CN113429251A - 一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺 - Google Patents

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胡冰
毛国梁
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Abstract

一种乙烯齐聚生产线性a‑烯烃的生产工艺，涉及均相催化技术领域，它包括塔式反应器、换热系统和溶剂分离‑循环系统构成，塔式反应器分别与换热系统和溶剂分离‑循环系统连接。本乙烯齐聚生产线性a‑烯烃的生产工艺反应撤热能力强、反应温度易控，反应发生的液相基本无温差，有效减缓了反应釜壁、换热器等挂胶及高聚物堵塞设备管道等问题，保证了生产装置的长周期运行，有力提升了该工艺的技术经济性。

Description

一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺
技术领域：
本发明涉及均相催化技术领域，具体涉及一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺。
背景技术：
线性-烯烃是指C4及C4以上的直链-烯烃，如1-丁烯、1-己烯、1-辛烯和1-十二烯等，是近年发展极其迅速的重要有机原料和中间体。线性-烯烃在高性能聚烯烃、高端合成润滑油、高碳醇、表面活性剂等领域的应用不断增加，其需求量持续增长。乙烯选择性齐聚具有催化活性高、目的产物选择性高和原子经济性好的特点，是目前线性-烯烃的主要生产方法。乙烯选择性齐聚专利技术大多集中于催化体系的开发，如中国专利CN202110082585.6、CN202011426960.6、CN202011438744.3、CN202011306403.0、CN202011151711.0、CN202010725884.2、CN202010717943.1、CN202010058639.0、201911061463.8等都公开了乙烯选择性齐聚催化剂技术。
乙烯齐聚过程具有反应放热量大、目的产物选择性不高、副产高碳烯烃和低聚物容易在反应条件下析出而产生挂壁、粘附换热管或堵塞出料管线等问题，因此乙烯齐聚技术在工程化方面仍存在较多技术难点。
在乙烯齐聚工艺技术开发方面，一些化学公司和工程技术人员也做了大量的研究和技术开发工作。如中国专利CN201010543099.1描述了一种乙烯四聚的进料改进方法，原料乙烯进入反应器前，将部分乙烯、溶剂先在预混器混合，增加乙烯的溶解量，提高乙烯的单程转化率，预混溶液再与四元催化体系经管道混合，然后与另一部分乙烯一起进料至反应釜反应，该方法未说明反应热的移出和高聚物的处理。中国专利CN201210005406.X描述了一种利用旋转盘反应器强化乙烯齐聚过程传质的方法，该方法利用转盘3000-5000rpm的高速旋转使物料在转盘上形成极薄的液膜，有利于乙烯的溶解、反应及热量的移出，物料在转盘上停留时间0.1-0.5s，但大尺寸高速旋转的转盘可能是扩大生产时的技术难点。中国专利法CN201310133250.8在反应釜内设置可取出内釜体，内釜体壁面聚合物达到一定厚度时，更换内釜体进行清洗，从而缩短了停产清洗反应器的时间，但内釜体与釜内壁的间隙必然增大传热热阻，不利于反应热的移出和反应过程的平衡控制。CN201310089671.5和CN201310110107.7公开了一种用于乙烯齐聚的环管反应器，利用了环管反应器传热面积大、传质强度高和器壁不易结垢、挂胶的特点，通过乙烯流量和热介质流量的双控制，实现反应温度和反应器操作的平衡控制。该过程控制要求较高，需要避免过量气相乙烯形成气蚀和气阻，反应速度、乙烯的进料速度和移热速度需要可靠匹配。