JP5537886B2 - 光学フィルムの製造方法、及びその製造方法で製造された光学フィルム、並びにそれを有する偏光板、及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
また、特許文献1に記載の光拡散フィルムは、薄層化が進むLCD用バックライトに用いた場合には、表面の凸形状に起因してプリズムシートの破損などの問題が発生してきている。更には、一度形成した支持体に更に微粒子を含有する硬化樹脂層を塗布する必要があるため、生産性の点で更なる改良が求められていた。
また、特許文献2に記載の光拡散フィルムでは、支持体自身が光拡散粒子を含有するものであるが、十分な拡散性を確保するために多量の粒子を含有させる必要があるため、フィルムの脆性が悪化してしまったり、ドープの経時に伴い微粒子が凝集してフィルムの品質が変化してしまったりする場合があった。
このように、従来の技術では、簡易かつ低コストで優れた光拡散性を有する光学フィルムの製造方法は実現されておらず、更なる改良が求められていた。
〔1〕
ポリマーと溶媒とを少なくとも含む2種以上のドープを同時に基材上に流延する工程、及び前記溶媒を除去する工程を含む光学フィルムの製造方法であって、
少なくとも1種のドープは、ポリマー、ポリマーを溶解する溶媒、及びポリマーが実質不溶な溶媒を含み、流延時に既に、ポリマーが実質不溶な溶媒を含む分散相を含有しているか、または流延後に前記溶媒を除去する工程で相分離した、ポリマーが実質不溶な溶媒を含む分散相を形成するドープ(Db)であり、
前記ドープ(Db)の分散相を構成する溶媒の主成分が、前記ポリマーが実質不溶な溶媒であり、
前記ドープ(Db)は、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材から最も離れた側の層の隣接下層または該隣接下層より前記基材に近い層を形成するものとして流延され、
また前記ドープ(Db)とは別の少なくとも1種のドープは、流延時または流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まないドープ(Do)であって、
該分散相を実質的に含まないドープ(Do)は、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材から最も離れた側の層を形成するものとして流延される、
光学フィルムの製造方法。
〔2〕
さらに、分散相を実質的に含まないドープ(Do)が、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材に最も近い層を形成するものとして流延される、〔1〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔3〕
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる溶媒が、2種以上の溶媒を含む混合溶媒であり、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が35以上であって、該混合溶媒のうち少なくとも2種類の溶媒は、互いに完全相溶しない溶媒である、〔1〕又は〔2〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔4〕
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる混合溶媒が、誘電率が35以上の溶媒を0.3〜30質量%含む混合溶媒である、〔3〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔5〕
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる混合溶媒が、誘電率が2〜10未満の溶媒、及び誘電率が10〜35未満の溶媒を含む、〔3〕又は〔4〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔6〕
前記誘電率が35以上の溶媒が水である、〔3〕〜〔5〕のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
〔7〕
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる溶媒が、2種以上の溶媒を含む混合溶媒であり、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が2〜10未満であり、少なくとも別の1種の溶媒の誘電率が10〜35未満である、〔1〕又は〔2〕に記載の光学フィルムの製造方法。
〔8〕
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれるポリマーがセルロースアシレートである、〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
〔9〕
〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の製造方法によって製造された光学フィルム。
〔10〕
光学フィルムのヘイズが3%以上95%以下である〔9〕に記載の光学フィルム。
〔11〕
偏光膜と、該偏光膜の両側に2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムのうち少なくとも1枚が〔9〕又は〔10〕に記載の光学フィルムである偏光板。
〔12〕
〔9〕若しくは〔10〕に記載の光学フィルム、又は〔11〕に記載の偏光板を少なくとも1枚有する画像表示装置。
本発明は、上記〔1〕〜〔12〕に関するものであるが、その他の事項(たとえば下記1〜12に記載した事項など)についても参考のために記載した。
1.
ポリマーと溶媒とを少なくとも含む2種以上のドープを同時に基材上に流延する工程、及び前記溶媒を除去する工程を含む光学フィルムの製造方法であって、
少なくとも1種のドープは、流延時に既に分散相を含有しているか、又は流延後に前記溶媒を除去する工程で相分離した分散相を形成するドープ(Db)であり、
前記ドープ(Db)の分散相を構成する溶媒の主成分が、前記ポリマーが実質不溶な溶媒であり、
前記ドープ(Db)は、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材から最も離れた側の層の隣接下層又は該隣接下層より基材に近い層を形成するものとして流延され、
また前記ドープ(Db)とは別の少なくとも1種のドープは、流延時又は流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まないドープ(Do)であって、
該分散相を実質的に含まないドープ(Do)は、ドープ流延時に、光学フィルムの基材から最も離れた側の層を形成するものとして流延される、
光学フィルムの製造方法。
2.
