JP5500671B2 - 成形材料及びその製造方法並びにこれを備える高温過熱蒸気生成システム - Google Patents
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Description
本発明の目的は、電磁誘導により、物品、気体等の熱処理等のために、500℃以上といった高温域の所望の温度に発熱させることができ、耐久性に優れた電磁誘導型発熱体として好適な成形材料、特に、この成形材料を複数用い、互いに接触状態として発熱構造体を形成した場合に、上記温度への発熱の安定性に優れる成形材料及びその製造方法、この成形材料を複数備え、使用を重ねても、発熱体(成形材料)の表面における欠陥の発生が抑制され、水蒸気、水蒸気を含む混合気体等の気体の加熱による過熱蒸気を安定製造することができる高温過熱蒸気生成システムを提供することにある。
1.下記一般式(1)で表される化合物を含む基部と、該基部の表面に配された、下記一般式(2)で表される化合物を含む被覆部と、を備え、電磁誘導型発熱体として用いることを特徴とする成形材料。
La1−x Sr x MnO3−y (1)
〔式中、0.1≦x≦0.3、且つ、0≦y≦0.1である。〕
La2O3・n(SiO2) (2)
〔式中、nは、1以上2以下の数である。〕
2.形状が、棒体、板体、球体又は多面体である上記1に記載の成形材料。
3.上記1に記載の成形材料の製造方法であって、
下記一般式(1)で表される化合物を含む成形体を得る成形体作製工程と、ポリシラザンを含む溶液を用いて、上記成形体の表面にポリシラザンを含む塗膜を形成する塗膜形成工程と、上記塗膜を、熱処理し、下記一般式(2)で表される化合物を含む皮膜を形成する皮膜化工程と、を備えることを特徴とする成形材料の製造方法。
La1−x Sr x MnO3−y (1)
〔式中、0.1≦x≦0.3、且つ、0≦y≦0.1である。〕
La2O3・n(SiO2) (2)
〔式中、nは、1以上2以下の数である。〕
4.上記1又は2に記載の成形材料を有する高温過熱蒸気生成システムであって、上記成形材料の複数が積み上げられて形成された、上下方向に通気可能な発熱構造体と、該発熱構造体を収容し、且つ、略筒状である収容体と、該収容体の一方の開口部に連通された気体供給装置と、上記収容体の外側にあって、少なくとも上記発熱構造体を包囲するように配設された励磁コイルと、と備えることを特徴とする高温過熱蒸気生成システム。
5.上記収容体の内壁面の構成材料が、Al2TiO5を含む上記4に記載の高温過熱蒸気生成システム。
上記一般式(1)において、元素M1がSrであり、元素M2がMnであり、且つ、0.1≦x≦0.3であるため、より優れた耐久性を有しつつ、電磁誘導により、好ましくは600℃〜900℃といった高温域の所望の温度に発熱させることができる電磁誘導型発熱体として好適に用いることができる。また、上記温度における加熱により、水蒸気、水蒸気を含む混合気体(水蒸気及び空気からなる混合気体等)等の気体を、安定して過熱蒸気とすることができ、特に、水蒸気を更に加熱して過熱水蒸気とした場合に耐食性に優れ、使用を重ねたことによる表面の損傷が抑制された電磁誘導型発熱体とすることができる。
上記収容体の内壁面の構成材料が、Al2TiO5を含む場合には、耐熱性、断熱性、耐衝撃性、耐水蒸気性等にも優れた収容体を備える高温過熱蒸気生成システムとすることができる。
1.成形材料
