JP5519401B2 - ゴム補強用繊維の製造方法 - Google Patents
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とが好ましい。また、前処理液のカルボキシル変性ポリ塩化ビニルラテックスのガラス転
移点温度が60〜100℃の範囲であることや、接着処理液のポリ塩化ビニルラテックス
のガラス転移点温度が0〜50℃の範囲であることが好ましい。
処理コードとゴムとの接着力を示すものである。コードを30本/2.54cm(1inch)で引きそろえ、0.5mm厚の天然ゴムを主成分とするカーカス配合の未加硫ゴムシートで挟みつける。これらのシートを、直行するように重ねあわせ、150℃の温度で、30分間、50kg/cm2のプレス圧力で加硫し、次いで、コード方向に沿って短冊状に切り出す。作成したサンプルの短冊に沿った方のシートをゴムシート面に対し90度の方向へ200mm/分の速度で剥離するのに要した力をN/2.54cm(1inch)で示したものである。なおこの初期剥離接着力は室温にて測定したものである。
加硫条件を、180℃で40分間(耐熱条件)にて行うこと以外、(1)の剥離接着力と同様にサンプルを作成し、室温にて剥離接着力を測定し、耐熱接着力とした。
ソルビトールポリグリシジルエーテル構造を有するポリエポキシド化合物(デナコール EX−614B ナガセケムテックス株式会社製)、メチルエチルケトオキシムブロック ジメチルジフェニルジイソシアネート構造を有するブロックドポリイソシアネート(DM−6400 明成化学工業株式会社製)、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックス(ニッポール 2518FS 日本ゼオン株式会社製)およびカルボキシル変性PVCラテックス(VYCar 460X104 日本ルーブリゾール株式会社製 ガラス転移点温度 70℃)を固形分で6.0重量部,4重量部、45重量部、45重量部の割合で混合し、総固形分濃度を10.0重量%とした。得られた配合液を、第一浴処理用の前処理液(処理液(1))とした。
レゾルシン/ホルマリン(R/F)のモル比が1/0.6、固形分濃度が65重量%である初期縮合物をアルカリ条件下溶解し9重量%水溶液とする。これを、41%ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンターボリマーラテックス(日本エイアンドエル株式会社製 Pyratex)と水を上記9%レゾルシン・ホルマリン水溶液 57重量部に対し、それぞれ99重量部、87重量部添加する。この液にホルマリン3重量部、33重量%アセトキシムブロックドジフエニルメタンジイソシアネート分散体(明成化学工業株式会社製 DM6011)を30重量部添加し、48時間熟成した固形分濃度20重量%の第二浴処理用の接着処理液を得た(処理液(2))。
該コードをコンビュートリーター処理機(CAリッツラー株式会社製、タイヤコード処理機)を用いて、前記の処理液(1)に浸漬した後、130℃の温度で2分間乾燥し、引き続き、240℃の温度で1分間の熱処理を行い、続いて、処理液(2)に浸漬した後に、170℃の温度で2分間乾燥し、引続いて、240℃の温度で1分間の熱処理を行った。得られたタイヤコードには、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.4重量%、処理液(2)由来の剤が2.5重量%付着していた。得られた処理コードを、天然ゴムを主成分とするカーカス配合の未加硫ゴム中に埋め込み、加硫後に前記の方法により評価した。その結果を表1に示す。
第一浴目の前処理液としてソルビトールポリグリシジルエーテル構造を有するポリエポキシド化合物(デナコール EX−614B ナガセケムテックス株式会社製)、メチルエチルケトオキシムブロック ジメチルジフェニルジイソシアネート構造を有するブロックドポリイソシアネート(DM−6400 明成化学工業株式会社製)、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックス(ニッポール 2518FS 日本ゼオン株式会社製)およびカルボキシル変性PVCラテックス(VYCar 460X104 日本ルーブリゾール株式会社製 ガラス転移点温度 70℃)を固形分で6.0重量部,4重量部、70重量部、20重量部の割合で混合し、総固形分濃度を10.0重量%とした前処理液(処理液(3))を得た。