前記分散相を実質的に含まないドープ(Do)が、ドープ流延時に、光学フィルムの基材に最も近い層を形成するものとして流延される、上記1に記載の光学フィルムの製造方法。
3.
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる溶媒が、2種以上の溶媒を含む混合溶媒であり、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が35以上であって、該混合溶媒のうち少なくとも2種類の溶媒は、互いに完全相溶しない溶媒である、上記1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。
4.
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる混合溶媒が、誘電率が35以上の溶媒を0.3〜30質量%含む混合溶媒である、上記3に記載の光学フィルムの製造方法。
5.
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる混合溶媒が、誘電率が2〜10未満の溶媒、及び誘電率が10〜35未満の溶媒を含む、上記3又は4に記載の光学フィルムの製造方法。
6.
前記誘電率が35以上の溶媒が水である、上記3〜5のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
7.
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる溶媒が、2種以上の溶媒を含む混合溶媒であり、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が2〜10未満であり、少なくとも別の1種の溶媒の誘電率が10〜35未満である、上記1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。
8.
前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれるポリマーがセルロースアシレートである、上記1〜7のいずれかに記載の光学フィルムの製造方法。
9.
上記1〜8のいずれかに記載の製造方法によって製造された光学フィルム。
10.
光学フィルムのヘイズが3%以上95%以下である上記9に記載の光学フィルム。
11.
偏光膜と、該偏光膜の両側に2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムのうち少なくとも1枚が上記9又は10に記載の光学フィルムである偏光板。
12.
上記9若しくは10に記載の光学フィルム、又は上記11に記載の偏光板を少なくとも1枚有する画像表示装置。
本発明の製造方法により製造された、本発明の光学フィルムは、前記ポリマーを含む光学フィルムであり、フィルム表面にくぼみ(凹部)を有しその表面形状に起因する光散乱性を有するものである。
本発明の光学フィルムは、製膜時に前記ドープ(Db)の分散相がフィルム内に固定化され、最終的に該分散相を形成する溶媒が揮発することによりフィルムにポリマーの存在しない空隙を形成でき、これにより特徴的な光散乱挙動を示す。
本発明の光学フィルムの製造方法は、光学フィルムを作製する際に、連続相への溶解度の低い分散相が流延のギーサに不溶解物として付着し、筋状の故障を引き起こすという課題を解決するもので、2種以上のドープを用いて共流延する際に、分散相を含有又は溶媒の蒸発過程で分散相を形成するドープ(Db)を流延基材から最も離れた層の隣接下層又はそれより基材に近い層に用い、かつ該分散相を有さないドープ(Do)を流延基材から最も離れた層に用いる製造方法である。
分散相の形成は、ドープ溶液のヘイズを用いて評価することができる。分散相が形成されている場合、ドープ溶液のヘイズは光路長1cmの石英セルを用いて測定した場合、0.2〜50%程度であることが好ましく、0.2〜30%がより好ましい。流延に供するドープのヘイズが上記範囲であれば、ドープの経時安定性や製膜時の異物故障を低減することができる。製膜時のドープからの溶媒蒸発で分散相が形成されるかどうかは、完全に溶解して実質ヘイズのないドープから低沸点溶媒を除去するか、意図的に低沸点溶媒を減らして調製したドープを用いて、ヘイズの有意な上昇の有無により判断することができる。
本発明の光学フィルムの製造方法は、
ポリマーと溶媒とを少なくとも含む2種以上のドープを同時に基材上に流延する工程、及び前記溶媒を除去する工程を含む光学フィルムの製造方法であって、
少なくとも1種のドープは、流延時に既に分散相を含有しているか、又は流延後に前記溶媒を除去する工程で相分離した分散相を形成するドープ(Db)であり、
前記ドープ(Db)の分散相を構成する溶媒の主成分が、前記ポリマーが実質不溶な溶媒であり、前記ドープ(Db)は、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材から最も離れた側の層の隣接下層又は該隣接下層より基材に近い層を形成するものとして流延され、
