CN108395286B - 高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法 - Google Patents

高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108395286B
CN108395286B CN201810211182.5A CN201810211182A CN108395286B CN 108395286 B CN108395286 B CN 108395286B CN 201810211182 A CN201810211182 A CN 201810211182A CN 108395286 B CN108395286 B CN 108395286B
Authority
CN
China
Prior art keywords
boron nitride
furnace
graphite
plate
frame
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810211182.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108395286A (zh
Inventor
汪文涛
胡娟
彭建勋
李大海
张卫杰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningxia Ascendus New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Ningxia Ascendus New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningxia Ascendus New Material Technology Co ltd filed Critical Ningxia Ascendus New Material Technology Co ltd
Priority to CN201810211182.5A priority Critical patent/CN108395286B/zh
Publication of CN108395286A publication Critical patent/CN108395286A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108395286B publication Critical patent/CN108395286B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/91—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics involving the removal of part of the materials of the treated articles, e.g. etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
    • C04B41/5392—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete by burning

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，属于氮化硼陶瓷烧结技术领域，本发明先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个地方，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，本发明在氮化硼板铺设前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，以增加石墨炉内的碳浓度，能够一次就将氮化硼炉具内的氧杂质彻底去除，显著提高了氧杂质的去除效率。

Description

高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法
技术领域
本发明属于氮化硼陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法。
背景技术
氮化铝（AlN）陶瓷具有优良的热学、力学、电学性能，如高导热率（理论值为320W/m•K），低介电常数（1MHz下约为8.7），与硅（Si）相匹配的线膨胀系数（293-773K时，4.8×10-6/K），电绝缘性优良（体积电阻率大于1012Ω•m），密度较低（3.26g/cm3），无毒，抗弯强度高等。综合比较而言，氮化铝热导率高，相当于Al2O3的7-10倍，热膨胀系数与Si相近，机电性能优良，因而被认为是新一代基片的最佳材料之一。随着微电子设备的广泛发展，作为基体材料或封装材料的高导热氮化铝陶瓷受到广泛的重视及应用。氮化铝陶瓷产品在生产过程中，烧结是关键生产工序之一，将氮化铝陶瓷生瓷片在高温下烧结转变为陶瓷产品。
在氮化铝陶瓷烧结过程中，影响产品质量的因素较多，烧结使用的炉具质量就是非常关键的因素。市场上提供的氮化硼炉具材料中含有约0.5~1wt%含量的氧化硼杂质，如果直接使用，会导致氮化铝陶瓷产品的热导率、抗弯强度、变形量等性能指标恶化，因此需要进行处理，降低炉具中的氧含量。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够快速除去氮化硼炉具中氧杂质的高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法。
一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500-600℃，保温2-8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。
优选的，氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上。
优选的，所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm。
优选的，氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。
优选的，所述高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：本发明在将氧化铝陶瓷烧结材料投入石墨炉之前，对石墨炉内的氮化硼炉具进行氧杂质去除，以保证氮化铝陶瓷的性能，具体去除氮化硼炉具中氧杂质的方法为，先将氮化硼板和氮化硼边框依次堆放，氮化硼板和氮化硼边框相互错开堆放，以在烧结过程中使石墨炉内的碳气氛能够到达氮化硼炉具的各个地方，在氮化硼炉具铺设完之后，对石墨炉进行加热升温，石墨炉在高温加热状态下能够产生高浓度的碳气氛，利用石墨炉中的碳气氛与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，本发明在氮化硼板铺设前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，以增加石墨炉内的碳浓度，能够一次就将氮化硼炉具内的氧杂质彻底去除，显著提高了氧杂质的去除效率。
附图说明
图1为一较佳实施方式的氮化硼炉具铺设示意图。
图中：氮化硼边框10、氮化硼板20。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框10和一个氮化硼板20，氮化硼边框10和氮化硼板20的尺寸大小相同，氮化硼板20放置在氮化硼边框10上方，氮化硼板20的四个角与氮化硼边框10的四个角错开堆放，减小氮化硼边框10对氮化硼板20的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板20和氮化硼边框10与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框10与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板20在铺放前，在氮化硼板20的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出；石墨炉在高温状态下会产生大量的碳，碳与氧化硼和氧化铝反应从而去除氧杂质，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板20和氮化硼边框10上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板20和氮化硼边框10放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500-600℃，保温2-8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。
进一步的，氮化硼板20的端点与氮化硼边框10的边框中点位于同一条直线上。
进一步的，所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm。
进一步的，氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。
进一步的，所述高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
实施例1：
一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600℃时保温3h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出；石墨炉在高温状态下会产生大量的碳，碳与氧化硼和氧化铝反应从而去除氧杂质，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500℃，保温2h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。
对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
实施例2：
一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为12层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1950℃时保温8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出；石墨炉在高温状态下会产生大量的碳，碳与氧化硼和氧化铝反应从而去除氧杂质，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至600℃，保温8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。
对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
实施例3：
一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在110KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1800℃时保温6h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出；石墨炉在高温状态下会产生大量的碳，碳与氧化硼和氧化铝反应从而去除氧杂质，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至550℃，保温6h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。
对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (5)

