JP5329206B2 - 多成分同時付着による多機能性複合纎維、これを具備した複合材料及びその製造方法 - Google Patents

多成分同時付着による多機能性複合纎維、これを具備した複合材料及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、電気泳動法と電解メッキ法の同時実施によってナノ粒子と金属がカーボン纎維に同時に混合附着されるようにして、機械的特性、電気伝導率及び熱伝導率が向上されるようにした多成分同時付着による多機能性複合纎維と、これを具備した複合材料及び多機能性複合纎維の製造方法に関するものである。
カーボンナノチューブを含むナノ粒子は、電気伝導率と熱伝導率及び強度が優秀であり、高分子に少量添加されても元々の高分子の構造/機能的特性より非常に向上された特性を持つナノ複合材料を得ることができる。
特に、最近には、カーボンナノチューブを多様な材料に添加して、要求される向上された物性を持つようにした複合材料が開発されている。
しかし、カーボンナノチューブが含有された複合材料は、既存のマイクロ纎維補強複合材料に比べて機械的特性が１０〜２０%水準にとどまっているので、ナノ複合材料を救助用及び多機能用で使うにはマイクロ纎維とカーボンナノチューブをハイブリッド化するとか、カーボンナノチューブの添加量を画期的に増加させるしかない実情である。
そして、カーボンナノチューブが含有された複合材料は、軽量の高強度素材として、特に航空宇宙及び防衛産業分野に幅広く適用させるために多い研究がなされている。
しかし、高分子材料の低い構造/機能的特性のゆえ厚さ方向の特性が脆弱であるため複合材料の広範囲な適用を阻害し、材料の特性に関するデータベースが不十分であるため信頼性と安全性が脆弱である問題がある。
従って、カーボンナノチューブが混合された樹脂をカーボン纎維に合浸し、高強度及び高剛性が要求される救助用複合材料の製造に多くの研究がなされている。
しかし、カーボンナノチューブが混合された樹脂は、粘度が高くなっていて合浸に困難があり、樹脂が合浸されたとしでも、カーボンナノチューブはカーボン纎維束によってフィルタリングされて、カーボン纎維束の内部まで浸透されない問題点がある。
また、複合材料の製造には数多くの工程が要求されており、生産性が低下して製造コストが急上昇するようになり、価格競争力が低い問題点がある。
特開２００７−１１９３１８号公報
本発明は、電気泳動法と電解メッキ法の同時実施によって、ナノ粒子と金属がカーボン纎維に同時に混合附着されるようにした多成分同時付着による多機能性複合纎維と、これを具備した複合材料及び多機能性複合纎維の製造方法を提供することを課題とする。
本発明の実施例による多機能性複合纎維は、直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束形状を持つカーボン纎維、前記カーボン纎維の外面に電気泳動過程を通じて附着されるナノ粒子と、前記カーボン纎維の外面に電解メッキ過程を通じて附着される金属を含んで構成され、前記ナノ粒子と金属は電気泳動過程と電解メッキ過程の同時実施によって、前記カーボン纎維の外面に混合した状態で附着される。
また、本発明の実施例による多機能性複合纎維を具備した複合材料は、直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束形状を持つカーボン纎維と、前記カーボン纎維の外面に電気泳動過程を通じて附着されるナノ粒子と、前記カーボン纎維の外面に電解メッキ過程を通じて附着される金属で成り立った多機能性複合纎維と、前記複合纎維に合浸されて複合纎維の形状を維持する高分子混合物を含んで構成されて、前記ナノ粒子と金属は電気泳動過程と電解メッキ過程の同時実施によって、前記カーボン纎維の外面に混合した状態で附着される。
また、本発明の実施例による多機能性複合纎維の製造方法は、直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束形状を持つカーボン纎維とナノ粒子及び金属材料を準備する材料準備段階と、前記ナノ粒子表面が陽(+)電荷を帯びるようにする機能化段階と、陽(+)電荷を帯びたナノ粒子と金属材料を電解液が入っている複合処理槽に装入して、前記カーボン纎維の外面にナノ粒子及び金属を同時に附着させる電気付着段階で構成される。
本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維、これを具備した複合材料及びその製造方法によれば、複合纎維の機械的特性、電気伝導率及び熱伝導率の向上させることができる。
以下、本発明の具体的な実施例を図面を参照しながら詳しく説明する。なお、本発明は本発明の思想が提示される実施例に制限されるのではなく、また他の構成要素の追加、変更、削除などによって、他の発明または本発明の思想の範囲内に含まれる他の実施例を容易く提案することができる。
図１には、本発明による多機能性複合纎維の内部構成を概略的に現わした縦断面図が図示されている。
図１のように、本発明による多機能性複合纎維１００は、多数連続纎維が纏まった束形状を持つカーボン纎維１２０によって基本的な形体を成すようになる。
