JP5524596B2 - 粘度指数向上剤及び潤滑油組成物 - Google Patents
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耗性に優れる、といった効果を奏する。
アルキル(a)並びに水酸基含有単量体(b1)、カルボキシル基含有単量体(b2)、リン酸エステル基含有単量体(b3)、ホスホノ基含有単量体(b4)、アミノ基含有単量体(b5)、アミド基含有単量体(b6)、チオール基含有単量体(b7)及びスルホン酸基含有構成単位(b8)からなる群から選ばれる1種以上の単量体(b)を必須構成単量体としてなり、単量体(b)の平均側鎖長(sb)と単量体(a)の平均側鎖長(sa)の比[(sb)/(sa)]が0.1〜12.0である共重合体(A)を含有してなる。
)としては、炭素数1〜36の直鎖又は分岐のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルが挙げられるが、粘度指数向上効果、耐金属疲労性及び耐金属磨耗性の観点から、(a)のアルキル基の炭素数の違いにより分類した以下の(a1)〜(a4)の1種以上を併用するのが好ましい。なお、本発明における「(メタ)アクリル」とは、アクリル及び/又はメタクリルを意味する。
アルキル基として直鎖又は分岐のものが含まれる。具体的には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸−n−プロピル、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸−n−ブチル及び(メタ)アクリル酸−t−ブチル等が挙げられる。(a1)のうち、粘度指数向上効果、耐金属疲労性及び耐金属磨耗性の観点から好ましいのは、(メタ)アクリル酸メチルである。
アルキル基としては直鎖又は分岐のものが含まれる。具体的には、(メタ)アクリル酸−n−ペンチル、(メタ)アクリル酸イソペンチル、(メタ)アクリル酸−n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸イソヘキシル、(メタ)アクリル酸−n−ヘプチル、(メタ)アクリル酸イソへプチル、(メタ)アクリル酸−n−オクチル、(メタ)アクリル酸−2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸−n−オクチル、(メタ)アクリル酸−n−イソオクチル、(メタ)アクリル酸−n−デシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸−n−ドデシル、(メタ)アクリル酸イソドデシル、(メタ)アクリル酸−n−テトラデシル、(メタ)アクリル酸イソテトラデシル、(メタ)アクリル酸−n−ヘキサデシル、(メタ)アクリル酸−2−メチルペンタデシル、(メタ)アクリル酸−n−ヘプタデシル及び(メタ)アクリル酸イソヘプタデシル等が挙げられる。これらのうち、粘度指数向上効果、耐金属疲労性及び耐金属磨耗性の観点から好ましいのは、アルキル基が炭素数7〜17の直鎖又は分岐アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルであり、更に好ましいのは炭素数10〜17の直鎖又は分岐アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル、特に好ましいのは炭素数12〜17の直鎖アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキルである。
(a4)の炭素数18〜36の分岐アルキル基としては、以下の基が挙げられる。
(a41)炭素数14〜15のポリメチレン基を有する基:
例えば、1−アルキル(炭素数2〜18)−ヘキサデシル基(例えば1−オクチルヘキサデシル基等)及び2−アルキル(炭素数1〜16)−オクタデシル基(例えば2−エチルオクタデシル基、2−テトラデシルオクタデシル基及び2−ヘキサデシルオクタデシル基等);
(a42)炭素数12〜13のポリメチレン基を有する基:
例えば、1−アルキル(炭素数4〜20)−テトラデシル基(例えば1−ヘキシルテトラデシル基、1−デシルテトラデシル基及び1−ウンデシルトリデシル基等)及び2−アルキル(炭素数2〜18)−ヘキサデシル基(例えば2−エチルヘキサデシル基及び2−ドデシルヘキサデシル基等);