また前記ドープ(Db)とは別の少なくとも1種のドープは、流延時又は流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まないドープ(Do)であって、
該分散相を実質的に含まないドープ(Do)は、ドープ流延時に、光学フィルムの基材から最も離れた側の層を形成するものとして流延される、
光学フィルムの製造方法である。
本発明の光学フィルムの製造方法は、ポリマーと溶媒とを少なくとも含む2種以上のドープを同時に基材上に流延する工程を含む。
ドープのうち、少なくとも1種は、流延時に既に分散相を含有しているか、又は流延後に前記溶媒を除去する工程で相分離した分散相を形成するドープ(Db)であり、別の少なくとも1種のドープは、流延時又は流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まないドープ(Do)である。
本発明におけるドープは、いずれもポリマーが溶媒に溶解していて全体としては均一であることが、ドープの経時安定性、ドープから形成された光学フィルムの面状安定性の観点で好ましい。ドープ(Db)においては、分散相にはポリマーは溶解しないが、分散相以外の溶媒にはポリマーが均一に溶解していることが好ましい。
ドープ(Db)は、流延時に既に分散相を含有しているか、又は流延後に前記溶媒を除去する工程で相分離した分散相を形成するドープである。また、ドープ(Db)の分散相を構成する溶媒の主成分が、前記ポリマーが実質不溶な溶媒である。ここで、分散相を構成する溶媒の主成分とは、分散相を形成する溶媒のうち最も質量比の高い成分をいう。また、ポリマーが実質不溶であるとは、20℃において、溶媒100gに溶解するポリマーの質量が1g未満であることをいう。
このようなドープ(Db)を調製するためには、ドープ(Db)に含まれる溶媒として、2種以上の溶媒を含む混合溶媒を用い、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が35以上であって、該混合溶媒のうち少なくとも2種類の溶媒は、互いに完全相溶しないものを用いることが好ましい。ここで完全相溶しないとは、20℃において2種の溶媒が任意の割合で混合しないことを表す。例えば、水とジクロロメタンは完全相溶しないが、水とメタノール、ジクロロメタンとメタノールは完全相溶する。
ドープ(Db)には、誘電率が35以上の溶媒(以下、「高誘電率溶媒」という)を0.3質量%以上含む溶媒を用いることが好ましく、フィルムの表面形状をより適切に制御することができる。高誘電率溶媒を1.0質量%以上含む溶媒を用いるのがより好ましく、高誘電率溶媒を1.5質量%以上含む溶媒を用いるのが更に好ましい。一方、高誘電率溶媒の割合が高すぎると、ポリマーが溶解し難くなり、ポリマー溶液の調製が困難になったり、ポリマー溶液を調製できてもヘイズが高いドープとなってしまい、ドープの経時安定性が悪化したり、フィルム中の異物が増加することがある。この観点では、高誘電率溶媒は、30質量%以下であるのが好ましく、10質量%以下であるのがより好ましい。高誘電率溶媒を所定の範囲で含有する溶媒を用いて調製されたポリマー溶液を製膜することで、製膜時に又は製膜後に溶媒が蒸発する際に、溶液中でポリマーと高誘電率溶媒との相分離が起こると考えられる。その結果、本発明の光学フィルムが有するような、表面に微細なくぼみがより得やすくなる。さらに、効果的に表面の微細なくぼみを形成させる観点から、高誘電率溶媒の沸点は、後述の低沸点溶媒の沸点よりも高いことが好ましく、5℃以上高いことがより好ましく、10℃以上高いことが更に好ましく、また、両者が共沸しないことが好ましい。
高誘電率溶媒とともに、少なくとも1種のポリマーの良溶媒である有機溶媒を主溶媒として用いるのが好ましい。主溶媒とは、溶媒のうち最も含有比率の高い溶媒をいう。主溶媒の種類については特に制限はないが、前記高誘電率溶媒と互いに相溶しないことが好ましく、前記高誘電率溶媒と前記ポリマーの主溶媒以外の溶媒を用いない場合は前記ポリマーの主溶媒は前記高誘電率溶媒と互いに相溶しない溶媒である必要がある。前記主溶媒は、沸点が80℃以下の有機溶媒が乾燥負荷低減の観点からより好ましい。前記主溶媒の沸点は、10〜80℃であることが更に好ましく、20〜60℃であることが特に好ましい。また、場合により沸点が30〜45℃である有機溶媒も前記主溶媒として好適に用いることができる。このような主溶媒としては、ハロゲン化炭化水素を特に好ましく挙げることができ、場合により、エステル、ケトン、エーテル、アルコール及び炭化水素などが挙げることもでき、これらは分岐構造若しくは環状構造を有していてもよい。また、前記主溶媒は、エステル、ケトン、エーテル及びアルコールの官能基(即ち、−O−、−CO−、−COO−、−OH)のいずれか二つ以上を有していてもよい。さらに、前記エステル、ケトン、エーテル及びアルコールの炭化水素部分における水素原子は、ハロゲン原子(特に、フッ素原子)で置換されていてもよい。なお、本発明の製造方法に用いるポリマー溶液の主溶媒とは、単一の溶媒からなる場合には、その溶媒のことを意味し、複数の溶媒からなる場合には、構成する溶媒のうち、最も質量分率の高い溶媒のことを意味する。
