DE2231413A1 - Verfahren zur herstellung von polyurethanschaumstoffen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polyurethanschaumstoffen

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DE2231413A1 DE2231413A DE2231413A DE2231413A1 DE 2231413 A1 DE2231413 A1 DE 2231413A1 DE 2231413 A DE2231413 A DE 2231413A DE 2231413 A DE2231413 A DE 2231413A DE 2231413 A1 DE2231413 A1 DE 2231413A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG
223U13
LEVERKUSEN-Bayerwerk Zentralbercich Patente, Marken und Lizenzen
Wr/Gk
2 6. JUN11872
(Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffeη
Es ist bekannt, Schaumstoffe auf der Basis von Polyhydroxylverbindungen und Polyisocyanaten, sowie Wasser und/oder physikalischen Treibmitteln und Zusatzmitteln, wie Aktivatoren, Stabilisatoren zu erzeugen.
Es ist ferner bekannt, offenzellige, hydrophile Schäumstoffe auf Basis der genannten Ausgangsmaterialen herzustellen (Deutsche Offenlegungss.chriften 1 940 182 und 2 004 513).
Weiterhin gehört die Verwendung von Polyurethanschaumstoffen als Substrat für die Pflanzenan- und -aufzucht zum längst bekannten Stand der Technik. Eine besonders wünschenswerte Eigenschaft derartiger als Pflanzensubstrat einzusetzende Schaumstoffe wäre deren in Abwesenheit von Wasser irreversible Komprimierbarkeit und durch Einfluß von Wasser zu bewirkende Aufquellbarkeit. Derartige Schaumstoffe hätten den Vorteil in komprimierter, raumsparender Form gelagert und zum jeweiligen geographischen Verwendungsgebiet verfrachtet und erst vor Gebrauch durch Einwirkung von Wasser zum gebrauchsfertigen Pflanzensubstrat aufgequollen werden zu können. Es mangelte daher auch nicht an Versuchen, eine derartige Kom-
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primierbarkeit und Wasser-aufquellbarkeit der Schaumstoffe zu erzielen. Insbesondere wurde vorgeschlagen, den fertigen Schaumstoff mit einem Klebstoff wie z.B. Natriumalginat zu behandeln und anschließend zu komprimieren. Durch Wassereinwirkung wird dann die Klebewirkung des Natriumalginats aufgehoben und die Quellung des komprimierten Schaumstoffs.hervorgerufen. Abgesehen von den Nachteil der gesonderten Behandlung der Schaumstoffe mit der Kleberlösung erfordert diese Maßnahme auch die energieaufwendige Entfernung der zur Lösung des Klebers erforderlichen großen Wassermenge nach erfolgter Komprimierung.
überraschenderweise wurde nun ein Verfahren gefunden, welches die Herstellung von in Abwesenheit von Wasser und in Abwesenheit von Klebemitteln irreversibel komprimierbaren, offenzelligen, hydrophilen-Polyurethanschaumstoffen gestattet, welche in komprimierter Form bei der Einwirkung von Wasser zu ihrem ursprünglichen Volumen aufquellen. Die Herstellung derartiger insbesondere als Pflanzensubstrat geeigneter Schaumstoffe gelingt unter Verwendung einer Kombination bestimmter Polyisocyanate mit bestimmten Polyhydroxyverbindungen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von irreversibel komprimierbaren, offenzelligen, hydrophilen, in Wasser quellbaren Polyurethanschaumstoffen aus Polyisocyanaten, Polyhydroxy!verbindungen, Wasser und/ oder anderen Treibmitteln sowie den üblichen Zusatzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß
a) als Polyhydroxy!verbindungen solche der Hydroxylzahl 600 bis 19OO oder Gemische von Polyhydroxylverbindungen mit einer mittleren Hydroxylzahl von 600 bis 19OO eingesetzt werden und
b) als Polyisocyanate, Urethan- und/oder Harnstoff- und/
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oder Carbodiimid- und/oder Allophanat- und/oder Isocyanurat- und/oder Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate mit aliphatisch gebundenen Isocyanatgruppen eingesetzt werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind außerdem nach diesem Verfahren erhältliche Polyurethanschaumstoffe.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung dieser Polyurethanschaumstoffe als Substrat für die Pflanzenan- und -aufzucht.