前記カーボン纎維１２０は、直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が数千本纏まった束形状を持ち、一つの方向または平面方向の織物が適用可能である。
そして、前記カーボン纎維１２０は、後術されるナノ粒子１６０と金属１４０の付着のために前処理は行わず、アルコールまたはアセトンを利用した表面洗浄を選択的に実施可能である。
また、前記カーボン纎維１２０は、金属１４０のより效率的な付着のために、カーボン纎維１２０表面にパラジウムまたは白金を利用した触媒化過程S１５０が選択的に実施されることもできる。
そして、前記カーボン纎維１２０の外面にはナノ粒子１６０と金属１４０が附着されている。
前記金属１４０は、伝導性が高い金属で構成される。例えば、前記金属１４０は、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)など伝導性が高い金属の中で、一つ以上を含んで構成されることができ、本発明の実施例では銅(Cu)が適用されている。
また、前記金属１４０の厚さは、複合纎維１００の要求される物性、即ち構造的役割または機能的役割によって１nm〜５００nmの厚さ範囲内で、多様に実施可能であるのは勿論である。
前記カーボン纎維１２０外側にはナノ粒子１６０が具備される。前記ナノ粒子１６０はカーボン纎維１２０の強度、剛性及び伝導性を同時に向上させるための構成である。
すなわち、図１では、前記ナノ粒子１６０及び金属１４０がカーボン纎維１２０と相互違う垂直線上に位置して層を成し、カーボン纎維１２０から分離されたことに図示されているが、前記ナノ粒子１６０及び金属１４０は、織物形態のカーボン纎維１２０内部空間に合浸されて、複合纎維１００の強度、剛性及び伝導性を向上させることができるようになる。
そして、前記ナノ粒子は１６０は、カーボンナノ粒子(カーボンナノチューブ、炭素ナノ纎維、カーボンブラックなど)、セラミックスナノ粒子、金属ナノ粒子の中で、一つ以上を含んで構成されることもでき、本発明の実施例で前記ナノ粒子１６０はカーボンナノチューブが適用されている。
また、前記金属１４０とナノ粒子１６０は、電気泳動法及び電解メッキ法を同時に実施することで、カーボン纎維１２０の外面に同時に付着されて形成される。
すなわち、前記ナノ粒子１６０は電解メッキ法を通じてカーボン纎維の外面に附着され、前記金属１４０は電気泳動法を通じてカーボン纎維１２０の外面に附着され、前記電気泳動法と電解メッキ法は同時に実施される。
よって、前記金属１４０とナノ粒子１６０は、図１の拡大して示している部分のような状態でカーボン纎維１２０の外面に附着される。
より具体的に説明すれば、前記ナノ粒子１６０と金属１４０は、電気泳動法と電解メッキ法の同時実施によってカーボン纎維１２０の外面に同時に附着されるので、図１の拡大して示している部分のように前記カーボン纎維１２０の外面には、ナノ粒子１６０が先に附着されてその周りに金属１４０が取り囲む形態を持つこともでき、逆に前記カーボン纎維１２０の外面に金属１４０が付着される中に、金属１４０内部にナノ粒子１６０が挿入される形態を持つこともできる。
よって、前記カーボン纎維１２０の外側にナノ粒子１６０と金属１４０が別個の層で構成された階層構造に比べるて、ナノ粒子１６０と金属１４０が混合した構造を持つ複合纎維１００は、優れた界面結合力を持つようになり、よって機械的物性と電気的及び熱的物性が向上されることができる。
以下、図２を参照して前記多機能性複合纎維の製造方法を説明する。
図２には、本発明による多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法を現わした製造工程図が図示されている。
図面のように、前記複合纎維１００を製造するための過程は大きく、直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束形状を持つカーボン纎維１２０とナノ粒子１６０及び金属材料(図３の図面符号１３０)を準備する材料準備段階S１００と、前記ナノ粒子１６０表面が陽(+)電荷を帯びるようにする機能化段階S２００と、陽(+)電荷を帯びたナノ粒子１６０と金属材料１３０を電解液が入っている複合処理槽１８０に装入して、前記カーボン纎維１２０の外面にナノ粒子１６０及び金属１４０を同時に附着させる電気付着段階S３００で構成される。
前記材料準備段階S１００で、電解液は、水またはエチルアルコール、メタノール、アセトン、プロパノル、DMF(dimethylformamide)、DMA(dimethylacetamide)など、５以上の相対誘電率を持つ多様な溶媒が選択的に適用可能である。
そして、前記材料準備段階S１００で前記カーボン纎維１２０は、ナノ粒子１６０と金属１４０が容易く附着されるように、アルコールまたはアセトンを利用して表面を洗浄する表面洗浄過程(未図示)と、前記カーボン纎維１２０表面にパラジウムまたは白金で触媒化処理する触媒化過程S１５０が選択的に含まれることができる。
前記材料準備段階S１００が完了すれば、機能化段階S２００が実施される。前記機能化段階S２００は、ナノ粒子１６０表面が陽(+)電荷を帯びるようにする過程であり、イミン基、アミン基などの官能基を取り入れることで可能になる。