中国专利CN201580082804.3通过循环反应器中的液体混合物来实现移热，具体是将液相物料闪蒸分离成汽相乙烯和液相，乙烯冷却后循环回反应器，液相部分冷却后循环，从而实现反应器内反应热的移除并将温度控制在合适范围。反应器内无换热，有助于反应温度的控制，但仍存在撤热效率低、低聚物容易挂、堵换热器、泵和压缩机数量多问题。CN201610155998.1公开了一种乙烯齐聚的多釜串联工艺，将反应介质、助催化剂、催化剂以及聚乙烯蜡抑制剂引入第一反应器，在较低温度下进行预反应，待活性开始下降将反应物料引入第2反应器；升高反应温度，使反应能在长时间内维持在较高的活性，依此将反应物料引入第n个反应器，维持反应器在较高温度(Tn Tn-1≥10℃)，反应结束后对产物进行气液固分离与分析。本发明采用的多釜串联反应工艺可以有效避免在反应前期高反应活性引起的飞温造成催化剂失活，保证催化剂在相当长时间内维持在一个较高的活性水平，有效地提高了催化剂的催化效率，显著提高液相α-烯烃的产量，但该技术存在工艺流程复杂、后续反应器因乙烯浓度降低而存在催化活性和产物选择性降低的问题。CN201710762004.7公开了一种选择性乙烯齐聚生产α-烯烃的工艺方法，反应器带有换热夹套，同时采用与中国专利CN201580082804.3相似的液相物料循环移热方法，采用高压反应釜外接物料循环管线，该物料循环管线上设置换热器和气液分离器。本发明移热方式不利于乙烯的在溶剂体系中的溶解、同时也存在低聚物挂壁和堵塞管线的问题。中国专利CN201910966821.3本发明涉及一种连续化乙烯选择性齐聚制备1-辛烯的装置和方法。该流程采用低温液相乙烯循环移热的方式：原料和反应器汽相空间的乙烯冷凝成液相输送至釜式反应器，在反应器内被加热气化，一部分乙烯气体通过分布器喷射进入反应体系内参与反应，另一部分乙烯作为移热介质气化吸收反应热并循环利用。该方案利用乙烯的气化潜热移热，移热介质循环量小，避免了高聚物堵塞换热管的问题，乙烯气体通过分布器喷射进入反应体系也强化了反应器内的传质。但是，乙烯临界温度为9℃，循环进入到反应器的温度远低于反应器内的温度，必然在反应器内形成大的温度梯度，并且反应器内盘管出现高聚物挂壁问题并不能得以解决。
对于乙烯选择性齐聚技术的开发，一方面催化剂是乙烯齐聚过程的关键，需要开发催化活性和目的产物的选择性高的催化剂，乙烯齐聚方面的专利主要集中在新的催化剂的开发。另一方面，乙烯选择性齐聚技术的工程放大和过程开发是保证该技术大规模工业化应用的前提，低成本、高效、连续长周期运行是该工艺的主要发展方向。乙烯选择性齐聚具有放热量大、副产物高碳烯烃多、高聚物蜡容易产生挂釜、换热器器壁及堵塞管线的问题，尤其是在换热温差>5℃时挂壁现在更是明显。因此，针对乙烯选择性齐聚反应体系的特点及存在的问题，需要寻求一种新的工艺方法，以提高催化体系活性和目的产物线性-烯烃选择性的同时，有效移除反应热，避免、减缓或允许反应釜、换热器和设备管线粘附堵塞导致的生产中断，是十分必要的。
发明内容：
本发明的目的是为了克服上述现有技术存在的不足之处，而提供一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，它反应撤热能力强、反应温度易控，反应发生的液相基本无温差，有效减缓了反应釜壁、换热器等挂胶及高聚物堵塞设备管道等问题，保证了生产装置的长周期运行，有力提升了该工艺的技术经济性。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用如下技术方案：包括塔式反应器、换热系统和溶剂分离-循环系统构成，塔式反应器分别与换热系统和溶剂分离-循环系统连接。
