DE2309861A1 - Verfahren zur herstellung von schaumstoff-formkoerpern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von schaumstoff-formkoerpern

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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff-Formkörpern Es ist bekannt, Formkörper durch Formverschäumung von Polyurethanen herzustellen, die eine dichte, geschlossene Außenhaut und einen mikroporösen zelligen Kern aufweisen. Hierbei werden Polyisocyanate, Verbindungen, die gegenüber Isocyanaten reaktionsfähige Wasserstoffatome tragen, Zusatzstoffe und niedrigsiedende Lösungsmittel in eine geschlossene, temperierte Form eingeschlagen. Hierbei verfährt man so, daß das homogene Gemisch aus Verbindungen, die mit Isocyanaten reaktionsfähige Gruppen tragen - gegebenenfalls im Gemisch mit weiteren Zusatzstoffen -, mit den Isocyanaten vermischt und zur Reaktion gebracht wird. Unter Aufschäumen der reaktionsfähigen Masse wird die Form mit dem Kunststoff ausgefüllt. Das Formteil weist eine dichte Außenhaut auf und eine über den Querschnitt hinweg differentielle Dichteverteilung, deren Minimum etwa in der Mitte des Formteiles liegt. Die so hergestellten Formteile weisen gute mechanische Eigenschaften, wie E-Modul, Durchbiegung, Bruchdehnung und Randfaserdehnung, auf. Durch geeignete Wahl der Polyol-Komponenten und der Isocyanat-Komponenten lassen sich die mechanischen Eigenschaften weitgehend variieren und dem späteren Verwendungszweck anpassen. So erhält an zum Beispiel durch Verwendung von langkettigen linearen Polyäthern (Molekulargewicht 1000 bis 5000) als Polyol-Komponenten elastische Formteile mit geringer Wärmebiegebeständigkeit, während die Verwendung von kurzkettigen di-und mehrfunktionellen Polyäthern (Molekulargewicht 91000) zu harten, wärmestabileren Produkten mit hohem E-Modul, aber geringer Elastizität führt. Es ist jedoch bisher nicht gelungen, die Wärmestandfestigkeit der Produkte über eine gewisse Grenze hinaus zu verbessern. Für Einsatzgebiete mit sehr hoher Wärme standfestigkeit verbot sich bisher der Einsatz derartiger Formkörper auf Polyurethan-Basis.
  • Es wurde nun überraschend gefunden, daß man zu wärmestabilen, hartelastischen bzw. weichelastischen Formkörpern kommt, wenn man Polyol-Gemische einsetzt, die nicht oder nur teilweise mischbar sind. Mit größerer Neigung der Polyole zu Entmischungen steigt das Werteniveau stark an. Das setzt jedoch voraus, daß die unverträglichen Reaktionskomponenten erst kurz vor der Reaktion in einem Mehrkomponenten-Mischkopf vereinigt werden. Die so erhaltenen Formkörper weisen eine dichte, geschlossene Außenhaut und einen zelligen Kern auf.
  • Gleichzeitig übertreffen sie in ihrer Wärmestandfestigkeit die Formkörper, die mit mischbaren Polyolen hergestellt wurden, bei weitem.
  • Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff-Formkörpern mit kompakter Oberfläche und zelligem Kern durch Aufschäumen eines Reaktionsgemischs aus Polyisocyanaten, Verbindungen mit gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, Treibmitteln und gegebenenfalls weiteren Schäumhilfsmitteln in einer geschlossenen Form, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindungen mit gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen ein Gemisch von mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisenden Polyolen vom Molekulargewicht 60 bis 6000 verwendet, wobei die Polyole nicht oder nur teilweise miteinander mischbar sind.
  • Bevorzugt ist ein Verfahren, das darin besteht, daß die Verschäumung in einer geschlossenen Form durchgeführt wird, wobei die Temperatur der Formeninnenflächen mindestens etwa 200C, vorzugsweise mindestens etwa 500C, unter der maximalen Reaktionstemperatur des aufschäumenden Reaktionsgemischs gehalten wird.
  • Die Herstellung von Schaumstoffen wird in Gegenwart eines Treibmittels, eines Katalysators und gegebenenfalls von grenzflächenaktiven Substanzen, Füllstoffen, Farbstoffen, einbaufähigen Trennmitteln, Alterung;tchutzmitteln, Entflammungshemmstoffen oder ähnlichen Zusätzen durchgeführt, wie sie auf diesem Fachgebiet üblich sind.
  • Ausführliche Angaben über die Herstellung dieser Arten von Polymerschaummassen sind beispielsweise im Werk von Saunders & Frisch, Polyurethanes, Chemistry and Technology, Teil II (1964), Verlag Interscience New York, im Werk von T.H.
  • Ferrigno, Rigid Plastic Foams (1963), Seiten 51 bis 61, Verlag Reinhold Publishing Corporation New York sowie in den amerikanischen Patentschriften 3 198 851, 3 242 108, 3 282 863 und 3 300 420 sowie in der britischen Patentschrift 1 070 581 enthalten.
  • Selbstverständlich sollen diese Vorveröffentlichungen lediglich Ausführungsbeispiele für die Herstellung der verschiedenen Typen von porigen Polymeren darbieten und keinesfalls den Schutzumfang der Erfindung einengen. Ihre Zitierung erfolgt vielmehr nur mit dem Ziel, im weiteren stark detailliert Wiederholungen über Wissensdinge bringen zu müssen, die als bereits bekannt und der zuständigen Fachwelt verfügbar anzusehen sind.