Erfindungswesentlich ist der Einsatz von Polyhydroxyverbindungen bzw. Gemischen von Polyhydroxy!verbindungen einer (mittleren) Hydroxylzahl von 600 bis 1900 vorzugsweise 1000 bis 1800. Derartige Polyhydroxy!verbindungen sind beispielsweise niedermolekulare Polyole wie Äthylenglykol, 1,2-Propandiol, 1,3-Propandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, Glycerin, 1,1,1-Trimethylolpropan, Erythrit, Pentaerythrit, Sorbit, Sucrose oder auch z.B. Stärke. Derartige Polyole mit einer Hydroxylzahl zwischen 600 und 1900 können beim erfindungsgemäßen Verfahren allein oder im Gemisch eingesetzt werden. Es ist auch möglich, beim erfindungsgemäßen Verfahren Gemische von Polyhydroxy !verbindungen einzusetzen, welche neben den genannten Polyhydroxy!verbindungen des OH-Zahl-Bereichs 600 bis 1900 Polyhydroxy!verbindungen des OH-Zahl-Bereichs 30 bis 600 aufweisen, jedoch muß der Anteil der letztgenannten Polyhydroxy !verbindungen stets so bemessen sein, daß die mittlere OH-Zahl des Gemischs innerhalb des erfindungswesentlichen Bereichs von 600 bis 1900 vorzugsweise 1000 bis 1800 liegt. Beispiele für gegebenenfalls mitzuverwendende Polyhydroxylverbindungen des OH-Zahl-Bereichs 30 bis 600 sind insbesondere die in der Polyurethanchemie bekannten Polyhydroxylpolyäther wie sie z.B. durch Umsetzung von Äthylenoxid
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und/oder Propylenoxid mit den genannten monomeren mehrwertigen Alkoholen oder Ammoniak bzw. mehrfunktionellen Aminen, wie z.B. Äthylendiamin erhalten werden können. Geeignete Polyhydroxy!verbindungen der OH-Zahl 30 - 600, sind insbesondere auch Polyester, wie sie durch Polykondensation der genannten monomeren mehrwertigen Alkohole mit Unterschussigen Mengen an Polycarbonsäuren wie z.B. Bernsteinsäure, Adipinsäure, Hexan-1,6-dicarbonsäure, Phthalsäure, Terephthalsäure usw. erhalten werden.
Erfindungswesentlich ist ferner die Verwendung von modifizierten Polyisocyanaten mit aliphatisch gebundenen Isocyanatgruppen. Unter modifizierten Polyisocyanaten sind in diesem Zusammenhang solche Polyisocyanate bzw. Polyisocyanatgemische zu verstehen, die Lösungen von 5 -95, vorzugsweise 20 - 90 Gewichtsprozent eines Urethan- und/oder Harnstoff- und/oder Carbodiimid- und/oder Allophanat- und/oder Isocyanurat- und/oder Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanates in monomeren Polyisocyanaten darstellen.
Die Herstellung von Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann z.B. durch Umsetzung von aliphatischen Diisocyanaten wie Hexamethylendiisocyanat mit einer unterschüssigen Menge eines Polyols der obengenannten Art erfolgen.
Die Herstellung von Harnstoffgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der deutschen Offenlegungsschrift 20 32 547 erfolgen.
Die Herstellung von Carbodiimidgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der deutschen Patentschrift 1 092 007 erfolgen.
Die Herstellung von Allophanatgruppen aufweisenden Polyiso-
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cyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der britischen Patentschrift 994.390, der belgischen Patentschrift 76I.626 oder der veröffentlichten holländischen Patentanmeldung 7.102.524 erfolgen.
Die Herstellung von Isocyanuratgruppen aufweisenden Polyisocyanaten kann beispielsweise gemäß der Lehre der deutschen Patentschriften 1,022.789 oder 1.027.394 sowie der Lehre der deutschen Offenlegungsschriften 1.929.034 und 2.004.048 -erfolgen.