前記エステルとしては、例えば、メチルホルメート、エチルホルメート、プロピルホルメート、ペンチルホルメート、メチルアセテート、エチルアセテート、ペンチルアセテートなどが挙げられる。
前記ケトンとしては、例えば、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、ジイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノンなどが挙げられる。
前記エーテルとしては、例えば、ジエチルエーテル、メチル−tert−ブチルエーテル、ジイソプロピルエーテル、ジメトキシメタン、ジメトキシエタン、1,4−ジオキサン、1,3−ジオキソラン、4−メチルジオキソラン、テトラヒドロフラン、メチルテトラヒドロフラン、アニソール、フェネトールなどが挙げられる。
前記アルコールとしては、例えば、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、tert−ブタノール、1−ペンタノール、2−メチル−2−ブタノール、シクロヘキサノール、2−フルオロエタノール、2,2,2−トリフルオロエタノール、2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノールなどが挙げられる。
前記炭化水素としては、例えば、n−ペンタン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどが挙げられる。
光学フィルム内部に空隙を有することで、表面形状に伴う光散乱に加えて、フィルム内部の散乱を付与することができる。フィルム表面の形状によってのみ光散乱性が付与されている場合には、更に別の機能層や粘着剤層を設けたときに、これらの層の影響で表面形状が変化し光散乱性の変化が起こりやすい。光学フィルム内部にも光散乱性を有することで、これらの影響を低減することが可能である。
一方、内部空隙は空隙とフィルムを形成するポリマーとの屈折率差が大きいことから、後方散乱性が大きくなり、全光透過率の低下を引き起こしやすい。そのため、コントラストを重視した画像表示装置などに用いる場合は、内部空隙は必要以上に用いないことが好ましい。
次にドープに含まれるポリマーについて説明する。ポリマーは本発明の光学フィルムを構成する主成分(光学フィルムの固形分の51質量%以上100質量%以下の材料)であることが好ましく、熱可塑性樹脂であることが好ましく、具体例には、セルロースアシレート(例えばトリアセチルセルロース(セルローストリアセテート)、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチリルセルロース、アセチルブチリルセルロース(セルロースアセテートブチレート)、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロース)、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリエステル(例えばポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリ−1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−1,2−ジフェノキシエタン−4,4’−ジカルボキシレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリスチレン(例えばシンジオタクチックポリスチレン)、ポリオレフィン(例えばポリプロピレン、ポリエチレン、ポリメチルペンテン、ポリシクロアルカン)、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリアリレート、ポリエーテルイミド、ポリメチルメタクリレート、ポリエーテルケトン、ノルボルネン系樹脂(アートン:商品名、JSR社製)、非晶質ポリオレフィン(ゼオネックス:商品名、日本ゼオン社製)、(メタ)アクリル系樹脂(アクリペットVRL20A:商品名、三菱レイヨン社製、特開2004−70296号公報や特開2006−171464号公報記載の環構造含有アクリル系樹脂)等が含まれる。これらのなかでもトリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、アセチルブチリルセルロース、プロピオニルセルロース、ポリカーボネート、変成ポリメチルメタクリレートが好ましく、トリアセチルセルロース、アセチルブチリルセルロール、ポリカーボネートが特に好ましい。
