한 SEM 이미지이며, c)는 a)의 단면을 자른 후, 일 영역을 확대한 SEM 이미지이다
도 5는 본 발명의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1에 따라 제작된 섬유 복합체의 시간에 따른 내부 충진정도를 나타낸 SEM 이미지이다.
도 6은 본 발명의 실시예 5에 따라 제작된 섬유 복합체의 내부를 나타낸 SEM 이미지이다.
도 7은 본 발명의 비교예 2 에 따라 제작된 섬유 복합체의 내부를 나타내는 SEM 이미지이다.
도 8은 본 발명의 비교예 4 에 따라 제작된 섬유 복합체의 내부를 나타내는 SEM 이미지이다.
도 9는 본 발명의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 에 따라 제작된 섬유 복합체의 도금시간에 따른 최대 전류값을 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 에 따라 제작된 섬유 복합체의 도금시간에 따른 인장력을 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실시예 6 내지 12 에 따라 제작된 섬유 복합체의 수직단면적에 따른 섬유 내부 구리의 무게를 나타내는 그래프이다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 발명의 일 양태는, 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유를 전류안정기를 포함하는 도금조에 제공하는 단계; 및 상기 도금조에서 전해도금 공정을 수행하여 상기 전도성 섬유의 내부에 금속 플레이크를 형성하는 단계; 를 포함하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법을 제공한다.
먼저, 본 발명에 따른 전도성 섬유 복합체의 제조 방법은 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유를 전류안정기를 포함하는 도금조에 제공하는 단계를 포함한다.
본 명세서에서, “전도성 섬유 복합체”란, 예를 들면, 복수 개의 전도성 섬유 가닥으로 이루어진 전도성 섬유 및 상기 전도성 섬유 가닥 사이를 연결하거나, 전도성 섬유의 기공 내에 존재하는 금속 플레이크를 포함할 수 있다.
본 명세서에서, “전도성 섬유 가닥”이란 전기전도도를 가지는 물질을 포함하여 이루어진 섬유 가닥을 의미한다. 상기 전도성 섬유가닥은 내부에 공극을 가질 수 있다. 상기 전도성 섬유는 탄소 나노 튜브 섬유 일 수 있다. 상기 탄소 나노 튜브 섬유는 직경이 수nm 내지 수십nm이며, 길이가 수백 ㎛에서 수 mm인 물질로, 탄소의 sp2결합에서 기인한 우수한 열적, 전기적, 물리적 성질 및 철보다 강하고, 알루미늄 보다 가벼우며 금속에 준하는 전기전도성을 가진다는 특징이 있다.
본 명세서에서, “금속 플레이크”란 상기 전도성 섬유 복합체를 이루는 전도성 섬유 가닥 사이에 형태로 응집된 금속 덩어리를 의미한다. 상기 금속 플레이크는 금속성을 띄는 입자면 제한되지 않으나, 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 이트륨(Y), 은(Ag), 망간(Mn), 바나듐(V), 철(Fe), 란타넘(La), 탄탈럼(Ta), 니이오븀(Nb), 갈륨(Ga), 인듐(In), 코발트(Co), 크로뮴(Cr) 및 안티모니(Sb)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 한편, 상기 금속 플레이크는 예를 들면, 황(S), 셀레늄(Se), 인(P), 비소(As), 붕소(B), 질소(N) 등과 같은 비금속성 입자를 더 포함할 수 있다.
상기 도금조는 피도금 부재를 침지시켜 도금을 수행하는 장치이다. 예를 들면, 상기 도금조는 도금액, 양극, 음극 및 전류안정기를 포함 할 수 있다. 상기 양극, 음극 및 전류안정기는 외부 전원과 연결되어 도금조 내에 일정한 전류를 인가할 수 있다. 상기 전류안정기는 전도성 섬유와 함께 도금조의 음극에 연결된다.
