JP5492817B2 - 表面処理された成形断熱材及びその製造方法 - Google Patents
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Description
熱硬化性樹脂の硬化物及び/又は炭素化物からなる骨材粒子と、前記骨材粒子における熱硬化性樹脂と同一又は異なる熱硬化性樹脂からなる粘結剤と、前記骨材粒子及び前記粘結剤を溶解ないし分散させる溶剤と、からなる表面被覆剤を準備する表面被覆剤準備ステップと、炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと、前記繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層と、を有する成形断熱材の表面の少なくとも一部に、前記表面被覆剤を添加する添加ステップと、前記表面被覆剤が添加された成形断熱材を不活性雰囲気下1500〜2000℃で熱処理して、前記粘結剤を炭素化させるとともに、前記溶剤を揮発させて表面被覆層を形成する熱処理ステップと、を有し、前記熱処理ステップで形成される前記表面被覆層の厚みが500μm以下であり、これよりも内部領域には前記表面被覆層が形成されない、表面処理された成形断熱材の製造方法。
収縮率=(1−2000℃熱処理後寸法÷800℃熱処理後寸法)×100
炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと、前記繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層と、を有する成形断熱材において、前記成形断熱材の少なくとも一つの最表面には表面被覆層を有し、前記表面被覆層は、非晶質炭素からなり、且つ、粒状非晶質炭素を含み、前記表面被覆層の厚みが500μm以下であり、且つ、前記表面被覆層よりも内部領域には、前記表面被覆層が形成されていない、ことを特徴とする。
本発明を実施するための形態を、図面を参照して以下に説明する。図1は、本発明にかかる表面処理された成形断熱材の表面被覆層の断面の顕微鏡写真であり、図2は、本発明にかかる表面処理された成形断熱材の表面被覆層の顕微鏡写真であり、図3は、図2の拡大顕微鏡写真である。
(表面被覆剤の作製)
骨材粒子としてのアモルファスカーボンの球状粒子(熱処理温度:800℃、平均粒径:15μm、真密度1.6g/cm3)20質量部と、粘結剤としてのレゾール系フェノール樹脂20質量部と、工業用エタノール60質量部と、を25℃雰囲気で混合して表面被覆剤を作製した。
表面被覆剤として、骨材粒子としての鱗状天然黒鉛粒子(平均粒径:40μm)20質量部と、粘結剤としてのレゾール系フェノール樹脂20質量部と、工業用エタノール60質量部と、を25℃雰囲気で混合したものを用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして、比較例1に係る成形断熱材を作製した。
表面処理を行っていない成形断熱材(大阪ガスケミカル製DON−1000、嵩密度0.16g/cm3)を100mm(縦)×100mm(横)×40mm(厚み)に、切断したものを、比較例2に係る成形断熱材とした。
上記のように作製された実施例1、比較例1、2に係る成形断熱材を10cm四方に裁断して、試験片を作製した。この試験片の表面にサンドペーパー#500を設置し、15gf/cm2の荷重がかかるように、金属性の重りをサンドペーパー上に載置した。こののち、サンドペーパーを1cm/secで10cm引っ張り、試験前後の重量変化(減少)を測定した。試験片の表面1cm2あたりの重量変化は、実施例1で0.03mg、比較例1で0.05mg、比較例2で0.1mgであった。
上記実施例1、比較例1にかかる試験片に、水を24時間浸漬し、この後ステンレス製の網の上に置いて、25℃、1気圧条件で3時間風乾させた。水浸漬前、水浸漬後、風乾後の重量を測定した。単位面積当たりの吸水量は、実施例1では水浸漬後で0.019g/cm2、風乾後で0.017g/cm2、比較例1では水浸漬後で0.046g/cm2、風乾後で0.038g/cm2であった。ここで、非晶質炭素や黒鉛は疎水性であり、毛細管現象により水が浸透したり保持されたりすることはない。
上記実施例1、比較例1に用いた表面被覆剤のみを、不活性雰囲気下2000℃で5時間熱処理して試験試料を作製した。この試験試料のラマンスペクトルを、顕微ラマン分光装置(日本電子株式会社製JRB−SY1000)を用いて測定した。励起光としては、514.5nmのArイオンレーザーを用いた。このスペクトルにおいて、黒鉛結晶の乱れを表す1360cm−1付近のピーク高さ(Dバンド)に対する、黒鉛結晶構造を表す1620cm−1付近のピーク高さ(Gバンド)の比であるR値(Dバンド/Gバンド)を算出した。この測定は、2回行った。この結果は、実施例1では0.72、0.74であり、比較例1では0.36、0.48であった。
3 非晶質炭素粒子
4 非晶質炭素層
Claims (9)
- 熱硬化性樹脂の硬化物及び/又は炭素化物からなる骨材粒子と、前記骨材粒子における熱硬化性樹脂と同一又は異なる熱硬化性樹脂からなる粘結剤と、前記骨材粒子及び前記粘結剤を溶解ないし分散させる溶剤と、からなる表面被覆剤を準備する表面被覆剤準備ステップと、
炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと前記繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層とを有する成形断熱材の表面の少なくとも一部に、前記表面被覆剤を添加する添加ステップと、
前記表面被覆剤が添加された成形断熱材を不活性雰囲気下1500〜2000℃で熱処理して、前記粘結剤を炭素化させるとともに、前記溶剤を揮発させて表面被覆層を形成する熱処理ステップと、
を有し、
前記熱処理ステップで形成される前記表面被覆層の厚みが500μm以下であり、これよりも内部領域には前記表面被覆層が形成されない、表面処理された成形断熱材の製造方法。 - 前記骨材粒子は、フェノール樹脂を不活性雰囲気で600〜1000℃に加熱して得られる炭素化物粒子である、
ことを特徴とする請求項1に記載の成形断熱材の製造方法。 - 前記骨材粒子が、平均粒径が5〜50μmの球状粒子である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の成形断熱材の製造方法。 - 前記粘結剤及び前記骨材粒子を、不活性雰囲気で800℃に加熱したときと、不活性雰囲気で2000℃に加熱した時と、の寸法収縮率の差が、10%以下である、
ことを特徴とする請求項1、2又は3に記載の成形断熱材の製造方法。 - 前記熱処理ステップで形成される前記表面被覆層の厚みが200〜500μmである、
ことを特徴とする請求項1ないし4のいずれか1項に記載の成形断熱材の製造方法。 - 炭素繊維を交絡させた繊維フェルトと、前記繊維フェルトの炭素繊維表面を被覆する炭素質からなる保護炭素層と、を有する成形断熱材において、
前記成形断熱材の少なくとも一つの最表面には表面被覆層を有し、
前記表面被覆層は、非晶質炭素からなり、且つ、粒状非晶質炭素を含み、
前記表面被覆層の厚みが500μm以下であり、且つ、前記表面被覆層よりも内部領域には、前記表面被覆層が形成されていない、
ことを特徴とする成形断熱材。 - 前記粒状非晶質炭素の平均粒径が4〜50μmである、
ことを特徴とする請求項6に記載の成形断熱材。 - 前記表面被覆層の厚みが200〜500μm以下である、
ことを特徴とする請求項6又は7に記載の成形断熱材。 - 前記表面被覆層質量に占める前記粒状非晶質炭素の質量割合が20〜80%である、
ことを特徴とする請求項6、7又は8に記載の成形断熱材。
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