セルロースアシレートフィルムの原料のセルロースとしては、綿花リンター、ケナフ、木材パルプ(広葉樹パルプ、針葉樹パルプ)等があり、何れの原料セルロースから得られるセルロースエステルでも使用でき、場合により混合して使用してもよい。
セルロースアシレートは、セルロースと複数のカルボン酸とのエステルであってもよい。すなわち、セルロースアシレートは、複数のアシル基で置換されていてもよい。
本発明の光学フィルムである、本発明の製造方法により製造されるセルロースアシレートフィルムに求めるヘイズにより、適宜、SA+SBを調整することとなるが、好ましくは2.70<SA+SB≦3.00、より好ましくは2.80≦SA+SB≦3.00であり、更に好ましくは2.85≦SA+SB≦2.98である。SA+SBを大きくすることによりヘイズを高くしやすい傾向がある。
また、SBを調整することによっても、本発明の製造方法により製造されるセルロースアシレートフィルムのヘイズを調整することができる。SBを大きくすることにより、ヘイズを高くしやすい傾向があると同時に、フィルムの弾性率や融点が下がる。フィルムのヘイズとその他の物性とのバランスを考慮すると、SBの範囲は、好ましくは0≦SB≦2.9、より好ましくは0.5≦SB≦2.5であり、更に好ましくは1≦SB≦2.0である。なお、セルロースの水酸基がすべて置換されているとき、上記の置換度は3となる。
本発明においては、光学フィルムに柔軟性を与え、寸法安定性を向上させ、耐湿性を向上させるために可塑剤を用いてもよい。
これらの好ましい可塑剤は、25℃においてTPP(融点約50℃)以外は液体であり、沸点も250℃以上である。
本発明の光学フィルムには、フィルム自身の耐光性向上、或いは偏光板、液晶表示装置の液晶化合物等の画像表示部材の劣化防止のために、更に紫外線吸収剤(紫外線防止剤)を添加することが好ましい。
前記ドープ(Db)とは別の少なくとも1種のドープは、流延時又は流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まないドープ(Do)であって、該ドープ(Do)は、ドープ流延時に、光学フィルムの基材から最も離れた側の層を形成するものとして流延される。
ドープ(Do)は、流延時又は流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まない点以外は前記ドープ(Db)と同様であり、ポリマー、溶媒、及びその他の添加剤などもドープ(Db)と同様のものを用いることができる。ドープ(Do)は分散相を実質的に含まないため、誘電率が35以上である溶媒は含まないほうが好ましい。また、ドープ(Do)に含まれる混合溶媒は互いに完全相溶することが好ましい。具体的には、前記低誘電率溶媒と中誘電率溶媒を混合して用いることが好ましく、両者の質量比は99/1〜81/19が好ましく、更に好ましくは98/2〜85/15である。
ドープ溶液の調製は、通常のソルベントキャスト法におけるドープの調製方法及び装置を用いて実施することができる。一例として、一旦、低温にて、溶媒中でポリマー及び所望により添加される添加剤を膨潤させつつ、溶解を進行させる工程(膨潤工程)と、その後、加熱及び加圧下で、ポリマー等を溶解させる工程(溶解工程)とを含む方法である。
膨潤工程では、溶媒の温度を−10〜39℃程度の低温に維持する。膨潤工程時には、攪拌を実施し、ポリマー等の一部又は全部について、溶媒中への溶解を進行させるのが好ましい。膨潤工程は、一般的には、0.1〜6時間程度行うことが好ましい。
次に、溶解工程では、溶媒の温度を40〜240℃程度の温度まで加熱するとともに、0.2〜30MPa程度まで加圧するのが好ましい。但し、この範囲に限定されるものではなく、溶質及び溶媒の種類に応じて決定される。溶解工程は、0.1〜6時間程度行うことが好ましい。
連続製造時のギーサの汚れに起因する筋状故障の低減の観点からは、分散相を形成するドープ(Db)は、流延基材側から最も離れた層の隣接下層又はそれより基材に近い層に用いられることが必要である。流延時に流延基材から最も離れた層に生じた異物は、光学フィルムの表面形状に与える影響が非常に大きい。
2層で共流延する場合には、流延基材側から空気側の順に、Db/Doの構成を採る。3層以上の場合はDb及びDoは各々独立に2層以上に使用してもよく、それぞれのDb及びDoの組成は同一でも異なっていてもよい。3層で共流延する場合には、流延基材側から空気側の順に、Do/Db/Do、Db/Db/Do、Db/Do/Doの構成を採ることができる。
また、前記ドラム又はバンド表面からの剥離性の観点からは、本発明の製造方法に基づくドープDbは、流延基材と直接接触しない層に用いられることが好ましい。一般に流延の基材とドープの間の空気巻き込みを防止するために、ビードと基材の間を減圧すること行われている。減圧下ではドープから溶媒蒸発が起こりやすく、筋状故障の要因となる不溶解物が付着しやすい、そのためドープDbは流延基材と直接接触しない層に用いられることが好ましい。また、ドープからの溶媒蒸発に伴う分散相の発生や不溶解物などの形成が起こりにくいという観点から、ドープ(Do)のうち1つは、ドープ流延時に、光学フィルムの基材に最も近い層を形成するものとして流延されることが好ましい。