상기 전류안정기는 도전성 물질로 이루어질 수 있다. 상기 도전성 물질은 전기가 통하는 성질을 띄는 소재면 제한되지 않으나, 예를 들면, 구리(Cu), 철(Fe), 니켈(Ni), 알루미늄(Al), 실리콘(Si), 탄소(C), 마그네슘(Mg), 크로뮴(Cr), 망가니즈(Mn), 코발트(Co), 아연(Zn), 갈륨(Ga), 저마늄(Ge), 은(Ag), 금(Au), 텅스텐(W), 백금(Pt), 납(Pb), 인듐(In) 및 타이타늄(Ti) 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 전류안정기는 3차원 형상 일 수 있다. 상기 전류안정기는 블록 형태, 상자 형태, 관 형태 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 형태일 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 전류안정기는 관 형태일 수 있다(도 1). 상기 전류안정기는 내부 공동을 가질 수 있으며, 전도성 섬유가 상기 공동을 통과하여 상기 전류안정기를 관통하도록 배치될 수 있다.
도금조에 전류가 인가되는 경우, 전원에서 제공 되는 전자가 전도성섬유로 이동하는 것과 더불어 전류안정기로도 이동하게 된다. 따라서, 전도성 섬유와 전류안정기는 상기 전자를 나누어 받을 수 있다.
상기 전류안정기는 전도성 섬유의 외부를 둘러싸게 되고, 결과 적으로, 전도성 섬유의 외부에 비하여 내부에는 약한 전류가 흐르게 된다. 이에 따라 전도성 섬유의 내부에 약하면서도 일정한 전류를 인가하는 것이 가능하다.
섬유 내부에 금속을 형성 시키기 위하여 미세하고 안정적인 전류가 인가되어야 하나, 종래에는 미세한 전류를 안정적으로 인가할 수 있는 장비가 매우 고가라는 문제점이 있었다. 본 발명의 제조방법의 경우, 종래의 전류 인가량을 유지하더라도 전류밀도의 변동폭이 감소되고, 상대적으로 정밀도가 낮은 저가의 전류 인가 장비로도 원활하게 상기 섬유 복합체를 제조할 수 있다.
또한, 전류안정기가 전도성 섬유로 공급되는 전자를 분리함으로써, 전도성 섬유에 인가되는 전류량은 줄어들지만 적절한 전압은 유지 되기 때문에, 종래 낮은 전류을 인가하여, 전도성 섬유 내부에 도금을 진행하기 위하여 수 내지 수십 시간의 공정시간이 필요했던 것과 비교하여, 높은 전류을 인가하여 도금을 진행 하여도 전도성 섬유 내부에의 도금이 용이하므로, 수십 내지 수분의 공정시간이라는 매우 빠른 공정 속도를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기의 양극과 평행한 방향으로의 수직단면적은 상기 도금조의 수직단면적의 1% 이상, 예를 들면, 50 % 내지 80%, 예를 들면, 76 %일 수 있다. 상기 전류안정기의 수직단면적이 상기 도금조의 수직단면적의 1% 미만인 경우에는 수직단면적의 증가에 따른 섬유 내부의 금속 플레이크의 증가율의 증가폭이 미미할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 전류안정기의 부피는 상기 도금조의 부피의 0.1% 내지 80%, 예를 들면, 1% 내지 9%, 예를 들면, 2.5%일 수 있다. 상기 전류안정기의 수직단면적이 감소하는 것에 반비례하여 전류안정기의 저항이 증가하게 되고, 상기 전류안정기의 부피가 0.1% 미만인 경우에는 저항이 일정 이상으로 커지게 되고, 저항이 커지게되면 전류안정기의 역할을 수행하지 못하게 된다. 더불어 저항에 의해 발생된 열이 전해액을 가열하여 도금 조건이 변화되는 문제가 발생할 수 있다. 반대로 부피가 80% 초과인 경우에는 도금액의 전류를 방해하여 원활한 도금을 저해할 수 있다.
이러한 전류안정기의 형태, 단면적 및/또는 부피를 변화시킴으로써 상기 전류안정기의 도전율을 조절할 수 있으며, 이를 통해 전도성 섬유 복합체내의 금속 플레이크의 충진율을 조절할 수 있다.
본 명세서에서, “충진율”이란 전도성 섬유 내부의 공극이 금속 플레이크에 의해 채워진 비율을 말하는 것으로, 전도성 섬유의 내부의 기공이 전혀 도금이 되지 않은 것을 충진율 0%로 정의한다.