  • Man kann also diese Arten von Schaumstoffen nach dem Einstufen-, dem quasi-Vorpolymer- oder dem eigentlichen Vorpolymerverfahren und vorzugsweise nach dem erstgenannten herstellen, bei dem alle Reaktionsteilnehmer in richtigen Anteilsmengen zugemessen und praktisch gleichzeitig zusammengemischt werden. Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieses Einstufenverfahrens werden die verschiedenen Schaumbildnersubstanzen in Vorgemischpackungen angeliefert, in denen solche Komponenten, die miteinander verträglich und so vereint lagerbeständig sind, zusammengemischt sind. Für gewöhnlich sind es zwei Packungen dieser Art, von denen die eine das Polyisocyanat nebst möglicherweise Treibmittel und dergleichen und die andere das mit dem Polyisocyanat umzusetzende, aktivwasserstoff-haltige Material nebst möglicherweise dem Katalysator, Treibmittel und anderen Zusätzen enthält. Erfindungsgemäß wird jedoch so verfahren, daß man das Polyolgemisch in zwei getrennte Packungen, von denen jede Katalysatoren, Treibmittel und Zusatzstoffe enthalten kann, verwahrt und gleichzeitig einzeln mit dem Polyisocyanat zur Reaktion bringt.
  • Bei allen Erfindungsdurchführungsarten bringt man vorzugsweise soviel Schäumansatzgemisch in eine Form ein, daß sie "überfüllt" oder "gepackt" wird. Man füllt also mehr Gemisch ein, als bei unbehindertem Aufgehen der Schaummasse zur Formausfüllung nötig wäre.
  • Das Verhältnis des der Schaummasse zur Verfügung stehenden Expansionsraumes in der geschlossenen Form zu dem Volumen, das vom Schaum bei der Expansion in offener Form eingenommen würde, ist in der Regel mindestens etwa 9:10, vorzugsweise von etwa 8:10 bis 1:10,(entsprechend einem Kompressionsfaktor von mindestens etwa 1,1, vorzugsweise 1,25 bis 10).
  • Die durchschnittlichen Dichten der Formkörper liegen in der Regel zwischen 0,05 und 1,1 g/cm3, vorzugsweise zwischen 0,1 bis 0,7 g/cm3.
  • Dem Verfahren gemäß der Erfindung liegt u.a. der Befund zugrunde, daß die Verteilung der Dichte über den Querschnitt von Schaumkörpern, die beim Verschäumen von oen beschrieDenen Gemischen in geschlossenen Formen mit eingeeng-tem Expansionsraum hergestellt werden, eine Funktion des Temperaturgradienten zwischen Formteiloberfläche und Formteilkern ist, der sich während des Reaktionsablaufes einstellt. Dieser Temperaturgradient ergibt sich aus der Maximal-Reaktionstemperatur im Inneren der in der Form aufgeschäumten Masse und aus der vorgegebenen Temperatur der Forminnenfläche.
  • Die Einhaltung des Temperaturgradienten zwischen Oberflächen und Kern der aufgeschäumten Masse hat zur Folge, daß die fertigen Schaumkörper kompakte, d.h. nicht-zellige Oberflächen besitzen und daß ihre Dichte von den Oberflächen zur Mitte abnimmt, und zwar umso stärker, je größer die Temperatur-Differenz zwischen den Oberflächen und dem Kern ist, wodurch gewisse Eigenschaften der Formkörper, wie z.B.
  • Wärmestandfestigkeit, Steifigkeit und Biegefestigkeit, im Vergleich zu entsprechenden Schaumkörpern mit gleichmäßiger Dichte erheblich verbessert sind.
  • Man verwendet vorzugsweise Formwerkzeuge aus einem Material mit möglichst hoher Wärmekapazität und möglichst hoher Wärmeleitfähigkeit, vorzugsweise aus Metall. Es ist jedoch auch möglich, Werkzeuge aus anderen Materialien, z.B. Kunststoffen wie Polyepoxiden oder Polyesterharzen, Polyurethanen, aber auch gegebenenfalls beschichtetem Holz, Glas oder Beton zu verwenden. In der Regel ist es zweckmäßig, die Werkzeugoberfläche durch Luft oder eine Flüssigkeit, vorzugsweise Wasser oder Öl, temperaturkonstant zu halten.
  • In der Regel nicht kritisch ist das gesamte Temperaturniveau, bei dem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, d.h. man kann den Verschäumungsprozeß durch entsprechend ausgewählte Zusammensetzung der zu verschäumenden Massen in eine auf zum Beispiel 50 bis 1000C vorgewärmte Form einfüllen und die Temperatur der Form während des Verschäumens in diesem Bereich halten, da bei entsprechender Rezepturwahl auch in einem solchen Fall die Temperatur im Kern des Schaumes um mehr als 200C über die Temperatur der Forminnenflächen ansteigt.
