JP5481060B2 - 予備重合触媒製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態について図1に基づいて説明すると以下の通りである。図1は触媒製造装置10の概略構成を模式的に示す図である。
本発明に係る触媒製造方法は、本発明に係る触媒製造装置を用いて、触媒が分散媒に混合されてなるスラリーから、上記分散媒を気化させて上記触媒を製造する方法であって、(a)複数の上記移送管のうち、一部の移送管を加熱しながら、加熱された当該一部の移送管を用いて上記スラリーを移送する工程と、(b)上記工程(a)を行なう間に、上記工程(a)にてスラリーの移送に用いていない移送管のうちの少なくとも一部の移送管を加熱する工程と、(c)上記工程(a)にてスラリーの移送に用いる、加熱された移送管の温度が予め設定された温度より下がった後に、スラリーを移送するための移送管を、上記工程(b)にてスラリーの移送に用いず、且つ加熱し続けていた移送管に切り替える工程と、を含み、上記工程(a)から上記工程(c)を繰り返す方法である。
本実施例では、上述した触媒製造装置10を用いて触媒を製造した。
予め窒素置換した予備重合槽1にて、特開2006−206797[実施例1]の(1)に記載された予備重合方法と同じ方法によって予備重合を実施した。
二重管式熱交換器7a〜7cの伝熱面積は、それぞれ、4.02m2、4.20m2及び4.30m2であった。これらに通す温水は80℃とした。
(A−I)スラリー抜き出し弁2aを2秒間開けた後これを閉める。
(A−II)20秒間の間隔を開け、2つ目の移送管4bのスラリー抜き出し弁2bを2秒間開けた後、これを閉める。
(A−III)さらに20秒間の間隔を開け、3つ目の移送管4cのスラリー抜き出し弁2cを2秒間開けた後、これを閉める。
(A−IV)さらに20秒間の間隔を開ける。
上記(A−2)の作業完了後、乾燥器5の中の予備重合触媒を排出したところ、後述の比較例1のように排出部から凝集物を除去する必要無く、排出が完了した。さらに排出が完了した後、乾燥器5及び移送管4a〜4cを点検したところ、乾燥器5の内壁面及び移送管4a〜4cともに、ほとんど予備重合触媒の付着は確認されなかった。
本比較例1では、図2に示す触媒製造装置20を用いた。図2は触媒製造装置20の概略構成を模式的に示す図である。
予め窒素置換した予備重合槽21にて、上記実施例1と同様の方法で予備重合を実施した。予備重合終了後、予備重合槽1内の圧力を1.80MPaGから0.45MPaGへ降圧して、さらに予備重合槽1内の溶媒温度を50℃から43℃へ降温した。これにより、ブタン溶媒中の固体成分(予備重合触媒)が128g/リットルであるスラリーを得た。スラリーの量は実施例1とほぼ同量であった。
二重管式熱交換器27に80℃に温度調整された温水を供給した。次に予備重合槽21内の圧力を0.45MPaGとし、乾燥器25内の圧力を3.0kPaGとして、移送管24を介して、予備重合槽21の底部から乾燥器25へスラリー状予備重合触媒成分を移送した。この際、下記(B−I)〜(B−II)の操作を繰り返し行なった。
(B−I)スラリー抜き出し弁22を2秒間開けた後これを閉める。
(B−II)28秒間の間隔を開け、再度スラリー抜き出し弁22を2秒間開ける。
上記(B−2)の作業が完了した後、乾燥器25の中の予備重合触媒成分を排出しようとしたが、予備重合触媒成分が凝集した状態となっており、一旦触媒抜き出し弁29から凝集物を取り除く必要が生じた。更に排出が完了した後、乾燥器25の中及び移送管24を点検したところ、乾燥器25内には壁面に予備重合触媒成分が多量に付着し、移送管24内にも予備重合触媒成分が多く付着していることが確認できた。
4a、4b、4c 移送管
5 乾燥器(第2の容器)
7a、7b、7c 二重管式熱交換器(加熱手段)
Claims (4)
- 液体成分及び予備重合用固体触媒の存在下に、オレフィンを予備重合して得られる予備重合触媒を含むスラリーを生成するための第1の容器と、
上記スラリーから液体成分を気化させて得られた予備重合触媒を回収するための第2の容器と、
上記第1の容器及び上記第2の容器を接続するものであり、加熱手段が設けられた複数の移送管と、を備え、
上記第2の容器内の圧力が上記第1の容器内の圧力より低い予備重合触媒製造装置を用いて、予備重合触媒及び液体成分を含むスラリーから液体成分を気化させることによって予備重合触媒を製造する方法であって、
(a)複数の上記移送管のうち、一部の移送管を加熱しながら、加熱された当該一部の移送管を用いて上記スラリーを移送する工程と、
(b)上記工程(a)を行なう間に、上記工程(a)にてスラリーの移送に用いていない移送管のうちの少なくとも一部の移送管を加熱する工程と、
(c)上記工程(a)にてスラリーの移送に用いられ、加熱されている移送管の温度が予め設定された温度より下がった後に、スラリーを移送するための移送管を、上記工程(b)にてスラリーの移送に用いず、且つ加熱し続けていた移送管に切り替える工程と、
を含み、上記工程(a)から上記工程(c)を繰り返すことを特徴とする予備重合触媒製造方法。 - 上記移送管が二重管式熱交換器であることを特徴とする請求項1に記載の予備重合触媒製造方法。
- 上記第1の容器が撹拌機付き反応器であることを特徴とする請求項1又は2に記載の予備重合触媒製造方法。
- 上記第2の容器がサイクロン型乾燥機であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の予備重合触媒製造方法。
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