所述的换热系统包括冷凝器一、闪蒸罐和冷凝器二，所述的塔式反应器塔顶设有冷凝器一，塔式反应器底部通过管道与闪蒸罐之间连接，塔式反应器与闪蒸罐之间的管道上安装节流阀，闪蒸罐通过管道与冷凝器二连接，冷凝器二通过泵与塔式反应器连接，闪蒸罐与液相产品连接。
所述的塔式反应器塔热量由风冷、水冷或制冷剂移走，气相完全或部分冷凝成液相。
所述的换热系统底温度，将塔底温度控制在足够低的水平，抑制反应的进一步发生。
所述的溶剂分离-循环系统包括催化剂及溶剂、乙烯及氢气和冷凝液相，催化剂及溶剂、乙烯及氢气通过管道与塔式反应器连接，塔式反应器顶端通过管道与冷凝器一连接，冷凝器一通过管道与冷凝液相连接，冷凝液相包括冷凝液相一、冷凝液相二、冷凝液相三、冷凝液相四、冷凝液相五和冷凝液相六，冷凝液相分别通过管道与塔式反应器连接；所述的塔式反应器塔顶冷凝器一冷凝所得冷凝液相回到各层塔板的降液管，通过汽化移走反应热。
所述的塔式反应器为板式塔，塔板为泡罩塔板；塔式反应器内有两块以上的塔板，每块塔板上的持液量相同或者不同。
所述的乙烯及氢气由底层或次底层塔板上方进入到塔式反应器，催化剂及溶剂从塔顶进入塔式反应器，汽相与液相在塔板上发生传质和反应，所述塔板上的反应速度可通过催化剂类型的选择和催化剂浓度调控来控制。
所述的催化剂及溶剂起到溶解催化剂和乙烯以及通过气化/冷凝带走反应热的作用，包括3-8个碳的烷烃、环烷烃、烯烃、芳香烃及它们的混合物。
所述的催化剂及溶剂包括丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯及它们的混合物，根据反应的温度和压力进行优选；根据齐聚反应条件优选丙烷、正丁烷、异丁烷之中的一种或混合物用于反应的移热，或者使用正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等之中的一种或多少的混合物用作催化剂的溶剂。
所述的塔式反应器底部设置过滤器或过滤网，避免反应过程中产生的胶和高聚物进入到后续管线，影响过程的平衡性；塔式反应器塔底液相节流降压后闪蒸罐为液相和液相，汽相通过冷凝器二换热冷凝为液体用泵循环回塔式反应器内，液相进一步分离得到剂聚产物；塔式反应器反应温度控制在0℃～200℃；反应压力控制0.1MPa～50MPa。
本发明的有益效果是：本发明有效减缓了反应釜壁、换热器等挂胶及高聚物堵塞设备管道等问题，保证了生产装置的长周期运行，有力提升了该工艺的技术经济性。
附图说明：
图1是本发明流程图。
具体实施方式：
参照图1，本发明具体采用如下实施方式：包括塔式反应器1、换热系统和溶剂分离-循环系统构成，塔式反应器1分别与换热系统和溶剂分离-循环系统连接。所述的换热系统包括冷凝器一2、闪蒸罐4和冷凝器二5，所述的塔式反应器1塔顶设有冷凝器一2，塔式反应器1底部通过管道与闪蒸罐4之间连接，塔式反应器1与闪蒸罐4之间的管道上安装节流阀3，闪蒸罐4通过管道与冷凝器二5连接，冷凝器二5通过泵6与塔式反应器1连接，闪蒸罐4与液相产品9连接。所述的塔式反应器1塔热量由风冷、水冷或制冷剂移走，气相完全或部分冷凝成液相。所述的换热系统底温度，将塔底温度控制在足够低的水平，抑制反应的进一步发生。所述的溶剂分离-循环系统包括催化剂及溶剂7、乙烯及氢气8和冷凝液相，催化剂及溶剂7、乙烯及氢气8通过管道与塔式反应器1连接，塔式反应器1顶端通过管道与冷凝器一2连接，冷凝器一2通过管道与冷凝液相连接，冷凝液相包括冷凝液相一10、冷凝液相二11、冷凝液相三12、冷凝液相四13、冷凝液相五14和冷凝液相六15，冷凝液相分别通过管道与塔式反应器1连接；所述的塔式反应器1塔顶冷凝器一2冷凝所得冷凝液相回到各层塔板的降液管，通过汽化移走反应热。所述的塔式反应器1为板式塔，塔板为泡罩塔板；塔式反应器1内有两块以上的塔板，每块塔板上的持液量相同或者不同。