Besonders bevorzugt werden beim erfindungsgemäßen Verfahren ßiuretgruppen aufweisende Polyisocyanate mit aliphatisch gebundenen Isocyanatgruppen eingesetzt. Die Herstellung derartiger Biuretgruppen aufweisender Polyisocyanate bzw. PoIyisocyanatgemische kann beispielsweise durch Umsetzung eines aliphatischen Diisocyanatswie Hexamethylendiisocyanat mit Wasser bei Temperaturen von 80 bis l60°C vorzugsweise in Gegenwart eines Smulgators beispielsweise eines ätho-xylierten Phenols erfolgen. Herstellungsvorschriften zur Herstellung von für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten finden sich beispielsweise in der deutschen Patentschrift 1.101.394, der britischen Patentschrift 889.050 und der französischen Patentschrift 7.OI7.514.
Vorzugsweise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren solche modifizierten Polyisocyanate eingesetzt, deren Herstellung unter Verwendung von aliphatischen Diisocyanaten der allgemeinen Formel
OCN - (CH0) NGO
(χ = 4 - 12)
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4 223H13.
erfolgte.
Als beim erfindungsgemäßen Verfahren gegebenenfalls zu verwendende physikalische Treibmittel eignen sich z.B. Ester, Ketone, Äther sowie Halogenalkane insbesondere Fluorchloralkane, z.B. Monofluortrichlormethan oder Trifluortrichloräthan.
Als beim erfindungsgemäßen Verfahren mitzuverwendende Aktivatoren kommen tertiäre Amine, z.B. Triäthylendiamin N,N,N',N", N"-Pentamethyldiäthylentriamin, Ν,Ν-Dimethylbenzylamin usw. und/oder Metallverbindungen, z.B. Zinn(II)-octoat, Dibu^yl-Zinn(IV)-dilaurat usw. in Betracht.
Als beim erfindungsgemäßen Verfahren mitzuverwendende Stabilisatoren eignen sich insbesondere die bei der Polyurethanschaumstoffherstellung -üblichen Verbindungen auf Polysiloxanbasis.
Die Offenzelligkeit sowie das bevorzugte niedrige Raumgewicht der Schaumstoffe im Bereich von 6 - 50 kg/m wird in erster Linie durch die Menge an Wasser bestimmt. Sie liegt beim erfindungsgemäßen Verfahren daher vorzugsweise im Bereich von 5 - 50, vorzugsweise 10 - 30 Gewichsteilen / 100 Gewichtsteilen Polyhydroxyverbindungen.
Die Hydrophilie der Schaumstoffe wird primär durch die Menge an Polyisocyanat bestimmt, die beim erfindungsgemäßen Ver fahren vorzugsweise im Bereich von 20 - 80 % der theo-i retisch zur Umsetzung mit allen aus den Polyhydroxylverbindungen und Wasser herrührenden aktiven Wasserstoffatome erforderlichen Menge liegt.
Die Komprimierbarkeit der Schaumstoffe wird durch die beschriebenen modifizierten aliphatischen Polyisocyanate in Ver-
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bindung mit den aufgezeigten Polyhydroxylverbindungen hoher OH-Zahl erreicht.
Die Verschäumung läßt sich von Hand oder maschinell nach bekannten. Techniken vornehmen. Die erfindungsgemäßen Schaumstoffe eignen sich außer zur Pflanzenan- und -aufzucht, weiterhin als Tampons für hygienische und medizinische Zwecke.
Weitere Einzelheiten sind den folgenden Beispielen zu entnehmen. Die angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
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Beispiel 1
20 Teile Äthylenglykol, 6 Teile Wasser, 2 Teile Zinn (II)-octoat, 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators mit einem Siloxananteil von 23,7 Gew.-% und einem Äthylenoxidpolyäther.anteil von 76,3 Gew.-% und 20 .Teile Monofluortrichlormethan werden miteinander verrührt. Diese Mischung wird anschließend mit 69 Teilen eines Hexamethylendiisocyanates dessen NCO-Gehalt durch partielle Biuretisierung von 50 auf 28 % eingestellt worden ist, 10 Sekunden lang vermischt. Nach 120 Sekunden beginnt der Schäumprozeß; die Hauptreaktion ist nach 300 Sekunden beendet. Der erhaltene Schaumstoffkörper vom Raumgewicht 17 kg/m läßt sich in Platten aufschneiden und im trockenen Zustand bei Einwirkung eines äußeren Drucks von 2,5 kp/cm im Verhältnis 12:1 irreversibel komprimieren. In Wasser setzt sofort ein Quell- und Rückstellungsprözeß ein, so daß nach 80 Sekunden die Ursprungsdicke der Schaumstoffplatte erreicht wird.