  • Als erfindungsgemäß einzusetzende Ausgangskomponenten kommen aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische, aromatische und heterocyclische Polyisocyanate in Betracht, wie sie z..B. von W. Siefgen in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, Seiten 75 bis 136, beschrieben werden, beispielsweise Äthylen-diisocyanat, 1 , 4-Tetramethylendiisocyanat, 1,6-Hexamethylendiisocyanat, 1 , 12-Dodecandiisocyanat, Cyclobutan-1,3-diisocyanat, Cyclohexan-1,3- und -1,4-diisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, 1-Isocyanato-3,3,5-trimethyl-5-isocyanatomethyl-cyclohexan (DAS 1 202 785), 2,4-und 2,6-Hexahydrotoluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, Hexahydro-1,3- und/oder -1, 9,4-phenylen-diisocyanat, Perhydro-2,4'- und/oder -4,4'-diphenylmethan-diisocyanat, 1,3- und 1,4-Phenylendiisocyanat, 2,4- und 2,G-Toluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, Diphenylmethan-2,4'- und/oder -4,4'-diisocyanat, Naphthylen-1, 5-diisocyanat, Triphenylmethan-4,4' , 4"-triisocyanat, Polyphenyl-polymethylen-polyisocyanate, wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung erhalten und z.B. in den britischen Patentschriften 874 430 und 848 671 beschrieben werden, perchlorierte Arylpolyisocyanate, wie sie z.B. in der deutschen Auslegeschrift 1 157 601 beschrieben werden, Carbodiimidgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie in der deutschen Patentschrift 1 092 007 beschrieben werden, Diisocyanate, wie sie in der amerikanischen Patentschrift 3 492 330 beschrieben werden, Allophanatgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie z.B. in der britischen Patentschrift 994 890, der belgischen Patentschrift 761 626 und der veröffentlichten holländischen Patentanmeldung 7 102 524 beschrieben werden, Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie z.B. in den deutschen Patentschriften 1 022 789, 1 222 067 und 1 027 394 sowie in den deutschen Offenlegungsschriften 1 929 034 und 2 004 048 beschrieben werden, Urethangruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie z.B.
  • in der belgischen Patentschrift 752 261 oder in der amerikanischen Patentschrift 3 394 164 beschrieben werden, acylierte Harnstoffgruppen aufweisende Polyisocyanate gemäß der deutschen Patentschrift 1 230 778, Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie z.B. in der deutschen Patentschrift 1 101 394, in der britischen Patentschrift 889 050 und in der französischen Patentschrift 7 017 514 beschrieben werden, durch Telomerisationsreaktionen hergestellte Polyisocyanate, wie sie z.B. in der belgischen Patentschrift 723 640 beschrieben werden, Estergruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie z.B. in den britischen Patentschriften 965 474 und 1 072 956, in der amerikanischen Patentschrift 3 567 763 und in der deutschen Patentschrift 1 231 688 genannt werden, Umsetzungsprodukte der obengenannten Isocyanate mit Acetalen gemäß der deutschen Patentschrift 1 072 385.
  • Es ist auch möglich, die bei der technischen Isocyanatherstellung anfallenden Isocyanatgruppen aufweisenden Destillationsrtlckstände, gegebenenfalls gelöst in einem oder mehreren der vorgenannten Polyisocyanate, einzusetzen. Ferner ist es möglich, beliebige Mischungen der vorgenannten Polyisocyanate zu verwenden.
  • Besonders bevorzugt werden in der Regel die technisch leicht zugänglichen Polyisocyanate, z.B. das 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren ("TDI"), Polyphenyl-polymethylen-polyisocyanate, wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung hergestellt werden ("rohes MDI") und Carbodiimidgruppen, Urethangruppen, Allophanatgruppen, Isocyanuratgruppen, Harnstoffgruppen dWr Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanate (nmodifisierte Polyisocyanate").
  • Erfindungsgemäß einzusetzende Ausgangskomponenten sind ferner Polyole mit mindestens zwei Hydroxylgruppen von einem Molekulargewicht in der Regel von 60 - 6000, vorzugsweise zwei bis acht Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen, speziell solche vom Molekulargewicht 100 bis 4000. Auch 2 bis 8, vorzugsweise aber 2 bis 4, Hydroxylgruppen aufweisende Polyester, Polythioäther, Polyacetale, Polycarbonate, Polyesteramide,wie sie für die Herstellung von homogenen und von zellformigen Polyurethanen an sich bekannt sind, können mitverwendet werden.
  • Die erfindungsgemäß in Frage kommenden, mindestens zwei, in der Regel zwei bis acht, vorzugsweise zwei bis drei, Rrdroxylgruppen aufweisenden Polyäther sind solche der an sich bekannten Art und werden z.B. durch Polymerisation von Epoxiden wie Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, Tetrahydrofuran, Styroloxid oder Epichlorhydrin mit sich selbst, z.B. in Gegenwart von BF3, oder durch Ankerung dieser Epoxide, gegebenenfalls im Gemisch oder nacheinander, an Startkomponenten mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen wie Alkohole oder Amine, z.B. Wasser, Äthylenglykol, Propylenglykol-(1,3) oder -(1,2), Trimethylolpropan, 4,4'-Dihydroxydiphenylpropan, Anilin, Ammoniak, Äthanolamin, Äthylendiamin hergestellt. Auch Sucrosepolyäther, wie sie z.B. in den deutschen Auslegeschriften 1 176 358 und 1 064 938 beschrieben werden, kommen erfindungsgemäß in Frage.
