JP5508936B2 - 多孔性高分子材料、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の多孔性高分子材料の製造方法は、油中水型の高内部相エマルジョンを形成するエマルジョン形成工程と、高内部相エマルジョンの油相を重合する重合工程と、水分を除去する除去工程とを含む。
エマルジョン形成工程は、油相中に水相を添加して油中水型の高内部相エマルジョン(High Internal Phase Emulsion:HIPE)を形成する工程である。
重合開始剤は、光や加熱等により分解されて遊離ラジカル(遊離基)を発生させる化合物であり、油相中に含有される原料成分のラジカル重合を開始させる。重合開始剤は、ラジカル重合反応の重合開始剤として一般的に用いられる公知の物質を用いることができる。具体的には、例えば過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム、過酸化水素、過酢酸ナトリウム、及び過炭酸ナトリウム等の過酸化物が挙げられる。また、重合開始剤は、上記過酸化物等の酸化剤と、アスコルビン酸等の還元剤とを組み合わせたレドックス系の重合開始剤としてもよい。
そして、攪拌状態(例えば剪断攪拌)にある油相に対して水相を徐々に添加することによって、油中水型の高内部相エマルジョンが形成される。このとき、油相に対する水相の添加量は、油相1gに対して3〜250mlであることが好ましく、6〜100mlであることがより好ましい。この添加量が3ml未満の場合には、空孔が不連続である独立気泡構造の多孔性高分子材料となるおそれがあり、250mlを超える場合にはエマルジョン中における油相が3次元的につながらずに崩壊しまう等して、立体的な形状を形成できなくなるおそれがある。
重合工程では、高内部相エマルジョンを構成する油相中の原料成分を重合及び硬化させて高分子材料を形成する。原料成分の重合及び硬化は、重合開始剤を分解して遊離ラジカルを発生させるとともに、発生した遊離ラジカルにより原料成分中のスチレン系モノマー、アクリル酸系モノマー及び架橋剤をラジカル重合させることによって行われる。重合開始剤を分解して遊離ラジカルを発生させる方法としては、重合開始剤を分解して遊離ラジカルを発生させるために一般的に行われる手法、例えば加熱処理、特定波長の光照射処理、及び酸化還元反応を利用した方法を用いることができる。そして、原料成分中のスチレン系モノマー、アクリル酸系モノマー及び架橋剤がラジカル重合して共重合体を形成することによって、高内部相エマルジョンにおける油相部分を骨格とし、水相部分を空孔とする空隙構造を有する多孔性高分子材料が形成される。
除去工程では、重合工程にて形成された多孔性高分子材料中に残存する水相由来の水分を除去する。多孔性高分子材料中の水分を除去する方法としては、例えばローラ式の脱水機を用いた圧搾処理、加熱乾燥処理、真空脱水処理、マイクロ波処理、及びこれらの処理の組み合わせが挙げられる。
(1)本実施形態の多孔性高分子材料は、重合して高分子材料を形成する原料成分を含有する油相と、潮解性を有する電解質を含有する水相とからなる油中水型の高内部相エマルジョンにおける油相中の原料成分を重合することによって形成され、空孔を形成する骨格の表面に、潮解性を有する電解質を存在させている。上記構成によれば、空孔を形成する骨格の表面に存在する潮解性を有する電解質によって、多孔性高分子材料に優れた親水性が付与されて、多孔性高分子材料の吸水性が向上する。
・ 上記実施形態では、エマルジョン形成工程において、油相中に油溶性の界面活性剤を含有させていたが、水相中に水溶性の界面活性剤を含有させるようにしてもよい。
(イ)前記高分子材料は、スチレン系モノマー、アクリル酸系モノマー及び架橋剤からなることを特徴とする前記多孔性高分子材料。
(ハ)金属部材と共に使用されることを特徴とする前記多孔性高分子材料。
[高内部相エマルジョンの形成]
まず、以下に示す油相及び水相をそれぞれ調製した。
なお、表1に示す各添加成分のうち、クエン酸、炭酸カリウム、水酸化ナトリウム、硝酸カルシウム四水和物、酢酸マグネシウム二水和物、チオシアン酸ナトリウム、サリチル酸リチウム、硫化ナトリウム九水和物、次亜リン酸ナトリウム一水和物、ギ酸カリウム、尿素、及びグルタミン酸水素ナトリウム一水和物は関東化学社製のものを用い、塩化カルシウム二水和物はトクヤマ社製のものを用いた。
得られた高内部相エマルジョンを3mm厚のスペーサの間に流し込み、PETフィルムの間に挟んだ状態として75℃にて1時間加熱することにより、上記油相中の重合体原料を重合させて上記油層を硬化させた。次いで、ローラ式の脱水機にて圧搾した後、75℃にて1時間加熱して乾燥を行うことにより、多孔性高分子材料を得た。
[吸水性の評価]
実施例及び比較例の多孔性高分子材料(50mm×50mm×3mm)の表面に、1mlの蒸留水をスポイトにて滴下して、多孔性高分子材料に完全に吸収されて見えなくなるまでの時間を吸水時間として測定した。その結果を表1に示す。
金属板(SUS304板:50mm×50mm×1mm)上に多孔性高分子材料(50mm×50mm×3mm)を載せ、この上にさらにアクリル板(50mm×50mm×1mm)を載せてアクリル板の重量を含めて50gを加重した状態とした状態で、60℃90%RH(相対湿度)の恒温恒湿槽内にて22時間処理した。次いで、恒温恒湿槽から金属板を取り出し、50倍の実体顕微鏡にて金属板表面における錆の発生の有無を観察した。その結果を表1に示す。
Claims (2)
- 微細な空孔が連続する空隙構造を有する多孔性高分子材料であって、
前記多孔性高分子材料は、重合して高分子材料を形成する原料成分を含有する油相と、潮解性を有する電解質(但し、ハロゲン化物を除く)であるクエン酸、酢酸マグネシウム、次亜リン酸ナトリウム、硝酸カルシウム、サリチル酸リチウム、ギ酸カリウム、水酸化ナトリウム、硫化ナトリウム、チオシアン酸ナトリウム、及び炭酸カリウムから選ばれる少なくとも一種を含有する水相とからなる油中水型の高内部相エマルジョンにおける前記油相中の原料成分を重合することによって形成され、
前記空孔を形成する骨格の表面に、前記電解質を存在させたことを特徴とする多孔性高分子材料。 - 請求項1に記載の多孔性高分子材料の製造方法において、
重合して高分子材料を形成する原料成分を含有する油相に、前記電解質を含有する水相を添加して油中水型の高内部相エマルジョンを形成するエマルジョン形成工程と、前記高内部相エマルジョンにおける油相中の原料成分を重合する重合工程と、該重合工程後に水分を除去する除去工程とを含むことを特徴とする多孔性高分子材料の製造方法。
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