상기 전류안정기의 도전율은 1.0S/m 내지 1.0X108S/m일 수 있으며, 예를 들면, 6.1X102S/m 내지 8.9X107S/m, 예를 들면, 6.3X107S/m일 수 있다. 상기 전류안정기의 도전율이 1.0S/m 미만인 경우에는 금속 알갱이가 섬유를 물어주는 형태가 아닌 표면에 점 접촉하는 형태로 형성될 수 있으며, 1.0X108S/m 초과인 경우에는 일정한 미세 전류밀도의 확보가 어려울 수 있다.
상기 도금액은 전류를 전도하는 용액이며, 금속 양이온을 포함할 수 있다. 상기 금속 양이온은 도금액 속을 부유하며, 도금액이 순환되는 과정에서 피도금체에 표면에서 전자를 공급받아 금속으로 석출될 수 있다. 상기 금속 양이온은, 예를 들면, 리튬이온, 마그네슘이온, 아연이온, 카드뮴이온, 티타늄이온, 구리이온, 알루미늄이온, 니켈이온, 이트륨이온, 은이온, 망간이온, 바나듐이온, 철이온, 란타넘이온, 탄탈럼이온, 니이오븀이온, 갈륨이온, 인듐이온, 코발트이온, 크로뮴이온 및 안티모니이온로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 전도성 섬유를 도금조에 제공하는 단계는 상기 전도성 섬유의 전부 또는 일부를 도금조 내의 도금액에 침지시키고 음극을 연결함으로써 수행될 수 있다. 예를 들면, 상기 전도성 섬유는 도금조에 포함된 권취롤 등에 감겨 연속적으로 제공될 수 있다.
다음으로, 본 발명에 따른 전도성 섬유 복합체의 제조 방법은 상기 도금조에서 전해도금 공정을 수행하여 상기 전도성 섬유의 내부에 금속 플레이크를 형성하는 단계를 포함한다.
상기 “전해도금 공정”이란 전극에 전기를 지속적으로 공급하면서 도금을 수행하는 것을 의미하며, 예를 들면, 도금하고자 하는 금속을 음극으로 하고 전착시키고자 하는 금속을 양극으로 하여, 전착시키고자 하는 금속의 이온을 함유한 전해액 속에 넣고, 통전하여 전해함으로써 원하는 금속이온이 음극의 금속에서 전해 석출함으로써 수행될 수 있다. 상기 전해도금은 외부전원을 사용하지 않고 환원제를 사용하여 도금하는 무전해도금에 비하여 대량 생산이 가능하며, 도금 속도가 빠르고, 가격이 저렴하다는 장점이 있다.
상기 금속 도금 단계에서, 전류밀도는 0.01A/dm2 내지 100A/dm2, 예를 들면, 1A/dm2 내지 10A/dm2 일 수 있다. 상기 금속 도금 단계는 1초 내지 5분, 예를 들면 10초 내지 50초 동안 수행 될 수 있다. 상기 도금 공정 조건이 1초 미만인 경우 전도성 섬유의 내부에 금속 플레이크가 형성되지 않을 수 있고, 상기 도금 공정 조건이 5분 초과인 경우 과도하게 형성되어 섬유 복합체의 유연성이 저하 될 수 있다. 또한, 상기 전해도금 공정시간, 도금 공정에 인가되는 전압의 세기를 조절함으로써 전도성 섬유 복합체 내부의 금속 플레이크의 충진율을 조절 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 충진율은 상기 전해도금 공정시간, 도금 공정에 인가되는 전압의 세기, 전류안정기의 도전율, 전류안정기의 형태, 전류안정기의 크기 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나에 의해 조절 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전도성 섬유 복합체의 제조 방법은 전처리 용액을 이용하는 전처리 과정을 추가로 포함할 수 있다. 상기 전처리 과정은 피도금 물체의 표면에 녹, 산화막, 지문, 먼지 등의 더러움 및 부착물을 충분히 세척하기 위한 단계이다. 예를 들면, 탄소 나노 튜브 섬유 가닥들을 권출하여 엮은 후 꼬아서 제작한 탄소 나노 튜브 섬유를 탈지액과 수세액에 침지하는 방법을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전도성 섬유 복합체의 제조 방법은 전류안정기를 재생(recycle)시키는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 전해도금 공정을 마친 전류안정기에는 표면에 전해액 중의 금속 이온의 환원에 의한 도금층이 형성되어 반복 사용시 효율이 감소할 수 있다. 그러나 상기 전류안정기에 전해도금 공정 시에 인가된 전압과 반대 전압을 인가시킴으로써 표면에 형성된 도금층을 전기분해시킬 수 있다. 이를 통해 전해도금 전의 전류안정기 상태로 회복시킬 수 있으며, 반복 사용이 가능하게 된다.