  • Auch durch Vinylpolymeris u Ddifizierte Polyäther, wie sie z.B. durch Polymerisation von Styrol, Acrylnitril in Gegenwart von Polyäthern entstehen (amerikanische Patentschriften 3 383 351, 3 304 273, 3 523 093, 3 110 695, deutsche Patentschrift 1 152 536), sind ebenfalls geeignet, ebenso OH-Gruppen aufweisende Polybutadiene.
  • Die in Frage kommenden, gegebenenfalls mitzuverwendenden Hydroxylgruppen aufweisenden Polyester sind z.B. Umsetzungsprodukte von mehrwertigen, vorzugsweise zweiwertigen und gegebenenfalls zusätzlich dreiwertigen Alkoholen mit mehrwertigen, vorzugsweise zweiwertigen, Carbonsäuren. Anstelle der freien Polycarbonsäuren können auch die entsprechenden Polycarbonsäureanhydride oder entsprechende Polycarbonsäureester von niedrigen Alkoholen oder deren Gemische zur Herstellung der Polyester verwendet werden. Die Polycarbonsäuren können aliphatischer, cycloaliphatischer, aromatischer und/oder heterocyclischer Natur sein und gegebenenfalls, z.B. durch Halogenatome, substituiert und/oder ungesättigt sein. Als Beispiele hierfür seien genannt: Bernsteinsäure, Adipinsäure, Korksäure, Azelainsäure, Sebacinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Trimellitsäure, Phthalsäureanhydrid, Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Hexahydrophthalsäureanhydrid, Tetrachlorphthalsäureanhydrid, Endomethylentetrahydrophthalsäureanhydrid, Glutarsäureanhydrid, MBleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Fumarsäure, dimere und trimere Fettsäuren wie Ölsäure, gegebenenfalls in Mischung mit monomeren Fettsäuren, Terephthalsäuredimethylester, Terephthalsäure-bis-glykolester, Als mehrwertige Alkohole kommen z.B. Äthylenglykol, Propylenglykol-(1,2) und -(1,3), Butylenglykol-(1,4) und -(2,3), Hexandiol-(1,6), Octandlol-(1,8), Neopentylglykol, Cyclohexandimethanol (1,4-Bis-hydroxyméthylcyclohexan), 2-Methyl-1,3-propandiol, Glycerin, Trimethylolpropan, Hexantriol-(1,2,6), Butantriol-(1,2,4), Trimethyloläthan, Pentaerythrit, Chinit, Mannit und Sorbit, Methylglykosid, ferner Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Polyäthylenglykol Dipropylenglykol, Polypropylenglykole, Dibutylenglykol und Polybutylenglykole in Frage. Die Polyester können anteilig endständige Carboxylgruppen aufweisen. Auch Polyester aus Lactonen, z.B. £-Caprolacton oder Hydroxycarbonsäuren, z.B.
  • w-Hydroxyeapronsäure, sind einsetzbar.
  • Unter den Polythioäthern seien insbesondere die Kondensationsprodukte von Thiodiglykol mit sich selbst und/oder mit anderen Glykolen, Dicarbonsäuren, Formaldehyd, Aminocarbonsäuren oder Aminoalkoholen angeführt. Je nach den Co-Komponenten handelt es sich bei den Produkten um Polythiomischäther, Polythioätherester, Polythioätheresteramide.
  • Als Polyacetale kommen z.B. die aus Glykolen, wie Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, 4,4'-Dioxäthoxy-diphenyldimethylmethan, Hexandiol und Formaldehyd herstellbaren Verbindungen in Frage. Auch durch Polymerisation cyclischer Acetale lassen sich erfindungsgemäß geeignete Polyacetale herstellen.
  • Als Hydroxylgruppen aufweisende Polycarbonate kommen solche der an sich bekannten Art in Betracht, die z.B. durch Umsetzung von Diolen wie Propandiol-(1,3), Butandiol-(1,4) und/oder Hexandiol-( 1,6), Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol mit Diarylcarbonaten, z.B. Diphenylcarbonat oder Pho8gen,hergestellt werden können.
  • Zu den Polyesteramiden und Polyamiden zählen z.B. die aus mehrwertigen gesättigten und ungesättigten Carbonsäuren bzw. deren Anhydriden und mehrwertigen gesättigten und ungesättigten Aninoalkoholen, Diaminen, Polyaminen und ihre mischungen gewonnenen, torwlegend linearen londonsate.
  • Auch bereits Urethan- oder Harnstoffgruppen enthaltende Poly hydroxylverbindungen sowie gegebenenfalls modifizierte natiirliche Polyole, wie Risinusöl, Kohlenhydrate, Stärke, sind verwendbar. Auch Anlagerungsprodukte von Alkylenoxiden an Phenol-Formaldehyd-Harse oder auch an Harnstoff-Formaldehydharze sind erfindungsgemäß einsetzbar.
  • Vertreter dieser erfindungegomäß zu verwendenden Verbindungen sind s.B. in High Polymers, Vol. XVI, "Polyurethanes, Chemistry and Technology", verfaßt von Saunders-Frisch, Interscience Publishers, New York, London, Band I, 1962, Seiten 32 - 42 und Seiten 44 - 54 und Band II, 1964, Seiten 5 - 6 und 198 - 199, sowie im Kunststoff-Handbuch, Band VII, Vieweg-Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag, München, 1966, s.B. auf den Seiten 45 bis 71, beschrieben.