この処理液(3)を用いて第1浴処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(3)由来の剤が1.5重量%、処理剤(2)由来の剤が2.6重量%付着していた。評価結果を表1に併せて示す。
実施例1のポリエチレンテレフタレート繊維に代えて、紡糸時にあらかじめポリエポキシ化合物を付与したポリエチレンテレフタレート繊維を用いた以外は実施例1と同様の接着処理を行った。
この繊維を用いて処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.8重量%、処理液(2)由来の剤が2.2重量%付着していた。評価結果を表1に併せて示す。
実施例1のポリエチレンテレフタレート繊維に代えて、ポリエチレンナフタレート繊維を用いた以外は実施例1と同様の接着処理を行った。
すなわち繊維としては、固有粘度が0.76のポリエチレンナフタレートからなる1670dtex/384フィラメントのマルチフィラメント糸を使用し、該マルチフィラメント糸に35T/10cmで下撚りを施し、これを2本合わせて35T/cmで上撚りを施して3340dtex/768フィラメントの合成繊維コードを得た。
この剤を用いて処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.4重量%、処理液(2)由来の剤が2.6重量%付着していた。評価結果を表1に併せて示す。
第一浴目の前処理液に用いるカルボキシル変性PVCラテックスとして、ガラス転移点が55℃のVYCar TN810(日本ルーブリゾール株式会社製)を用いた処理液(4)を得た。
この処理液(4)を前処理液に用いて処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(4)由来の剤が1.5重量%、処理液(2)由来の剤が2.4重量%付着していた。評価結果を表1に併せて示す。
第一浴目の前処理液に用いるカルボキシル変性PVCラテックスの代わりに、カルボキシル変性では無いガラス転移点が62℃のPVC(VYCar 351 日本ルーブリゾール株式会社製)を用いた処理液(5)を得た。
この処理液(5)を前処理液に用いて処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(5)由来の剤が1.3重量%、処理液(2)由来の剤が2.8重量%付着していた。評価結果を表1に併せて示す。
第一浴目の前処理液としてソルビトールポリグリシジルエーテル構造を有するポリエポキシド化合物(デナコール EX−614B ナガセケムテックス株式会社製)、メチルエチルケトオキシムブロック ジメチルジフェニルジイソシアネート構造を有するブロックドポリイソシアネート(DM−6400 明成化学工業株式会社製)、ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックス(ニッポール 2518FS 日本ゼオン株式会社製)を固形分で6.0重量部,4重量部、90重量部の割合で混合し、総固形分濃度を10.0重量%とした処理液(6)を得た。
この処理液(6)を前処理液に用いて処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(6)由来の剤が1.4重量%、処理液(2)由来の剤が2.7重量%付着していた。評価結果を表1に併せて示す。
第二浴目のRFL接着処理液としてレゾルシン/ホルマリン(R/F)のモル比が1/0.6、固形分濃度が65重量%である初期縮合物をアルカリ条件下溶解し9重量%水溶液とする。これを、41%ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンターボリマーラテックス(日本エイアンドエル株式会社製 Pyratex)、57%ポリ塩化ビニルラテックス(VYCar 578、日本ルーブリゾール株式会社製 ガラス転移点 11℃)と水を上記9%レゾルシン・ホルマリン水溶液 57重量部に対し、それぞれ94重量部、3.5重量部、87重量部添加する。この液にホルマリン3重量部、33重量%アセトキシムブロックドジフエニルメタンジイソシアネート分散体(明成化学工業株式会社製 DM6011)を30重量部添加し、48時間熟成した固形分濃度20重量%を得た(処理液(7))。
