JP5481187B2 - 超電導細線の製造方法 - Google Patents
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Description
安定化層を設ける手法としては、スパッタリングや蒸着により、銀(Ag)からなる安定化層(銀安定化層)を形成する方法(特許文献1参照)や、はんだを介して銀安定化層上に安価な銅(Cu)からなる安定化層(銅安定化層)を形成する方法(特許文献2参照)が開示されている。
このように、金属安定化層を設けた超電導線材においては、交流損失を低減するために、超電導線材を細線化することが重要な技術となってきてる。
ここで酸化物超電導導体は一般に、耐熱金属テープなどの基材上に結晶配向制御、元素拡散抑制などの目的で中間層とキャップ層を積層した上、酸化物超電導層を積層し、その上に更に良導電性の安定化層を設けた構造が一般的とされている。従って、このような積層構造の酸化物超電導導体を細線化するには、酸化物超電導導体の長さ方向に複数本の溝を形成して酸化物超電導層を細分化する必要がある。
図3(A)に細線化する場合の一例構造を示すが、この図の例の酸化物超電導導体100は、耐熱金属製の長尺の基材101の上に、IBAD(Ion-Beam-Assisted Deposition:イオンビームアシスト)法などの配向制御技術により結晶配向性に優れた中間層102を形成し、その上にCeO2などの自己配向化が可能なキャップ層103を形成して単結晶に近い結晶配向性を確保した上に、酸化物超電導層105を成膜し、その上に保護層106を積層した構造とされている。
なお、酸化物超電導層105に溝110を形成する場合、図4に示す如く保護層106と酸化物超電導層105に亘ってこれらを分断する溝110を形成することができるが、図5に示す如く保護層106と酸化物超電導層105とキャップ層103と中間層102まで分断して基材101の上面まで達するように溝111を形成することにより細分化することもできる。
更に前述の第3のCO2レーザーを用いる方法では、長尺の酸化物超電導線の細線化の場合、絶縁部分を形成するための回数分、リールなどに巻き付けてある超電導線材を巻き返さなくてはならないため、交流損失低減のために分割数を増やす程、スループットが遅くなる問題がある。
本発明は、基材上に中間層を介し超電導層が形成され、少なくとも前記超電導層を線材幅方向に複数に分断離間する分離溝を備えてなる超電導線材の製造方法であって、基材上に中間層と超電導層と保護層を備えた超電導導体に対し、前記保護層から少なくとも前記超電導層表面に達する溝部を前記超電導導体の長さ方向に沿って形成する工程と、前記保護層と溝部を覆うようにネガ型の感光性樹脂層を形成する工程と、前記保護層上の感光性樹脂層が残り、前記溝部に対応する位置の感光性樹脂層を除去して前記溝部に連続する接続溝を感光性樹脂層に形成するように露光、現像を行う工程と、前記溝部と前記接続溝を介してそれらの下に位置する酸化物超電導層をエッチングにより除去して酸化物超電導層を分断する分離溝を形成することを特徴とする。
本発明は、前記保護層の少なくとも表面を光反射性の材料から形成するとともに、前記保護層上に形成したネガ型の感光性樹脂層に露光する際、感光性樹脂層が感光する光量よりも低い光量で露光を行い、溝部上の感光性樹脂層を露光不足状態とし、保護層上の感光性樹脂層を感光充足状態としてから現像することを特徴とする。
本発明は、前記保護層に形成する溝部を機械式の刃で形成することを特徴とする。
本発明は、基材上に中間層を介し超電導層が形成され、少なくとも前記超電導層を線材幅方向に複数に分断離間する分離溝を備えてなる超電導線材の製造方法であって、基材上に中間層と超電導層と保護層を備えた超電導導体に対し、前記保護層上に樹脂製の第2の保護層を形成する工程と、前記第2の保護層に溝部を前記超電導導体の長さ方向に沿って機械式の刃により形成する工程と、前記溝部を介してその下に位置する酸化物超電導層をエッチングにより除去して酸化物超電導層を分断する分離溝を形成することを特徴とする。