所述的乙烯及氢气8由底层或次底层塔板上方进入到塔式反应器1，催化剂及溶剂7从塔顶进入塔式反应器1，汽相与液相在塔板上发生传质和反应，所述塔板上的反应速度可通过催化剂类型的选择和催化剂浓度调控来控制。所述的催化剂及溶剂7起到溶解催化剂和乙烯以及通过气化/冷凝带走反应热的作用，包括3-8个碳的烷烃、环烷烃、烯烃、芳香烃及它们的混合物。所述的催化剂及溶剂7包括丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯及它们的混合物，根据反应的温度和压力进行优选；根据齐聚反应条件优选丙烷、正丁烷、异丁烷之中的一种或混合物用于反应的移热，或者使用正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等之中的一种或多少的混合物用作催化剂的溶剂。所述的塔式反应器1底部设置过滤器或过滤网，避免反应过程中产生的胶和高聚物进入到后续管线，影响过程的平衡性；塔式反应器1塔底液相节流降压后闪蒸罐4为液相和液相，汽相通过冷凝器二5换热冷凝为液体用泵6循环回塔式反应器1内，液相进一步分离得到剂聚产物；塔式反应器1反应温度控制在0℃～200℃；反应压力控制0.1MPa～50MPa。
本发明采用塔式反应器1，催化剂及溶剂7由塔顶进入到塔式反应器1内，乙烯及氢气8由最下层或次下层塔板上方进入到塔式反应器1，汽液逆流传质传热，乙烯溶解在液相中并在催化剂作用下转化为齐聚产物。在塔式反应器1塔顶设置冷凝器一2，将塔顶物料全部或部分冷凝成液相，液相在重力作用下通过阀门控制流到各层，通过乙烯和溶剂的汽化移出反应热，控制反应温度。塔底液相节流闪蒸罐4，分离开汽液两相，汽相冷凝成液相用泵6送回塔底，液相进一步进行分离得到齐聚产物。回到塔底的液相温度低、流量较大，可将塔底物料降到足够低的温度，起到终止反应的目的，避免反应的进一步发生。塔顶不凝气可循环回塔底，或部分放空。
本发明提供了乙烯齐聚反应器，汽相鼓泡通过塔板上的液层，汽液逆流传质、传热，有利于乙烯的充分溶解，可促进反应速度的提高。通过低沸点溶剂的汽化移走反应热，移热效率更高，反应温度控制更平衡。液相中没有换热盘管，完全避免了换热管的挂胶，也避免了反应相温度的不均衡，有利于控制在最佳反应温度下进行反应。塔板或塔壁挂胶或高聚物不会影响过程的担任，有利于长周期稳定生产。乙烯进入到最下层或次下层塔板上方，塔底上升的物料主要为低沸点溶剂，可降低塔底物料中乙烯的浓度，降低后续分离的负荷。只有塔底物料闪蒸汽相冷凝后循环需要使用加压泵，降低了设备成本，也节省了生产过程中功的消耗。
实施例1
根据图1所示的流程，塔内高有5块泡罩塔板(不含塔底)，反应塔内压力5MPa，乙烯以60kg/h流量进入塔入，环己烷、催化剂和助催化剂由塔底进入塔内，环己烷为100kg/h，采用高选择性四聚催化剂。第1块塔板持液量100L，第2-5块塔板持液量200L，塔底持液量50L。通过催化剂浓度控制反应速度，乙烯在塔板1上的反应速度大约0.1kmol/h，在塔板2-5上的反应速度大约0.12～0.15kmol/h，塔顶冷凝液的温度为11℃，通过冷凝液的加入控制反应温度，将塔板温度控制在62～66℃，1-5块塔板上的1-辛烯质量分数大约0.015、0.046、0.072、0.1、0.12；塔底温度控制在30℃，塔底1-辛烯质量分数大约0.097。塔底液相节流到3MPa后闪蒸，温度约20℃，液相中乙烯质量分数25％，1-辛烯质量分数11.5％。
实施例2