これらの条件を共に満たす好ましい構成としては、3層構成の場合には、Do/Db/Doであり、4層構成の場合には、Do/Do/Db/Doの構成が好ましい。上記表記中、Do又はDbを複数層に用いる場合には、Do又はDbは同じ組成のドープであっても、異なる組成のドープであってもよい。
また、ドープの粘度は、1000〜50000cPが好ましく、5000〜20000cPがより好ましい。
流延基材に最も近い層にドープDoを使用する場合には、該ドープ層の厚みは0.5〜30μmが好ましく、更に好ましくは1〜20μmである。ここで、ドープの厚みとは、流延ギーサからのドープの突出量と製膜後の面積を用いて、溶媒揮発後にドープから均一な膜厚の層が形成されたと仮定したときの膜厚を示す。
本発明の光学フィルムの厚みについては、特に制限はないが、一般的には、20〜200μm程度であり、薄型化の観点では、20〜100μm程度が好ましく、更に好ましくは20〜80μmである。
ソルベントキャスト法における流延及び乾燥方法については、例えば、特開昭58−127737号公報、同61−106628号公報、特開平2−276830号公報、同4−259511号公報、同5−163301号公報、同9−95544号公報、同10−45950号公報、同10−95854号公報、同11−71463号公報、同11−302388号公報、同11−322946号公報、同11−322947号公報、同11−323017号公報、特開2000−53784号公報、同2000−273184号公報、同2000−273239号公報、米国特許第2336310号明細書、米国特許第2367603号明細書、米国特許第2492078号明細書、米国特許第2492977号明細書、米国特許第2492978号明細書、米国特許第2607704号明細書、米国特許第2739069号明細書、米国特許第2739070号明細書、英国特許第640731号明細書、英国特許第736892号明細書、特公昭45−4554号公報、特公昭49−5614号公報、特開昭60−176834号公報、特開昭60−203430号公報、特開昭62−115035号公報に記載のものを採用できる。
前記ドープは、表面温度が10℃以下の、ドラム及びバンド等の基材上に流延することが好ましい。
延伸は、ロール延伸機を利用して実施することができる。縦又は横一軸延伸処理を行っても、二軸延伸処理を行ってもよい。一般的には、長尺状のフィルムを長手方向に延伸する、縦一軸延伸処理が行われるであろう。
本発明の光学フィルムの有する凹部について説明する。本明細書中、凹部とは、平均長径長(Lb)が0.5〜100μmであるものを言う。
本発明の光学フィルムの凹部の平均長径長(Lb)は0.5〜100μmであり、1〜50μmであることが好ましく、1〜30μmであることがより好ましい。なお、本明細書中、凹部の長径とは、光学フィルム表面に形成されている凹部の開口部(くぼみの端部)を結ぶ径の内、最も長い径のことを言う。
本発明の光学フィルムの凹部の深さは5μm以下であり、高拡散性能の観点では、1〜3μmであるのがより好ましい。凹部の深さとは、特定の大きさのサンプルフィルム表面における、平均長径長が0.5〜100μmである全凹部の深さの平均値のことを言う。 また、前記凹部の2つの凹部間の平均間隔は拡散性能の調整の観点から1〜100μmであるのが好ましく、1〜50μmであるのがより好ましい。なお、本明細書中、2つの凹部の平均間隔とは、すべての凹部について、それに最も近い凹部との中心間の距離を測定し、その合計を凹部の数で割った値のことを言う。
本発明の光学フィルムのヘイズは、3%以上であるのが好ましく、30%以上であるのがより好ましく、50%以上であるのが特に好ましく、60%以上であるのが更に好ましい。ヘイズが高いほど、光拡散性能は高くなるが、一方、全光透過率の低下により、画像表示装置に利用すると、正面白輝度の低下の一因になる。その観点では、本発明の光学フィルムのヘイズは、15〜95%であるのが好ましく、30〜90%であるのがより好ましく、最も好ましくは50〜90%である。
なお、ヘイズは、ヘイズメーター(NDH2000;日本電色工業(株)製)により測定することができる。
[偏光板の構成]
本発明の光学フィルムは、偏光膜とその少なくとも一方の側に配置された保護フィルムとを有する偏光板において、その保護フィルムとして使用することができる。本発明の光学フィルムを用いて偏光板を作製するときは、表面にくぼみを有する面を偏光板の表面側に使用することで、本願の目的である光学特性を得ることができる。本発明の光学フィルムが保護フィルムを兼ねることで、偏光板の製造コストを低減できる。また、本発明の光学フィルムをバックライト側の表面に使用することにより、正面コントラストとモアレや輝度ムラ軽減を両立することができる。