본 발명의 일 양태는, 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유; 및 상기 전도성 섬유의 내부에 형성되는 복수 개의 금속 플레이크를 포함하고, 상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유 가닥들 사이를 유기적으로 연결하고, 상기 전도성 섬유 내부의 공극에 대한 상기 금속 플레이크에 대한 충진율은 1% 내지 100%, 예를 들면, 60% 내지 100%, 예를 들면, 70% 내지 100%인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체를 제공한다.
상기 금속 플레이크는, 금속성을 띄는 소재면 제한되지 않으나, 리튬(Li), 마그네슘(Mg), 아연(Zn), 카드뮴(Cd), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 이트륨(Y), 은(Ag), 망간(Mn), 바나듐(V), 철(Fe), 란타넘(La), 탄탈럼(Ta), 니이오븀(Nb), 갈륨(Ga), 인듐(In), 코발트(Co), 크로뮴(Cr) 및 안티모니(Sb)로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 한편, 상기 금속 플레이크는 예를 들면, 황(S), 셀레늄(Se), 인(P), 비소(As), 붕소(B), 질소(N) 등과 같은 비금속성 입자를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전도성 섬유 가닥은 탄소 나노 튜브 섬유일 수 있다. 상기 탄소 나노 튜브 섬유는 직경이 수 nm 내지 수십 nm이며, 길이가 수백 ㎛에서 수 mm인 물질로, 탄소의 sp2 결합에서 기인한 우수한 열적, 전기적, 물리적 성질 및 철보다 강하고, 알루미늄 보다 가벼우며 금속에 준하는 전기전도성을 가진다는 특징이 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유 가닥을 고정시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유 가닥을 감싸는 형상으로 할 수 있다.
예를 들면, 상기 전도성 섬유 복합체를 단면으로 잘랐을때, 충진된 금속 플레이크 사이에 전도성 섬유가 박혀있는 듯한 형태일 수 있다. 또한, 전도성 섬유와 금속 플레이크 사이의 간격이 없이, 상기 금속 플레이크가 전도성 섬유와 면 접촉하여 섬유를 묶어주는 형태일 수 있다.
상기 금속 플레이크가 상기 전도성 섬유가닥과 면 접촉하며 섬유를 물어주는 형태로, 섬유가닥을 묶어주는 역할을 하게 된다. 예를 들면, 전도성 섬유 사이를 금속 플레이크가 연결하듯이 채울 수 있다(도 2). 결과적으로, 섬유가닥 내부의 공극율을 줄이고, 금속 플레이크의 충진율이 높아짐으로써, 우수한 전류용량 및/또는 인장강도를 발현 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 충진율은 최대 100%, 즉, 상기 전도성 섬유 가닥의 내부 공극을 최소 0%로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 금속 플레이크는 전도성 섬유 가닥의 내부의 공극을 채울 뿐 아니라, 상기 전도성 섬유 가닥의 표면에도 형성될 수 있다. 섬유 가닥의 표면에 금속 플레이크가 형성 됨으로써, 전기전도도 및/또는 인장강도를 향상 시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전도성 섬유 가닥은 1nm 내지 100μm, 예를 들면, 20nm 내지 80μm의 평균 직경을 가질 수 있다. 전도성 섬유 가닥의 직경이 1nm 미만인 경우 너무 낮은 강도로 인해 원활한 공정을 수행하기 어려우며, 100 μm 초과인 경우 금속 내부에 가닥의 함입이 어려워서 그 특성의 저하가 올 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전도성 섬유 복합체의 복수 개의 전도성 섬유 가닥들과 복수 개의 금속 플레이크간의 부피비율은 1:30 내지 10:1의 비율일 수 있으며, 예를 들면, 1:1의 비율일 수 있다. 상기 전도성 섬유 가닥들과 복수개의 금속 플레이크간의 부피 비율이 10:1 미만 일 경우, 금속 입자가 전도성 섬유 가닥들 사이를 완벽히 연결하지 못하기 때문에 그 특성이 기존 전도성 섬유와 차이가 없게 된다. 반대로 1:30을 초과하는 경우, 전도성 섬유 복합체의 유연성이 감소하는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 섬유 복합체는 1.0X104 A/cm2 내지 1.0X1012A/cm2 범위를 가질 수 있다. 예를 들면, 1.3x104A/cm2 내지 6.8X105A/cm2 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 섬유 복합체는 1cN/tex 내지 60,000cN/tex 범위를 가질 수 있다. 예를 들면, 20.96cN/tex 내지 95.62cN/tex 일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 전도성 섬유 복합체는 유연전자소자 전극, 캐퍼시터, 전자파 차폐 방열 소재 및 발열 소재로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상에 사용 될 수 있다.
