JP5504756B2 - 難燃性ポリアミド樹脂組成物およびそれからなる成形品 - Google Patents
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Description
(1)(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂に(b)難燃剤を配合してなる難燃性ポリアミド樹脂組成物であって、前記(b)難燃剤がメラミンシアヌレートであり、(b)難燃剤の配合量が、(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂100重量部に対して3〜20重量部であることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物、
(2)(b)難燃剤の配合量が、(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂100重量部に対して3〜8重量部であることを特徴とする(1)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物、
(3)炭素数6以上のジカルボン酸が、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、およびイソフタル酸から選ばれる少なくとも1種である(1)または(2)に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物、
(4)前記(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂の大気平衡吸水率が、3.0%以上である(1)〜(3)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物、
(5)さらにガラス繊維を配合してなる(1)〜(4)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物、
(6)(1)〜(5)のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物からなる成形品、
である。
98%硫酸中、0.01g/ml濃度、25℃でオストワルド式粘度計を用いて測定を行った。
ASTM D256に準じて、23℃における1/8インチ厚ノッチ付き成型品のアイゾッド衝撃強度を測定した。なお、試験片は、組成物中のポリアミド樹脂成分が以下に示す大気平衡吸水率となるよう吸水処理を行った。
N56:4.5%
N66:2.5%
N510:1.7%
N610:1.5%
N56/5T=50/50(wt%):3.6%
N510/5T=30/70(wt%):3.1%
N5I/5T=30/70(wt%):3.0%
N66/6T=50/50(wt%):2.0%
N610/6T=30/70(wt%):1.7%
N6I/6T=30/70(wt%):1.7%
ASTM D638に従って引張試験機テンシロンUTA2.5T(オリエンテック社製)により、厚さ1/8インチのASTM1号ダンベル試験片についてクロスヘッド速度10mm/minで引張試験を行い、求めた。なお、試験片は、組成物中のポリアミドが上記に示す大気平衡吸水率となるよう吸水処理を行った。
東洋精機社製HDT−TESTERを使用し、厚さ1/4インチの棒状試験片を用いて、試験荷重18.6kgfでの荷重たわみ温度をASTM D648−82に準じて評価した。
UL94に定められている厚み1/32“の難燃性評価用試験片を用いて、UL94に定められている評価基準に従い難燃性を評価した。難燃性レベルはV−0>V−1>V−2>HBの順に低下する。
1,5―ジアミノペンタンとアジピン酸の等モル塩の50重量%水溶液を1500g(3.024mol)、1,5―ジアミノペンタンの10重量%水溶液を46.26g(1,5―ジアミノペンタン含量45.26mmol)を重合缶に入れ、重合缶内を充分に窒素置換した後、攪拌しながら昇温を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で90分保持し、その後1時間かけて缶内圧力を常圧に戻した。このとき缶内温度は270℃に到達した。更に−160mmHgの減圧下270℃で30分間反応させ重合を完了した。その後水浴中に吐出したポリマーをストランドカッターでペレタイズした。得られたポリペンタメチレンアジパミド樹脂の硫酸相対粘度は2.76であった。
1,5―ジアミノペンタンとセバシン酸の等モル塩の50重量%水溶液1500g、さらに過剰に1,5―ジアミノペンタンを2.56g(24.67mmol)、末端封鎖剤として安息香酸を0.71g(5.85mmol)を重合缶に入れ、重合缶内を充分に窒素置換した後、攪拌しながら昇温を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で74分保持し、その後1時間かけて缶内圧力を常圧に戻した。このとき缶内温度は264℃に到達した。更に−160mmHgの減圧下264℃で40分間反応させ重合を完了した。その後水浴中に吐出したポリマーをストランドカッターでペレタイズした。得られたポリペンタメチレンセバカミド樹脂の硫酸相対粘度は2.71であった。
シリンダー設定温度270℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用い、参考例1で得たポリペンタメチレンアジパミド樹脂と難燃剤、難燃助剤を表1に記載の各割合でドライブレンドした後、メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給して溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度265℃、金型温度80℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表1に示すとおりである。本実施例では、比較例1と比較して、靱性、耐熱性に優れるものであった。
