JP5512487B2 - 金微粒子の製造方法 - Google Patents
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金微粒子の相同定は、粉末X線回折(XRD:X-Ray Diffraction)装置「RINT2000」(株式会社リガク製)を用いた。なお、XRD測定結果は原料となる酸化金の回折プロファイルと、金属金の標準ピーク(回折プロファイル)と、測定試料の回折プロファイルを、上段から順次配置して図示している。
金微粒子の粒子観察には、電界放出型走査電子顕微鏡(FE−SEM:Field-Emission Scanning Electron Microscope)「S−5000」(株式会社日立製作所製)を使用した。FE−SEMにより観察した粒子画像をノギスにより直接測定した。1試料につき200個程度の粒子の粒子径を測定し、体積平均粒子径dvを以下の式により算出した。
金被膜の体積抵抗率には、4探針電気抵抗測定装置を用いた。
酸化金としてAu2O3・1.5H2O(小島化学薬品株式会社製、式量:468.8g/mol)を2.0g(そのうちAu重量は1.69g、物質量にして0.009mol)、還元性溶媒としてエタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を10g(物質量にして0.217mol、体積にして12.7cm3)、低極性溶媒としてトルエン(物質量:92.14g/mol、密度0.8669g/cm3)を5.2g(物質量にして0.071mol、体積にして5.99cm3)、保護剤としてドデシルアミン(物質量:185.35g/mol、密度0.806g/cm3)を16g(物質量にして0.086mol、体積にして19.9cm3)混合して反応溶液を作製し、この反応溶液の温度を約60℃に保ちながら、周波数48kHzの超音波を出力約5.9W/cm3で60分間照射することで、Au2O3・1.5H2Oを還元させ、ドデシルアミンで被覆された金微粒子の分散液を得た。
酸化金としてAu2O3・1.5H2O(小島化学薬品株式会社製、式量:468.8g/mol)を2.0g(そのうちAu重量は1.69g、物質量にして0.009mol)、平均粒子径2nmの金微粒子粉末を0.01g、還元性溶媒としてエタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を10g(物質量にして0.217mol、体積にして12.7cm3)、低極性溶媒としてトルエン(物質量:92.14g/mol、密度0.8669g/cm3)を5.2g(物質量にして0.071mol、体積にして5.99cm3)、保護剤としてドデシルアミン(物質量:185.35g/mol、密度0.806g/cm3)を16g(物質量にして0.086mol、体積にして19.9cm3)混合して反応溶液を作製し、この反応溶液の温度を約60℃に保ちながら、周波数48kHzの超音波を出力約5.9W/cm3で60分間照射することで、Au2O3・1.5H2Oを還元させ、ドデシルアミンで被覆された金微粒子の分散液を得た。
酸化金としてAu2O3・1.5H2O(小島化学薬品株式会社製、式量:468.8g/mol)を2.0g(そのうちAu重量は1.69g、物質量にして0.009mol)、平均粒子径2nmの金微粒子粉末を0.01g、還元性溶媒としてエタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を10g(物質量にして0.217mol、体積にして12.7cm3)、保護剤としてドデシルアミン(物質量:185.35g/mol、密度0.806g/cm3)を16g(物質量にして0.086mol、体積にして19.9cm3)混合して反応溶液を作製し、この反応溶液の温度を約60℃に保ちながら、周波数48kHzの超音波を出力約7.0W/cm3で60分間照射することで、Au2O3・1.5H2Oを還元させ、ドデシルアミンで被覆された金微粒子の分散液を得た。
酸化金としてAu2O3・1.5H2O(小島化学薬品株式会社製、式量:468.8g/mol)を2.0g(そのうちAu重量は1.69g、物質量にして0.009mol)、平均粒子径2nmの金微粒子粉末を0.01g、還元性溶媒としてエタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を10g(物質量にして0.217mol、体積にして12.7cm3)、低極性溶媒としてトルエン(物質量:92.14g/mol、密度0.8669g/cm3)を5.2g(物質量にして0.071mol、体積にして5.99cm3)、保護剤としてトリエチルアミン(物質量:101.1g/mol、密度0.726g/cm3)を8.7g(物質量にして0.086mol、体積にして12cm3)混合して反応溶液を作製し、この反応溶液の温度を約60℃に保ちながら、周波数48kHzの超音波を出力約7.4W/cm3で60分間照射することで、Au2O3・1.5H2Oを還元させ、トリエチルアミンで被覆された金微粒子の分散液を得た。
酸化金としてAu2O3・1.5H2O(小島化学薬品株式会社製、式量:468.8g/mol)を2.0g(そのうちAu重量は1.69g、物質量にして0.009mol)、平均粒子径2nmの金微粒子粉末を0.01g、還元性溶媒としてエタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を10g(物質量にして0.217mol、体積にして12.7cm3)、低極性溶媒としてトルエン(物質量:92.14g/mol、密度0.8669g/cm3)を5.2g(物質量にして0.071mol、体積にして5.99cm3)、保護剤としてポリビニルピロリドン(モノマー単位の物質量:111.14g/mol、密度0.25g/cm3)を0.95g(物質量にして0.0085mol、体積にして3.8cm3)混合して反応溶液を作製し、この反応溶液の温度を約60℃に保ちながら、周波数48kHzの超音波を出力約10W/cm3で60分間照射することで、Au2O3・1.5H2Oを還元させ、ポリビニルピロリドンで被覆された金微粒子の分散液を得た。