상기 전도성 섬유 복합체는 우수한 전기적 특성 및 기계적 특성을 가지고 있어, 전력케이블 등과 같이 높은 전류용량 및 전기전도도가 필요한 분야에 활용 될 수 있으며, 상기 나열한 기능성 신소재 분야에도 널리 사용 될 수 있다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1. 전도성 섬유 복합체의 제조
탄소 나노 튜브 섬유 가닥들을 권출하여 엮은 후 꼬아서 제작한 단면적 136.4㎛2의 탄소 나노 튜브 섬유의 말단을 분리하여 도 3에 도시된 도금조의 롤에 연결하였다.
먼저 탈지액과 수세액에 침지하여 전처리 과정을 거친 후, 도금조에 연결된 롤을 지나며 하기 표 1의 조성을 갖는 구리 도금액을 사용하여 전류밀도 3A/dm2, 공기교반, 상온의 조건에서 10초 동안 구리의 도금을 실시하였다.
전류안정기는 철, 니켈 그리고 크롬의 합금인 SUS303 소재의 관형 구조체를 사용하였고, 전류안정기와 탄소 나노 튜브 섬유와의 표면적 비율은 0.3%로 하였고, 상기 전류안정기의 양극과 평행한 방향으로의 수직단면적은 상기 도금조의 수직단면적의 76%로 하였고, 섬유와 전류안정기는 양극과의 직선상에 겹쳐지지 않도록 하였다(도 1의 c)). 상기 전류안정기의 전기전도도는 8.0X105S/m 가량이었다.
롤을 통해 도금조에서 나온 샘플을 수세하고 건조시키는 과정을 거쳐 전도성 섬유 복합체를 수득하였다.
성분 농도
황산구리 220g/L
황산 60g/L
염소이온 0.01%
유기광택제 5mL/L
실시예 2 내지 5. 전도성 섬유 복합체의 제조
상기 실시예 1에서 도금을 10초 수행한 것 대신에 각각 20초, 30초, 40초, 50초로 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 전도성 섬유 복합체를 제조하였다.
실시예 6 내지 12. 전도성 섬유 복합체의 제조
상기 실시예 1에서 전류안정기의 수직단면적을 76%로 한 것 대신에 각각 0.1%, 0.5%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%로 하고, 도금을 10초 수행한 것 대신에 60초 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 전도성 섬유 복합체를 제조 하였다.
비교예 1. 전도성 섬유 복합체의 제조
탄소 나노 튜브 섬유 가닥들을 권출하여 엮은 후 꼬아서 제작한 단면적 136.4㎛2의 탄소 나노 튜브 섬유를 제조하여 도금 공정을 진행하지 않고 대조군으로 사용하였다.
비교예 2. 전도성 섬유 복합체의 제조
상기 실시예 1에서 도전율이 6.4X10-7S/m인 규소산화물 재질의 전류안정기를 대신 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 전도성 섬유 복합체를 제조하였다.