Beispiel 2
20 Teile Äthylenglykol, 5 Teile Stärke, 6 Teile Wasser, 2 Teile Zinn(ll)-octoat, 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators gemäß Beispiel 1 und 20 Teile Monofluortrichlormethan werden miteinander verrührt. Diese Mischung wird anschließend mit 68 Teilen eines Hexamethylendiisocyanates, dessen NCO-Gehalt durch partielle Biruetisierung von 50 auf 28 % eingestellt worden ist, 10 Sekunden lang vermischt. Nach 135 Sekunden beginnt der Schäumprozeß; die Hauptreaktion ist nach 360 Sekunden beendet. Der erhaltene Schaumstoffkörper vom Raumgewicht 14 kg/m läßt sich in Platten aufschneiden und im trockenen Zustand bei Einwirkung eines äußeren Drucks
von 2,5 kp/cm im Verhältnis 16:1 irreversibel komprimieren. In Wasser setzt sofort ein Quell- und Rückstellungsprozeß ein, so daß nach 120 Sekunden die Ursprungsdicke der Schaumstoffplatte erreicht wird.
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Beispiel 3
20 Teile Glycerin, 6 Teile Wasser, 3 Teile Zinn(ll)-octoat, 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilsators gemäß Beispiel 1 und 20 Teile Monofluortrichlormethan werden miteinander verrührt. Diese Mischung wird anschließend mit 70 Teilen eines Hexamethylendiisocyanates, dessen NCO-Gehalt durch partielle Biuretisierung von 50 auf 28 % eingestellt worden ist, 10 Sekunden lang vermischt. Nach 75 Sekunden beginnt der Schäumprozeß; die Hauptreaktion ist nach 145 Sekunden beendet. Der erhaltene Schaumstoffkörper vom Raumgewicht 15 kg/m läßt sich in Platten aufschneiden und im trockenen Zustand bei Einwirkung eines äußeren Drucks von 2,5 kp/cm im Verhältnis 15:1 irreversibel komprimieren. In Wasser setzt sofort ein Quell- und Rückstellungsprozeß ein, so daß nach 50 Sekunden die Ursprungsdicke der Schaumstoffplatte erreicht wird.
Beispiel 4
20 Teile Glycerin, 5 Teile Stärke, 6 Teile Wasser,' 3 Teile Zinn(Il)-octoat, 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators gemäß Beispiel 1 und 20 Teile Monofluortrichlormethan werden miteinander verrührt. Die Mischung wird anschließend mit 70 Teilen eines Hexamethylendiisocyanates, dessen NCO-Gehalt durch partielle Biuretisierung von 50 auf 28 % eingestellt worden ist, 10 Sekunden lang vermischt. Nach 60 Sekunden beginnt der Schäumprozeß; die Hauptreaktion ist nach 160 Sekunden beendet. Der erhaltene Schaumstoffkörper vom Raumgewicht 12 kg/m5 läßt sich in Platten aufschneiden und im trockenen Zustand bei Einwirkung eines äußeren Drucks von 2,5 kp/cm im Verhältnis 20:1 irreversibel komprimieren. In Wasser setzt sofort ein Quell- und Rückstellungsprozeß ein, so daß nach 75 Sekunden die Ursprungsdicke der Schaumstoffplatte erreicht wird.
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Beispiel 5
20 Teile 1,1,1-Trimethylolpropan, 6 Teile Wasser, 3 Teile Zinn(II)-octoat, 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators gemäß Beispiel 1 und 20 Teile Monofluortrichlormethan werden miteinander verrührt. Diese Mischung wird anschließend mit 58 Teilen eines Hexamethylendiisocyanates, dessen NCO-Gehalt durch partielle Biuretisierung von 50 auf 28 % eingestellt worden ist, 10 Sekunden lang vermischt. Nach 55 Sekunden beginnt der Schäumprozeß, die Hauptreaktion ist nach 125 Sekunden beendet. Der erhaltene Schaumstoffkörper vom Raumgewicht 14 kg/nr läßt sich in Platten aufschneiden und im trockenen Zustand bei Einwirkung eines äußeren Drucks von 2,5 kp/cm im Verhältnis 14:1 irreversibel komprimieren. In Wasser setzt sofort ein Quell- und Rückstellungsprozeß ein, so daß nach 75 Sekunden die Ursprungsdicke der Schaumstoffplatte^ erreicht wird.