(a43)炭素数9〜11のポリメチレン基を有する基:
例えば1−アルキル(炭素数6〜22)−ドデシル基(例えば1−オクチルドデシル基等)、2−アルキル(炭素数6〜22)−ドデシル基(例えば2−ヘキシルドデシル基及び2−オクチルドデシル基等)及び2−アルキル(炭素数4〜20)−テトラデシル基(例えば2−ヘキシルテトラデシル基及び2−デシルテトラデシル基等);
(a44)炭素数5〜8のポリメチレン基を有する基:
例えば、2−アルキル(炭素数8〜24)−デシル基(例えば2−オクチルデシル基等)及び2,4−ジアルキル(炭素数4〜23)−デシル基(例えば2,4−ジブチル−デシル基等);
(a45)炭素数1〜4のポリメチレン基を有する基:
例えば、2−(3−メチルヘキシル)−7−メチル−デシル基及び2−(1,4,4−トリメチルブチル)−5,7,7−トリメチル−オクチル基等;
(a46)分岐アルキル基の2個又はそれ以上の混合物:
例えば、プロピレンオリゴマー(6〜11量体)、エチレン/プロピレンオリゴマー(モル比16/1〜1/11)、イソブテンオリゴマー(5〜8量体)及び炭素数5〜17のα−オレフィンオリゴマー(2〜6量体)等に対応するオキソアルコールのアルキル残基。2−イソオクチルイソドデシル基{「ファインオキソコール2000」[日産化学工業(株)製]の水酸基を除いた残基}、2−イソウンデシルイソペンタデシル基{「ファインオキソコール2600」[日産化学工業(株)製]の水酸基を除いた残基}。
44)であり、更に好ましいのは2−直鎖アルキル(炭素数8〜10)−直鎖アルキル(炭素数12〜14)基である。
(b11)水酸基含有(メタ)アクリル酸エステル:
(b111)一般式(2)で示される(メタ)アクリル酸エステル;
CH2=C(R)−COO−(AO)r−H (1)
式中、Rは水素原子又はメチル基、AOは炭素数2〜8のオキシアルキレン基、rは1〜20(好ましくは1〜10)の数であり、具体的には、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸−2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸−4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエトキシエチル、ポリエチレングリコールモノメタクリレート[一般式(1)におけるr=2〜20である化合物]、ポリプロピレングリコールモノメタクリレート[一般式(1)におけるr=2〜20である化合物]及びポリテトラメチレングリコールモノメタクリレート[一般式(1)におけるr=2〜20である化合物]等が挙げられる。
(b112)3〜8個の水酸基を含有する多価アルコールの(メタ)アクリル酸エステル;
3〜8価アルコール(例えばグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ソルビタン、ジグリセリン、蔗糖及びメチルグルコシド等)と(メタ)アクリル酸とのエステルが挙げられ具体的には、(メタ)アクリル酸のグリセリンモノ−又はジエステル、(メタ)アクリル酸のトリメチロールプロパンモノ−又はジエステル及び(メタ)アクリル酸の蔗糖エステル等が挙げられる。
(b12)炭素数2〜12のアルケノール;
ビニルアルコール(酢酸ビニル単位の加水分解により形成される)及び炭素数3〜12のアルケノール[(メタ)アリルアルコール、(イソ)プロペニルアルコール、クロチルアルコール、1−ブテン−3−オール、1−ブテン−4−オール、1−オクテノール、1−ウンデセノール及び1−ドデセノール等]。
(b13)炭素数4〜12のアルケンジオール;
2−ブテン−1,4−ジオール等。
(b14)炭素数3〜12のアルケニル基を有する水酸基含有アルケニルエーテル;
例えばヒドロキシアルキル(炭素数1〜6)アルケニル(炭素数3〜12)エーテル[2−ヒドロキシエチルプロペニルエーテル及び(b112)で例示した3〜8価アルコールのアルケニル(炭素数3〜12)エーテル[トリメチロールプロパンモノ−又はジ−(メタ)アリルエーテル及び蔗糖(メタ)アリルエーテル等]。
(b15)水酸基含有芳香族単量体;
o−、m−又はp−ヒドロキシスチレン等。
(b16)(b11)〜(b15)の(ポリ)オキシアルキレンエーテル;
(b11)〜(b15)の単量体が有する水酸基のうちの少なくとも1個が−O−(AO)r−Hで置換された単量体[ただし、AO及びrは一般式(1)におけるAO及びrと同様である。]。