비교예 3. 전도성 섬유 복합체의 제조
상기 실시예 1에서 도금을 10초 수행한 것 대신에 5분간 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 전도성 섬유 복합체를 제조하였다.
비교예 4. 전도성 섬유 복합체의 제조
상기 실시예 1에서 표면적 76㎝2이며, 철(Fe)인 2차원 형상의 전류안정기를 사용하고, 도금을 60초 수행한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 전도성 섬유 복합체를 제조하였다.
실험예 1. 전도성 섬유 복합체의 단면의 관찰
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 4 에 따라 제조된 전도성 섬유 복합체의 충진율을 확인하기 위하여, 각 전도성 섬유 복합체의 단면을 SEM(전자주사현미경)을 통하여 관찰하였다. 관찰된 실시예 1 내지 실시예 5 및 비교예 1 내지 4 에 대한 충진율(%)을 하기 표 2에 기재하였다.
실험 결과, 실시예 1에 따른 상기 복합체의 단면의 SEM 사진 촬영 결과, 탄소 나노 튜브 섬유 내부에 면접촉된 금속 플레이크가 형성되어 있음을 확인하였다(도 4).
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 에서 상기 복합체의 단면의 SEM 사진 촬영 결과, 실시예 1 내지 5의 경우, 도금 시간에 따라 탄소 나노 튜브 섬유 내부의 금속 플레이크 충진율이 달리 형성되어 있음을 확인하였다(도 5). 특히, 실시예 5에서 수득된 복합체의 경우, 탄소 나노 튜브 섬유 내부의 충진율이 100%인 금속 플레이크가 형성되어 있음을 확인하였다(도 6).
이에 반하여, 비교예 2 에서 상기 복합체의 단면의 SEM 사진 촬영 결과, 나노 튜브 섬유 내부에 형성된 금속 플레이크가 점접촉 하는 것을 확인할 수 있었다(도 7). 또한 비교예 3의 경우 전도성 섬유의 내부뿐만 아니라 외부에도 도금층이 형성된 것을 확인할 수 있었다.
비교예 4에서 2차원 형상의 전류안정기를 사용하여 60초 동안 도금한 경우, 내부의 충진율은 최대 약 65%이며 전도성 섬유의 외부에도 도금층이 형성되는 것을 확인할 수 있었다(도 8).
실험예 2. 최대 전류 측정
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 에 따라 제조된 전도성 섬유 복합체들의 최대 전류값을 측정하기 위하여 keithley사의 6221 전류원(current source)과 2182A 나노볼트미터(nanovoltmeter) 장비를 사용하였고, 4침(4-point probe) 측정방법을 분석하여 그 결과를 하기 표 2 및 도 9에 도시하였다.
실험 결과, 비교예 1 에 의해 제조된 도금 공정을 진행하지 않은 탄소 섬유와 비교하여 최대 약 76.35배 향상 되었음을 알 수 있었다.
실험예 3. 인장강도의 측정
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 에 따라 제조된 전도성 섬유 복합체의 인장강도를 측정하기 위하여 FAVIMAT 시스템을 사용하였고, 그 결과를 하기 표 2 및 도 10에 나타내었다.
실험 결과, 비교예 1에 의해 제조된 도금공정을 진행하지 않은 탄소 섬유와 비교하여 최대 약 4.56배 향상 되었음을 알 수 있었다.
실시예 도금시간 전류안정기 충진율 최대 전류값 인장력
실시예 1 10초 Fe, Ni, Cr 합금 소재의 관형 구조체 20.7% 0.018A 21.186cN/tex
실시예 2 20초 Fe, Ni, Cr 합금 소재의 관형 구조체 41.5% 0.224A 38.458cN/tex
실시예 3 30초 Fe, Ni, Cr 합금 소재의 관형 구조체 62.3% 0.613A 44.523cN/tex
실시예 4 40초 Fe, Ni, Cr 합금 소재의 관형 구조체 84.7% 0.757A 77.231cN/tex
실시예 5 50초 Fe, Ni, Cr 합금 소재의 관형 구조체 100% 1.298A 95.623cN/tex
비교예 1 0초 - 0% 0.017A 20.961cN/tex
비교예 2 10초 규소산화물 소재의 관형 구조체 0% 0.018A 23.491cN/tex
비교예 3 5분 Fe, Ni, Cr 합금 소재의 관형 구조체 100% 4.078A 78.408cN/tex
비교예 4 60초 Fe 소재의2차원 구조체 65.3% 0.664A 51.158 cN/tex
실험예 4. 구리의 중량의 측정
전류안정기의 수직단면적과 구리 도금량의 상관관계를 확인하기 위하여, 상기 실시예 6 내지 12에 따라 제조된 전도성 섬유 복합체의 1cm당 구리무게를 측정하였다.