1.一种高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：包括在石墨炉内铺设氮化硼炉具步骤和升温去除氧杂质步骤；
其中铺设氮化硼炉具步骤具体包括：首先在石墨烧结炉最底端铺设一层石墨底板，在石墨底板上依次堆放若干组氮化硼炉具，每一组氮化硼炉具包括一个氮化硼边框和一个氮化硼板，氮化硼边框和氮化硼板的尺寸大小相同，氮化硼板放置在氮化硼边框上方，氮化硼板的四个角与氮化硼边框的四个角错开堆放，减小氮化硼边框对氮化硼板的遮挡覆盖面积，且增大氮化硼板和氮化硼边框与石墨烧结炉内的碳气氛接触面积，以在石墨烧结炉升温去除氧杂质步骤中充分去除氮化硼炉具内的氧杂质，相邻两组氮化硼炉具依次叠放时，上层氮化硼炉具中的氮化硼边框与下层氮化硼炉具中的氮化硼板的四角错开堆放，进而避免相邻氮化硼炉具之间存在碳气氛无法接触的死角，氮化硼板在铺放前，在氮化硼板的四周均匀涂覆一层炭黑粉末，氮化硼炉具的堆放跺数和堆跺层数依据氮化硼板的尺寸与石墨炉炉膛规格尺寸，氮化硼炉具每跺堆叠的层数为10~15层，待氮化硼炉具铺设完成后对石墨炉进行加热升温以除去氮化硼炉具中的氧杂质；
升温去除氧杂质步骤具体包括：炉具铺设完之后对石墨炉进行抽真空，待整个石墨炉彻底抽真空后，向石墨炉内充入氮气，将石墨炉压力控制在105-120KPa，同时对石墨炉进行加热，待石墨炉升温至1600-1950℃时保温3-8h，以使石墨炉中的碳在高温下与炉具中的氧化硼、少量氧化铝杂质反应，生成稳定的BN和Al8B4C7化合物，从而除去氧化硼和氧化铝杂质，具体反应方程式为：
B2O3+3C+N2=2BN+3CO 2B2O3+4Al2O3+25C=Al8B4C7+18CO，生成的CO经石墨炉上方的出气管道排出，在石墨炉中加热处理完1个炉次之后，将石墨炉中的氮化硼板和氮化硼边框拆出将未反应完残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末扫除，再将氮化硼板和氮化硼边框放入至马弗炉中进行加热，将马弗炉加热至500-600℃，保温2-8h，以利用马弗炉中的空气，与残余在氮化硼板和氮化硼边框上的炭黑粉末反应，C+O2=CO2，得到表面干净的氮化硼炉具，生成的CO2气体经马弗炉上端的排气管导出。
2.如权利要求1所述的高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：氮化硼板的端点与氮化硼边框的边框中点位于同一条直线上。
3.如权利要求2所述的高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：所述炭黑粉末的粒度控制在20-200目，粉末布洒的厚度小于1mm。
4.如权利要求3所述的高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：氮化硼炉具每跺堆叠的层数不超过15层，以避免设置在最下方的氮化硼边框承压过大而碎裂。
5.如权利要求4所述的高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法，其特征在于：所述高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法还包括取样检验步骤，取样检验步骤具体包括：对马弗炉内加热处理完后的氮化硼板和氮化硼边框进行取样，检测各自的氧含量，当氮化硼底板和氮化硼边框中的氧含量均低于5000ppm时，处理完毕，将氮化硼板和氮化硼边框铺设在烧结炉内加入氮化铝陶瓷烧结原料进行氮化铝陶瓷烧结。
CN201810211182.5A 2018-03-14 2018-03-14 高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法 Active CN108395286B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810211182.5A CN108395286B (zh) 2018-03-14 2018-03-14 高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810211182.5A CN108395286B (zh) 2018-03-14 2018-03-14 高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108395286A CN108395286A (zh) 2018-08-14
CN108395286B true CN108395286B (zh) 2021-02-05