この処理液(7)を第二浴目のRFL接着処理液に用いて処理を行う以外、実施例1と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.4重量%、処理液(7)由来の剤が2.5重量%付着していた。評価結果を表2に示す。
実施例6の第二浴目のRFL接着処理液(処理液(7))用いるPVCラテックスとして、ガラス転移点が29℃のVYCar 575X43(日本ルーブリゾール株式会社製)を用いた処理液(8)を得た。
この処理液(8)を第二浴目のRFL接着処理液に用いて処理を行う以外、実施例6と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.4重量%、処理液(8)由来の剤が2.5重量%付着していた。評価結果を表2に併せて示す。
第二浴目のRFL接着処理液としてレゾルシン/ホルマリン(R/F)のモル比が1/0.6、固形分濃度が65重量%である初期縮合物をアルカリ条件下溶解し9重量%水溶液とする。これを、41%ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンターボリマーラテックス(日本エイアンドエル株式会社製 Pyratex)、57%ポリ塩化ビニルラテックス(VYCar 578 日本ルーブリゾール株式会社製 ガラス転移点 11℃)と水を上記9%レゾルシン・ホルマリン水溶液 57重量部に対し、それぞれ94重量部、7重量部、87重量部添加する。この液にホルマリン3重量部、33重量%アセトキシムブロックドジフエニルメタンジイソシアネート分散体(明成化学工業株式会社製 DM6011)を30重量部添加し、48時間熟成した固形分濃度20重量%のRFL接着処理液を得た(処理剤(9))。
この処理液(9)を第二浴目のRFL接着処理液に用いて処理を行う以外、実施例6と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.4重量%、処理液(9)由来の剤が2.5重量%付着していた。評価結果を表2に併せて示す。
実施例6のポリエチレンテレフタレート繊維に代えて、紡糸時にあらかじめポリエポキシ化合物を付与したポリエチレンナフタレート繊維を用いた以外は実施例6と同様の接着処理を行った。評価結果を表2に併せて示す。
実施例6のポリエチレンテレフタレート繊維に代えて、実施例4で用いたポリエチレンナフタレート繊維を用いた以外は実施例6と同様の接着処理を行った。評価結果を表2に併せて示す。
実施例6の第二浴目のRFL接着処理液(処理液(7))用いるPVCラテックスとして、ガラス転移点が−14℃のVYCar 580X(日本ルーブリゾール株式会社製)を用いた処理液(10)を得た。
この処理液(10)を第二浴目のRFL接着処理液に用いて処理を行う以外、実施例6と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.2重量%、処理液(10)由来の剤が2.6重量%付着していた。評価結果を表2に併せて示す。
実施例6の第二浴目のRFL接着処理液(処理液(7))用いるPVCラテックスとして、ガラス転移点が62℃のVYCar 351(日本ルーブリゾール株式会社製)を用いた処理液(11)を得た。
この処理液(11)を第二浴目のRFL接着処理液に用いて処理を行う以外、実施例6と同様の処理を行い、処理剤の固形分として、処理液(1)由来の剤が1.4重量%、処理液(11)由来の剤が2.5重量%付着していた。評価結果を表2に併せて示す。
Claims (4)
- 繊維をカルボキシル変性ポリ塩化ビニルラテックスを含有する前処理液にて第一浴処理し、次いでレゾルシン・ホルマリン・ラテックス(RFL)系接着剤を含有する接着処理液にて第二浴処理するゴム補強用繊維の製造方法であって、繊維がポリエステル繊維を含むものであることを特徴とするゴム補強用繊維の製造方法。
- 前処理液のカルボキシル変性ポリ塩化ビニルラテックスのガラス転移点温度が60〜100℃の範囲である請求項1記載のゴム補強用繊維の製造方法。
- 第二浴処理の接着処理液がポリ塩化ビニルラテックスを含有するものである請求項1または2記載のゴム補強用繊維の製造方法。
- 接着処理液のポリ塩化ビニルラテックスのガラス転移点温度が0〜50℃の範囲である請求項3記載のゴム補強用繊維の製造方法。
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