本発明の成形材料は、下記一般式(1)で表される化合物(以下、「特定酸化物」ともいう。)を含む基部と、この基部の表面に配された、下記一般式(2)で表される化合物を含む被覆部と、を備え、電磁誘導型発熱体として用いることを特徴とする。
La1−x Sr x MnO3−y (1)
〔式中、0.1≦x≦0.3、且つ、0≦y≦0.1である。〕
La2O3・n(SiO2) (2)
〔式中、nは、1以上2以下の数である。〕
LaM 1 O3−y (3)
〔式中、M 1 は、Cr、Co及びMnから選ばれた少なくとも1種の元素であり、且つ、0≦y≦0.1である。〕
上記一般式(2)において、n=1及びn=2の場合の化合物、即ち、La2O3・SiO2及びLa2O3・2SiO2は、安定化合物である。また、1<n<2の化合物の場合、この構成の成形材料を、電磁誘導の利用による発熱体として用いると、時間とともに、n=1及び/又はn=2の化合物に変化する傾向にある。
上記被覆部を構成する一般式(2)で表される化合物の構造は、X線回折等により、同定(定性分析)することができる。
p(M2O)・q(SiO2) (4)
〔式中、M2Oは、Cr、Co及びMnから選ばれた少なくとも1種の元素M2の酸化物の1種又は2種以上であり、且つ、0≦p/q≦10である。〕
この一般式(4)の構造もまた、X線回折等により、同定(定性分析)することができる。
p1(MnO)・p2(Mn2O3)・q(SiO2) (5)
上記式(5)において、p1=1のとき、好ましくは0≦p2≦3、0.5≦q≦1である。
被熱処理物に対する電磁誘導型発熱体の使用方法としては、気体を加熱する場合には、発熱している電磁誘導型発熱体の周辺及び/又は内部に通気させる方法がある。一方、固体を加熱する場合には、その構成材料、形状等により、接触加熱及び非接触加熱から選択される。
La1−x Sr x MnO3−y (1)
〔式中、0.1≦x≦0.5、且つ、0≦y≦0.1である。〕
La2O3・n(SiO2) (2)
〔式中、nは、1以上2以下の数である。〕
成形用バインダーとしては、アクリル系重合体、ニトロセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、デンプン、ワックス等が挙げられる。この成形用バインダーの使用量の上限は、上記特定酸化物を100質量部とした場合に、通常、20質量部である。
原料は、La、Sr、Mnを含む、酸化物、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、金属アルコキシド等、通常のセラミックス製造に用いられる化合物を、所定の割合に配合し、固体状態で、あるいは、水及び/又は有機溶媒に溶解若しくは分散させたものである。この原料は、必要に応じて、バインダー等を配合されたものであってもよい。従って、上記各成分を、乾式混合又は湿式混合により混合、分散させ、乾式混合の場合には粉末混合物を、湿式混合の場合にはスラリーを調製した後、乾燥し、粉末混合物、即ち、原料を得る。
湿式混合を適用し、媒体として水を用いる場合には、製造しようとする酸化物の電子伝導性及び耐熱性を維持するために、塩基性成分の混入が抑制されたイオン交換水、蒸留水等を用いることが好ましい。また、必要に応じて、公知の分散剤を適量添加してもよい。湿式混合の場合は、得られたスラリーをスプレードライヤー等により乾燥させるが、このときの乾燥温度は、使用した媒体の沸点によって、適宜、設定すればよく、混合、分散させた各原料粉末が分離しないように、できるだけ短時間で乾燥させることが好ましい。
次いで、得られた粉末混合物に対して熱処理を行うことにより、上記特定酸化物が製造される。熱処理条件としては、温度は、好ましくは1,200℃〜1,600℃の範囲、より好ましくは1,400℃〜1,600℃の範囲であり、雰囲気は、大気等の酸素含有雰囲気が好ましい。尚、このようにして得られた熱処理物の構成成分の大半は、上記特定酸化物であるが、バインダー由来成分、分散剤由来成分、副生成物等の不可避的不純物を含むことがある。
上記ポリシラザン溶液におけるポリシラザンの濃度は、特に限定されない。
上記ポリシラザン溶液は、市販品を用いることができ、例えば、AZエレクトロニックマテリアルズ社製ポリシラザン溶液「NN310−30」(商品名)を用いることができる。
本発明の高温過熱蒸気生成システム1は、上記成形材料の複数が積み上げられて形成された、上下方向に通気可能な発熱構造体11と、この発熱構造体11を収容し、且つ、略筒状である収容体12と、この収容体12の一方の開口部19aに連通された気体供給装置(図示せず)と、上記収容体12の外側にあって、少なくとも上記発熱構造体11を包囲するように配設された励磁コイル14と、を備えることを特徴とする(図5参照)。
この収容体12は、略筒状であり、通常、円形、楕円形、多角形等の断面形状を有する筒状体が用いられる。この収容体12は、単層型筒状体であってよいし、同一の又は異なる材料からなる複層型筒状体であってもよい。尚、目的、用途等に応じて、ふくれ、くびれ、曲がり等の部分、内壁面に凹部、凸部、溝部等を有してもよい。
本発明においては、この収容体12全体がAl2TiO5のみからなる単層型筒状体又は複層型筒状体であることが特に好ましい。
この発熱構造体11は、上記本発明の成形材料の複数が積み上げられて形成された、上下方向に通気可能な複合物である(図2、図3及び図4参照)。そして、上記発熱構造体11は、全体として、各成形材料の接触により連結した連続体を形成している。これにより、成形材料における被覆部の構成材料によらず、発熱構造体11の電子伝導性を維持することができ、電磁誘導により発熱させることができる。また、複数の成形材料により形成される空間が、少なくとも上下方向に連続しているので、気体の加熱が効率よく進められる。
図3の発熱構造体11は、棒体(角柱等の柱状体)111bを交互に半周期ずらしながら交互積層してなるウッドパイル型構造を示す斜視図である。各棒体の配置方法によっては、上方から見たときの通気経路(流路)が直線状である場合、波線状である場合等がある。
図4の発熱構造体11は、球体111cを面方向に最密充填し、各球体の中心を結んだときに正三角形を形成するように配置及び積層した、逆オパール構造を示す斜視図である。最密充填せずに、球体を、各球体の中心を結んだときに正方形を形成するように真上に積み上げてなるオパール構造の発熱構造体とすることもできる。また、球体を用いずに、立方体、直方体等の多面体、楕円球等を積み上げてなる発熱構造体、球体、立方体等の表面から棒体、線体等が放射状に突き出してなる発熱構造体等とすることもできる。
尚、上記複合体の形成に用いる部材は、形状及び大きさがいずれも同じものを用いる必要はなく、互いに同一形状であって大きさが異なる部材の組合せ、異なる形状どうしの組合せ等とすることができる。
この気体供給装置は、上記収容体12の内部に、水蒸気、水蒸気を含む混合気体(水蒸気及び空気からなる混合気体等)等の気体を供給するために、上記収容体12の一方の開口部(気体導入口)19aに連通された装置である。
本発明においては、過熱水蒸気、又は、水蒸気を含む混合気体の過熱蒸気を生成させる場合、この気体供給装置が、水蒸気供給装置又は混合気体供給装置であることが好ましい。混合気体供給装置は、各気体を独立して供給するものであってよいし、予め、特定の気体又は全ての気体を混合してなる混合ガスを供給するものであってもよい。
この励磁コイル14は、上記収容体12の外側にあって、少なくとも上記発熱構造体11を包囲するように配設されており、通常、円状又は螺旋状に巻回されている。また、このコイル14は、高周波交流電源(図示せず)に接続され、この電源からの電力供給により磁力線を発し、上記発熱構造体11の発熱を誘起する。
本発明の高温過熱蒸気生成システムは、更に、過熱蒸気を排出するための過熱蒸気排出装置(図示せず)を備えることができる。この装置は、通常、上記収容体12の他方の開口部(過熱蒸気排出口)19bに連通される。
尚、図5に示す高温過熱蒸気生成システム1は、気密性を向上させるための部材等を含む概略図としている。
本発明の高温過熱蒸気生成システムは、上記の発熱構造体11、収容体12、気体供給装置及び励磁コイル14と、高周波交流電源、過熱蒸気排出装置等の要素が一体となったものであってよいし、高周波交流電源、過熱蒸気排出装置等の要素が一体化されたものであってよいし、それぞれ単独の装置あるいは2つ以上を組み合わせ別体として備えられていてもよい。また、図5のシステムは、縦置き型で示しているが、構造を変化させ、横置き型とすることもできる。
本発明の高温過熱蒸気生成システムを用いて、高周波交流電源により励磁コイル14に所定の電力を供給し、収容体12内の発熱構造体11を発熱させると同時に、又は、発熱させた後、水蒸気、水蒸気を含む混合気体等の気体を供給し、500℃以上、好ましくは600℃〜900℃といった高温域の所望の温度の過熱蒸気を容易に製造することができる。
飽和水蒸気は、収容体12の下方側の開口部(気体導入口)19aを通して、一定速度又は一定圧で、気体供給装置(図示せず)から、発熱構造体11が収容されている収容体12に導入される。一方、発熱構造体11は、予め、励磁コイル14により誘導加熱され発熱しており、導入された飽和水蒸気が発熱構造体11に接触し、又は、収容体12内の加熱空間を通気することにより、過熱水蒸気が製造される。その後、この過熱水蒸気は、過熱蒸気排出口19bから排出される。
実施例1
第一稀元素工業社製La0.8Sr0.2MnO3粉末を、プレス成形(圧力:20MPa)し、その後、CIP成形(圧力:600MPa)することにより、円板状とした。次いで、酸素気流中、温度1,500℃で5時間焼成することにより、直径24mm及び厚さ10mmの焼結体(成形体)を得た。
その後、この焼結体をアセトンで超音波洗浄した。そして、焼結体を、25℃に調整した、AZエレクトロニックマテリアルズ社製ポリシラザン溶液「NN310−30」(商品名)中に、10秒間浸漬させた後、これを取り出し、酸素気流中、下記条件で熱処理した。これにより、上記焼結体の表面に、Si系の酸化物被膜を形成させ、円板型成形材料を得た。上記商品のポリシラザンは、−(SiH2NH)n−であり、n=800〜1,200の化合物である。
<熱処理条件>
塗膜付き焼結体を2時間かけて450℃まで昇温加熱し、450℃で1時間保持した。その後、5時間かけて1,200℃まで昇温加熱し、1,200℃で1時間保持した。次いで、5時間かけて、室温まで降温させた。
図6において、(a)は、焼結体(成形体)のX線回折像であり、(b)は、被覆部を形成させた円板型成形材料のX線回折像である。
<XRD測定条件>
X線源:Cu
スキャンステップ:0.02deg.
スキャンスピード:4.0deg./min.