  • Erfindungsgemäß werden oft Wasser und/oder leicht flüchtige organische Substanzen als Treibmittel mitverwendet. Als organische Treibmittel kommen z.B. Aceton, Äthylacetat, Methanol, Äthanol, halogensubstituierte Alkane wie Methylenchlorid, Chloroform, Äthyliden-chlorid, Vinylidenchlorid, Monofluortrichlormethan, Chlordifluormethan, Dichlordifluormethan, ferner Butan, Hexan, Heptan oder Diäthyläther infrage. Eine Treibwirkung kann auch durch Zusatz von bei Temperaturen über Raumtemperatur unter Abspaltung von Gasen, beispielsweise von Stickstoff, sich zersetzenden Verbindungen, z.B. Azoverbindungen wie Azoisobuttersäurenitril, erzielt werden. Weitere Beispiele für Treibmittel sowie Einzelheiten über die Verwendung von Treibmitteln sind im Kunststoff-Handbuch, Band VII, herausgegeben von Vieweg und Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag, München 1966, z.B. auf den Seiten 108 und 109, 453 bis 455 und 507 bis 510 beschrieben.
  • Erfindungsgemäß werden ferner oft Katalysatoren mitverwendet. Als mitzuverwendende Katalysatoren kommen solche der an sich bekannten Art infrage, z.B. tertiäre Amine, wie Triäthylamin, Tributylamin, N-Methyl-morpholin, N-Äthyl-morpholin, N-Cocomorpholin , N,N,N',N'-Tetramethyl-äthylendiamin, 1,4-Diaza-hicyclo-(2,2,2)-octan, N-Methyl-Nt-dimethylaminoäthyl-piperazin, N, N-Dimethylbenzylamin, Bis- (N, N-diätbylaminoäthyl ) -adipat, N, N-Diäthylbenzylamin, Pe ntamethyldiäthylentriamin, N,N-Dimethylcyclohexylamin, N,N,N',N'-Tetramethyl-1,3-butandiamin, N,N-Dimethyl-ß-phenyläthylamin, 1,2-Dimethylimidazol, 2-Methylimidazol.
  • Gegenüber Isocyanatgruppen aktive Wasserstoffatome aufweisende tertiäre Amine sind z.B. Triäthanolamin, Triisopropanolamin, N-Methyl-diäthanolamin, N-Äthyl-diäthanolamin, N,N-Dimethyl-äthanolamin, sowie deren Umsetzungsprodukte mit Alkylenoxiden, wie Propylenoxid und/oder Äthylenoxid.
  • Als Katalysatoren kommen ferner Silaamine mit Kohlenstoff-Silizium-Bindungen, wie sie z.B. in der deutschen Patentschrift 1 229 290 beschrieben sind, in Frage, z.B. 2,2,4-Trimethyl-2-silamorpholin, 1,3-Diäthylaminomethyl-tetramethyl-disiloxan.
  • Als Katalysatoren kommen auch stickstoffhaltige Basen wie Tetraalkylammoniumhydroxide, ferner Alkalihydroxide wie Natriumhydroxid, Alkaliphenolate wie Natriumphenolat oder Alkalialkoholate wie Natriummethylat in Betracht. Auch Hexahydrotriazine können als Katalysatoren eingesetzt werden.
  • Erfindungsgemäß können auch organische Metallverbindungen, insbesondere organische Zinnverbindungen,als Katalysatoren verwendet werden.
  • Als organische Zinnverbindungen kommen vorzugsweise Zinn(II)-salze von Carbonsäuren wie Zinn(II)-acetat, Zinn(II)-octoat, Zinn(II)-äthylhexoat und Zinn(II)-laurat und die Dialkylsinnsalze von Carbonsäuren, wie z.B. Dibutyl-zinndiacetat, Dibutylzinn-dilaurat, Dibutylzinn-maleat oder Dioctylzinndiacetat in Betracht.
  • Weitere Vertreter von erfindungsgemäß zu verwendenden Katalysatoren sowie Einzelheiten über die Wirkungsweise der Eatalysatoren sind im Kunststoff-Handbuch, Band VII, herausgegeben von Vieweg und Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag, München 1966, z.B. auf den Seiten 96 bis 102 beschrieben.
  • Die Katalysatoren werden in der Regel in einer Menge zwischen etwa 0,001 und 10 Gew.-%, bezogen auf die Menge an Verbindungen mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen von einem Molekulargewicht von 60 bis 6000, eingesetzt.
  • Erfindungsgemäß können auch oberflächenaktive Zusatzstoffe (Emulgatoren und Schaumstabilisatoren) mitverwendet werden.
  • Als Emulgatoren kommen z.B. die Natriumsalze von Ricinusölsulfonaten oder auch von Fettsäuren oder Salze von Fettsäuren mit Aminen wie ölsaures Diäthylamin oder stearinsaures Diäthanolamin infrage. Auch Alkali-oder Ammoniumsalze von Sulfonsäuren wie etwa von Dodecylbenzolsulfonsäure oder Dinaphthylmethandisulfonsäure oder auch von Fettsäuren wie Ricinolsäure oder von polymeren Fettsäuren können als oberflächenaktive Zusatzstoffe mitverwendet werden.
  • Als Schaumstabilisatoren kommen vor allem wasserlösliche Polyäthersiloxane infrage. Diese Verbindungen sind im allgemeinen so aufgebaut, daß ein Copolymerisat aus Athylenoxid und Propylenoxid mit einem Polydimethylsiloxanrest verbunden ist. Derartige Schaumstabilisatoren sind z.B. in der amerikanischen Patentschrift 2 764 565 beschrieben.
  • Erfindungsgemäß können ferner auch Reaktionsverzögerer, z.B. sauerfeagierende Stoffe wie Salzsäure oder organische Säurehalogenide, ferner Zellregler der an sich bekannten Art wie Paraffine oder Fettalkohole oder Dimethylpolysiloxane sowie Pigmente oder Farbstoffe und Flammschutzmittel der an sich bekannten Art, z.B. Tris-chloräthylphosphat oder Ammoniumphosphat und-polyphosphat, ferner Stabilisatoren gegen Alterungs- und Witterungseinflüsse, Weichmacher und fungistatisch und bakteriostatisch wirkende Substanzen, Füllstoffe wie Bariumsulfat, Kieselgur, Ruß oder Schlibmmkreide mitverwendet werden.
  • Weitere Beispiele von gegebenenfalls erfindungsgemäß mitzuverwendenden oberflächenaktiven Zusatzstoffen und Schaumstabilisatoren sowie Zellreglern, Reaktionsverzögerern, Stabilisatoren, flammhemmenden Substanzen, Weichmachern, Farbstoffen und FUllstoffen sowie fungistatisch und bakteriostatisch wirksamen Substanzen sowie Einzelheiten über Verwendungs - und Wirkungsweise dieser Zusatzmittel sind im Kunststoff-Handbuch, Band VI, herausgegeben von Vieweg und Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag, München 1966, z.B. auf den Seiten 103 bis 113 beschrieben.
  • Die Reaktionskomponenten werden erfindungsgemäß nach dem an sich bekannten Einstufenverfahren, dem Prepolymerverfahren oder dem Semiprepolymerverfahren zur Umsetzung gebracht, zwei man sich oft maschineller Einrichtungen bedient, z.B. solcher, die in der amerikanischen Patentschrift 2 764 565 beschrieben werden. Einzelheiten über Verarbeitungseinrichtungen, die auch erfindungsgemäß infrage kommen, werden im Kunststoff-Handbuch, Band VI, herausgegeben von Vieweg und Höchtlen, Carl-Hanser-Verlag, München 1966, z.B.
  • auf den Seiten 121 bis 205 beschrieben.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Schaumstoffe eignen sich bevorzugt für Leichtbaukonstruktionen, wie zum Beispiel für den Möbel-, Fahrzeug-, Hausbau usw. Auch läßt sich eine Vielzahl von Gebrauchsgegenständen aus diesem Material bequem herstellen.
  • Beispiel 1: Polyolmischung, die in sich und zusammen mit dem Treibmittel Nonofluortrichlor-methan mischbar ist.
  • Komponente A 60 Gewichsteile eines Polyäthers, welcher durch Anlagerung von Propylenoxid an Trimethylolpropan entsteht (OH-Zahl 915), 40 Gewichtsteile eines Polyäthers, welcher durch Anlagerung von 70 % Propylenoxid und 30 % Äthylenoxid an ein Gemisch von 84 ffi TMP und 16 ffi Propylenglykol entsteht (OH-Zahl 41), 12 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan, 1 Gewichtsteil Silikon-Stabilisator, 2 Gewichtsteile Aktivator N-bis(ß,ß'-dimethyl-aminoäthyl)-methylamin Komponente B 148 Gewichtsteile Polyisocyanat (Basis: Phosgenierung von Anilin-Formaldehyd-Eondensaten) Viskosität bei 250C = 100 cP, NCO-Gehalt = 31,5 ffi pie Komponenten A und B werden über ein Zweikomponenten-Dosiermischgerät vermischt und in eine geschlossene, temperierte Metallform eingefüllt. Die Temperatur dieser Form beträgt 600C. Die Kunststoffmischung beginnt nach 15 Sekunden zu schäumen und bindet nach weiteren 15 Sekunden ab. Das Formteil wird nach 6 Minuten entformt. Der Formling hat eine Gesamt-Rohdichte von 0,6 (g/cm3) und eine Materialstärke von 10 mm mit einer beidseitigen massiven Randzone.
  • Mechanische Werte des hergestellten Kunststoffes Biegefestigkeit in Anlehnung an DIN 53423 C4bB = 527 (kp/cm2) Durchbiegung aus dem Biegeversuch = 12,8 mm E-Modul aus Biegeversuch Eb = 11.700 kp/cm2 Praktische Formbeständigkeit in der Wärme unter Biegebeanspruchung in Anlehnung an DIN 53424 Biegespannung ca. 3 kp cm'2 Wärmebeständigkeit bei 2,5 mm 5 mm 10 mm Durchbiegung 830C 960C 1140C Beipsiel 2: Polyolmischung, die in sich und mit dem Treibmittel Monofluor-trichlormethan mischbar ist.
  • Komponente A 60 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von Propylenoxid an Trimethylolpropan entsteht (OH-Zahl 915), 40 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von 95 Teilen Propylenoxid und 5 Teilen Äthylenoxid an Propylenglykol entsteht (OH-Zahl 56,3), 12 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan, 1 Gewichtsteil Silikon-Stabilisator, 2 Gewichtsteile N-bis-(ß,ß'-dimethyl-aminoäthyl)-methylamin Komponente B 150 Gewichtsteile Polyisocyanat gemäß Beispiel 1.