すなわち、前記機能化段階S２００は、本発明の実施例で、１００mgの水に２gのカーボンナノチューブと０.５gのPEI(polyethylenimine)を添加して超音波で１５分間処理を行う。
この時、前記ナノ粒子１６０はイミン基が導入されて陽(+)電荷を帯びるようになる。すなわち、前記ナノ粒子１６０は、電解液で充分に洗浄してフィルタリングした後、７０℃の真空オーブンで１０時間の間乾燥させれば、前記ナノ粒子１６０表面はイミン基が導入されて陽(+)電荷を帯びるようになる。
そして、前記機能化段階S２００を経ったナノ粒子(本発明の実施例ではカーボンナノチューブを使う)は、選択的に電解液で充分に洗浄しフィルタリングした後、７０℃の真空オーブンで１０時間の間乾燥させた後、また電解液に浸けられてbath typeとbeam typeの超音波下で分散処理をすることができる。
また、前記機能化段階S２００は、プラズマ処理を通じてナノ粒子１６０表面にアミン基、イミン基など官能基が導入されて、陽(+)電荷を帯びるようにすることが可能である。
前記機能化段階S２００の以後には、電気付着段階S３００が実施される。前記電気付着段階S３００は、機能化されたナノ粒子１６０と、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)などの伝導性が高い金属中の一つ以上を選択的に含む金属１４０を前記カーボン纎維１２０外側に同時に附着させるための過程である。
この時、前記金属１４０は、複合纎維１００の要求される物性、即ち構造的役割または機能的役割によって、１nm〜５００nmの厚さ範囲内で多様に付着可能である。
より詳しくは、前記電気付着段階S３００は、前記ナノ粒子１６０を電気泳動法でカーボン纎維１２０の外面に附着させる電気泳動過程S３２０と、前記金属材料１３０を電解メッキ法でカーボン纎維１２０の外面に附着させる電解メッキ過程S３４０とで構成され、前記電気泳動過程S３２０と電解メッキ過程S３４０は同時に実施される。
以下、図３を参照して、前記電気付着段階S３００の実施例を詳しく説明する。
図３には、本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法において、一段階である電気付着段階の原理を現わした概念図が図示されている。
図３のように、本発明の実施例で、前記複合処理槽１８０内部には、分散している陽(+)電荷を帯びたナノ粒子１６０が電解液と一緒に装入され、前記カーボン纎維１２０は陰(-)極に、金属材料１３０は陽(+)極にそれぞれ連結した後、前記カーボン纎維１２０と金属材料１３０を一定間隔に離隔した後固定した。
本発明の実施例で、前記金属材料１３０には銅(Cu)板が適用され、ナノ粒子１６０にはカーボンナノチューブが適用されて、前記カーボン纎維１２０と銅(Cu)の離隔間隔は０.８cmとした。
以後、前記カーボン纎維１２０とナノ粒子１６０に３０Vの電圧を５分間印加する。この時、陽(+)電荷を帯びたカーボンナノチューブは、陰(-)電荷を帯びたカーボン纎維１２０の表面に電気泳動法を通じて付着されてナノ粒子１６０を形成するようになり、前記金属材料１３０には、陽(+)極が繋がり電解液でイオン化(Cu→Cu2++2e-)された後、イオン化されたCu2+は陰(-)極が繋がった前記カーボン纎維１２０及びナノ粒子１６０の外面に附着されて、金属１４０を形成するようになる。
よって、前記電気付着段階S３００が完了すれば、前記カーボン纎維１２０の外面には、ナノ粒子１６０と金属１４０が同時に形成される。
より具体的には、前記カーボン纎維１２０の外面には、ナノ粒子１６０が先に附着されて、ナノ粒子１６０の外面を金属１４０が取り囲む形態を持つこともでき、又は前記金属１４０がカーボン纎維１２０の外面に先に付着されて、金属１４０が付着される過程の中に、金属１４０内部にナノ粒子１６０が挿入される形態を持つこともできる。
前記電気付着段階S３００の以後には、ナノ粒子１６０と金属１４０が附着されたカーボン纎維１２０を複合処理槽１８０から取り出して、電解液で洗浄する洗浄過程S３６０が実施される。
洗浄が完了した複合纎維１００は真空オーブンに装入されで、７０℃で約１０時間の間乾燥させることで、乾燥過程S３８０が行われる。
前記した過程が完了すれば、図４のように前記複合纎維１００の外面には、金属１４０で取り囲まれたナノ粒子１６０が附着されて突起のような形状を持つようになり、それを拡大した図５を見れば、カーボンナノチューブと金属１４０が同時に付着されたことを確認することができる。
図４及び図５は、本発明による多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法によって製造された複合纎維の実物拡大写真である。
また、実施例による複合纎維の成分をEDS成分分析した結果、図６のように実施例で、金属材料１３０と使われた銅(Cu)が検出されたことを確認することができる。
そして、前記多機能性複合纎維の電気伝導率及び強度測定のために、本発明の実施例では、多機能性複合纎維を具備した複合材料を製造した。