(b21)不飽和モノカルボン酸[メタクリル酸、アクリル酸、(イソ)クロトン酸及びシンナミック酸等]。
(b22)不飽和ジカルボン酸[マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸及びメサコン酸等]
(b23)不飽和ジカルボン酸のモノ(炭素数1〜8)エステル[マレイン酸モノエチルエステル、フマル酸モノメチルエステル及びイタコン酸モノエチルエステル等]。
(b51)1級アミノ基含有単量体;
(メタ)アクリル酸アミノアルキル(炭素数1〜8)[(メタ)アクリル酸アミノエチル及び(メタ)アクリル酸アミノプロピル等]、(メタ)アクリルアミド[N−アミノエチル(メタ)アクリルアミド等]及びモノアルケニルアミン[モノアリルアミン等]等。
(b52)2級アミノ基含有単量体;
(メタ)アクリル酸−N−アルキル(炭素数1〜6)アミノアルキル(炭素数2〜6)エステル[(メタ)アクリル酸−N−メチルアミノエチルエステル、(メタ)アクリル酸−N−エチルアミノエチルエステル及び(メタ)アクリル酸−N−t−ブチルアミノエチルエステル等]、複素環アミノ基含有ビニル単量体[(メタ)アクリル酸モルホリノエチル、4−ビニルピリジン、2−ビニルピリジン、ビニルイミダゾール及びN−ビニルピロール等]及びジアリルアミン等が挙げられる。
(b53)3級アミノ基含有単量体;
(メタ)アクリル酸−N−ジアルキル(炭素数1〜8)アミノアルキル(炭素数2〜6)エステル[(メタ)アクリル酸−N,N−ジメチルアミノエチルエステル、(メタ)アクリル酸−N,N−ジエチルアミノエチルエステル及び(メタ)アクリル酸−N,N−ジ−t−ブチルアミノエチルエステル等]等が挙げられる。
MA(b1)/メタクリル酸(b3)=40/50/6/4(モル比)の共重合体(A)
における、単量体(a)、単量体(b)の平均側鎖長の算出例を以下に示す。
単量体(a4):単量体(a4)のモル比=40/50=44.4:55.6
単量体(a)の平均側鎖長(as)=16×0.444+3×0.556=8.77
単量体(b1):単量体(b3)のモル比=6/4=60:40
単量体(b)の平均側鎖長(bs)=5×0.60+2×0.40=3.80
される吸着INDEXが好ましくは1.5以上であり、更に好ましくは2以上、特に好ま
しくは2.5以上である。吸着INDEXが1.5以上であれば、耐金属疲労性が向上す
る。吸着INDEXとは、共重合体(A)の酸化鉄への吸着性を表しており、共重合体(A)が高分子であることから、吸着前後の共重合体溶液の粘度変化によって金属表面に吸着された共重合体の量の尺度とすることができると考えられる。吸着INDEXが大きいほど金属表面近傍での共重合体(A)の濃度が高くなり、局部的に粘度が上がるため、油膜厚が向上し耐金属疲労性が向上すると考えられる。
(1)基油[「ダイアナフレシアW−8」出光興産(株)製、100℃動粘度:2.3mm2/s。40℃動粘度:8.06mm2/s]180部に、共重合体(A)20部を添加し、均一になるまで撹拌して評価油を調製する。
(2)評価油の40℃での動粘度(吸着試験前40℃動粘度)をJIS−K−2283の方法で測定する。
(3)評価油100部に酸化鉄(2価及び3価の混合物)(アルドリッチ社製の試薬、平均粒子径:5μm以下)10部を加え、80℃で2時間撹拌後ろ紙でろ過し、ろ液の40℃での動粘度(吸着試験後40℃動粘度)を測定する。
(4)前記式(1)で吸着INDEXを小数点以下1桁まで算出する。
吸着前40℃動粘度=10.68mm2/s、
吸着後40℃動粘度=10.61mm2/s、
基油[「ダイアナフレシアW−8」出光興産(株)製の40℃動粘度=8.06mm2/
s];
率を増やすことにより上げることができ、比率を減らすことにより下げることができる。
共重合体(A)は、前記の溶液重合の他に、塊状重合、乳化重合又は懸濁重合により得ることもできる。更に、共重合体の重合様式としては、ランダム付加重合又は交互共重合のいずれでもよく、また、グラフト共重合又はブロック共重合のいずれでもよい。
とを含有し、基油が100℃で2〜5mm2/sの動粘度を有し、潤滑油組成物の重量に基づいて共重合体(A)を0.1〜30重量%含有してなる。
105〜180、最も好ましくは120〜180である。このような基油を使用すると、
粘度指数が更に高くなり省燃費性が良好となる。