更には、本発明の偏光板において、片面が本発明の光学フィルムであるのに対して、他方の保護フィルムが液晶性化合物からなる光学異方性層を有する光学補償フィルムであることも好ましい態様である。
偏光膜には、ヨウ素系偏光膜、二色性染料を用いる染料系偏光膜やポリエン系偏光膜がある。ヨウ素系偏光膜及び染料系偏光膜は、一般にポリビニルアルコール系フィルムを用いて製造することができる。
偏光膜の2枚の保護フィルムのうち、本発明の光学フィルム以外のフィルムが、光学異方層を含んでなる光学補償層を有する光学補償フィルムであることも好ましい態様である。光学補償フィルム(位相差フィルム)は、液晶表示画面の視野角特性を改良することができる。
[画像表示装置]
本発明の光学フィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)のような画像表示装置に好適に用いられる。
本発明の光学フィルム、及び偏光板は、液晶表示装置等の画像表示装置に有利に用いることができ、透過型/半透過型液晶表示装置において、液晶セルのバックライト側の最表層に用いることが特に好ましい。
表1に示した組成(質量部)でドープを作製した。
・セルローストリアセテートA:アセチル置換度2.94、粘度平均重合度300、6位のアセチル置換度は0.94
・セルローストリアセテートB:アセチル置換度2.86、粘度平均重合度310、6位のアセチル置換度は0.89
・可塑剤A:エタンジオール/アジピン酸(1/1モル比)との縮合物(数平均分子量1000)
・可塑剤B:トリフェニルフォスフェート
・微粒子:一次粒子径16nm、AEROSIL R972、日本アエロジル(株)製
・溶媒:ジクロロメタン(誘電率9)、メタノール(誘電率33)、1−ブタノール(誘電率17)、及び水(誘電率78)
表中、ドープ(Db−03)はポリマーが溶解せず、均一なドープが得られなかった。ドープ(Db−01)は、流延前の状態ではヘイズがなく分散相は認められなかった。その他の(Db−02)、(Db―04)〜(Db−08)は、誘電率が35以上の溶媒である水を増量することで分散相が形成され、ドープのヘイズは5〜30%であった。また、分散相の溶媒は水とアルコールからなっており、これら溶媒にはポリマー(セルローストリアセテート)は実質溶解しない。また、ドープ(Db−01)をガラス板に流延し溶媒の蒸発とともに面状を目視で確認したところ、ドープが流動性を示し溶媒が残っている状態でもヘイズの上昇が認められ、沸点の低いジクロロメタンの蒸発とともに分散相が形成されることが観察された。
なお、ドープ101〜106は分散相を形成しないドープである。
このように作製した光学フィルムを用いて以下の評価を行った。
(1)製造時性能安定性
[フィルム筋状ムラ]
連続して5000m製膜したときの、最後の10mを用いて、光学フィルムの流延基材と反対側の表面を目視で観察した。幅方向で一定の場所から流延方向に発生する筋状のムラを以下の4段階で評価した。
◎ :筋状のムラの発生は目視では分からない。
○ :筋状のムラが僅かに認められるが、実用上問題ない。
× :筋状のムラの発生が認められる。
××:筋状のムラが発生し、その頻度が多い。
製膜を開始して、5000mの時点と、連続して10000mの製膜が終わった後の、流延ドラムの表面を目視で観察し、異物の付着を以下の4段階で評価した。なお、異物とは、ポリマーのくずが付着したものであった。
◎ :流延ドラムに異物の付着は全く認められない。
○ :流延ドラムに異物の付着は認められないが、鏡面の反射が若干低下している。
× :流延ドラムに目視で観察できる異物の付着が認められる。
××:流延ドラムに目視で観察できる異物の付着が認められ、その頻度が多い。
光学フィルムの凹部の表面物性は、三次元非接触表面形状計測システム(マイクロマップMM5000シリーズ;(株)菱化システム製)を用いて、深さ、凹部の開口部長径、開口部短径、凹部の中心間隔、凹部の個数を測定した。
光学フィルムの光学特性は、ヘイズメーター(NDH2000;日本電色工業(株)製)により、ヘイズ、全光透過率、平行透過率を測定した。
評価結果を表2に示す。
特に、ポリマーを実質溶解していない分散相を形成するドープ(Db)の上に、該分散相を含まないドープ(Do)を共流延して製膜するのにも係らず、溶媒の揮発の後には該分散相が光学フィルムの最表面にまで移動し開いた空隙を形成するのは全く予想できるものではなかった。
LG Display社製ノートPC(R700−XP50K、WXGA+、画素数1440×900、17インチ)を分解し、バックライト側の偏光板に隣接している光拡散シートを取り外し、更に液晶セルに貼られたバックライト側の偏光板の保護フィルムを剥がして、その代わりに上記光学フィルムを表3に示すように貼り付けた。
(1)正面白輝度