根据图1所示的流程，塔内高有5块泡罩塔板(不含塔底)，反应塔内压力5MPa，乙烯以60kg/h流量进入塔入，环己烷、丙烷、催化剂和助催化剂由塔底进入塔内，环己烷为60kg/h，丙烷为40kg/h，采用高选择性四聚催化剂。第1块塔板持液量100L，第2-5块塔板持液量200L，塔底持液量50L。通过催化剂浓度控制反应速度，乙烯在塔板1上的反应速度大约0.07kmol/h，在塔板2-5上的反应速度大约0.1～0.13kmol/h，塔顶冷凝液的温度为35℃，通过冷凝液的加入控制反应温度，将塔板温度控制在64～68℃，1-5块塔板上的1-辛烯质量分数大约0.012、0.033、0.059、0.1、0.12；塔底温度控制在35℃，塔底1-辛烯质量分数大约0.065。塔底液相节流到2MPa后闪蒸，温度约0℃，液相中乙烯质量分数28％，1-辛烯质量分数9.5％。
实施例3
根据图1所示的流程，塔内高有5块泡罩塔板(不含塔底)，反应塔内压力5MPa，乙烯以80kg/h流量进入塔入，环己烷、丙烷、催化剂和助催化剂由塔底进入塔内，环己烷为60kg/h，丙烷为40kg/h，采用高选择性四聚催化剂。第1块塔板持液量100L，第2-5块塔板持液量200L，塔底持液量50L。通过催化剂浓度控制反应速度，乙烯在塔板1上的反应速度大约0.08kmol/h，在塔板2-5上的反应速度大约0.12～0.15kmol/h，塔顶冷凝液的温度为30℃，通过冷凝液的加入控制反应温度，将塔板温度控制在65～67℃，1-5块塔板上的1-辛烯质量分数大约0.015、0.046、0.081、0.125、0.142；塔底温度控制在35℃，塔底1-辛烯质量分数大约0.071。塔底液相节流到3MPa后闪蒸，温度约15℃，液相中乙烯质量分数35％，1-辛烯质量分数9.1％。
实施例4
根据图1所示的流程，塔内高有5块泡罩塔板(不含塔底)，反应塔内压力5MPa，乙烯以80kg/h流量进入塔入，环己烷、丙烷、催化剂和助催化剂由塔底进入塔内，环己烷为30kg/h，丙烷为70kg/h，采用高选择性四聚催化剂。第1块塔板持液量100L，第2-5块塔板持液量200L，塔底持液量50L。通过催化剂浓度控制反应速度，乙烯在塔板1上的反应速度大约0.06kmol/h，在塔板2-5上的反应速度大约0.12～0.14kmol/h，塔顶冷凝液的温度为41℃，通过冷凝液的加入控制反应温度，将塔板温度控制在65～67℃，1-5块塔板上的1-辛烯质量分数大约0.014、0.05、0.12、0.19、0.19；塔底温度控制在45℃，塔底1-辛烯质量分数大约0.07。塔底液相节流到4MPa后闪蒸，温度约35℃，液相中乙烯质量分数36％，1-辛烯质量分数8.5％。
综上所述，本乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，反应撤热能力强、反应温度易控，反应发生的液相基本无温差，有效减缓了反应釜壁、换热器等挂胶及高聚物堵塞设备管道等问题，保证了生产装置的长周期运行，有力提升了该工艺的技术经济性。

Claims (10)

1.一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：包括塔式反应器(1)、换热系统和溶剂分离-循环系统构成，塔式反应器(1)分别与换热系统和溶剂分离-循环系统连接。
2.根据权利要求书1所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的换热系统包括冷凝器一(2)、闪蒸罐(4)和冷凝器二(5)，所述的塔式反应器(1)塔顶设有冷凝器一(2)，塔式反应器(1)底部通过管道与闪蒸罐(4)之间连接，塔式反应器(1)与闪蒸罐(4)之间的管道上安装节流阀(3)，闪蒸罐(4)通过管道与冷凝器二(5)连接，冷凝器二(5)通过泵(6)与塔式反应器(1)连接，闪蒸罐(4)与液相产品(9)连接。
3.根据权利要求书2所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的塔式反应器(1)塔热量由风冷、水冷或制冷剂移走，气相完全或部分冷凝成液相。