  • Die Komponenten A und B werden, wie in Beispiel 1 näher beschrieben, zu einer Kunststoffplatte verarbeitet. Die mechanischen Werte des daraus hergestellten Kunststoffes: Biegefestigkeit in Anlehnung an DIN 53423 bB - 543 kp.cm Durchbiegung aus dem Biegeversuch = 12,1 mm E-Modul aus Biegeversuch Eb = 10.200 kp.cm-2 Praktische Formbeständigkeit in der Wärme unter Biegebeanspruchung in Anlehnung an DIN 5342 Biegespannung ca. 3 kp.c Wärmebeständigkeit bei 2,5 mm 5 mm 10 mm Durchbiegung 830C 95 0C 1080C Beispiel 3: Polyolmischung, die in sich 12 Stunden mischbar ist, sich jedoch in dieser Zeit mit zugesetztem Treibmittel Monofluor-trichlormethan entmischt.
  • Komponente A 60 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von Propylenoxid an Trimethylolpropan entsteht (OH-Zahl 915), 40 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung 87 % Propylenoxid und 13 % Äthylenoxid an Propylenglykol entsteht (OH-Zahl 29), 12 Gewichtsteile Monofluor-trichlormethan, 1 Gewichtsteil Silikon-Stabilisator, 2 Gewichtsteile N-bis-(ß,ß'-dimethyl-aminoäthyl)-methylamin Komponente B 147 Gewichtsteile eines Polyisocyanates gemäß Beispiel 1.
  • Die Komponenten A und B werden, wie in Beispiel 1 näher beschrieben, zu einer Kunststoffplatte verarbeitet. Die mechanischen Werte des daraus hergestellten Kunststoffteiles: Biegefestigkeit in Anlehnung an DIN 53423 dbB = 543 kp.cm-2 Durchbiegung aus dem Biegeversuch = 14,1 mm E-Modul aus Biegeversuch Eb = 1 0.800 kp.cm 2 Praktische Formbeständigkeit in der Wärme unter Biegebeanspruchung in Anlehnung an DIN 53423t Biegespannung ca. 3 kp.cm'2 Wärmebeständigkeit bei 2,5 mm 5 mm 10 mm Durchbiegung 870C 105 0C 126 0C Beispiel 4: Polyolmischung, die in sich 12 Stunden lang mischbar ist, sich jedoch zusammen mit dem Treibmittel Monofluor-trichlormethan innerhalb von 12 Stunden entmischt.
  • Komponente A 60 Gewichtsteile eines Polyäthers, welcher durch Anlagerung von Propylenoxid an Trimethylolpropan entsteht (OH-Zahl 915), 40 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von 80 % Propylenoxid und 20 % Äthylenoxid an ein Gemisch aus 84 % Trimethylolpropan und 16 % Propylenglykol entsteht (OH-Zahl 42), 12 Gewichtsteile Monofluor-trichlormethan, 1 Gewichtsteil Silikon-Stabilisator, 2 Gewichtsteile N-bis-(ß,ß'-dimethyl-aminoäthyl)-methylamin Komponente B 148 Gewichtsteile Polyisocyanat gemäß Beispiel 1.
  • Die Komponenten A und B werden, wie in Beispiel 1 näher beschrieben, zu einer Kunststoffplatte verarbeitet. Die mechanischen Werte des daraus hergestellten Kunststoffes: BieRefestigkeit in Anlehnung an DIN 53423 c'bB= 536 kp.cm-2 Durchbiegung aus dem Biegeversuch = 11,3 mm E-Modul aus Biegeversuch Eb = 11.400 kp.cm 2 Praktische Formbeständigkeit in der Wärme unter Biegebeanspruchung in Anlehnung an DIN 53424 Biegespannung ca. 3 kp.cm2 Wärmebeständigkeit bei 2,5 5 mm 5 mm 10 mm Durchbiegung 940C 115 0C 1390C Beispiel 5: Polyolmischung, die sich innerhalb von 12 Stunden entmischt.
  • Komponente A 60 Gewichtsteile eines Polyäthers, welcher durch Anlagerung von Propylenoxid an Trimethylolpropan entsteht (OH-Zahl 915), 40 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von 90 ffi Propylenoxid und 10 ffi Äthylenoxid an ein Gemisch, bestehend aus 84 % Trimethylolpropan und 16 ffi Propylenglykol, entsteht (OH-Zahl 49), 12 Gewichtsteile Monofluor-trichlormethan, 12 Gewichtsteile Silikon-Stabilisator, 2 Gewichtsteile N-bis-(ß,ß'-dimethyl-aminoäthyl)-methylamin Komponente B 148 Gewichtsteile Polyisocyanat gemäß Beispiel 1.