作製した液晶表示装置にビデオ信号ジェネレーター(VG−848;アストロデザイン(株)製)より信号を入力し、全面ベタ表示で256/256階調の白色表示とし、暗室下において液晶表示装置平面の法線(正面)方向から輝度計(BM5−A;(株)トプコン製)にて輝度を測定した。画面の中央の点から3cmの間隔で上下各1点、左右各1点の合計5点を測定し、平均値を算出した。バックライト側偏光板の表面に光散乱性を有さない光学フィルム(F−23)を使用した場合を基準として、以下の3段階で評価した。
◎:ほとんど低下していない(基準値の98%以上100%以下)
○:やや低下している(基準値の95%以上98%未満)
△:低下している(基準値の95%未満)
作製した液晶表示装置にビデオ信号ジェネレーター(VG−848;アストロデザイン(株)製)より信号を入力し、全面ベタ表示で128/256階調の灰色表示とし、暗室下で様々な方向から画面を目視観察し、モアレ発生の有無を評価した。
◎:モアレが観察されない。
○:モアレが僅かに観察されるがほとんど気にならない。
△:モアレが観察され、やや気になる。
×:モアレが明瞭に観察される。
モアレのレベルとしては、実用的には○以上が必要である。
Claims (12)
- ポリマーと溶媒とを少なくとも含む2種以上のドープを同時に基材上に流延する工程、及び前記溶媒を除去する工程を含む光学フィルムの製造方法であって、
少なくとも1種のドープは、ポリマー、ポリマーを溶解する溶媒、及びポリマーが実質不溶な溶媒を含み、流延時に既に、ポリマーが実質不溶な溶媒を含む分散相を含有しているか、または流延後に前記溶媒を除去する工程で相分離した、ポリマーが実質不溶な溶媒を含む分散相を形成するドープ(Db)であり、
前記ドープ(Db)の分散相を構成する溶媒の主成分が、前記ポリマーが実質不溶な溶媒であり、
前記ドープ(Db)は、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材から最も離れた側の層の隣接下層または該隣接下層より前記基材に近い層を形成するものとして流延され、
また前記ドープ(Db)とは別の少なくとも1種のドープは、流延時または流延後の溶媒を除去する工程で相分離した分散相を実質的に含まないドープ(Do)であって、
該分散相を実質的に含まないドープ(Do)は、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材から最も離れた側の層を形成するものとして流延される、
光学フィルムの製造方法。 - さらに、分散相を実質的に含まないドープ(Do)が、ドープ流延時に、光学フィルムの前記基材に最も近い層を形成するものとして流延される、請求項1に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる溶媒が、2種以上の溶媒を含む混合溶媒であり、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が35以上であって、該混合溶媒のうち少なくとも2種類の溶媒は、互いに完全相溶しない溶媒である、請求項1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる混合溶媒が、誘電率が35以上の溶媒を0.3〜30質量%含む混合溶媒である、請求項3に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる混合溶媒が、誘電率が2〜10未満の溶媒、及び誘電率が10〜35未満の溶媒を含む、請求項3又は4に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記誘電率が35以上の溶媒が水である、請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれる溶媒が、2種以上の溶媒を含む混合溶媒であり、そのうちの少なくとも1種の溶媒の誘電率が2〜10未満であり、少なくとも別の1種の溶媒の誘電率が10〜35未満である、請求項1又は2に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記ドープ(Db)のうち少なくとも1種に含まれるポリマーがセルロースアシレートである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法によって製造された光学フィルム。
- 光学フィルムのヘイズが3%以上95%以下である請求項9に記載の光学フィルム。
- 偏光膜と、該偏光膜の両側に2枚の保護フィルムを有する偏光板であって、該保護フィルムのうち少なくとも1枚が請求項9又は10に記載の光学フィルムである偏光板。
- 請求項9若しくは10に記載の光学フィルム、又は請求項11に記載の偏光板を少なくとも1枚有する画像表示装置。
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