シリンダー設定温度280℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用い、硫酸相対粘度が2.78であるナイロン66樹脂(東レ製CM3001)と難燃剤、難燃助剤を表1に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給して溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度280℃、金型温度80℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表1に示すとおりである。本実施例1〜3と比較して靱性、耐熱性、難燃性に劣る。これに対して本実施例は、優れた靱性、耐熱性、難燃性をバランスよく有している。
シリンダー設定温度240℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、参考例2で得たポリペンタメチレンセバカミドと難燃剤、難燃助剤を表2に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給して溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度240℃、金型温度80℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表2に示すとおりである。本実施例8〜9では、比較例6,7と比較して、優れた靱性、難燃性を有している。
シリンダー設定温度250℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、硫酸相対粘度が2.70であるナイロン610樹脂(東レ製CM2001)と難燃剤、難燃助剤を表2に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度250℃、金型温度80℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表2に示すとおりである。本実施例8〜9と比較して靱性、難燃性が低下した。これに対して本実施例は、優れた靱性と耐熱性、難燃性をバランスよく有している。
1,5−ジアミノペンタンとアジピン酸の等モル塩800g、1,5−ジアミノペンタンとテレフタル酸の等モル塩800g、および前記塩中のジアミン総量に対して1.4mol%の1,5−ジアミノペンタンを配合し、さらに全仕込み量に対して水含有量が30wt%になるように、反応容器に仕込み、密閉し窒素置換した。ジャケット温度を300℃に設定し、加熱を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で2.5時間保持した。その後、反応容器から内容物をクーリングベルト上に吐出した。これを80℃で24時間真空乾燥して得られた低次縮合物を、240℃、0.4torrにて10時間固相重合を行い、硫酸相対粘度が2.72のポリアミド樹脂を得た。シリンダー設定温度を310℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、このポリアミド樹脂と難燃剤、難燃助剤を表3に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度305℃、金型温度120℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表3に示すとおりである。比較例8と比較して優れた靱性と耐熱性をバランスよく有している。
ヘキサメチレンジアミンとアジピン酸の等モル塩を800g、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸の等モル塩800g、および前記塩中のジアミン総量に対して1.0mol%のヘキサメチレンジアミンを配合して、さらに全仕込み量に対して水含有量が30wt%になるように、反応容器に仕込み、密閉し窒素置換した。ジャケット温度を300℃に設定し、加熱を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で2.0時間保持した。その後、反応容器から内容物をクーリングベルト上に吐出した。これを80℃で24時間真空乾燥して得られた低次縮合物を、240℃、0.4torrにて3時間固相重合を行い、硫酸相対粘度が2.78のポリアミド樹脂を得た。シリンダー設定温度を310℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、このポリアミド樹脂と難燃剤、難燃助剤を表3に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度305℃、金型温度120℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表3に示すとおりである。参考例12と比較して靱性、耐熱性が低下する。
1,5−ジアミノペンタンとセバシン酸の等モル塩を480g、1,5−ジアミノペンタンとテレフタル酸の等モル塩を1120g、および前記塩中のジアミン総量に対して1.3mol%の1,5−ジアミノペンタンを配合して、さらに全仕込み量に対して水含有量が30wt%になるように、反応容器に仕込み、密閉し窒素置換した。ジャケット温度を300℃に設定し、加熱を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で1.5時間保持した。その後、反応容器から内容物をクーリングベルト上に吐出した。これを80℃で24時間真空乾燥して得られた低次縮合物を、240℃、0.4torrにて10時間固相重合を行い、硫酸相対粘度が2.70のポリアミド樹脂を得た。シリンダー設定温度を320℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、このポリアミド樹脂と難燃剤、難燃助剤を表3に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度315℃、金型温度120℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表3に示すとおりである。比較例9と比較して優れた靱性と耐熱性をバランスよく有している。