Beispiel 6
20 Teile 1,1,1-Trimethylolpropan 5 Teile Stärke, 6. Teile Wasser, 3 Teile Zinn(ll)-octoat, 2 Teile eines Polysiloxan-Stabilisators gemäß Beispiel 1, 20 Teile Monofluortrichlormethan werden miteinander verrührt. Diese Mischung wird anschließend mit 58 Teilen eines Hexamethylendiisocyanates, dessen NCO-Gehalt durch partielle Biuretisierung von 50 auf 28 % eingestellt worden ist, 10 Sekunden lang vermischt. Nach 65 Sekunden beginnt der Schäumprozeß; die Hauptreaktion ist nach 155 Sekunden beendet. Der erhaltene Schaumstofffkörper vom Raumgewicht 12 kg/nr läßt sich in Platten aufschneiden und im trockenen Zustand'bei Einwirkung eines äußeren Drucks von 2,5 kp/cm im Verhältnis 18:1 irreversibel komprimieren. In Wasser setzt sofort ein Quell- und Rückstellungsprozeß ein, so daß nach 105 Sekunden die Ursprungsdicke der Schaumstoffplatte erreicht wird.
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Das in den vorstehenden Beispielen verwendete biuretisierte Polyisocyanat wurde folgendermaßen erhalten:
Zu 800 Gewichtsteilen 1,6-Hexamethylendiisocyanat (NCO-Gehalt: 50 %).vermischt mit 4 Gewichtsteilen eines Emulgators auf der Basis eines Ricinolsäurepolyäthyglykolesters von der OHZ. 40 werden unter Rühren bei einer Temperatur von 850C in einer Zeit von 10 Minuten 27,2 Gewichtsteile Wasser zugetropft. Anschließend wird der Ansatz allmählioh auf eine Temperatur von 175°C erhitzt und 1 Stunde auf dieser Temperatur gehalten.
Man erhält eine Lösung von 87,5 Gew.-% Biuretgruppen aufweisendes Polyisocyanat in monomerem 1,6-Hexamethylendiisocyanat. Der NCO-Gehalt dieses Produktes beträgt 28 %.
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Claims (5)

  1. 223H13
    Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung von irreversibel komprimierbaren, offenzelligen, hydrophilen, in Wasser quellbaren Polyurethanschaumstoffen aus Polyisocyanaten, Polyhydroxylverbindungen, Wasser und/oder anderen Treibmitteln sowie den üblichen Zusatzmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß
    a) als Polyhydroxylverbindungen solche der Hydroxylzahl
    600 bis 1900 oder Gemische von Polyhydroxylverbindungen mit einer mittleren Hydroxylzahl von 6OO bis I9OO eingesetzt werden und
    b) als Polyisocyanate, Urethan- und/oder Harnstoff- und/ oder Carbodiimid- und/oder Allophanat- und/oder Isocyanurat- und/oder Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate mit aliphatisch gebundenen Isocyanatgruppen eingesetzt werden.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Schaumstoffherstellung 5 - 50 Gewichtsteile Wasser pro 100 Gewichtsteile Polyhydroxylverbindungen verwendet werden.
  3. 3. Verfahrren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Schaumstoffherstellung das Polyisocyanat in einer solchen Menge eingesetzt wird, die 20 bis 80 % der theoretisch zur Umsetzung mit allen aus den Polyhydroxylverbindungen und Wasser herrührenden aktiven Wasserstoffatomen erforderlichen Menge entspricht.
  4. 4. Gemäß Anspruch 1 bis 3 erhältliche Polyurethanschaumstoffe.
  5. 5. Verwendung der Polyurethanschaumstoffe gemäß Anspruch 4 als Substrat für die Pflanzenan- und -aufzucht.
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