酸化金としてAu2O3・1.5H2O(小島化学薬品株式会社製、式量:468.8g/mol)を2.0g(そのうちAu重量は1.69g、物質量にして0.009mol)、平均粒子径2nmの金微粒子粉末を0.01g、還元性溶媒としてエタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を10g(物質量にして0.217mol、体積にして12.7cm3)、低極性溶媒としてトルエン(物質量:92.14g/mol、密度0.8669g/cm3)を5.2g(物質量にして0.071mol、体積にして5.99cm3)、保護剤としてポリビニルピロリドン(モノマー単位の物質量:111.14g/mol、密度0.25g/cm3)を9.5g(物質量にして0.085mol、体積にして38cm3)混合して反応溶液を作製し、この反応溶液の温度を約60℃に保ちながら、周波数48kHzの超音波を出力約4W/cm3で60分間照射することで、Au2O3・1.5H2Oを還元させ、ポリビニルピロリドンで被覆された金微粒子の分散液を得た。
実施例3で作製した金微粒子(平均粒子径:9nm)を2.0g、溶剤としてペンタデカン3.2g、展開溶媒としてトルエン3.4g、ドデシルアミン0.6g、ノネニル無水こはく酸0.41gを混合し、減圧蒸留(20℃、4mmHg)によってトルエン溶媒を除去することで金ペーストを作製した。金ペーストの粘度は約10mPa・sであり、金含有量は32mass%であった。
HAuCl3・4H2Oを3.76g(そのうちAu重量は1.96g、物質量にして0.01mol)、水(物質量18g/mol、密度1g/cm3)を20g(物質量にして1.11mol、体積にして20cm3)、エタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を15.8g(物質量にして0.342mol、体積にして20cm3)、クエン酸三ナトリウム(物質量:257.94g/mol)を0.172g(物質量にして0.67mmol)、ミリスチン酸(物質量:228.37g/mol)を0.228g(物質量にして0.001mol)混合し、金イオン溶液を調製した。金の仕込み重量濃度は約4.9mass%である。調製した金イオン溶液を温度80℃で5分間保持した。加熱とともに金粒子が析出し、最終的に目視で確認できるほど粗大な(平均粒子径が1000nmより大きな)金粒子が生成した。
HAuCl3・4H2Oを3.76g(そのうちAu重量は1.96g、物質量にして0.01mol)、水(物質量18g/mol、密度1g/cm3)を2000g(物質量にして111mol、体積にして2000cm3)、エタノール(物質量:46.07g/mol、密度0.789g/cm3)を1580g(物質量にして34.2mol、体積にして2000cm3)、クエン酸三ナトリウム(物質量:257.94g/mol)を17.2g(物質量にして0.067mol)、ミリスチン酸(物質量:228.37g/mol)を22.8g(物質量にして0.1mol)混合し、金イオン溶液を調製した。金の仕込み重量濃度は約0.054mass%である。調製した金イオン溶液を温度80℃で5分間保持することで、ミリスチン酸で被覆された金微粒子の分散液を得た。
Claims (6)
- 酸化金と金微粒子粉末と保護剤と還元性溶媒とを混合して反応溶液とし、その反応溶液中の酸化金添加量を酸化金中に含まれる金の重量(g)×100(%)/反応溶液の重量(g)(mass%)で定義したとき、酸化金添加量の値が1〜55mass%の範囲となるように反応溶液を作製し、その反応溶液に超音波を照射することで酸化金を還元し、前記保護剤によって被覆された金微粒子を析出させる金微粒子の製造方法であって、
前記保護剤は、式 NH 2 R 1 あるいはNHR 1 R 2 あるいはNR 1 R 2 R 3 (式中、R 1 及びR 2 及びR 3 は、炭素数2〜16のアルキル基を表す)で示されるアミン化合物、またはポリビニルピロリドンからなり、
前記還元性溶媒は、粘度が10mPa・s以下であり、
還元性溶媒の物質量(mol)/酸化金の物質量(mol)で定義される還元性溶媒添加量の値が、3〜80の範囲であり、
前記超音波は、その周波数が20kHz〜100kHzの範囲である
ことを特徴とする金微粒子の製造方法。 - 保護剤の物質量(mol)/酸化金中に含まれる金の物質量(mol)で定義される保護剤添加量が、0.1〜20の範囲である請求項1に記載の金微粒子の製造方法。
- 前記還元性溶媒は、1級あるいは2級のアルコール化合物である請求項1または2に記載の金微粒子の製造方法。
- 前記反応溶液は、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、ウンデカン、ドデカン、トリデカン、テトラデカン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタン、シクロノナン、シクロデカン、シクロウンデカン、シクロドデカン、シクロトリデカン、シクロテトラデカン、トルエン、キシレンから選択される低極性溶媒をさらに添加されてなり、かつ、低極性溶媒の体積(cm3)×100(%)/還元性溶媒の体積(cm3)(vol.%)で定義される低極性溶媒添加量の値が、10〜1000vol.%の範囲である請求項1〜3のいずれかに記載の金微粒子の製造方法。
- 超音波出力(W)/反応溶液の体積(cm3)で定義される超音波照射強度の値が、0.5W/cm3以上である請求項1〜4のいずれかに記載の金微粒子の製造方法。
- 前記金微粒子粉末は、その平均粒子径が20nm以下であり、かつ、金微粒子粉末の重量(g)×100(%)/反応溶液の重量(g)(mass%)で定義される金微粒子粉末の添加量が、10-3〜10-1mass%の範囲である請求項1〜5のいずれかに記載の金微粒子の製造方法。
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