従って分離溝内に残留物などを有していない、絶縁性が確保された分断構造の超電導層を複数備えた超電導細線を製造することができる。
前記保護層に溝部を形成する方法は機械式の刃を用いて物理的に行うこともでき、その場合に複数の刃を用いることで一度に複数の溝部を形成して超電導導体の長さ方向に一度の切断加工で複数の溝部を形成することが可能であり、良好な生産効率で超電導層を複数に分割することが可能となる。また、機械式の刃でもって溝部を形成するのは、保護層に対してであり、超電導層自体に対しエッチングにより分離溝を形成するので、超電導層に機械的な負荷が作用するおそれが少なく、超電導層自体を物理的に損傷させることなく分離溝を形成し、超電導細線を製造することができる。また、機械式の刃を用いて形成した溝部には切削くずなどの残留物が残留し易いが、溝部形成後にエッチングを行うので、溝部内の残留物を容易に除去することができる。
図1は本発明に係る超電導細線の製造方法の一形態について工程順に説明するためのもので、図1(A)は長尺の基材上に中間層と超電導層と保護層を積層した超電導導体を示す断面図、図1(B)は保護層に溝部を形成した状態を示す断面図、図1(C)は保護層上にレジスト層を形成した状態を示す断面図、図1(D)はレジスト層に露光、現像を行った後の状態を示す断面図、図1(E)はキャップ層表面まで達して超電導層を分断する溝を形成した状態を示す断面図、図1(G)はレジスト層を除去した状態を示す断面図である。
以上構造の超電導細線9は、図1(A)に示す如く基材1の上に、中間層2とキャップ層3と超電導層5と保護層6とが積層されてなり、細線化されていない状態の酸化物超電導導体Aを後述する方法により細線化することで製造されたものである。
ここで、細線化する方法の説明の前に酸化物超電導導体Aの構造について説明する。
<拡散防止層>
拡散防止層は、基材1の構成元素拡散を防止する目的で形成されるもので、窒化ケイ素(Si3N4)、酸化アルミニウム(Al2O3、「アルミナ」とも呼ぶ)等から構成されることが好ましい。
<ベッド層>
ベッド層は、希土類酸化物の層を適用することができ、例えば、Y2O3から構成することができる。このベッド層を形成することでその上に形成する後述のIBAD−MgOの配向制御層をより高配向性のものとすることができる。
<配向制御層>
配向制御層は、中間層2の主体をなすものであって、例えば、イオンビームアシストスパッタ法(IBAD法)により成膜された蒸着膜であり、基材1と後述する酸化物超電導層との物理的特性(熱膨張率や格子定数等)の差を緩和するバッファー層として機能するとともに、この上に形成されるキャップ層3の結晶配向性を制御する配向制御膜として機能する。この配向制御層を成膜する場合にイオンビームアシストスパッタ装置を用い、イオンビームアシストスパッタ法を実施して結晶配向性を整えることが好ましいが、IBAD法による配向制御層に限るものではなく、他の方法で得られる配向制御層を適用しても差し支えない。
キャップ層3は、その上に設けられる酸化物超電導層の配向性を制御する機能を有するとともに、酸化物超電導層を構成する元素の拡散や、成膜時に使用するガスと中間層2との反応を抑制する機能などを有する。
キャップ層3としては、特に、中間層2の表面(配向制御層の表面)に対してエピタキシャル成長し、その後、横方向(面方向)に粒成長(オーバーグロース)して、結晶粒が面内方向に選択成長するという過程を経て成膜された膜であるのがより好ましい。このように選択成長しているキャップ層3は、中間層2よりも更に高い面内配向度が得られる。
キャップ層3を構成する材料としては、このような機能を発現し得るものであれば特に限定されないが、例えば、CeO2、LaMnO3、SrTiO3、Y2O3、Al2O3等を用いることが好ましい。
キャップ層3の構成材料としてCeO2を用いる場合、キャップ層3は、全体がCeO2によって構成されている必要はなく、Ceの一部が他の金属原子又は金属イオンで置換されたCe−M−O系酸化物を含んでいてもよい。
酸化物超電導分割層5Aの材料としては、RE−123系酸化物超電導体(REBa2Cu3O7−n:REはY、La、Nd、Sm、Eu、Gd等の希土類元素)を用いることができる。RE−123系酸化物として好ましいのは、Y123(YBa2Cu3O7−n)又はGd123(GdBa2Cu3O7−n)等である。
なお、この酸化物超電導層5Aの上には超電導特性の安定化などの目的でAgやAg合金などの良電導性金属材料からなる安定化層が別途形成されていても良い。
<保護層>
保護分割層6Aの材料としては、AgあるいはAu、Ptなどの貴金属を例示することができ、良電導性かつ光反射性の高い金属からなることが好ましい。超電導線材において超電導分割層5Aの安定化を行うためには、良電導性のAgを適用することが多いので、Agの保護分割層6Aを用いると、本実施形態で使用する保護分割層6Aをそのまま金属安定化層の基層として流用することが可能となるので好ましい。超電導線導体Aの安定化層としては、Agの基層の上に必要厚さの銅層などを積層して得ることができる。
溝部6aを形成したならば、脱脂あるいは化学研磨等の手段により保護層6の表面及び溝部6aの内部を洗浄し、次いで溝部6a形成後溝部6aと保護層6の表面を覆うようにネガ型の感光性樹脂層10を形成する。この感光性樹脂層10は、ディップ法、スプレー法、ロールコーター法などの塗布方法により、保護層6上と溝部5に感光性樹脂を塗布した後、温風乾燥機あるいは遠赤外線照射装置などを用い、プリベーク処理などの乾燥工程を行ない、乾燥させることで得ることができる。
ここで用いるネガ型の感光性樹脂10として、日本ペイント(株)、商品名OPTO−ER、Nシリーズ(OPTOは登録商標)、関西ペイント(株)、商品名ゾンネLDIシリーズ等を用いることができる。
清浄化の後、感光性樹脂分割層10Aとその下に存在する保護分割層6Aをマスクとして酸化物超電導層5の湿式エッチングによる分割を行う。ここで用いるエッチング液として、硝酸、またはアンモニア水+過酸化水素水を用いることができる。なお、酸化物超電導層5を物理的エッチングで分割することもできる。
エッチング工程の終了後、水酸化ナトリウム水溶液(3〜5%、液温40〜55℃)に60〜90秒程度浸漬することで、感光性樹脂分割層10Aを保護分割層6Aから剥離することで、図1(G)に示す断面構造であり、分離溝7により複数に分割された酸化物超電導分割層5Aを有する超電導細線9を得ることができる。
また、図1(A)〜(G)を基に説明した本実施形態の製造方法にあっては、保護層6に刃を用いて機械的に形成した溝部6aと、保護分割層6Aの光反射を利用し、保護分割層6Aの上に形成した感光性樹脂分割層10Aが露光完了する条件よりも少ない光強度あるいは露光時間で全体を露光することで、光反射性の保護分割層6Aの上に位置する感光性樹脂層10を露光完了状態に、溝部6aの上の感光性樹脂層10を露光不足状態に仕分けることで、レチクルなどの高価なフォトマスクを要することなく選択的露光処理ができる。そして、この際に形成した露光不足の部分を現像により除去して感光性樹脂層10に接続孔10aを形成し、その下に位置する溝部6aとともに酸化物超電導層5の表面に達する連続孔とすることができ、その他の部分を感光性樹脂分割層10Aと保護分割層6Aで覆う構成とすることができるので、これらをマスクとして酸化物超電導層5の選択的エッチングを行って分離溝7を形成し、酸化物超電導層5を複数の酸化物超電導分割層5Aとすることができる。
即ち、本実施形態の方法によれば、レチクルなどの高価なフォトマスクを要することなく酸化物超電導層5の選択的エッチングができるので、安価に超電導細線9を製造することができる。
図2(A)に示す酸化物超電導導体Aを用い、保護層6の上に樹脂製の第2の保護層20を積層し、この後、先の第1実施形態で用いたものと同等の刃を用いて機械式にて第2の保護層20に溝部20aを必要幅かつ必要本数、酸化物超電導導体Aの長さ方向に形成し、第2の保護層20を分割保護層20Aとする。