  • Die Komponenten A und B werden, wie in Beispiel 1 näher beschrieben, zur Reaktion gebracht und zu einer Kunststoffplatte verarbeitet. Die mechanischen Werte des daraus hergestellten Kunststoffes: Biegefestigkeit in Anlehnung an DIN 53423 C«bB = 550 kp.cm Durchbiegung aus dem Biegeversuch = 11 , 1 mm E-Modul aus Biegeversuch Eb = 9.500 kp.cm Praktische Formbeständigkeit in der Wärme unter Biegebeanspruchung in Anlehnung an DIN 53424 Biege spannung ca. 3 kp.cm2 Wärmebeständigkeit bei 2,5 mm 5 mm 10 mm Durchbiegung 1370C 1570C 1680C Beispiel 6: Komponente A: homogene Polyolmischung 100 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von 57 % Propylenoxid und 43 % Äthylenoxid an Propylenglykol dargestellt wird, OH-Zahl = 56, 60, 0 Gewichtsteile Butandiol-l, 4, l, 5 Gewichtsteile permethyliertes Diäthylentriamin als Aktivator 10, 0 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan, 1, 0 Gewichtsteil Silikon-Stabilisator.
  • Komponente B: 275, 0 Gewichtsteile Diisocyanat auf Basis Diphenylmethan-4, 4 -diisocyanat, das durch einen 20 %igen Anteil an Tripropylenglykol verflüssigt ist.
  • Die Komponenten A und B werden über ein Zweikomponenten- Dosiermischgerät vermischt und in eine geschlossene, temperierte Metallform elngefUllt. Die Formtemperatur beträgt 75°C.
  • Die Kunststoffmischung beginnt nach 25 Sekunden zu schäumen und bindet nach 55 Sekunden ab. Der Formling wird nach 10 Minuten entformt. Er hat eine Gesamtrohdichte von 0, 69 g/cm3 und eine Materialstärke von 10 mm mit einer beidseitigen massiven Randzone.
  • Mechanische Werte des hergestellten Kunststoffes: -2 Grenzbiegespannung, in Anlehnung an DIN 53 423: tbG = 190 kp. cm -2 bG E-Modul aus Biegeversuch Eb = 4500 kp. cm Bruchdehnung aus Zugversuch, in Anlehnung an DIN 53 455 (Normstab 3): 6zB = 40 % Formbeständigkeit in der Wärme unter BiegebeanspruchurWJ in Anlehnung an DIN 53 424 (Biegespannung ca. 3 kp. cm ): 57 0C bei 10 mm Durchbiegung.
  • Beispiel 7: Ein Gemisch der Polyol-Komponenten A und B entmischt sich innerhalb von 12 Stunden.
  • Komponente A: 100, 0 Gewichtsteile eines Polyäthers, der durch Anlagerung von 61 % Propylenoxid und 39 % Äthylenoxid an Propylenglykol dargestellt wird, OH-Zahl = 56, 10, 0 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan.
  • Komponente B: 60, 0 Gewichtsteile Butandiol-l, 4, 1, 0 Gewichtsteil Silikon-Stabilisator, 1, 5 Gewichtsteile permethyliertes Diäthylentriamin, Aktivator.
  • Komponente C: 275, 0 Gewichtsteile Diisocyanat auf Basis Diphenylmethan-4, 4' -diisocyanat, das durch einen 20-%igen Anteil an Tripropylenglykol verflüssigt ist.
  • Die Komponenten A, B und C werden über ein Dreikomponenten-Dosiermischgerät vermischt und in eine geschlossene, temperierte Metallform eingefüllt. Die Formtemperatur beträgt 750 C.
  • Die Kunststoffmischung beginnt nach 25 Sekunden zu schäumen und bindet nach 55 Sekunden ab. Der Formling wird nach 10 Minuten entformt. Er hat eine Gesamtrohdichte von 0,67 g/cm3 und eine Materialstärke von 10 mm mit einer beidseitigen massiven Randzone.
  • Mechanische Werte des hergestellten Kunststoffes: Grenzbiegespannung, in Anlehnung an DIN 53 423: = 220 kp. cm -2 bG E-Modul aus Biegeversuch: Eb = 5000 kp. cm-2 Bruchdehnung aus Zugversuch, in Anlehnung an DIN 53 455 (Normstab 3): g B = 60 % Formbeständigkeit in der Wärme unter Biegebeanspruchung, in Anlehnung an DIN 53424 (Biegespannung ca. 3 kp.cm-2): 75°C bei 10 mm Durchbiegung.

Claims (2)

  1. Patentansprüche :
    #. Verfahren zur Herstellung von Schaumstoff-Formkörpern mit kompakter Oberfläche und zelligem Kern durch Aufschäumen eines Reaktionsgemischs aus Polyisocyanaten, Verbindungen mit gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, Treibmitteln und gegebenenfalls weiteren Schäumhilfsmitteln in einer geschlossenen Form, dadurch gekennzeichnet, daß man als Verbindungen mit gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen ein Gemisch von mindestens zwei Hydroxylgruppen aufweisenden Polyolen vom Molekulargewicht 60 bis 6000 verwendet, wobei die Polyole nicht oder nur teilweise miteinander mischbar sind.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschäumung in einer geschlossenen Form durchgeführt wird, wobei die Temperatur der Formeninnenflächen mindestens etwa 200C, vorzugsweise mindestens etwa 50°C, unter der maximalen Reaktionstemperatur des aufschäumenden Reaktionsgemischs gehalten wird.
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US4436841A (en) 1982-05-26 1984-03-13 Bayer Aktiengesellschaft Single-phase, storage-stable polyol compositions containing salts and the use thereof in the production of polyurethanes
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