この時、前記複合材料は、多機能性複合纎維と前記複合纎維に高分子混合物を合浸して構成されたもので、前記高分子混合物は、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂中の一つ以上を含んで構成される。
そして、前記高分子混合物には、ナノ材料、ナノカーボン材料中の一つ以上を選択的に含ませることができる。
また、前記ナノ材料は５００nm以下の粒径を持ち、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)など伝導性金属中の一つ以上を含んで構成される。
そして、前記ナノカーボン材料は５００nm以下の粒径を持ち、カーボンナノチューブ、カーボンナノ纎維、カーボンブラックなどナノ粒子中の一つ以上を含んで構成される。
本発明の実施例で、前記複合材料は、前述した構成を持つ多機能性複合纎維(８０mm×８０mm)を１２枚積層した後、樹脂充填工程を通じてエポキシ樹脂(YD１２８+KBH１０８９)を複合纎維の束(bundle)の間に合浸した。
そして、エポキシ樹脂が合浸された複合纎維を１２０℃のオーブンで２時間の間加熱し硬化させることで複合材料を製造した。
製造された複合材料に対してはshort beamテストを通じてせん断強度を測定し、２-probe伝導性試験を通じて平面方向と厚さ方向の電気伝導率を測定し、その結果は図７〜図９のようである。
図７のように、比較例と実施例の電気伝導率を測定した結果、複合材料の平面方向と厚さ方向皆が比較例の電気伝導率より高いことが分かる。
特に、実施例の複合材料の厚さ方向電気伝導率は平均7.4×10-2S/cmで、5.0×10-2S/cm以上の電気伝導率を現わしおり、比較例と比べて見れば、カーボンナノチューブと金属をカーボン纎維に同時付着する時に、電気伝導率の明らかな向上を確認することができる。
図７で、比較例#１はカーボン纎維であり、比較例#２はカーボンナノチューブだけ付着されたものであり、比較例#３は金属だけコーティングされたものである。
そして、図７の測定の時に使われた比較例及び実施例のせん断強度を測定した結果、図８のように、実施例の複合材料は７２MPaのせん断強度を現わし比較例と比べて相対的に高いことが分かる。
また、図９の写真のように、厚さ方向(上/下方向)の破面状態を見てみれば、層間剥離が発生されず厚さ方向及び平面方向皆が構造的に安定していることを分かる。
一方、本発明による多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法は、金属材料を構成するにおいて他の実施例の適用が可能である。
すなわち、図１０は、本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の他の実施例の製造方法を現わした概念図であり、この実施例で前記金属材料は、単一材料ではない多数種類の複合金属が適用された。
すなわち、前記金属材料１３０は、２種以上の金属を含む単一状の合金または複合金属が適用されることもでき、前記電解液に鍍金液を溶解して適用し、イオン化された金属材料１３０と板状の金属材料１３０が、相互違う材質で構成されるようにすることもできるのであろう。
この時、前記カーボン纎維の外面には、ナノ粒子１６０と２種以上の金属を含む合金または複合金属状が同時に付着されることができるようになる。
本発明の好ましい実施例が採用された多機能性複合纎維の内部構成を概略的に見せた縦断面図。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法を現わした製造工程図。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法中の一段階である電気付着段階の原理を現わした概念図。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法によって製造された多機能性複合纎維の概観を見せた写真。 図４の拡大写真。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法によって製造された多機能性複合纎維のEDS成分分析結果。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料及び比較例の電気伝導率を測定した実験データ。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料及び比較例の界面せん断強度を測定した実験データ。 図８の界面せん断強度測定後の実施例と比較例の破面のイメージ。 本発明の多成分同時付着による多機能性複合纎維の他の実施例の製造方法を現わした概念図。
１００：複合纎維
１２０：カーボン纎維
１３０：金属材料
１４０：金属
１６０：ナノ粒子
１８０：複合処理槽
S１００：材料準備段階
S１５０：触媒化過程
S２００：機能化段階
S３００：電気付着段階
S３２０：電気泳動段階
S３４０：電解メッキ過程
S３６０：洗浄過程
S３８０：乾燥過程

Claims (15)

  1. 直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束(bundle)形状を持つカーボン纎維、前記カーボン纎維の外面に同時に附着されるナノ粒子及び金属を含んで構成されることを特徴とする多成分同時付着による多機能性複合纎維。