ヘキサメチレンジアミンとセバシン酸の等モル塩を480g、ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸の等モル塩を1120g、および前記塩中のジアミン総量に対して0.98mol%のヘキサメチレンジアミンを配合して、さらに全仕込み量に対して水含有量が30wt%になるように、反応容器に仕込み、密閉し窒素置換した。ジャケット温度を300℃に設定し、加熱を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で2.0時間保持した。その後、反応容器から内容物をクーリングベルト上に吐出した。これを80℃で24時間真空乾燥して得られた低次縮合物を、240℃、0.4torrにて4時間固相重合を行い、硫酸相対粘度が2.82のポリアミド樹脂を得た。シリンダー設定温度を330℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、このポリアミド樹脂と難燃剤、難燃助剤を表3に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度融点325℃、金型温度120℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表3に示すとおりである。参考例13と比較して靱性が低下する。
1,5−ジアミノペンタンとテレフタル酸の等モル塩を1120g、1,5−ジアミノペンタンとイソフタル酸の等モル塩を480gおよび前記塩中のジアミン総量に対して1.47mol%の1,5−ジアミノペンタンを配合して、さらに全仕込み量に対して水含有量が30wt%になるように、反応容器に仕込み、密閉し窒素置換した。ジャケット温度を310℃に設定し、加熱を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で2時間保持した。その後、反応容器から内容物をクーリングベルト上に吐出した。これを80℃で24時間真空乾燥して得られた低次縮合物を、240℃、0.4torrにて25時間固相重合を行い、硫酸相対粘度が2.66のポリアミド樹脂を得た。シリンダー設定温度を310℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、このポリアミド樹脂と難燃剤、難燃助剤を表3に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤は、スクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度305℃、金型温度140℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表3に示すとおりである。比較例10と比較して優れた靱性と耐熱性をバランスよく有している。
ヘキサメチレンジアミンとテレフタル酸の等モル塩を1120g、ヘキサメチレンジアミンとイソフタル酸の等モル塩を480gおよび前記塩中のジアミン総量に対して1.05mol%のヘキサメチレンジアミンを配合して、さらに全仕込み量に対して水含有量が30wt%になるように、反応容器に仕込み、密閉し窒素置換した。ジャケット温度を310℃に設置し、加熱を開始した。缶内圧力が17.5kg/cm2に到達した後、缶内圧力を17.5kg/cm2で2時間保持した。その後、反応容器から内容物をクーリングベルト上に吐出した。これを80℃で24時間真空乾燥して得られた低次縮合物を、240℃、0.4torrにて3時間固相重合を行い、硫酸相対粘度が2.72のポリアミド樹脂を得た。シリンダー設定温度を340℃、スクリュー回転数200rpmに設定した日本製鉄所社製TEX30型2軸押出機を用いて、このポリアミド樹脂と難燃剤を表3に記載の各割合でドライブレンドした後、押出機メインフィーダーより供給し、無機充填剤をスクリューの全長を1.0としたときの上流側より見て約0.35の位置に設置したサイドフィーダーより供給し、溶融混練を行った。ダイから吐出されるガットは即座に水浴にて冷却し、ストランドカッターによりペレット化した。得られたペレットは80℃で12時間減圧乾燥し、射出成形(住友重機社製SG75H―MIV、シリンダー温度335℃、金型温度140℃)により試験片を調製した。各サンプルの機械特性、耐熱性、難燃性を評価した結果は表3に示すとおりである。参考例14と比較して靱性が低下する。
(b−1):メラミンシアヌレート(日産化学工業製MC−4000)
(b−2):赤燐(燐化学工業製ノーバエクセル140)
(b−3):臭素化ポリスチレン樹脂(GLC社製:商品名PDBS)
(b−4):水酸化マグネシウム(協和化学工業製キスマ5E)
(b−5):ポリリン酸メラミン、メレム、メラム化合物(日産化学工業製PMP−200)
同様に、(c)難燃助剤は以下の通りである。
(c−1):三酸化アンチモン(日本精鉱製ATOX)
同様に、(d)無機充填剤は以下の通りである。
(d−1):ガラス繊維(日本電気硝子製T289)
Claims (6)
- (a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂に(b)難燃剤を配合してなる難燃性ポリアミド樹脂組成物であって、前記(b)難燃剤がメラミンシアヌレートであり、(b)難燃剤の配合量が、(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂100重量部に対して3〜20重量部であることを特徴とする難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- (b)難燃剤の配合量が、(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂100重量部に対して3〜8重量部であることを特徴とする請求項1に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 炭素数6以上のジカルボン酸が、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テレフタル酸、およびイソフタル酸から選ばれる少なくとも1種である請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 前記(a)1,5−ジアミノペンタンと炭素数6以上のジカルボン酸を主要成分として含有する単量体から構成されるポリアミド樹脂の大気平衡吸水率が、3.0%以上である請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- さらにガラス繊維を配合してなる請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性ポリアミド樹脂組成物からなる成形品。
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