실험 결과, 전류안정기의 수직단면적이 1% 이상일 경우, 전도성 섬유 복합체 내부의 구리 중량의 증가폭이 빠르고 일정하게 나타나며, 수직단면적이 1% 미만일 경우, 전도성 섬유 복합체 내부의 구리 중량의 증가폭이 낮음을 확인할 수 있었다(도 11).

Claims (21)

  1. 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유를 전류안정기(Current stabilizer)를 포함하는 도금조에 제공하는 단계; 및
    상기 도금조에서 전해도금 공정을 수행하여 상기 전도성 섬유의 내부에 금속 플레이크를 형성하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 전류안정기는 블록 형태, 상자 형태, 관 형태 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나의 3 차원 형상이고,
    상기 전도성 섬유를 전류안정기를 포함하는 도금조에 제공하는 단계에서, 상기 전도성 섬유는 상기 전류안정기가 상기 전도성 섬유의 외부를 둘러싸게 위치되도록 제공하는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 가닥은 탄소 나노 튜브 섬유인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 전류안정기의 수직단면적은 상기 도금조의 수직단면적의 1% 이상인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 전류안정기의 부피는 상기 도금조의 부피의 0.1% 내지 80%인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 전류안정기는 도전성 물질로 이루어지며, 상기 전류안정기의 도전율은 1.0S/m 내지 1.0X108S/m인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 금속 도금 단계에서 전류밀도는 0.01A/dm2 내지 100A/dm2 인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 전해도금 공정은 1초 내지 5분 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 복합체는 전해도금 공정 시간, 도금 공정에 인가되는 전압의 세기, 전류안정기의 도전율, 전류안정기의 형태, 전류안정기의 크기 및 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택되는 어느 하나에 의해 충진율이 조절되는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 전도성 섬유는 전처리 용액을 이용하여 전처리 된 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체의 제조 방법.
  12. 복수 개의 전도성 섬유 가닥을 포함하는 전도성 섬유; 및
    상기 전도성 섬유의 내부에 형성되는 복수 개의 금속 플레이크를 포함하고,
    상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유 가닥들 사이를 유기적으로 연결하고,
    상기 전도성 섬유 내부의 공극에 대한 상기 금속 플레이크의 충진율은 1% 내지 100%이고,
    상기 유기적 연결에 의하여 상기 전도성 섬유 가닥들이 상기 금속 플레이크에 의해 고정되고, 상기 금속 플레이크는 상기 전도성 섬유가닥을 감싸는 형상으로, 상기 전도성 섬유 가닥과 면 접촉하는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 가닥은 탄소 나노 튜브 섬유인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체.
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 제 12항에 있어서,
    상기 충진율은 100%인 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체.
  17. 제 12항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 가닥은 1nm 내지 100nm의 평균 직경을 갖는 전도성 섬유 복합체.
  18. 제 12항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 복합체 내에서 상기 전도성 섬유 가닥들과 금속 플레이크는 1:30 내지 10:1의 부피비율을 갖는 전도성 섬유 복합체.
  19. 제 12항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 복합체는 1.0A/cm2 내지 1.0X1012A/cm2 범위의 전류 용량을 보이는 전도성 섬유 복합체.
  20. 제 12항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 복합체는 1cN/tex 내지 60,000cN/tex 범위의 인장강도를 갖는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체.
  21. 제 12항에 있어서,
    상기 전도성 섬유 복합체는 유연전자소자 전극, 캐퍼시터, 전자파 차폐 방열 소재 및 발열 소재로 구성된 군으로부터 선택되는 하나 이상에 사용 되는 것을 특징으로 하는 전도성 섬유 복합체.
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