  2. 前記金属は、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)の伝導性金属の中で一つ以上を含んで構成されることを特徴とする請求項１に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維。
  3. 前記金属は、１nm〜５００nmの厚さを持つことを特徴とする請求項１に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維。
  4. 直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束形状を持つカーボン纎維と、前記カーボン纎維の外面に電気泳動過程を通じて附着されるナノ粒子と、前記カーボン纎維の外面に電解メッキ過程を通じて附着される金属とで構成された多機能性複合纎維と、前記複合纎維に合浸され複合纎維の形状を維持する高分子混合物を含んで構成されることと、前記ナノ粒子と金属は電気泳動過程と電解メッキ過程の同時実施によって前記カーボン纎維の外面に混合した状態で附着されたことを特徴とする多成分同時付着による多機能性複合纎維とを具備した複合材料。
  5. 前記高分子混合物は、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂の中で、一つ以上を含んで構成されることを特徴とする請求項４に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料。
  6. 前記高分子混合物には、ナノ材料、ナノカーボン材料の中で、一つ以上が含まれることを特徴とする請求項４に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料。
  7. 前記ナノ材料は、５００nm以下の粒径を持ち、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)の伝導性金属の中で、一つ以上を含んで構成されることを特徴とする請求項６に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料。
  8. 前記ナノカーボン材料は、５００nm以下の粒径を持ち、カーボンナノチューブ、カーボンナノ纎維、カーボンブラックのナノ粒子の中で、一つ以上を含んで構成されることを特徴とする請求項６に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料。
  9. ７０MPa以上の層間せん断強度を持つことを特徴とする請求項４に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維を具備した複合材料。
  10. 直径が５〜１０μmの外径を持つ連続纎維が多数本纏まった束形状を持つカーボン纎維とナノ粒子及び金属材料を準備する材料準備段階と、前記ナノ粒子表面が陽(+)電荷を帯びるようにする機能化段階と、陽(+)電荷を帯びたナノ粒子と金属材料を電解液が入っている複合処理槽に装入して、前記カーボン纎維の外面にナノ粒子及び金属を同時に附着させる電気付着段階とで構成されることを特徴とする多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法。
  11. 前記金属材料は、銅(Cu)、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、ニッケル(Ni)の伝導性が高い金属の中で、一つ以上を含んで構成されることを特徴とする請求項１０に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法。
  12. 前記金属材料は、多数金属材料を含む合金または単一金属材料で形成された金属板、及び電解液に添加される金属イオンの中の一つであることを特徴とする請求項１１に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法。
  13. 前記電気付着段階以後には、前記カーボン纎維、ナノ粒子及び金属を電解液で洗浄する洗浄過程と、洗浄されたカーボン纎維、ナノ粒子及び金属を真空オーブンで乾燥する乾燥過程が選択的に具備されることを特徴とする請求項１０に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法。
  14. 前記電気付着段階は、カーボン纎維に陰(-)極を連結し、金属材料に陽(+)極を連結した状態で、電圧を所定時間印加する過程であることを特徴とする請求項１０に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法。
  15. 前記金属材料は、電気付着段階で金属イオンにイオン化されてカーボン繊維に附着されることを特徴とする請求項１４に記載の多成分同時付着による多機能性複合纎維の製造方法。
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