Family

ID=63092280

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810211182.5A Active CN108395286B (zh) 2018-03-14 2018-03-14 高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108395286B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112939608B (zh) * 2021-04-06 2022-06-07 厦门理工学院 一种白色氮化铝陶瓷及其热压烧结方法和用途

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101186506A (zh) * 2007-12-18 2008-05-28 东北大学 一种利用富硼渣制备氮化硼/赛隆陶瓷复合材料的方法
CN101817684A (zh) * 2010-03-25 2010-09-01 西安交通大学 一种多孔Si3N4基体表面覆涂h-BN涂层的方法
CN203810936U (zh) * 2014-04-29 2014-09-03 菏泽宏瑞耐火材料科技有限公司 一种承烧支架

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3345865B1 (en) * 2015-09-03 2021-11-24 Showa Denko K.K. Powder of hexagonal boron nitride, process for producing same, resin composition, and resin sheet

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101186506A (zh) * 2007-12-18 2008-05-28 东北大学 一种利用富硼渣制备氮化硼/赛隆陶瓷复合材料的方法
CN101817684A (zh) * 2010-03-25 2010-09-01 西安交通大学 一种多孔Si3N4基体表面覆涂h-BN涂层的方法
CN203810936U (zh) * 2014-04-29 2014-09-03 菏泽宏瑞耐火材料科技有限公司 一种承烧支架

Also Published As

Publication number Publication date
CN108395286A (zh) 2018-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1278386C (zh) 热处理装置和热处理方法
US3845738A (en) Vapor deposition apparatus with pyrolytic graphite heat shield
EP4282844A1 (en) Batch sintering method for high-performance silicon nitride ceramic substrate
CN100537485C (zh) 碳化硅纳米线的制备方法
JP3984820B2 (ja) 縦型減圧ｃｖｄ装置
CN108395286B (zh) 高效去除氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具中氧杂质的方法
TWI475131B (zh) 鉭元件之滲碳處理方法及鉭元件
CN109180187A (zh) 高度取向纳米max相陶瓷和max相原位自生氧化物纳米复相陶瓷的制备方法
CN104119108A (zh) 一种复合陶瓷石墨电极的制备方法
CN111302812A (zh) 一种陶瓷基板的压烧校平方法
CN106631037A (zh) 一种氮化铝生坯的排胶方法及氮化铝陶瓷基板的制备方法
WO2006038538A1 (ja) スパッタリングターゲット用ターゲット材の製造方法
Nakashima et al. Effect of microstructures on dielectric breakdown strength of sintered reaction‐bonded silicon nitride ceramics
CN103204682A (zh) 一种高导热氮化铝陶瓷散热基片及其制备方法
CN1308259C (zh) 氮化铝烧结坯、金属化基片、加热器、夹具以及制造氮化铝烧结坯的方法
CN111747731B (zh) 一种氧化镁基超高压介质陶瓷及其制备方法
KR20120064164A (ko) 3차원 구조의 성형 및 소결체를 제조하는 핫 프레스 소결 장치와 이를 이용한 성형 및 소결체의 제조 방법
JP7185099B2 (ja) セラミック板の製造方法、セッターの製造方法、及びセッターの再生方法
TWI764320B (zh) 複合燒結體及複合燒結體的製造方法
CN108455540A (zh) 氮化铝陶瓷烧结用氮化硼炉具的处理方法
KR101610094B1 (ko) 그라파이트 단열재 제조방법
CN109750279A (zh) 一种用于热化学气相沉积的基片托盘和反应器
JP4890313B2 (ja) プラズマｃｖｄ装置
KR101151208B1 (ko) 머시너블 세라믹 복합체 및 그 제조방법
CN102408254A (zh) 碳纤维硬毡表面处理方法及碳纤维硬毡

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant