JP5530283B2 - ポリウレタン系の製造におけるカルボン酸の金属塩の使用 - Google Patents
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Description
ポリウレタンフォームを製造するために、以下の配合物を使用した:ポリエテロール100重量部(ヒドロキシル価=47mg KOH/g、EO 11〜12%)、水4重量部、TEGOSTAB(登録商標)BF 2370(Evonik Goldschmidt GmbHから市販のシリコーン安定剤)1重量部、第3級アミン0.1重量部、トルエンジイソシアネートT80(指数110)50.6重量部、および可変量のKOSMOS(登録商標)29(オクタン酸スズ、Evonik Goldschmidt GmbH)または考察されるカルボン酸スズ。比較のために、2−エチルヘキサン酸、2−エチル酪酸および2−プロピルヘプタン酸、すなわち、イソノナン酸スズに対して近い構造的関係を有する分子が、本発明に従わない化合物として選択された。
製造したフォームを以下の物理的性質に関して評価した:
a)上昇段階(rise phase)後のフォームの沈降(=沈降):
沈降または上昇後(after-rise)は、フォームを直接解放した後およびフォームを解放して3分後のフォームの高さの差によって得られる。フォームの高さは、フォームドーム中央において最大でセンチメートル尺度に固定された針を用いて測定される。
b)フォームの高さ:
フォームの最終的な高さは、解放後のフォーム高さから沈降または上昇後を引く、または解放後のフォーム高さに沈降または上昇後を加えることによって決定される。
c)フォーム密度(FD):
この測定は、コア密度を測定することによって、試験A下にてASTM D 3574−08に記載のように行われる。
d)空気透過性/多孔性
e)圧縮荷重たわみ CLD、40%
f)70℃で22時間90%圧縮した後の圧縮永久ひずみ
g)反撥レジリエンス(ボール反撥試験)
方法:
フォーム上でのバンキングアップ圧力(banking-up pressure)測定によって、フォームの空気透過性/多孔性を決定した。測定されたバンキングアップ圧力はアルコール(mm)で報告され、バンキングアップ圧力値が低いと、よりオープン(open)なフォームとなる特徴を有する。この値は、0〜300mmの範囲で測定された。
測定装置は、工場内窒素ラインによって供給され、したがって工場内窒素ラインに連結され、かつ互いに連結された以下の部品を含む:
圧力計を備えた減圧弁、
流量調整スクリュー、
洗浄瓶、
流量測定装置、
T継手、
敷設ノズル、
アルコールで満たされたガラス目盛管
減圧弁を使用して、窒素吸入圧力を1バールに設定した。流量調整スクリューを用いて、好適な480リットル/時に流量を調節した。アルコールを用いて、ガラス目盛管中の液体の量を、圧力差が増加せず、読み取ることができるレベルにした。試験片の実際の測定については、個々の5つの測定、すなわち、試験片の4つの角上で4つの測定、試験片の中央で1つの測定を行った。この目的のために、エッジを有するコーナーフラッシュ(corners flush)に敷設ノズルを設置した;試験片の中央が推定される。一定のバンキングアップ圧力が確立された時に読み取りを行う。
方法の測定上限は、液体の300mm(CL)である。記録に関しては、3つの異なる場合を区別しなければならない:
1.5つすべての値がCL300mm未満である。この場合には、相加平均が形成され、記録される。
2.5つすべての値がCL300mm以上である。この場合には、300以上の値は記録すべきである。
3.5つの測定値の中で、a)値を明確に決定することができ、b)値が300以上であり:5つの値の相加平均が形成され、300はb)測定値に関してそれぞれ使用される。300以上の数値は同様に記録され、斜線によって平均から分けられる。
例:
4つの測定値がCL180、210、118および200mmに相当し;1つの測定値はCL>300mm(180+210+118+200+300)/5である。記録入力:202/1。
酸放出は、Mercedes-Benz試験法PB VWT 709に基づく方法によって決定された。
Hewlett Packard HP6890/HP5973 GC/MSDシステムと併せて、Gerstel,Muelheimから市販の試料交換器と共に、熱脱着装置「TDS2」を使用して熱脱着を行う。
b)測定条件:
較正のために、Tenax TA(メッシュ35/60)で充填された清潔な吸着管に、ペンタン中のトルエンとヘキサデカン(それぞれ0.6mg/ml)の混合物1μlを導入し、測定する(脱着:5分;280℃)。
d)試料の調製
3つの試験片のフォーム10mgを熱脱着管に押し込む。フォームが圧縮されないように注意を払う。
e)評価
酸放出を定量化するために、例えば、質量スペクトルによって2−エチルヘキサン酸と同定されるピークが、較正からのトルエンの応答因子(response factor)を用いて、そのピーク領域によりトルエン等価物のppmとして決定される。
実施例1〜35に示すようにフォームを製造した。触媒系の濃度は様々である。2−エチルヘキサン酸、3,3−ジメチル酪酸、2−プロピルヘプタン酸、シクロヘキサンカルボン酸およびn−オクタン酸の塩を使用して、フォームを製造した。得られたフォームを調べて、その多孔度を決定した。これらの試験の結果を図1に示す
Claims (8)
- ポリウレタン系の製造を触媒するのに適した触媒系であって、n−オクタン酸、n−ノナン酸および3,5,5−トリメチルヘキサン酸の1つまたは複数の塩から選択されるカルボン酸のスズ塩を含有することを特徴とする、触媒系。
- 1つまたは複数の有機溶媒を含有することを特徴とする、請求項1に記載の触媒系。
- ポリウレタンコーティング、ポリウレタン接着剤、ポリウレタンシーラント、ポリウレタンエラストマーまたはポリウレタンフォームの製造における、請求項1又は2に記載の触媒系の使用。
- 前記触媒系が、反応前または反応中に反応混合物に添加されることを特徴とする、請求項3に記載の使用。
- n−オクタン酸、n−ノナン酸および3,5,5−トリメチルヘキサン酸の1つまたは複数の塩から選択されるカルボン酸のスズ塩を含有することを特徴とする、ポリウレタン系。
- 前記カルボン酸のスズ塩の質量による割合が、0.001〜2質量%であることを特徴とする、請求項5に記載のポリウレタン系。
- ポリウレタンコーティング、ポリウレタン接着剤、ポリウレタンシーラント、ポリウレタンエラストマー、硬質ポリウレタンフォーム、可撓性ポリウレタンフォーム、粘弾性フォーム、HRフォーム、半硬質ポリウレタンフォーム、熱成形可能なポリウレタンフォームまたはインテグラルフォームであることを特徴とする、請求項5又は6に記載のポリウレタン系。
- 冷蔵庫の断熱材、断熱板、サンドイッチ構成要素、パイプ断熱材、スプレーフォーム、1−および1.5−成分缶フォーム、模造木材、模型フォーム、包装フォーム、マットレス、室内装飾材料、自動車シート材料、ヘッドレスト、ダッシュボード、自動車内装品、自動車の屋根外装材、吸音材料、ハンドル、靴底、カーペット裏当てフォーム、フィルターフォーム、封止用フォーム、シーラントおよび接着剤としての、または相当する製品を製造するための、請求項5〜7のいずれか一項に記載のポリウレタン系の使用。
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