4.根据权利要求书1或2所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的换热系统底温度，将塔底温度控制在足够低的水平，抑制反应的进一步发生。
5.根据权利要求书1或2所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的溶剂分离-循环系统包括催化剂及溶剂(7)、乙烯及氢气(8)和冷凝液相，催化剂及溶剂(7)、乙烯及氢气(8)通过管道与塔式反应器(1)连接，塔式反应器(1)顶端通过管道与冷凝器一(2)连接，冷凝器一(2)通过管道与冷凝液相连接，冷凝液相包括冷凝液相一(10)、冷凝液相二(11)、冷凝液相三(12)、冷凝液相四(13)、冷凝液相五(14)和冷凝液相六(15)，冷凝液相分别通过管道与塔式反应器(1)连接；所述的塔式反应器(1)塔顶冷凝器一(2)冷凝所得冷凝液相回到各层塔板的降液管，通过汽化移走反应热。
6.根据权利要求书1所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的塔式反应器(1)为板式塔，塔板为泡罩塔板；塔式反应器(1)内有两块以上的塔板，每块塔板上的持液量相同或者不同。
7.根据权利要求书1或4所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的乙烯及氢气(8)由底层或次底层塔板上方进入到塔式反应器(1)，催化剂及溶剂(7)从塔顶进入塔式反应器(1)，汽相与液相在塔板上发生传质和反应，所述塔板上的反应速度可通过催化剂类型的选择和催化剂浓度调控来控制。
8.根据权利要求书1所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的催化剂及溶剂(7)起到溶解催化剂和乙烯以及通过气化/冷凝带走反应热的作用，包括3-8个碳的烷烃、环烷烃、烯烃、芳香烃及它们的混合物。
9.根据权利要求书8所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的催化剂及溶剂(7)包括丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、环戊烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯及它们的混合物，根据反应的温度和压力进行优选；根据齐聚反应条件优选丙烷、正丁烷、异丁烷之中的一种或混合物用于反应的移热，或者使用正戊烷、异戊烷、新戊烷、己烷、环己烷、甲基环戊烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯等之中的一种或多少的混合物用作催化剂的溶剂。
10.根据权利要求书1所述的一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺，其特征在于：所述的塔式反应器(1)底部设置过滤器或过滤网，避免反应过程中产生的胶和高聚物进入到后续管线，影响过程的平衡性；塔式反应器(1)塔底液相节流降压后闪蒸罐(4)为液相和液相，汽相通过冷凝器二(5)换热冷凝为液体用泵(6)循环回塔式反应器(1)内，液相进一步分离得到剂聚产物；塔式反应器(1)反应温度控制在0℃～200℃；反应压力控制0.1MPa～50MPa。
CN202110795540.3A 2021-07-14 2021-07-14 一种乙烯齐聚生产线性a-烯烃的生产工艺 Pending CN113429251A (zh)

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