この後、第2の保護層20の溝部20aを介しエッチング液によるエッチングを行い、溝部20aの下に位置する保護層6と酸化物超電導層5とキャップ層6と中間層2を分断する分離溝21を形成し、この後に第2の保護層20Aを剥離して除去することにより図1(F)に示す断面構造の酸化物超電導細線22を得ることができる。
長さ10mのテープ状の幅1cmのハステロイ金属基材上にスパッタ法によりAl2O3の拡散防止層を成膜した。Al2O3層の成膜温度は室温、膜厚は100nmとした。
次に、このAl2O3の拡散防止層上に、イオンビームスパッタ法によりY2O3のベッド層を成膜した。このベッド層の膜厚は20nmとした。
続いてIBAD法によりMgOのターゲットを用いてアシストイオンビームを入射角45゜で照射しながらMgOのターゲットにイオンビームを照射してターゲット粒子を叩き出し、ベッド層上にIBAD−MgOの中間層を成膜した(膜厚5nm)。
次に、IBAD−MgOの中間層上に、パルスレーザー蒸着法(PLD法)により800℃で厚さ500nmのCeO2のキャップ層を形成した。
更に、PLD法(パルスレーザー蒸着法)によりキャップ層上にY123(YBa2Cu3O7−n)なる組成の酸化物超電導層を形成した。(膜厚1μm)
この保護層に対し、幅100μmの分離溝を4本、回転円盤型の刃を有する切断装置により酸化物超電導導体の幅方向に等間隔で酸化物超電導導体の全長に形成し、保護層を5つの保護分離層に分断した。
次いで、ネガ型感光性レジスト(OPTO−ER、N)からなる感光性樹脂層をスプレー塗布により塗布し、これを150℃で1分プリベークしてから超高圧水銀灯により露光量45mJ/cm2とした。この感光樹脂は露光が完全になされる露光量が60mJ/cm2であるので、本実施例では75%の露光量に設定して露光している。
酸化物超電導細線の幅方向一端部側に位置して溝部により分割した隣接する酸化物超電導分割層どうしの線間絶縁性を調査したところ、1MΩ以上の絶縁抵抗があることを確認することができ、線間絶縁性の優れた酸化物超電導細線を製造できたことを確認することができた。
Claims (4)
- 基材上に中間層を介し超電導層が形成され、少なくとも前記超電導層を線材幅方向に複数に分断離間する分離溝を備えてなる超電導線材の製造方法であって、
基材上に中間層と超電導層と保護層を備えた超電導導体に対し、前記保護層から少なくとも前記超電導層表面に達する溝部を前記超電導導体の長さ方向に沿って形成する工程と、
前記保護層と溝部を覆うようにネガ型の感光性樹脂層を形成する工程と、
前記保護層上の感光性樹脂層が残り、前記溝部に対応する位置の感光性樹脂層を除去して前記溝部に連続する接続溝を感光性樹脂層に形成するように露光、現像を行う工程と、
前記溝部と前記接続溝を介してそれらの下に位置する酸化物超電導層をエッチングにより除去して酸化物超電導層を分断する分離溝を形成することを特徴とする超電導細線の製造方法。 - 前記保護層の少なくとも表面を光反射性の材料から形成するとともに、前記保護層上に形成したネガ型の感光性樹脂層に露光する際、感光性樹脂層が感光する光量よりも低い光量で露光を行い、溝部上の感光性樹脂層を露光不足状態とし、保護層上の感光性樹脂層を感光充足状態としてから現像することを特徴とする請求項1に記載の超電導細線の製造方法。
- 前記感光性樹脂が感光する光量よりも低い光量で感光性樹脂層を露光する際、露光時間の短縮を選択するか、光強度の低下を選択するか、露光時間の短縮及び光強度の低下の両方を選択して実施するか、いずれかを実施することを特徴とする請求項2に記載の超電導細線の製造方法。
- 前記保護層に形成する溝部を機械式の刃で形成することを特徴とする請求項1または2に記載の超電導細線の製造方法。
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