に好ましくは−15℃〜−60℃である。基油の曇点がこの範囲であるとワックスの析出
量が少なく低温粘度が低くなる。
潤滑油組成物の用途に応じて、表3に示した好ましい範囲がある。
更に好ましくは0.1〜5重量%、特に好ましくは0.1〜1重量%である。
(1)清浄剤:
塩基性、過塩基性又は中性の金属塩[スルフォネート(石油スルフォネート、アルキル
ベンゼンスルフォネート及びアルキルナフタレンスルフォネート等)の過塩基性又はアルカリ土類金属塩等]、サリシレート類、フェネート類、ナフテネート類、カーボネート類、フォスフォネート類及びこれらの混合物;
(2)分散剤:
コハク酸イミド類(ビス−又はモノ−ポリブテニルコハク酸イミド類)、マンニッヒ縮
合物及びボレート類等;
(3)酸化防止剤:
ヒンダードフェノール類及び芳香族2級アミン類等;
(4)油性向上剤:
長鎖脂肪酸及びそれらのエステル(オレイン酸及びオレイン酸エステル等)、長鎖アミ
ン及びそれらのアミド(オレイルアミン及びオレイルアミド等)等;
(5)摩擦摩耗調整剤:
モリブデン系及び亜鉛系化合物(モリブデンジチオフォスフェート、モリブデンジチオ
カーバメート及びジンクジアルキルジチオフォスフェート等)等;
(6)極圧剤:
硫黄系化合物(モノ−又はジ−スルフィド、スルフォキシド及び硫黄フォスファイド化
合物)、フォスファイド化合物及び塩素系化合物(塩素化パラフィン等)等;
(7)消泡剤:
シリコン油、金属石けん、脂肪酸エステル及びフォスフェート化合物等;
(8)抗乳化剤:
第4級アンモニウム塩(テトラアルキルアンモニウム塩等)、硫酸化油及びフォスフェ
ート(ポリオキシエチレン含有非イオン性界面活性剤のフォスフェート等)等;
(9)腐食防止剤:
窒素原子含有化合物(ベンゾトリアゾール及び1,3,4−チオジアゾリル−2,5−
ビスジアルキルジチオカーバメート等)等。
量を使用することができる。
り、更に好ましくは10〜20重量%である。
表5に示した好ましい範囲がある。潤滑油組成物の動粘度が下限以上であれば、漏れや焼
き付きを起こしにくくなり、上限以下であれば、粘性抵抗が少なくなり、エネルギーロス
を起こし難い。本発明の潤滑油組成物は、従来の潤滑油組成物に比べ、動粘度が低く、更
に低速での油膜厚が厚いため、耐金属疲労性及び省燃費性に優れる。
い。以下において特に定めない限り、部は質量部を示す。また、以下の記載において、実施例1、2、5及び6はそれぞれ参考例1〜4である。
撹拌装置、加熱冷却装置、温度計、滴下ロート及び窒素吹き込み管を備えた反応容器に、イソプロピルアルコール(以下、IPAと略記する。)43部を仕込み、別のガラス製ビーカーに、表6に記載の単量体を合計100部、ドデシルメルカプタン(以下、DMと略記する。)1.42部及びラジカル重合開始剤としてのADVN0.5部を仕込み、20℃で撹拌混合して単量体溶液を調製し滴下ロートに仕込んだ。反応容器の気相部の窒素置換を行った後、密閉下85℃で1時間かけて単量体溶液を滴下し、滴下終了から2時間、85℃で熟成した後、120℃で2時間IPAを減圧(−0.099MPa)留去し、「YUBASE2」53.8部を加え、1時間撹拌して共重合体を均一に溶解し、粘度指数向上剤組成物(X−1)を得た。得られた粘度指数向上剤組成物中の共重合体(A)のMw、単量体(b)の平均側鎖長(sb)、単量体(a)の平均側鎖長(sa)及び平均側鎖長比[(sb)/(sa)]を表6に示す。
表6に記載の単量体に変更した以外は実施例1と同様にして、粘度指数向上剤組成物(X−2)〜(X−4)及び(X’−1)を得た。得られた粘度指数向上剤組成物中の共重合体(A)のMw、単量体(b)の平均側鎖長(sb)、単量体(a)の平均側鎖長(sa)及び平均側鎖長比[(sb)/(sa)]を表6に示す。
<GPCによる共重合体(A)のMwの測定方法>
装置 : HLC−802A[東ソー(株)製]
カラム : TSK gel GMH6 2本
測定温度 : 40℃
試料溶液 : 0.5重量%のテトラヒドロフラン溶液
溶液注入量 : 200μl
検出装置 : 屈折率検出器
標準 : ポリスチレン
MMA:メタクリル酸メチル
nDM:メタクリル酸−n−ドデシル
DTM:メタクリル酸−2−デシルテトラデシル
HEMA:メタクリル酸−2−ヒドロキシエチル
4HBMA:メタクリル酸−4−ヒドロキシ−n−ブチル
PEG4.5MA:ポリエチレングリコールモノメタクリレート[一般式(1)におけるR=メチル基、AO=オキシエチレン基、r=4.5である化合物]
PEG8MA:ポリエチレングリコールモノメタクリレート[一般式(1)におけるR=メチル基、AO=オキシエチレン基、r=8である化合物]
実施例1〜4及び比較例1で得られた粘度指数向上剤組成物(X−1)〜(X−4)、(X’−1)を、それぞれ100℃動粘度が5.00mm2/sになるようにYUBASE3(SKコーポレーション製、100℃動粘度:3.02mm2/s、40℃動粘度:12.04mm2/s、粘度指数:106)に混合溶解して潤滑油組成物(Y−1)〜(Y−4)及び(Y’−1)を作製した。これらの潤滑油組成物について、以下の方法で粘度指数及び摩擦係数を測定し、耐金属疲労性、耐金属摩耗性を評価した。結果を表7に示す。
JIS−K−2283の方法で測定した。
粘度指数向上剤組成物(X−1)〜(X−4)及び(X’−1)それぞれ10部を「ダイアナフレシアW−8」(出光興産(株)製、100℃動粘度:2.30mm2/s、40℃動粘度:8.06mm2/s)90部に混合溶解して、潤滑油組成物を調製後、前記方法で吸着INDEXを算出し、耐金属疲労性を評価した。吸着INDEXが大きいほど耐金属疲労性に優れることを表す。
粘度指数向上剤組成物(X−1)〜(X−4)及び(X’−1)を、80℃動粘度が6.28mm2/sになるように、YUBASE3(SKコーポレーション製、100℃動粘度:3.02mm2/s、40℃動粘度:12.04mm2/s、粘度指数:106)にそれぞれ混合溶解し、潤滑油組成物を調製した。HFRRにより、以下の条件で潤滑油組成物の動摩擦係数及び摩耗痕径を測定した。耐金属摩耗性は、動摩擦係数及び摩耗痕径の測定結果を用いて評価した。動摩擦係数が小さいほど、また摩耗痕径が小さいほど、耐金属摩耗性に優れることを表す。
[動摩擦係数及び磨耗痕径の測定条件]
装置:潤滑性摩耗試験機「HFRR」(PCS社製)
摩耗痕径:ボールの摩耗痕の縦と横の直径の平均値
ボール:直径6mm
ディスク:直径10mm×厚さ3mm
荷重:600g
ストローク幅:1mm
振動数:50Hz
試験温度:80℃
試験時間:75分間
Claims (9)
- 炭素数1〜36のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリル酸エステル(a)並びに水酸基含有単量体(b1)からなる単量体(b)を必須構成単量体としてなり、単量体(b)の平均側鎖長(sb)と単量体(a)の平均側鎖長(sa)の比[(sb)/(sa)]が2.0〜3.3である共重合体(A)を含有してなる粘度指数向上剤。
- 前記共重合体(A)が、(A)の重量に基づいて、構成単量体として(a)を88〜99重量%、(b)を1〜12重量%含有してなる共重合体である請求項1記載の粘度指数向上剤。
- 前記(a)が、炭素数1〜4のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル(a1)、炭素数5〜17のアルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル(a2)、炭素数18〜24の直鎖アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル(a3)及び炭素数18〜36の分岐アルキル基を有する(メタ)アクリル酸アルキル(a4)からなる群から選ばれる1種以上である請求項1又は2記載の粘度指数向上剤。
- 前記共重合体(A)の重量平均分子量が5,000〜800,000である請求項1〜3いずれか記載の粘度指数向上剤。
- 前記共重合体(A)が油溶性である請求項1〜4いずれか記載の粘度指数向上剤。
- 10〜90重量%の請求項1〜5いずれか記載の粘度指数向上剤及び10〜90重量%の希釈剤を含有してなる粘度指数向上剤組成物。
- 基油と、請求項1〜5いずれか記載の粘度指数向上剤又は請求項6の粘度指数向上剤組成物とを含有し、基油が100℃で2〜5mm2/sの動粘度を有し、潤滑油組成物の重量に基づいて共重合体(A)を1〜30重量%含有してなる潤滑油組成物。
- 100℃での動粘度が2〜10mm2/sかつ40℃の動粘度が13〜45mm2/sである請求項7記載の潤滑油組成物。
- 前記潤滑油組成物の用途が、ギヤ油、変速機油、トラクション油、作動油又はエンジン油である請求項8記載の潤滑油組成物。
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