管電圧:40kV
管電流:40mA
<D−SIMS測定条件>
1次イオン:Cs+
1次加速電圧:5.0kV
検出領域:100μm×100μm
また、図7より、円板型成形材料の表面から約4μmのあたりで、Si元素の減衰が停滞していることから、被覆部の厚さが約4μmであることが分かる。
実施例2
実施例1で得られた円板型成形材料を5個単位で用い、各側面を密着させて各中心を結んだときに正五角形を形成するように配置してこれを1段とし、図2に示すように、縦方向に36度ずつずらして50段積層し、上下方向に通気可能な構造を備える発熱構造体11を得た。
上記収容体12の下方側には、一方のブラケット151に保持される側に、水蒸気等の気体を供給するための気体供給装置(図示せず)から連通させ接続された気体導入口19aを有している。一方、この収容体12の上方側には、他方のブラケット152に保持される側に、過熱蒸気排出口19bを有している。
また、この収容体12の上下の各端部及び外壁面には、それぞれ、これらと接するように、断熱性材料からなるシール材175及び断熱層13が配設されている。更に、上記シール材175及び断熱層13を介して、上記気体導入口19a近傍に開口部材18aが、過熱蒸気排出口19b近傍に開口部材18bが、それぞれ配設されている。各開口部材18a及び18bは、それぞれ、気体導入口19a及び過熱蒸気排出口19bを形成する各外側に突出される管状部を有するとともに、断熱層13の両端を遮断するための蓋部181a及び181bを備えている。
まず、高周波交流電源から、励磁コイル14に周波数50kHzの電圧を供給し、電磁誘導により発熱構造体11を1,100℃に発熱させた。
その後、気体供給装置から飽和水蒸気を9.0kg/時で供給して、気体導入口19aより導入し、発熱している発熱構造体11の外表面及び内表面に接触させて、800℃の過熱水蒸気を生成させ、過熱蒸気排出口19bから9.0kg/時で排出した。
過熱水蒸気の製造を、10分間行った後、発熱構造体11を構成する円板型成形材料を取り出して、表面観察したところ、溶融による変質、凹凸形成、欠け等の欠陥は見られなかった(図8参照)。
また、本発明の高温過熱蒸気生成システムは、酸化物、窒化物、炭化物等の無機系化合物等からなる粉体、成形品等の熱処理(加熱、乾燥、焼成等)、金型の表面改質、水素製造、調理を含む食品加工(加熱、乾燥、解凍、焼き、蒸し、殺菌、滅菌、脱臭等)、廃棄物処理等の分野に有用である。特に、潜熱の高い過熱水蒸気の、食品加工の分野への適用に好適である。
11:発熱構造体
111:成形材料
111a:成形材料(円板)
111b:成形材料(棒体)
111c:成形材料(球体)
12:収容体
13:断熱層
14:励磁コイル
151,152:ブラケット
159:台座
171:支持台
172:弾性体
175:シール材
178a,178b:断熱材
18a:(気体導入口側)開口部材
18b:(過熱蒸気排出口側)開口部材
181a:(気体導入口側)蓋部
181b:(過熱蒸気排出口側)蓋部
19a:気体導入口
19b:過熱蒸気排出口
Claims (5)
- 下記一般式(1)で表される化合物を含む基部と、該基部の表面に配された、下記一般式(2)で表される化合物を含む被覆部と、を備え、電磁誘導型発熱体として用いることを特徴とする成形材料。
La1−x Sr x MnO3−y (1)
〔式中、0.1≦x≦0.3、且つ、0≦y≦0.1である。〕
La2O3・n(SiO2) (2)
〔式中、nは、1以上2以下の数である。〕 - 形状が、棒体、板体、球体又は多面体である請求項1に記載の成形材料。
- 請求項1に記載の成形材料の製造方法であって、
下記一般式(1)で表される化合物を含む成形体を得る成形体作製工程と、
ポリシラザンを含む溶液を用いて、上記成形体の表面にポリシラザンを含む塗膜を形成する塗膜形成工程と、
上記塗膜を、熱処理し、下記一般式(2)で表される化合物を含む皮膜を形成する皮膜化工程と、
を備えることを特徴とする成形材料の製造方法。
La1−x Sr x MnO3−y (1)
〔式中、0.1≦x≦0.3、且つ、0≦y≦0.1である。〕
La2O3・n(SiO2) (2)
〔式中、nは、1以上2以下の数である。〕 - 請求項1又は2に記載の成形材料を有する高温過熱蒸気生成システムであって、
上記成形材料の複数が積み上げられて形成された、上下方向に通気可能な発熱構造体と、
該発熱構造体を収容し、且つ、略筒状である収容体と、
該収容体の一方の開口部に連通された気体供給装置と、
上記収容体の外側にあって、少なくとも上記発熱構造体を包囲するように配設された励磁コイルと、
を備えることを特徴とする高温過熱蒸気生成システム。 - 上記収容体の内壁面の構成材料が、Al2TiO5を含む請求項4に記載の高温過熱蒸気生成システム。
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